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Perfectionnements aux réactions d'hydrogénation.
Cette invention est relative aux réactions d'hydro- génation utilisant des catalyseurs au nickel sur des supports inertes, en vue de la production d'alcools polyhydriques et d'autres composés organiques obtenables par réduction d'hydro- xy-composés ou de composés non-saturés.
Jusqu'à présent, l'emploi des catalyseurs au nickel, qui sont relativement coûteux, n'était possible que dans les cas où l'allure de détérioration du catalyseur et, partant, la consommation de catalyseur, étaient raisonnablement faibles; quand on employait ces catalyseurs dans des procédés où la consommation de catalyseur est élevée, le coût de production de @ -
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la matière hydrogénée se trouvait défavorablement affecté.
Dans beaucoup de ces procédés on.pouvait récupérer le nickel, mais même alors il restait la dépense exigée pour remonter le nickel sur le support, de sorte que l'économie finale dans'la dépense n'était guère très importante en comparaison du cas où on emploie un catalyseur frais.
Or on a trouvé que dans les procédés du genre dé- crit, impliquant l'emploi de catalyseurs au nickel montés sur des supports inertes comme le kieselguhr, l'asbeste, la terre à foulons, la pierre ponce et supports analogues, il est possible de récupérer complètement tant la teneur en nickel que le support sans séparer le nickel du support.
Suivant l'invention, après avoir débarrassé du produit d'hydrogénation le catalyseur usé et son support, on les traite par un acide qui dissout le nickel, et on traite ensuite la solution acide, contenant le support, par un léger excédent d'un alcali pour précipiter l'bydro- xyde de nickel, après quoi on sépare de la solution les matières solides mélangées, on les lave jusqu'à ce qu'elles soient sensiblement exemptes d'alcali et de sels alcalins, on les sèche, et on les traite au moyen d'hydrogène à une température élevée pour réduire l'hydroxyde de nickel en nickel métallique.
Un procédé approprié pour exécuter l'invention est le suivant:
On sépare d'abord du produit hydrogéné le catalyseur usé accompagné de son support, en procédant de toute manière appropriée, par exemple par filtration si le produit est li- quide. Puis, de préférence, on lave à l'eau le catalyseur et le support, après quoi on les traite par un acide fort tel que l'acide sulfurique ou l'acide nitrique, de sorte que le nickel se dissout et le support reste en suspension. Il est
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nécessaire que le catalyseur usé soit débarrassé du produit hydrogéné avant le traitement à l'acide, autrement il se produit une calcination et le support est gâché.
Une fois le nickel en substance complètement dissous, on ajoute, en produisant une agitation, un léger excédent de soude caustique ou d'un autre alcali, de sorte que le nickel, précipité à l'état d'hydroxyde, se mélange intimement au support. On sépare ensuite les matières solides du liquide, on les lave pour les débarrasser en substance de l'alcali et des sels alcalins,on les sèche, on les désintègre, et finalement on les réduit au moyen d'hydrogène à 450 C. ou de toute autre manière connue pour la réduction d'un catalyseur au nickel.
EXEMPLE
On prend 1 kilogramme de catalyseur au nickel usé accompagné de son support, qui a été employé pour hydrogéner un mélange d'hydroxy-aldéhydeset hydroxy-cétones comme c'est décrit dans un autre brevet de la Demanderesse,demandé le 2 mai 1939; on le lave jusqu'à ce qu'il soit sensiblement débarrassé de tout produit hydrogéné et on le traite ensuite au moyen de 2 litres de solution d'acide nitrique d'un poids spécifique 1,214, en faisant bouillir pendant 15 minutes, avec reflux et agitation mécanique. Le nickel se dissout en substance complètement et le support reste en suspension.
On ajoute ensuite à la solution de nickel et à la suspension de support, tant qu'elles sont encore chaudes, 5 kilogrammes d'hydroxyde de sodium dissous dans 10 kilogrammes d'eau.
Puis on mélange convenablement le tout, on le pompe dans un filtre-presse, et on obtient un tourteau constitué d'hydroxyde de nickel intimement mélangé au support. On lave le tourteau jusqu'à ce qu'il soit sensiblement exempt d'ions de sodium et de nitrate. Puis on le sèche et on le désintègre, et fina- lement on le réduit au moyen d'hydrogène à 450 C. Il est alors-
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prêt pour l'emploi dans l'hydrogénation de nouvelles quantités dhydroxy-aldéhydes et hydroxy-cétones mélangées.
REVENDICATIONS ---------------------------
1.- Procédé pour régénérer les catalyseurs au nickel qui ont été employés conjointement avec des supports inertes dans la production d'alcools polyhydriques ou d'autres composés organiques par hydrogénation d'hydroxy-composés ou de composés non-saturés, caractérisé en ce que, après avoir débarrassé du produit d'hydrogénation le catalyseur usé et son support, on les traite par un acide qui dissout le nickel, on traite la solution acide résultante, contenant le support, par un léger excédent d'un alcali pour préci- piter l'hydroxyde de nickel, on sépare de la solution les matières solides mélangées, on les lave jusqu'à ce qu'elles soient sensiblement exemptes d'alcali et de sels alcalins,,
on les sèche et on traite le produit au moyen d'hydrogène à une température élevée pour réduire l'hydroxyde de nickel en nickel métallique.
2.- Procédé pour régénérer des catalyseurs au nickel, en substance comme-0-lest décrit à l'exemple cité.