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"Perfectionnements à la séparation de vapeurs surchauffées'!
La présenter invention est relative à la séparation de vapeurs surchauffées comprenant des constituants ou. des groupes de constituants mutuellement solubles, à points d'ébullition différents. la séparation étant effectuée par passage du mélange à travers un régénérateur préalablement refroidi.
Conformément à cette invention, un procédé pour séparer par rectification des vapeurs surchauffées d'élé- ments constitutifs mutuellement solubles ou de groupes d'éléments constitutifs surchauffés mutuellement solubles, et ayant des points d'ébullition différents, consiste à faire passer ces éléments constitutifs dans un régénérateur
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préalablement refroidi, dont la température est telle que, pendant les stades initiaux du passage des constituants dans le régénérateur, pratiquement tous les constituants à point d'ébullition élevé, avec une proportion substan- tielle des constituants à plus bas point d'ébullition sont condenses sur la surface du corps d'emmagasinage, et à continuer de faire arriver les constituants mixtes dans le régénérateur, jusque ce que,
en conséquence de l'éléva- tion progressive de la température du corps d'emmagasinage et de l'effet de rectification qui l'accompagne, les constituants à point d'ébullition plus bas se trouvent substantiellement revaporisés et enlevés du régénérateur, après quoi on enlève les constituants à point d'ébullition plus élevé sélectivement retenus sur le corps d'emmagasinage.
Pendant le passage des éléments constituants, il se produit une élévation progressive de température du corps d'emmagasinage et le mélange surchauffé des constituants revaporise quelques condensais déjà présents dans le régé- nérateur, s'enrichissant et se saturant ainsi des consti* tuants à point d'ébullition plus élevé. A l'arrivée dans une zone encore plus froide du corps d'emmagasinage, zone dans laquelle les condensais contiennent une plus forte proportion de constituants à, bas point d'ébullition, une nouvelle condensation de constituante à. point d'ébullition plus élevé provenant du mélange gazeux est accompagné d'une vaporisation correspondante de constituants à plus bas point d'ébullition.
Ainsi, pendant la période de réchauffage les constituants à bas point d'ébullition sont progressivement revaporisés de la pellicule liquide existant sur la surface du corps d'emma- gasinage, et remplacés par les constituants à point d'ébul- lition plus élevé qui se condensent. Le degré auquel les constituante à bas point d'ébullition peuvent être revaporisés est déterminé par les conditions d'équilibre entre vapeur et
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liquide qui prévalent à la température et à la pression en fin de période de réchauffage.
A la fin de la période de réchauffage. le condensât renfermant sous forme concentrée les constituants à point d'ébullition plus élevé doivent être enlevés du régénéra- teur. qui est à nouveau refroidi avant l'admission d'un autre volume de constituants à séparer.
D'aprèsune autre caractéristique de cette invention, les constituants à point d'ébullition élevé peuvent être enlevés du régénérateur par revaporisation à une pression partielle inférieure a celle à laquelle ils ont été conden- sés, grace à quoi ces constituants peuvent être récupérés sous une forme concentrée. Cette revaporisation se traduit par un refroidissement partiel du corps d'emmagasinage, le reste de la quantité de froid nécessaire étant fourni à ce corps par passage d'un gaz froid à travers le régénérateurs.
Alternativement quand une récupération de constituants à haut point d'ébullition, sous tome fortement concentrée,, n'est pas nécessaire.. ils peuvent être revaporisés direc- tement dans le sa* employé pour le refroidissement des régénérateurs.
Les constituants à point d'ébullition élevé obtenus dans le régénérateur peuvent aussi en être enlevés par continuation du passage des constituants mixtes jusqu'avec que les contituants à peint d'ébullition élevé soient substantiellement revaporisés. stant donné que les deux fractions, savoir les constituants à bas point d'ébullition et ceux à point d'ébullition élevé, quittent les régénérateurs pendant des périodes successives, ces fractions peuvent facilement être maintenus à part et traitées indépendamment en vue d'effectuer toute séparation de constituants désirée ultérieurement.
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Le procédé peut aussi être employé dans les oas où les constituants à pointa d'ébullition élevée et bas, qui doivent être séparés, ne peuvent pas 8tre obtenus sous forme concentrée, mais sont dilues avec d'autres constituants à bas point d'ébullition, dont on désire les séparer. Dans des cas de ce genre, le transfert de masse, c'est-à-dire le dép8t de condensais sur le corps d'emmagasinage et la revaporisation survenant pendant la rectification, qui se fait dans le régénérateur,, sont accompagnés d'un transfert substan- tiel de chaleur serrant à effectuer un refroidissement et une purification préalables de ceux des constituants qui, en . raison de leur bas point d'ébullition. ne prennent point part au transfert de masse.
