<Desc/Clms Page number 1>
EMI1.1
" Procédé pour le fractionnement à bas teapératne a,s melengee 4 tlv'dJ:ocarba:n8 contenant de ltbaald1té.-
EMI1.2
La présente invention est relative à un procède pour le fractionnement de mélanges d'bJ'drocarbure8 contenant de lthmiditiv et ces par rectificaticm 1 baisse tespératmca, plus partlcul1h'R Ou 111 trmtion à mdtham, cl8 l'éthane et de l'ethylene part.
Lors de l'extraction du mitba , de l"tbaD8 et de ltithylène à partir de mélanges d 'lQ'drooarbu:re8 contenant de 1. hDa1d1 té, Il est oonm de repérer d'abord autant que possible partie de l'... et les hjydrocarb<.tree 10C"da, et ce, dans des étalée de pré-re1'ro1.d18a¯T et à de8 t88pérature8 sitn6ss entre 0 et -40*Cg et d'amener ensuite le gss 1 la partie à basse tempimtm-e.
La Tapeur d'eau subsistent dans la gas aprea la pre-refroldiewenent, peut être éliminée aisaeent et écoDC8iqueaent par des adsorbants, par exemple dn gel.
<Desc/Clms Page number 2>
EMI2.1
Les produit* de condensation, ne forssnt lors â pré-refrole-4i2*mentp contiennent, outre les hydrocarbures lourds, également uric quantité importante 4'!9:irooarbur.. lésera et an. rand. 18 de l'ean éliminée. Ces produits doivent généralement également itre fractionnés par Kctifiomtion afin le récupirtz isentasllement les parties conaUtuUna 1 point d'lba1J.IUod plus bas on afin d'obtenir les t)y4roo<trbar lourde à l'état par.
Lors du tracUonM88Dt de cas produits de cODdea-.t1oa en une traction 3'bprdrocarbtxres légers et une lracnioa d'byù1'OO&re lourds, les qI.llU1LU.. de u contenue@ dans le produit de condensation donnant fréquessaent lieu à 1a formation de gitrt on d'hydzste sur les fonds de la colonne de rectification.
Il est vrai qu'uua partie de 1lssn peut titre îllain"p par exemple au moyen de caret de séparation 1 des températures aoperiearea à 0*C en exploitant lee dit'féreocee de 48D8Ué entre eau et hydrocarbures, cm au moyen de filtrée à givre à des tatperatoret inférieur à OOC* malgré tout le produit de condensation contient encore au moins la quantité d'ean qui correspond à la solubilité dsaa la mélange d'hydrooartorea liquides. Un .khag8 plus poussé au moyen diadaorbante n'est presque pas possible, étant donne que oea dernière adsorbant difficiloeent eau à partir de 3iqnidss et que les h7:lrocarbure8 lourde, JaOD.-eatlaré8, &OC18Uléa dans le produit de condommtions rendent, après peu de terps, lvadmor-
EMI2.2
bant pratiquement inefficace.
EMI2.3
L'inrentica Tiae à sécher d'aae manière intense le mélange d lb;rdroca.rW.re8 dans la phase ps8U88 au moyen 4'8d8orI8Dt8, et ce, sans q7m ltaptitude au siohaat de ltadaorbmt soit affectée par lee t<ydrocarborea lourds, n=-eatuz4eg et elle vin* à séparer lea produits de eonaeneatiom contenant de l'eau en tordrocarburas inférl81U'8 et M1r8 de !!!!!m1e qu'fi ne ;pa1.sse ^ se former des dipft de &1"" ou 4'JJ;rarate dsas la colon de not:1ficaüoa., Cocforafment t l'iJ:InAt1C8, ceci est obteras par un procédé pour le fractioanement à basse température de -'1 d'Iàxnaarbmces contenant de l'hoai-
EMI2.4
dite, plus pa,rUca11h..UR pour l'axtraction de ltétbwlèmp de l'éthane et du aftha:4e et dam lequel, avant 1x p8raUon des hydjooarbarea inférieurs, on procède à an .4cha&e intenta dsas lav pba8e gasessae avant lequel, par condensation en retour 0:
rectification, âne baot1cm COA8'titule eaaentiellanent par des 1nIr88 Ioards, est a4parie un tant que produit de condenmticm depuis le mélange de gas; la partie d'eem DOD-41.88OU'te étant d'abord &1¯"né. ft
<Desc/Clms Page number 3>
Jit produit de condensation et le dit procédé ne caractérisant du fait qu'en- suite, à partir du produit de condensation saturé d'eau, les hydrocarbures in- férieure résiduels sont chaque fois séparés dans un ou plusieurs étages de rec- tifioation à une température et une pression qui ne permettent pas la formation de givre ou d'hydrate découlant de la quantité d'eau introduite.
