JP2005126802A - マグネシウム材の精製方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 切削粉、地金等のスクラップから、高純度の純マグネシウムを安価にかつ効率的に回収する精製方法を提供する。
【解決手段】 純マグネシウムやマグネシウム合金からなるマグネシウム材20aを、金属マグネシウムの蒸気圧よりも低い蒸気圧を示す被覆金属30aによって被覆し、マグネシウム材20a及び被覆金属30aを真空雰囲気下で加熱して、該加熱によってマグネシウム材20aから発生する蒸気を凝縮器2で凝縮させて金属マグネシウム211を回収する。溶解時にマグネシウム材をアルミニウム濃度の高い表面にすることができ、マグネシウム切粉、純マグネシウム地金などについて、真空蒸留精製の回収率、純化率が向上する。
【選択図】 図1
【解決手段】 純マグネシウムやマグネシウム合金からなるマグネシウム材20aを、金属マグネシウムの蒸気圧よりも低い蒸気圧を示す被覆金属30aによって被覆し、マグネシウム材20a及び被覆金属30aを真空雰囲気下で加熱して、該加熱によってマグネシウム材20aから発生する蒸気を凝縮器2で凝縮させて金属マグネシウム211を回収する。溶解時にマグネシウム材をアルミニウム濃度の高い表面にすることができ、マグネシウム切粉、純マグネシウム地金などについて、真空蒸留精製の回収率、純化率が向上する。
【選択図】 図1
Description
この発明は、量産型マグネシウム合金製品の製造プロセスで発生する清浄ではない切削粉、地金等のスクラップから、高純度の純マグネシウムを安価にかつ効率的に回収できるマグネシウム材の精製方法に関するものである。
マグネシウム材の成形時に発生したバリや、成形後の後工程でねじ穴などで生じる切削粉に関しては、圧縮成形によるブリケットを作製後、溶解原料、熱間押出用素材として、リサイクルする試みがなされている。また、長時間の保管により、表面が酸化したり、不純物が付着した金属射出成形用チップなども、上記と同様の方法によりブリケット化し、リサイクル原料に用いることが可能である。
上記したリサイクル材の活用に際しては、高純度のマグネシウムを回収して再利用する方法があり、その手段として真空蒸留方法が知られている。該方法に関しては、先に出願人よっても新規の装置および方法が提案されている(特許文献1参照)。
上記したリサイクル材の活用に際しては、高純度のマグネシウムを回収して再利用する方法があり、その手段として真空蒸留方法が知られている。該方法に関しては、先に出願人よっても新規の装置および方法が提案されている(特許文献1参照)。
該文献1には、図5に示す真空蒸留装置10が開示されている。該蒸留装置10では、マグネシウム材を収容する坩堝1を有しており、該坩堝1の上端に中央に蒸気貫通孔2aを有する凝縮器2が載置されている。前記坩堝1および凝縮器2の上部には、内側密閉筒5が積み重ねられ、さらに内側密閉筒5の外周壁側には、これらよりも背高とした外側密閉筒6が設置されている。坩堝1等を収容した外側密閉筒6は、加熱装置を構成する電気炉11の凹部内に収容されている。また、上記凹部内には、外側密閉筒6に近接して温度測定手段として熱電対14が配置されている。前記外側密閉筒6には、排気管7と外気導入管8が接続されている。
上記真空蒸留装置10では、坩堝1にマグネシウム材を収容して電気炉11で加熱すると、マグネシウム材が溶解し、その溶湯200から蒸気が発生する。この際に、凝縮器2は、適宜の冷却手段によって所定の温度に冷却維持しておくことにより、前記蒸気が凝縮し、高純度の純マグネシウム210が得られる。
特開2002−348621号
上記真空蒸留装置10では、坩堝1にマグネシウム材を収容して電気炉11で加熱すると、マグネシウム材が溶解し、その溶湯200から蒸気が発生する。この際に、凝縮器2は、適宜の冷却手段によって所定の温度に冷却維持しておくことにより、前記蒸気が凝縮し、高純度の純マグネシウム210が得られる。
しかし、従来のマグネシウムの真空蒸留精製方法では、機械加工で発生した切粉を原料とし、押出加工、圧縮成形などを行うことなく精製に供すると、加熱時に切粉によって真空度が悪化し、清浄なマグネシウムを回収できないという問題がある。また、圧縮成形した材料を用いても、成形方法が悪いと同じように加熱時に真空度が悪化し、清浄なマグネシウムを回収できない。
