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"Perfectionnements aux procédés de préparation d'une solution de cellulose et de production de rayonne"
La présente invention est relative à un procédé de préparation d'une solution de cellulose ayant une faible teneur en ammoniac, pour la fabrication de rayonne.
L'invention vise la fabrication d'une solu- tion complète de cellulose pouvant être utilisée dans la fabrication de la rayonne ou de fibres stables pour la production de rayonne filée, pour enduire des tissus ou pour d'autres usages analogues.
Conformément à l'invention, le procédé per- fectionné de préparation d'une solution de cellulose ayant une faible teneur en ammoniac, pour la production de rayonne, consiste à imprégner la cellulose d'une solu- tion. d'un sel de cuivre soluble dans l'eau et à ajouter une solution. d'ammoniac et d'un-hydroxyde alcalin, la réaction étant conduite à basse température, par exemple à. 4 C. environ.
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L'objet de l'invention est l'obtention d'une solution de cellulose ayant la faible teneur désirée en ammoniac nécessaire pour le filage économique de la rayonne cupro-ammoniacale.
La concentration en cellulose de la'solution obtenue par le procédé objet de l'invention convient aux procédés modernes de filage utilisant soit des linters préparés, soit de la pâte de bois préparée, comme source de cellulose, la concentration en question pouvant at- teindre environ huit pour cent de cellulose.
Une caractéristique de l'invention est le traitement des fibres cellulosiques exécuté de manière telle qu'une solution sensiblement complète de la cel- lulose soit obtenue, ladite solution ayant une très fai- ble teneur en ammoniac permettant de la filer dans une solution alcaline diluée, de la laver à l'acide puis à l'eau et de la sécher pour la production de rayonne filée. La solution de cellulose peut, bien entendue être filée par tout autre procédé de filage connu dans la technique.
En pratique une matière cellulosique convena- ble à teneur connue en alpha-cellulose est imprégnée d'une solution d'un sel de cuivre quelconque soluble dans l'eau. Des résultats satisfaisants ont été obte- nus avec le sulfate de cuivre, le nitrate de cuivre, le bromure de cuivre ou le chbrure de cuivre. La concentra- tion de la solution de sel de cuivre est déterminée par la concentration en cellulose désirée dans la solution finale : une concentration en cellulose plus élevée dans la solution finale nécessite une solution de sel de cuivre plus concentrée. Le rapport du cuivre à la cel- lulose et celui de l'ammoniac au cuivre sont constants; par suite la variable est la concentration de la solution
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de sel de cuivre.
Une solution satisfaisante de cellulose peut être obtenue par imprégnation de la cellulose dans une solution de sulfata de cuivre à une concentration com- prise entre 100 et 400 grammes de sulfate de cuivre par litre, puits par dissolution de la cellulose obtenue en ajoutant lentement une solution d'ammoniac et d'hydroxyde de sodium à une concentration comprise entre 25 et 117,6 grammes d'ammoniac par litre et entre 15 et 9408 grammes d'hydroxyde de sodium par litre, la température de la so- lution étant maintenue au voisinage de 4 Ce, La présente invention sera facilement comprise par l'exemple particu- lier suivant @ dans lequel on indique le mode préfé- ré de mise en oeuvre de ladite invention :
On ajoute 369,4L cm3 d'une solution de sulfate de cuivre contenant 58,7 grammes de CuSO4,5H2O à 38 grammes d'alpha-cellulose sèche sous forme de linters ou de pâte.
Après que la pâte ou les linters ont été complètement déchiquetés, et imprégnés par malaxage, on ajoute 630,59 cm3 d'une solution contenant 28 grammes de NE, 3 et 18,7 grammes de NaOH. Cette dernière solution est ajoutée len- tement et à basse température, par exemple à 4 C.; la dissolution de la cellulose se fait plus rapidement et plus complètement à basse température. On peut remplacer une partie de l'eau par de la glace pilée pour amener le volume final à un litre.
On file la solution de cellulose dans une solu- tion alcaline diluée et on la lave à l'acide, puis à l'eau; elle est finalement séchée pour la production de rayonne filée.
On voit que, dans la pratique, on obtient un contrôle plus précis des réactifs utilisés avec le procé- dé objet de l'invention dans lequel la matière est d'abord imprégnée d'une solution de sel de cuivre avant lintro--
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duction des corps réagissant avec la solution de sel de cuivre et avec la cellulose.
Il est bien entendu que l'exemple précédent, dans lequel on a indiqué des matières, des poids et des proportions particuliers, n'a été donné qu' titre d'il- lustration de l'invention, celle-ci n'étant pas limitée aux particularités décrites et pouvant comporter diver- ses modifications sans que son économie s'en trouve altérée.