De manière connue, au moyen d'un pu de plusieurs pré-refroidisseurs qui travaillent à des températures comprises entre 0 et -40 C, les hydrocarbures supérieurs et une partie de l'eau sont d'abord éliminés par condensation du mélange d'hydrocarbures 9. fractionner et sont amenés à un séparateur. Dans ce dernier, l'eau non-dissoute mais encore à l'état liquide est séparée et éliminée et le mélange d'hydrocarbures saturé d'eau est amené à une installation de rec- tification, comprenant plusieurs étages de rectification, et est fractionné dans cette dernière.
Conformément à l'invention, avec une pression donnée du procédé, la température est choisie de manière que les quantités d'eau introduites simultanément ne puissent, à aucun point de la colonne, donner lieu à une sursaturation d'eau du liquide ruisselant dans la colonne et de la vapeur qui s'élève. La pression de vapeur d'eau, ainsi que la solubilité de l'eau dans les hydrocarbures liquides, croissent fortement au fur et à mesure de l'accroissement de la température. Ce qui revient à dire que la teneur en humidité relative du liquide s'écoulant dans la colonne et s'échauffant de ce fait, est de plus en plus réduite.
Lorsqu'il s'agit de pressions totales basses ou moyennes, la saturation d'eau de la vapeur dépasse généralement la solubilité de l'eau des hydrocarbures liquides lorsque les températures sont supérieures au point de congélation, et ce, d'autant plus que la température est plus élevée. Il en découle qu'une partie de l'eau contenue dans le liquide introduit est absorbée par. la vapeur et est entraînée vers le haut, dans des zones plus froides. La formation de givre et d'hydrate se manifeste lorsque la teneur en eau de la vapeur est supérieure à la saturation au point le plus froid, à savoir à la tête de la colonne. Si la température de la tête est supérieure à celle qui correspond au point de rosée de l'eau de la vapeur qui s'élève, aucune sursaturation d'eau ne peut se produire dans la colonne.
Le produit de tête qui se forme lors de la séparation et qui est constitué principalement par des hydrocarbures en C2 et une partis des hydrocarbures en C3' est de préférence à nouveau amené au courant de gaz brut, ou bien, après
<Desc/Clms Page number 4>
un séchage par adsorbant, il est fractionné davantage dans un étage de rectification faisant suite. Les hydrocarbures en C3 et supérieurs s'accumulent dans le pied de la colonne et peuvent âtre enlevés à cet adroit.
Après que les hydrocarbures supérieurs et l'eau ont été séparés dans le ou les étages de pré-refroidissement, le gaz ne contient essentiellement que les hydrocarbures à trois ou moins d'atomes de carbone et de faibles traces d'eau.
Etant donné que ce gaz ne contient plus d'hydrocarbures lourds, affectant l'apti-
EMI4.1
et peut ensuite 3tre traité ultérieurement, dJ préférence 8tre rectifié.
Suivant une application particulièrement avantageuse de l'idée inventive, les hydrocarbures en C3' séparés dans un autre étage de rectifioation, sont ramenés à l'état liquide à la partie inférieure du premier étage de rectification.
De ce fait le point d'ébullition du liquide dans le pied de la colonne s'abaisse et toute polymérisation est évitée au maximum.
Lors du traitement d'un gaz à faible teneur en hydrocarbures en C2 et à proportion plus élevée en parties constitutives inertes, il n'est éventuellement pas possible d'éliminer par condensation les parties constitutives lourdes dans un seul étage de pré-refroidissement de manière qu'un séchage par adsorbant efficaoe du gaz pré-refroidi soit possible. Dans ce cas il est avantageux de prévoir, derrière l'étage de pré-refroidissement, un autre étage de refroidissement dans lequel le gaz est refroidi davantage avant qu'il ne soit séché par adsorption. Le produit de condensation se formant dans cet étage de refroidissement contient pratiquement tous les hydrocarbures en C4 et supérieurs.
