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" Procédé continu pour la fabrication de viscose.,,
Le procédé habituel actuel de fabrication de viscose est caractérisé par plusieurs processus de travail rigoureusement séparés:
1.- Alcalisation par une lessive à le?% environ et expression de la lessive de trempage en excès.
2. - Défibrage.
3. - Maturation préalable.
4.- Sulfuration.
5. - Dissolution.
De nombreux essais tendant à rendre le procédé continu ont échoué jusqu'à présent en raison de la condition impérative de réaction de l'alcalisation au moyen de lessives concentrées (NaOH à environ 18%). Seul le traitement par des lessives d'une concentration de cet ordre assure - ce qui est reconnaissable radiographiquement (ou Roentgenographiquement) à la formation de la Na-CellI - une réaction si régulière avec l'alcali, que la sulfuration et la dissolution régulières du xanthogénate de cellulose sont égale-
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ment rendues possibles.
Certes, il y a les exceptions suivantes : il s'est avéré que, par une forte dégradation chimique de la molécule de cellulose, on obtient une modification de l'alcali reconnaissable radiographiquement déjà pour des concentrations de NaOH qui sont sensiblement inférieures aux concentrations utilisées jusqu'à présent pour la lessive de trempage ou immersion (à partir de 6,, de NaOH). On peut en conséquence à partir de degrés de polymérisation déterminés (environ 300) entreprendre l'alcalisation déjà avec une concentration de NaOH telle que celle qui est désirée ensuite pour la solution du xanthate.
Par la forte dégradation de la molécule de cellulose on provoque un affaiblissement tellement important des forces intermoléculaires, que le gonflement de la fibre de cellulose est extraordinairement favorisé et qu'ainsi se trouve réalisée la condition première pour la réaction régulière avec l'alcali de lessives de soude peu concentrées.
On obtient le même effet également par la dégradation mécanique de la. molécule de cellulose, telle qu'elle peut être obtenue par exemple par traitement mécanique dans des moulins à colloïdes.
Les conditions sont complètement analogues à la dégradation chimique. Ici également la forte dégradation de la molécule de cellulose crée la condition première pour la réaètion facilitée avec l' alcali..
L'état de la technique actuelle est donc le suivant:
La cellulose fibreuse naturelle exige pour obtenir une viscose utilisable un traitement par une lessive de soude concentrée (environ 15 à 20%). Seule une forte dégradation moléculaire, soit par voie chimique, soit par voie mécanique, donne la possibilité d'une alcalinisation avec de faibles concentrations en NaOH et, par là, de la réalisation d'un procédé continu. Il s'est cependant avéré dans la pratique que de telles viscoses donnent des fils de régénération ayant de très mauvaises qualités textiles.
La présente invention a pour but la fabrication d'une viscose en un seul processus de travail, sans exiger comme condition impérative la dégradation chimique ou mécanique signalée plus haut. On a constaté que la condition de réaction nécessaire dans la xanthogénation de la cellulose fibreuse naturelle - à savoir: le traitement avec NaOH concentré - a sa cause dans la structure architectonique conditionnée par le développement de la fibre.
Il est établi que, après destruction de cette structure, on réalise par une dissolution suivie de précipitation faite avec ménagement une possibilité remarquable de réaction de la cellulose
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avec de l'alcali. La cellulose précipitée, de tout degré de polymérisa- tion, réagit et se dissout déjà dans des lessives d'environ 6% de
NaOH et donne après addition de CS2, lorsqu'on mélange adéquate- ment, des viscoses extraordinairement claires et homogènes. Cepen- dant, ce procédé n'a pas pu s'imposer dans la pratique en raison du coût de la précipitation et de la perte de temps qu'elle en- traine.
L'élément nouveau et essentiel de la présente invention est cependant d'avoir reconnu que l'on peut atteindre également la destruction de la structure développée et les avantages de ré- action qu'elle implique, par traitement mécanique, par exemple la transformation en fibrilles de la fibre native. Une telle matière est biologiquement absolument dépourvue de structure, mais ne peut pas cependant être distinguée chimiquement et physiquement de la fibre qui a une structure. Spectre de Roentgen et dimension molé- culaire restent inchangés. Au point de vue de la réactivité chi- mique une matière cellulosique ainsi préparée est complètement équivalente à la cellulose précipitée.
Elle réagit déjà avec l'al- cali de lessives très peu concentrées (NaOH à partir de 6%) avec formation d'une masse de viscose à structure fortement prononcée et se dissout, après adjonction de CS2, sous forme de xanthogénate de cellulose.