また、純マグネシウムを真空中で加熱すると、固体から気体への昇華現象を起こすため、Mg合金(Mg−Al合金など)の蒸留法に比べると回収率および純化率が低いという問題もある。
また、純マグネシウムを真空中で加熱すると、固体から気体への昇華現象を起こすため、Mg合金(Mg−Al合金など)の蒸留法に比べると回収率および純化率が低いという問題もある。
この発明は上記のような従来のものの課題を解決するためになされたもので、原料のマグネシウム材表面をアルミニウム箔などで覆うことにより、清浄ではないマグネシウム切粉、純マグネシウム地金などの真空蒸留精製の回収率、純化率の向上を図ることを目的としている。
上記課題を解決するため、本発明のマグネシウム材の精製方法のうち請求項1記載の発明は、精製対象となるマグネシウム材を、金属マグネシウムの蒸気圧よりも低い蒸気圧を示す被覆金属によって被覆し、前記マグネシウム材及び前記被覆金属を真空雰囲気下で加熱して、該加熱によって前記マグネシウム材から発生する蒸気を凝縮させて金属マグネシウムを回収することを特徴とする。
請求項2記載のマグネシウム材の精製方法の発明は、請求項1記載の発明において、前記被覆金属が、純アルミニウムまたはマグネシウムよりも高い蒸気圧の成分を実質的に含まないアルミニウム合金からなることを特徴とする。
請求項3記載のマグネシウム材の精製方法の発明は、請求項1または2に記載の発明において、前記被覆金属は、マグネシウム材に密着させて被覆することを特徴とする。
請求項4記載のマグネシウム材の精製方法の発明は、請求項1〜3のいずれかに記載の発明において、前記マグネシウム材が、粉体、屑体を固めたブリケットであることを特徴とする。
すなわち、この発明によれば、原料のマグネシウム材表面をアルミニウム箔などの被覆金属で覆うことにより、溶解時に該マグネシウム材をアルミニウム濃度の高い表面にすることができ、マグネシウム切粉、純マグネシウム地金などの真空蒸留精製の回収率、純化率の向上が可能となる。切粉による真空度の低下を防ぐためには、アルミニウムを被覆金属で覆う際に隙間なく覆うのが望ましく、密封した状態で覆うのが一層望ましい。
また、原料のマグネシウム表面にアルミニウム箔などの被覆金属で覆うことは、切粉をブリケット化した場合の成形体の補強効果があり、真空下で加熱しても、真空度の悪化が少なくなり、さらには、マグネシウムのままの表面よりの熱伝導率を高めることができ、原料の温度を高めやすくなって加熱効率が良くなる。これらの効果は、被覆金属をマグネシウム材に密着させるほど大きな効果が得られる。
さらに、純マグネシウムの場合、真空中で加熱すると、固体から気体への昇華現象を呈するが、溶解時に合金化によってアルミニウム濃度の高い表面にすることができ、表面全体から蒸発しやすくなり、蒸発量が増え回収率が向上する。また、昇華による不純物の巻き込みが減り、純化率も向上する。
さらに、純マグネシウムの場合、真空中で加熱すると、固体から気体への昇華現象を呈するが、溶解時に合金化によってアルミニウム濃度の高い表面にすることができ、表面全体から蒸発しやすくなり、蒸発量が増え回収率が向上する。また、昇華による不純物の巻き込みが減り、純化率も向上する。
なお、本発明では、精製対象のマグネシウム材としては純マグネシウムでもマグネシウム合金でもよく、これらのマグネシウム材を精製することで高純度の純マグネシウムが得られる。
また、上記マグネシウム材を被覆する被覆金属には、金属マグネシウムよりも蒸気圧が低くて蒸発しにくい材料を用いる。また、該被覆金属は、マグネシウム材を加熱溶解させる場合に、ほぼ同時期に溶融するように、融点がほぼ同じかマグネシウム材よりも融点が高いものが望ましい。これにより、マグネシウム材が溶解するまで被覆効果を得ることができる。被覆金属としては、純アルミニウムまたはアルミニウム合金が望ましい。アルミニウム合金の場合は、金属マグネシウムよりも蒸気圧が高い成分を実質的に含まないのが望ましい。実質的に含まないとは、意図的な成分として含有しない場合の他、回収される純マグネシウムの純度に悪影響を与えないごく微量の不純物としては含有が許容されることを意味している。ただし、分析不可なものとしてこのような成分を含まないのが望ましい。なお、被覆金属としては、その他に、銀、チタンなどの使用も可能である。