Si la température de ce produit de condensation est encore supérieure au point de congélation, l'eau en excès peut être éliminée à nouveau dans un dispositif de séparation, de préférence une cuve de séparation, avant que le mélange d'hydrocarbures li- quides ne soit introduit dans la partie inférieure de la colonne de rectification C2/C3,dans ce cas avantageusement divisée en plusieurs parties. Cette colonne doit à nouveau être conduite de manière que malgré la quantité d'eau introduite, il ne se forme dans la colonne aucun givre ou hydrate et que la vapeur, sortant à la tâte de la oolonne, soit pratiquement exempte de C4.
Cette vapeur est dé- barrassée de la vapeur d'eau dans un séoheur et est ensuite conduite vers la partie supérieure de la oolonne C2/C3 dans laquelle est également introduit le
EMI4.2
.. .( . ¯ .,-t. . m gaz séparé dans le premier étage de pré-refroid-tonement et séché par adsorption* 1.' "",1'-..:: J.. 'i(;''' '
<Desc/Clms Page number 5>
Le liquide dans le pied de cette colonne peut être utilisé en tant que liquide de lavage pour la colonne inférieure. Le produit du pied de cette colonne inférieure est pratiquement exempt de C2 et peut âtre amené à la colonne de rectification décrite en premier lien, reliée à l'étage de pré-refroidissement.
Lorsque le gaz présente une teneur relativement élevée en hydrocarbures en C2 et en CH4 et contient relativement peu d'hydrocarbures en C3 et supérieurs, ainsi que des parties constitutives inertes, il est possible que, par exemple
EMI5.1
avec une pression de 30 atm., le oint de rosée du gaz brut soit si bas que pratiquement aucun produit de condensation ne se forme dans le prê-refroidisser.! D'autre part, il est possible d'éliminer par condensation, dans un refroidisseur , faisant suite, tous les hydrocarbures supérieurs y compris les hydrocarbures en C3, de manière qu'il ne soit plus nécessaire d'intercaler une colonne C2/C3 dans le courant principal du gaz.
Il est vrai que dans ce oas le produit de conlensaur tion contient également une proportion notable d'hydrocarbures en C2 et de CH4 et que son point d'ébullition soit inférieur au point de congélation. L'eau con- ' tenue dans cette fraction condensée s'élimine sous forme de cristaux de glace et doit être enlevée par des filtres à givre interchangeables. Le mélange filtré est ensuite introduit dans la partie inférieure d'une colonne C2/C3 et la reoti- fication est à nouveau effeotuée à une température qui ne permet aucune sursa- turation d'eau, ensuite le produit de tête, sortant sous forme de vapeur, est débarrassé de la teneur résiduelle en vapeur d'eau au moyen d(un sécheur avant qu'il ne pénètre dans la colonne suivante.
Des installations pour la mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention sont représentées schématiquement et à titre d'exemple aux dessins annexés. Les pièces identiques ou équivalente)* portent les mêmes repères.
La fig. 1 représente une installation dans laquelle on traite un mélange de gaz qui contient, outre quelques pourcents d'hydrogène, d'azote et de CO, environ 35 % de CH4' 35% d'hydrocarbures en C2 et 20% d'hydrocarbures en C3, ainsi que quelque pourcente d'hydrocarbures en C4 et supérieure. Par l'intermé- diaire de la canalisation 2, le mélange de gaz est introduit à, une pression d'environ 30 atm. et à la température ambiante dans le pré-refroidisseur la exé- cuté en tant que réfrigérant à reflux et qui est conduit alternativement aveo le pré-refroidisseur 1b. Dana ce pré-refroidisseur, le gaz brut est refroidi à environ 270 K, par exemple au moyen des produite froide sortant de la partie à
<Desc/Clms Page number 6>
basse température de l'installation de fractionnement de gaz.
De ce fait, enviro 16 à 20 % de la quantité de gaz brut se déposent en tant que produit de condensation qui contient la plus grande partie des hydrocarbures en C4 et supérieurs et environ la moitié des hydrocarbures en C3 contenus dans le gaz brut, à c8té de plus petites quantités de C2H6, C2H4 et CH4. En outre, le produit de condensation contient la plus grande partie de l'eau éliminée par condensation lors du refroidissement du gaz brut. Le produit de condensation est amené au moyen
EMI6.1
cuve de,.QéParatiP'..4 daas laqulle l'eau est séparée, de manière connue, du. mélange L'ëa-upereévacuë par la canalisation 5, tandis que le mélange d'hydrocarbures saturé d'eau est amené par la pompe 6 jusque dans la colonne 7.