Ceci, par exemple, peut s'appliquer au cas d'une récupération sélective d'éthylène, comme constituant à point d'ébullition plus bas, d'un mélange gazeux contenant aussi des constituants à point d'ébullition plus élevés, tels que le propylène, l'éthane et le bioxyde de carbone, en mélange avec de l'hydrogène, du méthane, etc.., comme par exemple dans le cas de gas de tour à coke ou. de gaz de raffinerie d'huile.
Dans un cas de ce genre les régénérateurs, conformé- ment à l'invention, sont préalablement refroidis à une taupé- rature tellement basse qu'elle permet une condensation complète du propylène, conjointement avec une proportion substantielle d'éthane et d'éthylène, tandis que pratiquement n'a lieu aucune condensation ou transfert de masse de consti- tuants à bas point d'ébullition,, tels que hydrogène, monoxyde de carbone et méthane, ces constituants partioipant seulement au transfert de chaleur* La période de réchauffage est interrompue quand, à. la fin,
la température est montée à un degré auquel l'éthylène a été substantiellement revaporisé
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hors du condensât dans le régénérateur et avant l'apparition d'une quantité appréciable de propylène dans le gaz quittant le régénérateur.
Il est ainsi possible de retenir sélectivement le propylène et une proportion considérable d'éthane dans les régénérateurs, et de récupérer à peu près tout l'éthylène, puisque, du fait des oonditions d'équilibre et grâce à la petite quantité de propylène qui se trouve dans le gaz brut, seulement une très petite proportion. d'éthylène sera retenue dans le régénérateur. En même temps, la masse de gaz est préalablement refroidie à un degré tel que, substantiellement, toutes les impuretés, comme de la vapeur d'eau et du bioxyde de carbone, se trouvent retenues dans le régénérateur.
Du gaz refroidi quittant le régénérateur, l'éthylène peut alors être récupéré à un fort degré de pureté par refroidissement subséquent et rectification, après quoi le gaz, débarrassé d'éthylène, retourne dans les régénérateurs et est employé à leur refroidissement et à la revaporisation des condensais tels que propylène, étbane, vapeur d'eau et bioxyde de carbone. Si l'on désire récupérer le propylène... etc... sous forme concentrée, on. le revaporise à une pression convenable- ment réduite avant de faire passer dans le. régénérateur le gaz réfrigérant.
La température à laquelle le régénérateur est refroi- di doit être telle, que pendant toute l'opération elle reste dans des limites convenables, pour que la totalité des conden- sats formés à l'état liquide et retenus dans le corps d'emma- gasinage soit suffisante pour enlever dans le degré désiré de la masse de gaz qui a traversé le régénérateur pendant la pé- riode de réchauffage, les constituants à point d'ébullition plus élevé,
Il est entendu que, en vue du transfert de masse qui
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se produit, le corps d'emmagasinage dans le régénérateur doit avoir une capacité de chaleur assez grande pour maintenir ce dernier dans les limites de température nécessaires pen- dant le temps qui s'écoule entre des périodes successives d'alternance.
On notera que le corps d'emmagasinage, étant donné sa très grande surface, constitue une série de cuvettes de rectification fort efficace, où la perte de pression est très b asse.
Afin d'augmenter l'efficacité de cette rectification et d'empêcher tout résidu de constituants non vaporisés d'atteindre les zones plus froides du régénérateur, les constituants mixtes à séparer s'écoulent de préférence de , bas en haut dans le régénérateur.
Le présent procédé peut être appliqué à la sépara- tion de tous mélanges de vapeurs surchauffées ayant des points d'ébullition élevés et bas, solubles l'une dans l'autre, à toutes températures et pressions convenables en dessous ou au-dessus de la pression atmosphérique, Par exemple il peut être utilisé pour la séparation de mélanges dteau et d'alcool qu'on peut obtenir à l'état surchauffé, de mélanges dtazote et d'oxygène, de mélanges d'eau et d'ammoniac, avec ou sans mélange d'autres constituants, etc.
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'Improvements in the separation of superheated vapors'!
The present invention relates to the separation of superheated vapors comprising constituents or. groups of mutually soluble constituents of different boiling points. the separation being carried out by passing the mixture through a pre-cooled regenerator.
In accordance with this invention, a process for stripping superheated vapors from mutually soluble building blocks or groups of superheated building blocks which are mutually soluble, and having different boiling points, by rectification, comprises passing these building blocks through a regenerator
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pre-cooled, the temperature of which is such that, during the initial stages of passage of the components through the regenerator, practically all of the high-boiling components, with a substantial proportion of the lower-boiling components, are condensed on the surface of the storage body, and continue to feed the mixed constituents into the regenerator, until,
as a result of the gradual rise in storage body temperature and the accompanying rectifying effect, the lower boiling point constituents are substantially vaporized and removed from the regenerator, after which one removes higher boiling point constituents selectively retained on the storage body.
