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" Perfectionnements à la production et au raffinage de l'aluminium ".
De l'aluminium, obtenu par les procédés industriels ha- bituels actuellement en usage, ou bien récupéré comme métal secondaire ou comme déchet, contient normalement des impuretés, dont la quantité et la nature dépendent de l'origine du mé- tal. Il est fréquemment désirable d'enlever de l'aluminium oes impuretés qui, d'habitude , sont constituées par d'autres éléments métalliques,tels que le fer, le silicium, le cuivre, le titane, le zinc, le magnésium, le cadmium, le plomb, et des métaux semblables. Les procédés qui ont été proposés dans ce but sont très coûteux.
La présente invention concerne un procédé de distilla- tion pour produire ou raffiner de l'aluminium. On a déjà proposé des procédés de ce type, mais jusqu'à présent ils n'ont pas été considérés comme satisfaisants, au point de vue rendement pratique, à cause des températures élevées auxquelles on doit opérer. L'invention a , par suite, pour
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objet , un procédé de distillation pour produire ou raffiner de l'aluminium, qui permet d'opérer à des températures compa- tibles avec des appareils peu coûteux et satisfaisants au point de vue rendement pratique, et d'avoir un prix de revient inférieur à celui obtenu en utilisant les procédés de ce ty- pe général déjà proposés.
L'inventeur a découvert que lorsqu'on mélange des halogé- nures avec de l'aluminium impur et que l'on chauffe le mélange à des températures élevées dans une chambre de chauffe,de l'aluminium relativement pur se vaporise à des températures et à des taux qui permettent des opérations satisfaisantes au point de vue pratique, et il peut être ensuite récupéré en condensant les vapeurs dans une chambre de condensation appro- priée. Parmi les halogénures, on doit, de préférence, utili- ser dans ce but des fluorures,même s'il y aquelques autres halogénures moins chers,parce qu'on a constaté que l'effica- cité générale du procédé est meilleure lorsqu'on utilise des fluorures.
Parmi les fluorures, on doit utiliser, de préféren- ce, les fluorures de terre alcaline et les fluorures doubles contenant/de l'aluminium, et l'on a constaté que le fluorure d'aluminium est un composé qui donne satisfaction . Parmi les fluorures de terre alcaline,on doit utiliser, de préférence, du fluorure de magnésium, bien que, si l'on fonctionne à hau- te température ,i est désirable d'utiliser le fluorure de cal- cium à cause de sa température de vaporisation plus élevée.
Comme fluorures doubles contenant de l'aluminium,on considère que les fluorures doubles de métaux alcalins sont les plus satisfaisants, et, parmi ceux-ci, on a constaté que les plus efficaces étaient les fluorures d'aluminium et de so- dium, tels que la cryolithe ou la chiolithe.
On choisit l'halogénure en considération de ses caracté- ristiques thermiques et de la température du traitement. Des halogénures qui sont instables à la température du traitement ou qui se vaporisent immédiatement à ce.tte température ou à
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des températures inférieures;' en laissant la zone de réac- tion appauvrie dans l'halogênure avant que la réaction se soit effectivement effectuée,doivent, en pratique, être écartés.
Il semblerait, bien que cette supposition soit théori- que et que l'invention ne soit pas limitée à cette supposi- tion, que l'halogénure et l'aluminium utile forment quelque mélange, composé, bouillant à basse température,on un corps analogue se vaporisant à une température relativement basse, qui permet d'obtenir comme résultat utile que l'aluminium peut être distillé à des températures très inférieureà celles aux- quelles on peut pratiquement distiller l'aluminium en toute quantité appréciable sous l'action de la température seule, et sans halogénure.
L'inventeur a, en outre, découvert que, lorsqu'il y a de l'aluminium utile, comme, par exemple, de l'aluminium qui pro- viendrait de la dissociation à chaud du carbure d'aluminium, cet aluminium , ou une proportion appréciable de celui-ci,est également, en la présence d'halogénures, distillé à des tem- pératures inférieures à celles auxquelles un aluminium quelcon- que serait normalement distillé.
C'est pourquoi l'invention ne concerne pas seulement le raffinage d'aluminium métallique, mais également la pro- duction ou la récupération de l'aluminium en partant de com- posés de l'aluminium,ou de mélanges de composés d'aluminium et d'autres substances qui produisent,en partie au moins, sous l'action de la chaleur, de l'aluminium élémentaire uti- le. On a ci-dessus mentionné le carbure d'aluminium,mais avec de simples mélanges d'alumine et de charbon, on a obtenu éga-- lement des résultats, comme on devait s'y attendre quand le mélange de substance est tel qu'il se forme du carbure d'alu- minium ou d'autres composés d'aluminium qui se dissocient facilement.