Cette colonne, dans laquelle tout le CH4, G2H4 et C2H6 contenu dans le produit de condensation doit être éliminé à nouveau à la tête, doit être conduite à des températures telles qu'il ne puisse pas se former d'hydrate et que malgré tout le produit de tête soit pratiquement exempt d'hydrocarbures en C4 et supérieurs et contienne encore un pourcentage élevé d'hydrocarbures en C3. De ce fait, après avoir traversé le condenseur 8 refroidi à l'eau et situé à la tête de la colombe, le produit de tête est à nouveau introduit dans la canalisation 2. Le produit dans le pied de laoolonne est chauffé par le dispositif de chauffe 10 à environ 345.K. Les hydrocarbures en C4 et supérieurs, ainsi que la partie résiduelle des hydrocar- bures en C3, peuvent âtre soutirés par la canalisation 11.
La partie non-condensée du gaz brut qui est pratiquement exempt d'hydrocar- bures en C4 et supérieurs, quitte le refroidisseur la par la canalisation 12 et est séchés d'une manière intense dans l'un des deux sécheurs 13a ou 13b alter- natifs, remplis d'adsorbant, par exemple du gel de silice, et est ensuite con- duite vers la colonne C2/C3, 15. Le produit de tête, pratiquement exempt de C- quitte la colonne par la canalisation 17 après avoir traversé un refroidisseur ' ' 16 relié à une machine de froid à ammoniac. Le produit dans le pied de la co- lonne est chauffé par un dispositif de chauffe 18 à environ 340.K.
Le dit pro- duit dans le pied de la colonne contient prinoipalement les hydrocarbures en C3 et éventuellement encore une faible teneur en hydrocarbures en C4 et est soutiré par la canalisation 19 et est refoulé au moyen de la pompe 20 vers la colonne 7.
La fig. 2 représente une installation dans laquelle on traite un gaz brut qui contient à nouveau environ 20% d'hydrocarbures en C3 et supérieurs, mais
<Desc/Clms Page number 7>
seulement chaque fois 30% de CH4 et d'hydrocarbures en C2, par contre il contient plus de gaz incite. Eventuellement il n'est pas possible d'éliminer par condensation les parties constitutives lourdes dans un soûl étage de pré-refroi- dissement de manière qu'un séchage par adsorbant efficace du gaz pré-refroidi soit possible.
Le produit de condensation formé dans le pré-refroidisseur la ou lb est traité ultérieurement de la manière décrite pour la fige 1. Le courant de gaz pré-refroidi à environ 283.K est refroidi davantage à par exemple 258.K dans
EMI7.1
refroidissement approprié, par exemple à l'aide d'ammoniac. Le produit de con- densation qui se forme ici et qui contient pratiquement tous les hydrocarbures en C4 et su érieurs, est soutiré par la canalisation 22 et est conduit dans la cuve da séparation 23. Etant donné que la température du produit de condensation est encore supérieure au point de congélation, il est possible que l'eau contenue dans ce produit soit séparée de manière connue et évacuée par la canalisation 24.
Le produit de condensation saturé d'eau est amené par la pompe 25 jusque dans la colonne 15a qui représente la partie inférieure d'une colonne C2/C3. Conformé- ment à l'invention, cette colonne est à nouveau conduite de manière que malgré l'eau résiduelle introduite, il ne puisse pas se former de givre ou d'hydrate et que la vapeur sortant à la tête de la colonne par la canalisation 26 soit pratiquement exempte de C4. Cette vapeur est débarrassée de la vapeur d'eau dans un sécheur 27 et est introduite dans la colonne 15b. Celle-ci assume la fonction de la partie supérieure d'une colonne C2/C3, à savoir qu'elle sert à l'élimina- tion par lavage des hydrocarbures en C3.
Dans cette colonne est également in- troduite, par la canalisation 14, la quantité de gaz sortant du deuxième étage de pré-refroidissement et séchée dans l'adsorbeur 13a ou 13b. A la tête de la colonne, un produit pratiquement exempt de C3 quitte la colonne et est amené vers,, une partie à basse température en vue de son fractionnement ultérieur. Le liquider dans le pieu de la colonne est amené par la oanalisation 28 vers la tête de la colonne 15a et sert ici en tant que liquide de lavage. Le produit dans le pied de la colonne, pratiquement exempt de C2,est soutiré par la canalisation 19 et est refoulé par la pompe 20 à nouveau vers la colonne 7.