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La matière cellulosique utilisée est - de préférence en présence d'eau ou d'une lessive de soude - traitée par des systèmes ou appareils agissant par écrasement jusqu'à ce que la structure fibreuse développée, par exemple divisée en fibrilles, soit complètement détruite. La bouillie de cellulose est amenée, dans des appareils de dissolution, par une solution de NaOH, à une teneur en alcali et en matière telle que celle qui est désirée pour la viscose achevée. La température doit en outre être maintenue à environ -5 à +40 .
Après mixtion homogène au moyen d'appareils mélangeurs agissant autant que possible par cisaillement, on ajoute du CS2 en quantité calculée suivant la teneur finale en soufre combiné, et, en mélangeant autant que possible de façon continue et avec cisaillement, on produit la dissolution du xanthogénate.
REVENDICATIONS.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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"Continuous process for the manufacture of viscose. ,,
The current usual viscose manufacturing process is characterized by several strictly separate working processes:
1.- Alkalization with approximately?% Lye and expression of excess soaking lye.
2. - Defibration.
3. - Prior maturation.
4.- Sulfurization.
5. - Dissolution.
Numerous attempts to make the process continuous have so far failed due to the imperative condition of reaction of the alkalization by means of concentrated liquors (NaOH at about 18%). Only treatment with detergents of a concentration of this order ensures - which is recognizable radiographically (or Roentgenographically) from the formation of Na-CellI - a reaction so regular with the alkali, that the regular sulfurization and dissolution of the cellulose xanthogenate are also
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ment made possible.
Admittedly, there are the following exceptions: it turned out that, by a strong chemical degradation of the cellulose molecule, one obtains a modification of the alkali recognizable radiographically already for concentrations of NaOH which are appreciably lower than the concentrations used so far for soaking or immersion lye (from 6 ,, of NaOH). As a result, starting from certain degrees of polymerization (approximately 300), the alkalization can be carried out already with a NaOH concentration such as that which is subsequently desired for the xanthate solution.
The strong degradation of the cellulose molecule causes such a weakening of the intermolecular forces that the swelling of the cellulose fiber is extraordinarily favored and thus the primary condition for the regular reaction with the alkali of washing powder is achieved. of weakly concentrated soda.
The same effect is also obtained by the mechanical degradation of the. cellulose molecule, such as can be obtained for example by mechanical treatment in colloid mills.
The conditions are completely analogous to chemical degradation. Here also the strong degradation of the cellulose molecule creates the first condition for the facilitated reaction with alkali.
The current state of the art is therefore as follows:
To obtain a usable viscose, natural fibrous cellulose requires treatment with a concentrated sodium hydroxide solution (approximately 15 to 20%). Only a strong molecular degradation, either chemically or mechanically, gives the possibility of alkalinization with low concentrations of NaOH and, thereby, of carrying out a continuous process. It has, however, been found in practice that such viscoses give regeneration yarns having very poor textile qualities.
The object of the present invention is the manufacture of a viscose in a single working process, without requiring as an imperative condition the chemical or mechanical degradation indicated above. It has been found that the reaction condition necessary in the xanthogenation of natural fibrous cellulose - namely: treatment with concentrated NaOH - has its cause in the architectural structure conditioned by the development of the fiber.
It is established that, after destruction of this structure, one achieves by a dissolution followed by precipitation done with care a remarkable possibility of reaction of the cellulose
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with alkali. Precipitated cellulose of any degree of polymerization reacts and dissolves already in lye of about 6%.
NaOH and after addition of CS2, when properly mixed, gives extraordinarily clear and homogeneous viscoses. However, this method has not been successful in practice due to the cost of precipitation and the loss of time it entails.
The novel and essential element of the present invention, however, is to have recognized that it is also possible to achieve the destruction of the developed structure and the advantages of reaction which it implies, by mechanical treatment, for example the transformation into native fiber fibrils. Such material is biologically absolutely devoid of structure, yet cannot be chemically and physically distinguished from fiber which has structure. Roentgen spectrum and molecular dimension remain unchanged. From the point of view of chemical reactivity a cellulosic material thus prepared is completely equivalent to the precipitated cellulose.
It already reacts with very weakly concentrated alkali (NaOH from 6%) to form a viscose mass with a strongly structured structure and, after addition of CS2, dissolves in the form of cellulose xanthogenate.
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The cellulosic material used is - preferably in the presence of water or a sodium hydroxide solution - treated by systems or apparatus acting by crushing until the developed fibrous structure, for example divided into fibrils, is completely destroyed. The cellulose slurry is supplied, in dissolving devices, with a solution of NaOH, to an alkali and material content such as that desired for the finished viscose. The temperature should also be kept at around -5 to +40.
After homogeneous mixing by means of mixing devices acting as much as possible by shearing, CS2 is added in an amount calculated according to the final content of combined sulfur, and, mixing as much as possible continuously and with shear, the dissolution of the product is produced. xanthogenate.
CLAIMS.
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