また、上記マグネシウム材を被覆する被覆金属には、金属マグネシウムよりも蒸気圧が低くて蒸発しにくい材料を用いる。また、該被覆金属は、マグネシウム材を加熱溶解させる場合に、ほぼ同時期に溶融するように、融点がほぼ同じかマグネシウム材よりも融点が高いものが望ましい。これにより、マグネシウム材が溶解するまで被覆効果を得ることができる。被覆金属としては、純アルミニウムまたはアルミニウム合金が望ましい。アルミニウム合金の場合は、金属マグネシウムよりも蒸気圧が高い成分を実質的に含まないのが望ましい。実質的に含まないとは、意図的な成分として含有しない場合の他、回収される純マグネシウムの純度に悪影響を与えないごく微量の不純物としては含有が許容されることを意味している。ただし、分析不可なものとしてこのような成分を含まないのが望ましい。なお、被覆金属としては、その他に、銀、チタンなどの使用も可能である。
以上のように、この発明によれば、マグネシウム原料材の表面に、アルミニウム箔などの被覆金属を用い覆った状態で加熱して蒸気を凝縮、回収することにより、安価に、効率良く高純度マグネシウムを回収できる効果がある。
以下に本発明の一実施形態について説明する。
なお、この実施形態においても、真空蒸留装置としては、図5で説明した従来の真空蒸留装置を使用することができる(図1)。したがって、その構造の説明については省略し、図1では同一の符号を付している。
なお、この実施形態においても、真空蒸留装置としては、図5で説明した従来の真空蒸留装置を使用することができる(図1)。したがって、その構造の説明については省略し、図1では同一の符号を付している。
マグネシウム合金からなり、切粉を圧縮成形によりブリケットとしたマグネシウム材20aを、アルミニウム箔からなる被覆金属30aで隙間なく覆い、蒸留装置の坩堝1内に設置する。また、排気管7によって外側密閉筒6および内側密閉筒5内を真空引し、電気炉11を動作させて坩堝を加熱する。上記加熱により坩堝1内のマグネシウム材20aが昇温し溶融によって一部の合金成分が蒸発する。この蒸発においては蒸気圧が低いマグネシウムが優先的に蒸発し、蒸気圧が高い成分は坩堝1内に残存する。電気炉11内の温度は熱電対14によって測定されており、測定結果に基づいて加熱温度を制御できる。
また、凝縮器2を適温(マグネシウムを選択的に凝縮させるのに適した温度)に冷却維持しておく。前記蒸気はマグネシウムに合わせて適温に調整された凝縮器2に接触し、金属マグネシウムが選択的に凝縮して凝縮器2の下面に固着し、次第に下方に成長する。一方、その他の蒸発合金成分は凝縮することなく、蒸気貫通孔2aを通して上昇し、排気管7で外部に排出される。なお、蒸気の発生に際しては、マグネシウム材20aがアルミニウム箔30aで被覆されているので、切粉などが飛散して真空度が低下するのを防止する。また、マグネシウム材20a全体が均等に加熱、昇温するので、低温時にマグネシウムが昇華して排気されるのを防止する。
上記凝縮器2の下方で得られる純マグネシウム211は、従来の方法によって得られる純マグネシウム210よりもさらに高純度であり、図2(a)に示すように原料であるマグネシウム材20aから効率的に高純度の純マグネシウム210を回収することができる。
なお、上記実施形態では、マグネシウム材としてマグネシウム合金切粉をブリケットとしたものを説明したが、本発明としては、マグネシウム材として地金を用いてもよく、また、図2(b)に示すように市販などの純マグネシウムからなるマグネシウム材30aを用いて高純度の純マグネシウム211を回収することも可能である。なお、純マグネシウムの精製に際しては、昇華によって蒸気を得て、これを凝縮、回収するものであってもよい。
なお、上記実施形態では、マグネシウム材としてマグネシウム合金切粉をブリケットとしたものを説明したが、本発明としては、マグネシウム材として地金を用いてもよく、また、図2(b)に示すように市販などの純マグネシウムからなるマグネシウム材30aを用いて高純度の純マグネシウム211を回収することも可能である。なお、純マグネシウムの精製に際しては、昇華によって蒸気を得て、これを凝縮、回収するものであってもよい。
以下に、本発明の一実施例を比較例と比較しつつ説明する。