La fig. 3 représente une installation dans laquelle on fractionne un gaz brut qui, avec environ 6 %, n'a qu'une teneur relativement faible en hydrooar-
<Desc/Clms Page number 8>
bures en C3 et qui ne contient que peu de pourcents d'hydrocarbures en C4 et supérieurs, mais par contre des teneurs élevées en C2H6, C2H4 ainsi que CH4. La composition est approximativement la suivante : gaz inerte 11 % C2H6 15 %
CH4 36 % hydrocarbures en C3 6 %
C2H4 30 % hydrocarbures en C4 2 %
Le point de rosée du gaz brut peut éventuellement être si bas qu'avec une pression de 30 atm. il ne se forme pratiquement aucun produit de condensation dans le pré-refroidisseur la ou lb.
Par contre, à environ 228.K, il est possible d'éliminer par condensation tous les hydrocarbures supérieurs, y compris ceux en C5, dans le réfrigérant à reflux 21a ou 21b, et ce, par refroidissement à l'ammoniao qui s'évapore, de manière qu'il ne soit plus nécessaire d'intercalez une colonne C2/C3 dans le courant principal du gaz. Par contre, le produit de condensation contient, outre les hydrocarbures en C3/C4, encore des quantités élevées de C2H6 et C2H4 ainsi qu'une proportion notable de CE . 4 Le point d'ébullition de ce produit de condensation est inférieur au point de congélation de l'eau.
L'eau en excès, nageant sous forme de cristaux de glace et d'hydrate dans le liquide, doit être enlevée par des filtres à givre interchangeables 30a ou 30b avant que le produit de condensation ne soit introduit dans la partie inférieure 15a de la colonne C/C. La rectification est à nouveau effectuée à une température qui ne permet aucune sursaturation d'eau et le produit de tête, sortant sous forme de vapeur, est débarrassé dans le sécheur 27 de la teneur résiduelle en vapeur d'eau avant de pénétrer dans la colonne 15b. Un mélange liquide d'hydrocarbures en C3 et supérieurs est enlevé du pied de la colonne par la canalisation 31.
Le gaz brut, épuré dans les pré-refroidisseurs et qui a été séché d'une manière intense dans le sécheur 13a ou 13b, ne contient maintenant que des hydrocarbures en C2, du CH4 et des gaz inertes et est amené par la canalisation 32 directement à la partie à basse température de l'installation de fractionnement de gaz.
<Desc / Clms Page number 1>
EMI1.1
"Process for fractionation at low teapératne a, s melengee 4 tlv'dJ: ocarba: n8 containing ltbaald1té.-
EMI1.2
The present invention relates to a process for the fractionation of mixtures of bJ'drocarbon8 containing lthmiditiv and these by rectificaticm 1 lower tesperatmca, plus partlcul1h'R or 111 trmtion in mdtham, cl8 ethane and ethylene leaves.
When extracting mitba, tbaD8 and ltithylene from Q'drooarbu: re8 mixtures containing 1. hDa1d1 té, it is important to first locate as much of the .. . and the hydrocarb <.tree 10C "da, and this, in spreads of pre-re1'ro1.d18āT and at de8 t88perature8 sitn6ss between 0 and -40 * Cg and then bring the gss 1 the part to low tempimtm-e.
The water trap remain in the gas after the pre-refroldiewenent, can be easily and economically removed by adsorbents, eg gel.
<Desc / Clms Page number 2>
EMI2.1
The condensation products, which are not strong when pre-cooled, contain, in addition to heavy hydrocarbons, also a large amount 4'! 9: irooarbur .. lesera and an. rand. 18 of the year eliminated. These products must generally also be fractionated by Kctifiomtion in order to recover the parts conaUtuUna 1 point of Iba1J.IUod below in order to obtain the heavy t) y4roo <trbar in the state by.
When tracUonM88Dt of cases produced by cODdea-.t1oa in a light 3'bprdrocarbtxres pull and a heavy byù1'OO'r lracnioa, the qI.llU1LU .. of u contained in the resulting condensation product frequently results in the formation of gitrt on of hydzste on the bottoms of the rectification column.