Conformément à la présente invention, le procédé perfec- ;
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tionné de production ou de raffinage d'aluminium consiste à former un mélange contenant un halogénure et de l'aluminium, ou une substance formant support de l'aluminium, à chauffer ce mélange, dans une atmosphère effectivement inerte pour l'aluminium, pour en vaporiser l'aluminium métallique et l'ha- logénure , à condenser les vapeurs résultantes, puis à sépa- rer l'aluminium du condensat.
Pour réaliser le procédé, on commence par diviser fine- ment ou réduire en très petits fragments, au moyen d'un broyeur à boulets, à pulvériser très finement, ou à traiter par tout autre procédé connu pour produire de petites particules, de l'aluminium impur ou une matière formant support de l'alu- minium. Les dimensions des particules dépendent,jusqu'à un certain point, d'autres conditions ci-après mentionnées, mais elles doivent permettre d'obtenir un mélange intime des parti- cules avec l'halogénure utilisé. Dans la plupart des cas, on utilise, de préférence, des particules ayant des dimensions inférieures à 14 mailles. On mélange alors les particules avec un halogénure approprié et l'on place le mélange dans une chambre de chauffe ou dans un four.
On peut placer le mélange tel quel dans le four, mais il est préférable d'en for- mer des briquettes avant de le mettre dans le four. On peut exécuter ces briquettes en comprimant le mélange dans un moule ou en utilisant un liant. De même, il est avantageux de faire suinter les briquettes avant de les placer dans le four.
Après avoir placé le mélange dans la chambre de chauffe, on procède au traitement dans une atmosphère inerte pourl'a- luminium, dans des conditions qui permettent aux gaz, qui se dégagent du mélange d'aluminium impur et d'halogénure, de s'é- couler du mélange et vers une zone ou chambre de condensation.
On peut facilement assurer cet écoulement en diminuant la pression régnant dans la chambre au moyen d'une pompe à vide et en maintenant l'action de la pompe pendant le temps de chauffage décrit ci-après. On peut aussi faire passer un cou-
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rant d'un gaz, qui est sensiblement effectivement inerte pour l'aluminium, à travers les briquettes pendant 'le temps de chauffage. On peut, par exemple, utiliser un courant d'hydrogène.
On chauffe alors le mélange dans la chambre de chauffe à une'température élevée. La température varie suivant l'ha- logénure particulier utilisé dans le mélange. Lorsqu'on utili- se, par exemple, du fluorure d'aluminium dans le mélange,une température comprise entre 9000 et 1000 C est satisfaisante.
Lorsqu'on utilise de la oryolithe de sodium (Na Al F6) on peut utiliser une température comprise entre 900 et 1000 c, Si on utilise du fluorure de magnésium,on chauffe le mélange à une température comprise entre 900 et 1300 C pendant le temps de chauffage.
Pour chauffer le mélange, on peut chauffer de l'extérieur la partie du four dans laquelle est placée le mélange; ou l'on peut chauffer l'intérieur , par exemple au moyen d'une résistance électrique. Lorsque le mélange est chauffé. comme ci-dessus décrit, des vapeurs se dégagent,puis elles s'écou- lent vers une zone de refroidissement et elles se condensent.
La zone de condensation peut constituer une partie de la cham- bre dans laquelle le mélange est chauffé, cette partie étant éloignée de la zone de chauffage, ou elle peut être constituée par une chambre séparée dans laquelle les vapeurs dégagées du mélange sont envoyées du four. La matière qui se trouve dans 'la zone du la chambre de condensation à la fin du temps de chauffage consiste principalement en un mélange de l'halogénu- re et de grains d'aluminium. On peut séparer mécaniquement l'aluminium du condensat,par exemple par criblage, pour enle- ver les grains d'aluminium, mais il est préférable d'effec- tuer la séparation en fondant le condensat,auquel cas l'alu- minium forme une couche liquide séparée du sel et l'on peut facilement le retirer.
On peut récupérer le sel, qui est éga- lement purifié par ce traitement,et l'on peut l'utiliser
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de nouveau pour purifier une autre charge d'aluminium, ou l'utiliser d'autre manière.
On a choisi, par exemple, pour procéder au traitement conformera l'invention,les halogénures suivants, qu'on a constaté comme étant particulièrement appropriés pour un traitement très efficace . Ce sont : le fluorure d'aluminium, le fluorure de magnésium, et les fluorures doubles d'alu- minium et de métaux alcalins, parmi lesquels la cryolithe a la préférence. Lorsqu'on utilise du fluorure d'aluminium, on le mélange, de préférence, avec des particules d'aluminium impur ou de matière formant support de l'aluminium dans les proportions en poids d'environ 3 parties de fluorure d'alu- minium pour 1 partie d'aluminium.