表1に示す成分の市販の純マグネシウム地金およびAZ31Bマグネシウム合金に厚さ25μmのアルミニウム箔で包んだ材料を供試材として用意した。AZ31Bマグネシウム合金は、切削粉を室温で150MPaで直径50mmに圧縮成形したもの(以下、圧粉材と記す)および直径20mmに熱間押出加工したもの(以下、押出材と記す)を用いた。AZ31Bマグネシウム合金のAl、MnおよびZnはJIS規格値を示す。
表1に示す成分の市販の純マグネシウム地金およびAZ31Bマグネシウム合金に厚さ25μmのアルミニウム箔で包んだ材料を供試材として用意した。AZ31Bマグネシウム合金は、切削粉を室温で150MPaで直径50mmに圧縮成形したもの(以下、圧粉材と記す)および直径20mmに熱間押出加工したもの(以下、押出材と記す)を用いた。AZ31Bマグネシウム合金のAl、MnおよびZnはJIS規格値を示す。
精製試験は図1に示した真空蒸留装置を用い、供試材をるつぼ内に挿入し、密閉後、油回転真空ポンプで1Pa以下まで真空排気後、電気炉で所定の温度まで昇温し、所定の時間まで保持した。昇温後の保持温度を精製温度とし、保持時間を精製時間とした。
原料純マグネシウムでは、地金約300gを用いて、精製温度580℃、600℃、620℃(コンデンサ温度400℃、420℃、440℃)、精製時間5hで精製試験を行った。
原料AZ31Bマグネシウム合金では、精製温度600℃で精製試験を行った。精製時間は、原料圧粉材約300gで5h、約400gおよび500gで8h行った。また、原料Al箔包み材および押出材約300gは5h行った。
原料純マグネシウムでは、地金約300gを用いて、精製温度580℃、600℃、620℃(コンデンサ温度400℃、420℃、440℃)、精製時間5hで精製試験を行った。
原料AZ31Bマグネシウム合金では、精製温度600℃で精製試験を行った。精製時間は、原料圧粉材約300gで5h、約400gおよび500gで8h行った。また、原料Al箔包み材および押出材約300gは5h行った。
試験終了後、るつぼ内の原料の重量減少量より精製量、及びコンデンサの凝縮物の重量より凝縮量(回収量)を調べた。精製量P(%)は(1)式より求めた。
P(%) = 100(WO−W)/WO ・・・(1)
ここで、WOは試験前の原料の重量(g)、Wは試験後の原料の重量(g)である。
P(%) = 100(WO−W)/WO ・・・(1)
ここで、WOは試験前の原料の重量(g)、Wは試験後の原料の重量(g)である。
凝縮量C(%)は(2)式より求めた。
C(%) = 100D/WO ・・・(2)
ここで、Dはコンデンサの凝縮物の重量である。
C(%) = 100D/WO ・・・(2)
ここで、Dはコンデンサの凝縮物の重量である。
コンデンサ凝縮物の組成分析は、分析用の試料を2g以上精秤後、HClで溶解し、脱イオン水で100mlまで薄め、ICP発光分光分析により、Al、Mn、Fe、Cu、Ni及びZnの6種類の元素について行った。
上記蒸留の結果、原料純マグネシウム地金Al箔包み材、精製温度600℃、精製時間5hでの真空精製試験後の原料残さでは、表面全体がほぼ均一に蒸発していた。また、試験後のコンデンサ凝縮物は、均一に凝縮しており、原料純マグネシウム地金の場合に比べ、きれいな金属光沢が観察された。
上記蒸留の結果、原料純マグネシウム地金Al箔包み材、精製温度600℃、精製時間5hでの真空精製試験後の原料残さでは、表面全体がほぼ均一に蒸発していた。また、試験後のコンデンサ凝縮物は、均一に凝縮しており、原料純マグネシウム地金の場合に比べ、きれいな金属光沢が観察された。
図3に原料純マグネシウム、精製温度600℃、精製時間5hでの真空精製における原料の精製量及びコンデンサ凝縮物の凝縮量を示す。原料純マグネシウム地金のままの場合、原料の精製量及びコンデンサ凝縮物の凝縮量は、多少のばらつきがあったが、原料に地金Al箔包み材を用いた場合、原料地金と比較して精製量及び凝縮量は、ばらつきが少なく安定したものとなり、凝縮量は多くなった。これらの試験結果から、本発明によれば高いマグネシウム回収効率が得られることがわかる。
なお、圧粉材のまま原料に用いた場合、切削切粉が溶けなかった部分があったが、アルミニウム箔で包んだ場合、ほぼ全てが溶解し、蒸発した。また、コンデンサ凝縮物も圧粉材をアルミニウム箔で包んだものの方が、コンデンサ表面に均一に凝縮していた。