It is true that uua part of 1lssn can title ilain "p for example by means of separation caret 1 of the temperatures aoperiearea at 0 * C by exploiting the said 'féreocee of 48D8Ué between water and hydrocarbons, cm by means of filtered frost at tatperatoret lower than OOC * in spite of everything the condensation product still contains at least the quantity of ee which corresponds to the solubility of the liquid hydrooartorea mixture. A further .khag8 by means of diadaorbante is almost not possible, given that the last hardly adsorbent water from 3iqnidss and that the h7: heavy hydrocarbon8, JaOD.-eatlaré8, & OC18Uléa in the conduction product make, after a short time, lvadmor-
EMI2.2
bant practically ineffective.
EMI2.3
The initica Tiae to dry aae intensively the mixture of lb; rdroca.rW.re8 in phase ps8U88 using 4'8d8orI8Dt8, and this, without q7m the siohaat aptitude of ltadaorbmt is affected by the heavy t <ydrocarborea, n = -eatuz4eg and she wine * to separate the products of eonaeneatiom containing water in tordrocarburas inférl81U'8 and M1r8 of !!!!! m1e that fin; pa1.sse ^ to form dipft of & 1 "" or 4'JJ; rare in the colon of not: 1ficaüoa., Cocforafment t the iJ: InAt1C8, this is obtained by a process for the low temperature fractionation of -'1 of Iàxnaarbmces containing hoai-
EMI2.4
said, more pa, rUca11h..UR for the extraction of ltétbwlèmp of ethane and aftha: 4th and whereby, before 1x p8raUon of lower hydjooarbarea, we proceed to an .4cha & e intenta dsas lav pba8e gasessae before which, by return condensation 0:
rectification, donkey baot1cm COA8'title eaaentiellanent by 1nIr88 Ioards, is a4parie as a condenmticm product from the gas mixture; the part of eem DOD-41.88OU'te being first & 1¯ "born. ft
<Desc / Clms Page number 3>
The condensation product and the said process characterizing the fact that then, starting from the water-saturated condensation product, the residual lower hydrocarbons are each time separated in one or more stages of rectification at one level. temperature and pressure which do not allow the formation of frost or hydrate resulting from the quantity of water introduced.
In known manner, by means of a pu of several pre-coolers which operate at temperatures between 0 and -40 C, the higher hydrocarbons and part of the water are first removed by condensation of the mixture of hydrocarbons. 9. split and are fed to a separator. In the latter, the undissolved water but still in the liquid state is separated and removed and the water-saturated hydrocarbon mixture is brought to a rectification plant, comprising several rectification stages, and is fractionated. in the latter.
According to the invention, with a given pressure of the process, the temperature is chosen so that the quantities of water introduced simultaneously cannot, at any point in the column, give rise to a water supersaturation of the liquid flowing into the column and rising steam. The vapor pressure of water, as well as the solubility of water in liquid hydrocarbons, increases strongly as the temperature increases. This amounts to saying that the relative humidity content of the liquid flowing through the column and thereby heating up is increasingly reduced.
When it comes to low or medium total pressures, the water saturation of the vapor generally exceeds the water solubility of liquid hydrocarbons when temperatures are above the freezing point, especially since the temperature is higher. It follows that part of the water contained in the liquid introduced is absorbed by. steam and is drawn upwards into cooler areas. The formation of frost and hydrate occurs when the water content of the vapor is greater than saturation at the coldest point, namely at the top of the column. If the head temperature is higher than that which corresponds to the dew point of the water of the rising vapor, no water supersaturation can occur in the column.
The overhead product which forms during the separation and which consists mainly of C2 hydrocarbons and part of the C3 'hydrocarbons is preferably fed again to the raw gas stream, or else after
<Desc / Clms Page number 4>
adsorbent drying, it is further fractionated in a subsequent rectification stage. C3 and higher hydrocarbons accumulate in the bottom of the column and can be removed at this skill.
After the higher hydrocarbons and water have been separated in the pre-cooling stage (s), the gas essentially contains only the hydrocarbons with three or less carbon atoms and small traces of water.
Since this gas no longer contains heavy hydrocarbons, affecting the suitability
EMI4.1
and can then be processed further, preferably rectified.
According to a particularly advantageous application of the inventive idea, the C3 ′ hydrocarbons separated in another rectifioation stage are returned to the liquid state in the lower part of the first rectification stage.
