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"Procédé pour la fabrication d'alcali-cellulose mûrie, à partir de cellulose sulfitée".
Pour rendre la cellulose propre à la fabrication de soie viscose brillante, il est usuel de soumettre la cellulose sulfi- tée à un mûrissement sous la forme d'alcali-cellulose. après traitement par une solution de soude caustique de concentration appropriée . A cet effet, 1'alcali-cellulose, répartie dans des récipients individuels en tôle, est conservée quelques jours (généralement 4 à 5 jours) dans un espace où règne une tempéra- ture uniforme. Ce repos constitue; pour la cellulose sodique, le traitement préliminaire de la xanthogénation.
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L'objet de la présente invention consiste en un procédé pour la fabrication d'alcali-cellulose mûrie, à partir de cellu- lose sulfitée , dans lequel le mûrissement utilisé jusqu'ici pour l'alcali-cellulose est remplacé par un traitement de courte durée de 1'alcali-cellulose avec de l'air ou avec un gaz ren- e fermant de l'oxygène, traitement dans lequel un sel de l'hydrogène sulfuré, de préférence le sulfure de sodium, est employé comme catalyseur pour augmenter Inaction de l'oxygène.
On ocnnatt bien déjà des procédés dans lesquels la xantho- génation est exécutée en présence de sulfure de sodium. Du sulfure de sodium a également déjà été ajouté à la solution de trempage. La nouveauté de la présente invention réside dans le traitement d'alcali-cellulose contenant du sulfure de sodium, au moyen de l'air ou d'un gaz contenant de l'oxygène. La Deman- deresse a constaté que cette addition d'oxygène à de l'aloali- cellulose contenant du sulfure de sodium provoque une très ra- pide dégradation de la cellulose , de sorte que, en deux ou trois heures, l'alcali-cellulose atteint un état comparable à celui dans lequel elle se trouve après un mûrissement d'une du- rée de quatre à cinq jours dans une chambre de meûrissement.
L'imprégnation par le sulfure de sodium peut être obtenue par divers moyens. Le sulfure de sodium peut, par exemple, être ajouté directement à la solution de trempage. L'alcali- cellulose peut aussi toutefois être, encore une fois après séparation de la solution de trempage proprement dite, saturée , puis à nouvesu essorée ou pressée.
Le traitement de l'alcali-cellulose par l'air; ou par un mélange de gaz contenant de l'oxygène, sera de préférence exé- cuté , après séparation de l'alcali-cellulose de la solution de trempage, dans l'appareil centrifuge, dans le défibreur ou dans une machine à xanthate.
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La dégradation rapide de la viscosité procure, en parti- culier, la possibilité d'effectuer la fabrication de la solu- tion de filage par un procédé de travail en continu, en l'espace de quelques heure s, car le mûrissement rapide, effectué par ad- dition de sulfure de sodium, peut être suivi directement, dans un seul et même récipient, par la xanthogenation et la disso- lution du xanthogénate en solution sodique diluée ou dans de l'eau.
EXEMPLE
La cellulose à travailler est mercerisée pendant deux heures dans une solution de trempage constituée par 15,1 % NaOH et 2,7% Na2S. Le produit mercerisé est défibré pendant deux heures par introduction d'un fort courant d'air , puis immédiatement sulfuré et le xanthogénate est dissous- à l'état d'une viscose contenant 7,5 % de cellulose et 6,5 % d'alcali.
La viscose obtenue présente une viscosité de 11" , tandis que, xx dans les mêmes conditions, mais sans la présence de Na2S et sans Introduction d'un fort courant d'air , on obtient des viscosités dépassant 300".
Pareillement , -en traitement de l'alcali-cellulose par l'oxygène , suivi de l'action d'un sulfure alcalin sur l'alcali- cellulose, ne conduit pas, après la xanthogénation et la dis- solution; à une solution cellulosique ayant une viscosité aussi basse que celle qui est obtenue, selon l'invention, par un traitement de même durée de l'alcali-cellulose renfermant un sulfure alcalin, au moyen de l'oxygène.
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"Process for the manufacture of matured alkali cellulose from sulphited cellulose".
In order to make the cellulose suitable for the manufacture of shiny viscose silk, it is customary to subject the sulphided cellulose to curing in the form of alkali cellulose. after treatment with a caustic soda solution of appropriate concentration. For this purpose, the alkali cellulose, distributed in individual sheet metal containers, is stored for a few days (generally 4 to 5 days) in a space where the temperature is uniform. This rest constitutes; for sodium cellulose, the preliminary treatment of xanthogenation.
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The object of the present invention is a process for the manufacture of matured alkali cellulose from sulfited cellulose, in which the ripening used heretofore for alkali cellulose is replaced by a short treatment. duration of the alkali-cellulose with air or with an oxygen-containing gas, treatment in which a salt of hydrogen sulfide, preferably sodium sulfide, is employed as a catalyst to increase the action oxygen.
Processes are well known in which the xantrogenation is carried out in the presence of sodium sulfide. Sodium sulfide has also already been added to the soaking solution. The novelty of the present invention lies in the treatment of alkali-cellulose containing sodium sulphide, by means of air or of a gas containing oxygen. The Applicant has found that this addition of oxygen to aloalicellulose containing sodium sulphide causes a very rapid degradation of the cellulose, so that, in two or three hours, the alkali cellulose reaches a state comparable to that in which it is after ripening for four to five days in a ripening chamber.
Impregnation with sodium sulphide can be obtained by various means. Sodium sulfide can, for example, be added directly to the soaking solution. The alkali cellulose can, however, also be, once again after separation from the soaking solution proper, saturated and then again drained or pressed.
The treatment of alkali-cellulose by air; or by a gas mixture containing oxygen, will preferably be carried out, after separation of the alkali-cellulose from the soaking solution, in the centrifugal apparatus, in the shredder or in a xanthate machine.
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The rapid degradation of the viscosity provides, in particular, the possibility of carrying out the manufacture of the spinning solution by a continuous working process, within a few hours s, because the rapid ripening, carried out. by addition of sodium sulphide, can be followed directly, in one and the same vessel, by xanthogenation and dissolving the xanthogenate in dilute sodium solution or in water.
EXAMPLE
The cellulose to be worked is mercerized for two hours in a soaking solution consisting of 15.1% NaOH and 2.7% Na2S. The mercerized product is defibrated for two hours by introducing a strong current of air, then immediately sulphurized and the xanthogenate is dissolved in the form of a viscose containing 7.5% cellulose and 6.5% of alkali.
The viscose obtained has a viscosity of 11 ", while, xx under the same conditions, but without the presence of Na2S and without the introduction of a strong current of air, viscosities exceeding 300" are obtained.
Likewise, in the treatment of the alkali-cellulose with oxygen, followed by the action of an alkali sulphide on the alkali-cellulose, does not lead, after the xanthogenation and the dissolution; to a cellulosic solution having a viscosity as low as that which is obtained, according to the invention, by a treatment of the same duration of the alkali-cellulose containing an alkali sulphide, by means of oxygen.