図4に、原料AZ31Bマグネシウム合金、真空蒸留精製試験における原料の精製量及びコンデンサ凝縮物の凝縮量を示す。原料圧粉Al箔包み材では、原料に圧粉材をそのまま用いた場合と比較して、原料の精製量には大きな差はなかったが、コンデンサ凝縮物の凝縮量は増加した。また、原料に押出材を用いると、圧粉材を原料に用いたときと比較して原料の精製量もコンデンサ凝縮物の凝縮量も増加した。
表2に原料純マグネシウムの真空精製試験におけるコンデンサ凝縮物の化学組成を示す。比較として、JIS H2150マグネシウム地金の化学組成を示す。原料温度600℃、コンデンサ温度440℃の場合、他の条件に比べ、バラツキが少なく不純物量の混入も少なくなった。
同条件で、原料にアルミニウム箔を包んだ場合、さらに不純物量の混入が少なくなり、純度も99.995%程度となった。これは、地金をアルミニウム箔で包み込むことによって、地金の表面全体をAlリッチな溶融状態にして、昇華ではなく蒸発させることによって、昇華による凝縮物中への不純物の混入が少なくなったと思われる。
同条件で、原料にアルミニウム箔を包んだ場合、さらに不純物量の混入が少なくなり、純度も99.995%程度となった。これは、地金をアルミニウム箔で包み込むことによって、地金の表面全体をAlリッチな溶融状態にして、昇華ではなく蒸発させることによって、昇華による凝縮物中への不純物の混入が少なくなったと思われる。
表3に原料AZ31Bマグネシウム合金真空蒸留精製コンデンサ凝縮物の化学組成を示す。比較として、JIS H2150マグネシウム地金の化学組成を示す。AZ31Bマグネシウム合金を原料に用いているため、Mgと蒸気圧の近いZnの混入は避けられない。原料に圧粉材を用いた場合、原料300g及び500gの試験ではAl、Mn及びCu量が減少し、Zn量も若干減少した。しかし、原料400gの試験においては、ほとんどの元素があまり減少しなかった。これは、原料400g圧粉材の圧縮状態が悪く、加熱昇温時の切粉粉の飛散による真空度の悪化が原因と思われ、圧粉材のままでは、こういった現象がしばしば起こる可能性がある。
原料にAl箔包み材及び押出材を用いた場合、圧粉材をそのまま原料に用いた場合と比較してAl及びFe量が減少した。圧粉材を原料に用いる場合、アルミニウム箔などで包むことによって切削切粉の飛散を防ぎ、真空度の低下を防げるため、塑性加工を行った押出材と変わらない純化率にすることができ、Zn以外はJIS H2150マグネシウム地金1種をほぼ満足する高純度マグネシウムが得られることがわかる。
原料にAl箔包み材及び押出材を用いた場合、圧粉材をそのまま原料に用いた場合と比較してAl及びFe量が減少した。圧粉材を原料に用いる場合、アルミニウム箔などで包むことによって切削切粉の飛散を防ぎ、真空度の低下を防げるため、塑性加工を行った押出材と変わらない純化率にすることができ、Zn以外はJIS H2150マグネシウム地金1種をほぼ満足する高純度マグネシウムが得られることがわかる。
1 坩堝
2 凝縮器
7 排気管
10 真空蒸留装置
11 電気炉
20a、20b マグネシウム材
210 高純度の純マグネシウム
211 高純度の純マグネシウム
2 凝縮器
7 排気管
10 真空蒸留装置
11 電気炉
20a、20b マグネシウム材
210 高純度の純マグネシウム
211 高純度の純マグネシウム
Claims (4)
- 精製対象となるマグネシウム材を、金属マグネシウムの蒸気圧よりも低い蒸気圧を示す被覆金属によって被覆し、前記マグネシウム材及び前記被覆金属を真空雰囲気下で加熱して、該加熱によって前記マグネシウム材から発生する蒸気を凝縮させて金属マグネシウムを回収することを特徴とするマグネシウム材の精製方法。
- 前記被覆金属が、純アルミニウムまたはマグネシウムよりも高い蒸気圧の成分を実質的に含まないアルミニウム合金からなることを特徴とする請求項1記載のマグネシウム材の精製方法。
- 前記被覆金属は、マグネシウム材に密着させて被覆することを特徴とする請求項1または2に記載のマグネシウム材の精製方法。
- 前記マグネシウム材が、粉体、屑体を固めたブリケットであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のマグネシウム材の精製方法。
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