As a result, the boiling point of the liquid in the bottom of the column drops and any polymerization is avoided as much as possible.
When treating a gas with a low content of C2 hydrocarbons and a higher proportion of inert component parts, it may not be possible to remove the heavy components by condensation in a single pre-cooling stage in such a manner. an efficient adsorbent drying of the pre-cooled gas is possible. In this case, it is advantageous to provide, behind the pre-cooling stage, another cooling stage in which the gas is cooled further before it is dried by adsorption. The condensation product forming in this cooling stage contains virtually all of the C4 and higher hydrocarbons.
If the temperature of this condensation product is still above the freezing point, the excess water can be removed again in a separation device, preferably a separation vessel, before the liquid hydrocarbon mixture is discharged. or introduced into the lower part of the C2 / C3 rectification column, in this case advantageously divided into several parts. This column must again be conducted in such a way that despite the quantity of water introduced, no frost or hydrate forms in the column and that the steam, leaving the head of the column, is practically free of C4.
This vapor is freed from water vapor in one hour and is then conducted to the upper part of the column C2 / C3 in which is also introduced the
EMI4.2
... (. ¯., - t.. M gas separated in the first pre-cooling-toning stage and dried by adsorption * 1. '"", 1' - .. :: J .. 'i (; '' ''
<Desc / Clms Page number 5>
The liquid in the bottom of this column can be used as a washing liquid for the lower column. The product from the bottom of this lower column is practically free of C2 and can be fed to the rectification column described in the first link, connected to the pre-cooling stage.
When the gas has a relatively high content of C2 and CH4 hydrocarbons and contains relatively little C3 and higher hydrocarbons, as well as inert component parts, it is possible that, for example
EMI5.1
at a pressure of 30 atm. the dew point of the raw gas is so low that hardly any condensation product forms in the precooler.! On the other hand, it is possible to remove by condensation, in a cooler, following, all the higher hydrocarbons including the C3 hydrocarbons, so that it is no longer necessary to insert a C2 / C3 column in the main stream of gas.
It is true that in this case the condensation product also contains a significant proportion of C2 hydrocarbons and CH4 and that its boiling point is below the freezing point. The water in this condensed fraction is removed as ice crystals and must be removed by interchangeable frost filters. The filtered mixture is then introduced into the lower part of a C2 / C3 column and the reotification is carried out again at a temperature which does not allow any supersaturation of water, then the overhead product, exiting in the form of. steam, is freed of the residual water vapor content by means of a dryer before it enters the next column.
Installations for implementing the method according to the invention are shown schematically and by way of example in the accompanying drawings. Identical or equivalent parts) * bear the same references.
Fig. 1 shows an installation in which a gas mixture is treated which contains, in addition to a few percent of hydrogen, nitrogen and CO, approximately 35% of CH4 '35% of C2 hydrocarbons and 20% of C3 hydrocarbons , as well as a few percent of hydrocarbons at C4 and above. Through line 2, the gas mixture is introduced at a pressure of about 30 atm. and at room temperature in the precooler 1a performed as reflux condenser and which is conducted alternately with the precooler 1b. In this pre-cooler, the raw gas is cooled to about 270 K, for example by means of the cold products leaving the part to
<Desc / Clms Page number 6>
low temperature of the gas fractionation plant.
As a result, about 16-20% of the amount of raw gas will settle as a condensation product which contains most of the C4 and higher hydrocarbons and about half of the C3 hydrocarbons contained in the raw gas, at Along with smaller amounts of C2H6, C2H4 and CH4. In addition, the condensation product contains most of the water condensed off when the raw gas cools. The condensation product is fed by means of
EMI6.1
tank, .QéParatiP '.. 4 daas which the water is separated, in a known manner, from. The mixture is evacuated through line 5, while the water-saturated hydrocarbon mixture is supplied by pump 6 to column 7.
This column, in which all the CH4, G2H4 and C2H6 contained in the condensation product must be removed again at the head, must be carried out at temperatures such that no hydrate can form and that despite everything the overhead product is practically free from C4 and higher hydrocarbons and still contains a high percentage of C3 hydrocarbons. Therefore, after having passed through the condenser 8 cooled with water and located at the head of the dove, the head product is again introduced into the pipe 2. The product in the bottom of the oolonne is heated by the control device. heats 10 to about 345.K. Hydrocarbons at C4 and higher, as well as the residual part of hydrocarbons at C3, can be withdrawn through line 11.