REVENDICATIONS
1. Un procédé de préparation d'une solution de cellulose à faible teneur en ammoniac pour la pro- duction de rayonne, caractérisé par le fait que l'on imprègne ladite cellulose d'une solution d'un sel de cuivre soluble dans l'eau et qu'on ajoute une solution d'ammoniac et d'un hydroxyde alcalin, la réaction étant conduite à basse température, par exemple à 4& C. envi- ron.
2. Un procédé tel que revendiqué sous 1., caractérisé par le fait que le rapport de la cellulose au sel de cuivre est tel que la cellulose soit complètement dissoute.
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"Improvements to the processes for preparing a cellulose solution and producing rayon"
The present invention relates to a process for preparing a cellulose solution having a low ammonia content, for the manufacture of rayon.
The invention is directed to the manufacture of a complete cellulose solution which can be used in the manufacture of rayon or stable fibers for the production of spun rayon, for coating fabrics or for other similar uses.
In accordance with the invention, the improved process for preparing a cellulose solution having a low ammonia content for the production of rayon consists of impregnating the cellulose with a solution. of a water soluble copper salt and add a solution. ammonia and an alkali hydroxide, the reaction being carried out at low temperature, for example at. 4 C. approx.
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The object of the invention is to obtain a cellulose solution having the desired low ammonia content necessary for the economical spinning of cupro-ammoniacal rayon.
The cellulose concentration of the solution obtained by the process which is the subject of the invention is suitable for modern spinning processes using either prepared linters or prepared wood pulp as a source of cellulose, the concentration in question being able to reach about eight percent cellulose.
A characteristic of the invention is the treatment of cellulosic fibers carried out in such a way that a substantially complete solution of the cellulose is obtained, said solution having a very low ammonia content allowing it to be spun in a dilute alkaline solution. , washing it with acid and then with water and drying it for the production of spun rayon. The cellulose solution can, of course, be spun by any other spinning method known in the art.
In practice, a suitable cellulosic material of known alpha-cellulose content is impregnated with a solution of any water soluble copper salt. Satisfactory results have been obtained with copper sulfate, copper nitrate, copper bromide or copper chloride. The concentration of the copper salt solution is determined by the desired cellulose concentration in the final solution: a higher cellulose concentration in the final solution requires a more concentrated copper salt solution. The ratio of copper to cellulose and that of ammonia to copper are constant; therefore the variable is the concentration of the solution
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of copper salt.
A satisfactory solution of cellulose can be obtained by impregnating the cellulose in a solution of copper sulphate at a concentration between 100 and 400 grams of copper sulphate per liter, well by dissolving the cellulose obtained by slowly adding a solution. of ammonia and sodium hydroxide at a concentration of between 25 and 117.6 grams of ammonia per liter and between 15 and 9408 grams of sodium hydroxide per liter, the temperature of the solution being maintained in the vicinity of 4 Ce, the present invention will be easily understood by the following particular example @ in which the preferred mode of carrying out said invention is indicated:
369.4L cm3 of a copper sulfate solution containing 58.7 grams of CuSO4.5H2O are added to 38 grams of dry alpha-cellulose in the form of linters or paste.
After the paste or linters have been completely shredded, and impregnated by kneading, 630.59 cm3 of a solution containing 28 grams of NE, 3 and 18.7 grams of NaOH are added. The latter solution is added slowly and at low temperature, for example at 4 ° C .; cellulose dissolves faster and more completely at low temperature. You can replace part of the water with crushed ice to bring the final volume to one liter.
The cellulose solution is spun into a dilute alkaline solution and washed with acid, then with water; it is finally dried for the production of spun rayon.
It can be seen that, in practice, a more precise control of the reagents used is obtained with the process object of the invention in which the material is first impregnated with a solution of copper salt before intro--
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duction of bodies reacting with the copper salt solution and with cellulose.
It is understood that the preceding example, in which particular materials, weights and proportions have been indicated, has been given only by way of illustration of the invention, the latter not being limited to the peculiarities described and which may include various modifications without affecting its economy.
CLAIMS
1. A process for preparing a cellulose solution with a low ammonia content for the production of rayon, characterized in that said cellulose is impregnated with a solution of a copper salt soluble in copper. water and a solution of ammonia and an alkali hydroxide is added, the reaction being carried out at low temperature, for example at about 4 ° C..
2. A process as claimed in 1., characterized in that the ratio of cellulose to copper salt is such that the cellulose is completely dissolved.
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