La température à laquelle on chauffe le mélange, quand on utilise du fluorure d'alu- minium, est comprise entre 900 et 1000 C , la température exacte dépendant, jusqu'à un certain point, de facteurs tels que les dimensions des particules d'aluminium ainsi que la vitesse et l'économie désirées pour l'exécution du traitement.
On prévoit, d'habitude, une période de chauffage d'une durée de 1 à 4 heures.
Lorsqu'on utilise comme halogénure du fluorure de magné- sium, le mélange originel contient, de préférence, en poids, 1 partie ) de fluorure de magnésium pour 1 partie d'aluminium impur ou de matière formant support de l'aluminium, et l'on chauffe le mélange à une température comprise entre 900.et 1200 c. Lorsqu'on utilise de la cryolithe, les proportions en poids les plus efficaces sont d'environ 2 parties de cryoli- the pour 1 partie d'aluminium ou de matière formant support de l'aluminium, et l'on chauffe le mélange antre 900. et 1000'C,
Par exemple, on a réduit en petits fragments, pour passer à travers un crible de 28 mèches,par 2 cm 54 (par pouce), de l'aluminium contenant 0,16 % de silicium, 0,3 % de fer,
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0,01 % de cuivre, et 0,008 % de titane .
On a mélangé cette matière avec de la cryolithe dans les proportions de 2 parties de cryolithe pour 1 partie d'aluminium, puis on a formé des briquettes de ce mélange par moulage, sous pression. On a placé de ces briquettes dans une extrémité d'une cornue hori- zontale fermée munie d'une pompe à vide connectée à l'autre extrémité de la cornue . On a alors chauffé l'extrémité de la cornue contenant les briquettes à 800 C pendant 3 heures 1 .
On a maintenu, pendant ce temps, la cornue à une pression de gaz résiduaire de 0,7 millimètre de mercure . A la fin de la période de chauffage, on a ouvert la cornue et on a enlevé le dépôt trouvé à l'extrémité réfrigérante de la cornue . Le dépôt consistait principalement en un mélange de cryolithe et d'aluminium , l'aluminium étant sous forme de grains. Après séparation de l'aluminium de la cryolithe , on a constaté que l'aluminium ne contenait que 0,01 % de silicium, 0,05 % de fer, 0,002 % de titane, et qu'il ne contenait pas de cui- vre.
De même, on a chauffé dans une cornue horizontale,pen- dant 2 heures, à 1120 C et à une pression de 4 mellimétres de mercure, des briquettes composées d'un mélange de fluorure de magnésium et d'aluminium contenant 0,15 % de silicium, 0k36% de fer, 0,01 % de cuivre, et 0,007 % de titane dans les proportions, en poids, d'un peu moins de 1 partie 1 de fluoru-
2 re de magnésium pour 1 partie d'aluminium impur. Après sépara- tion des grains d'aluminium du dépôt trouvé dans l'extrémité réfrigérante de la cornue, on a constaté que l'aluminium con- tenait 0,01 % de silicium, 0,01 % de fer, 0,001 % de titane, et une trace de cuivre seulement.
Comme autre exemple de l'invention, on a chauffé dans une cornue, pendant 3 heures 1/3, à 1145 C, et à une pression de 0,37 millimètre de mercure, des briquettes constituées par un mélange contenant du carbure d'aluminium et du fluoru- re de magnésium dans les proportions, en poids, de 32 % de car-
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bure d'aluminium pour 68 % de fluorure de magnésium. Lorsqu'on a enlevé le dép8t qui se trouvait dans la partie froide de la cornue, on a constaté qu'il contenait des grains d'aluminium/, et que cet aluminium était constitué approximativement par 70 % de l'aluminium qui se trouvait à l'origine dans les bri- quettes comme carbure d'aluminium.
Lorsque l'aluminium est obtenu en partant de composés d'aluminium, comme dans le dernier exemple ci-dessus mention- né, une température de traitement de 1000 C environ est satis- faisante ei l'on utilise comme halogénure dans le mélange du fluorure d'aluminium ou de la cryolithe, et une température de 1000 à 1300 C environ est satisfaisante si l'on utilise comme halogénure du fluorure de magnésium.
Bien que le procédé ait été décrit ci-dessu comme com- prenant l'usage, conjointement avec de l'aluminium impur, d'un seul des halogénures ou des halogénures doubles mentionnés,il est entendu que le mélange peut contenir deux des halogénures ou un plus grand nombre de ceux-ci.