The non-condensed part of the raw gas which is practically free of C4 and higher hydrocarbons leaves the cooler 1a through line 12 and is intensively dried in one of the two dryers 13a or 13b alter- natives, filled with adsorbent, for example silica gel, and is then conveyed to column C2 / C3, 15. The overhead product, practically free of C- leaves the column via line 17 after passing through a cooler '' 16 connected to an ammonia refrigeration machine. The product in the column foot is heated by a heater 18 to about 340.K.
Said product at the bottom of the column mainly contains the C3 hydrocarbons and possibly still a low C4 hydrocarbon content and is withdrawn through line 19 and is delivered by means of pump 20 to column 7.
Fig. 2 shows a plant in which a raw gas is treated which again contains about 20% of hydrocarbons in C3 and above, but
<Desc / Clms Page number 7>
only 30% of CH4 and C2 hydrocarbons each time, on the other hand it contains more incentive gas. Optionally, it is not possible to remove the heavy component parts by condensation in a precooling stage so that efficient adsorbent drying of the precooled gas is possible.
The condensation product formed in the precooler 1a or 1b is further processed as described for Fig 1. The gas stream precooled to about 283.K is further cooled to for example 258.K in
EMI7.1
appropriate cooling, for example with ammonia. The condensate which forms here, and which contains practically all of the C4 and higher hydrocarbons, is withdrawn through line 22 and is conducted into separation vessel 23. Since the temperature of the condensation product is still above the freezing point, it is possible that the water contained in this product is separated in a known manner and discharged through line 24.
The water-saturated condensation product is fed by pump 25 to column 15a which represents the lower part of a C2 / C3 column. In accordance with the invention, this column is again conducted in such a way that despite the residual water introduced, no frost or hydrate can form and the vapor leaving the head of the column through the pipe. 26 is practically free of C4. This vapor is freed from water vapor in a dryer 27 and is introduced into column 15b. This assumes the function of the upper part of a C2 / C3 column, namely that it serves for the removal by washing of the C3 hydrocarbons.
Into this column is also introduced, via line 14, the quantity of gas leaving the second pre-cooling stage and dried in the adsorber 13a or 13b. At the top of the column, a product practically free of C3 leaves the column and is conveyed to a low temperature part for subsequent fractionation. The liquid in the pile of the column is brought through the oanalisation 28 to the head of the column 15a and serves here as a washing liquid. The product at the bottom of the column, practically free of C2, is withdrawn through line 19 and is delivered by pump 20 again to column 7.
Fig. 3 shows an installation in which a raw gas is fractionated which, with about 6%, has only a relatively low content of hydrooar-
<Desc / Clms Page number 8>
C3 and which contains only a few percent of C4 and higher hydrocarbons, but on the other hand high contents of C2H6, C2H4 as well as CH4. The composition is approximately as follows: inert gas 11% C2H6 15%
CH4 36% C3 hydrocarbons 6%
C2H4 30% C4 hydrocarbons 2%
The dew point of the raw gas can possibly be so low only with a pressure of 30 atm. hardly any condensation product forms in the precooler 1a or 1b.
On the other hand, at about 228.K, it is possible to remove by condensation all the higher hydrocarbons, including those in C5, in the reflux condenser 21a or 21b, and this, by cooling with ammonia which evaporates. , so that it is no longer necessary to insert a C2 / C3 column in the main gas stream. On the other hand, the condensation product contains, in addition to the C3 / C4 hydrocarbons, still high amounts of C2H6 and C2H4 as well as a significant proportion of CE. 4 The boiling point of this condensation product is below the freezing point of water.
The excess water, swimming in the form of ice crystals and hydrate in the liquid, must be removed by interchangeable frost filters 30a or 30b before the condensation product is introduced into the lower part 15a of the column. CC. The rectification is again carried out at a temperature which does not allow any supersaturation of water and the overhead product, exiting in the form of vapor, is freed in the dryer 27 of the residual water vapor content before entering the column. 15b. A liquid mixture of C3 and higher hydrocarbons is removed from the bottom of the column through line 31.
The raw gas, cleaned in the pre-coolers and which has been intensively dried in the dryer 13a or 13b, now contains only C2 hydrocarbons, CH4 and inert gases and is fed through line 32 directly at the low temperature part of the gas fractionation plant.