During the passage of the constituent elements, there is a gradual rise in the temperature of the storage body and the overheated mixture of the constituents revaporates some condensates already present in the regenerator, becoming enriched and thus saturated with the constituents to the point. higher boiling point. On arrival in an even colder zone of the storage body, zone in which the condensates contain a higher proportion of constituents at, low boiling point, a new condensation of constituent at. The higher boiling point from the gas mixture is accompanied by a corresponding vaporization of lower boiling constituents.
Thus, during the reheating period the low boiling point constituents are progressively vaporized from the liquid film existing on the surface of the storage body, and replaced by the higher boiling point constituents which condense. The degree to which the low boiling point constituents can be vaporized is determined by the equilibrium conditions between vapor and
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liquid that prevail at the temperature and pressure at the end of the reheating period.
At the end of the reheating period. the condensate containing the higher boiling constituents in concentrated form must be removed from the regenerator. which is again cooled before the admission of another volume of constituents to be separated.
According to another feature of this invention, the high boiling point constituents can be removed from the regenerator by flashing at a partial pressure lower than that to which they were condensed, whereby these constituents can be recovered under a vacuum. concentrated form. This flashback results in partial cooling of the storage body, the remainder of the necessary quantity of cold being supplied to this body by passing a cold gas through the regenerators.
Alternatively when a recovery of high boiling point constituents in highly concentrated volume is not necessary, they can be re-vaporized directly in the sa * used for cooling the regenerators.
The high boiling components obtained in the regenerator can also be removed therefrom by continuing to pass the mixed components until the high boiling paint components are substantially vaporized. Since both fractions, low boiling and high boiling constituents, leave the regenerators for successive periods, these fractions can easily be kept separate and processed independently for any purpose. separation of constituents desired later.
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The process can also be employed in areas where the high and low boiling point constituents, which have to be separated, cannot be obtained in concentrated form, but are diluted with other low boiling point constituents, from which we wish to separate them. In cases of this kind, the mass transfer, that is to say the deposit of condensate on the storage body and the flashback occurring during the rectification, which takes place in the regenerator, are accompanied by a substantial heat transfer squeezing to effect prior cooling and purification of those constituents which, in. because of their low boiling point. do not take part in the mass transfer.
This, for example, may apply in the case of selective recovery of ethylene, as a lower boiling component, from a gas mixture also containing higher boiling components, such as propylene, ethane and carbon dioxide, mixed with hydrogen, methane, etc., as for example in the case of coke or tower gas. of oil refinery gas.
In such a case, the regenerators, in accordance with the invention, are pre-cooled to a temperature so low that it allows complete condensation of the propylene, together with a substantial proportion of ethane and ethylene, while virtually no condensation or mass transfer of low boiling constituents such as hydrogen, carbon monoxide and methane takes place, these constituents only participate in heat transfer * The reheating period is interrupted when to. the end,
the temperature has risen to a degree at which the ethylene has been substantially vaporized
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out of the condensate in the regenerator and before an appreciable amount of propylene appears in the gas leaving the regenerator.
It is thus possible to selectively retain the propylene and a considerable proportion of ethane in the regenerators, and to recover almost all the ethylene, since, due to the equilibrium conditions and thanks to the small quantity of propylene which is found in raw gas, only a very small proportion. ethylene will be retained in the regenerator. At the same time, the mass of gas is pre-cooled to such an extent that substantially all impurities, such as water vapor and carbon dioxide, are retained in the regenerator.
From the cooled gas leaving the regenerator, ethylene can then be recovered to a high degree of purity by subsequent cooling and rectification, after which the gas, freed of ethylene, returns to the regenerators and is used for their cooling and flashing. condensates such as propylene, etbane, water vapor and carbon dioxide. If one wishes to recover propylene ... etc ... in concentrated form, one. re-vaporizes it at a suitably reduced pressure before passing it into the. regenerator the refrigerant gas.
The temperature to which the regenerator is cooled must be such that throughout the operation it remains within suitable limits, so that all of the condensates formed in the liquid state and retained in the storage body. gasing is sufficient to remove, to the desired degree of the mass of gas which has passed through the regenerator during the reheating period, the constituents with a higher boiling point,
It is understood that in view of the mass transfer which
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occurs, the storage body in the regenerator must have a heat capacity large enough to maintain the latter within the necessary temperature limits during the time which elapses between successive periods of alternation.
It will be noted that the storage body, given its very large surface, constitutes a series of very efficient rectification cups, where the pressure loss is very low.
In order to increase the efficiency of this rectification and to prevent any residue of non-vaporized components from reaching the cooler areas of the regenerator, the mixed components to be separated preferably flow from bottom to top in the regenerator.
The present process can be applied to the separation of any mixtures of superheated vapors having high and low boiling points, soluble in each other, at all suitable temperatures and pressures below or above. atmospheric pressure, For example it can be used for the separation of mixtures of water and alcohol obtainable in the superheated state, mixtures of nitrogen and oxygen, mixtures of water and ammonia, with or without mixing other components, etc.