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Procédé et dispositif pour la distillation de l'eau oxygénée.
La présente invention a pour objet un procédé et un dispositif pour la fabrication d'eau oxygénée à partir de solutions contenant du persulfate ou de l'acide persulfurique.
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L'eau oxygénée est habituellement obtenue à partir de solutions contenant des persulfates ou de l'acide persulfurique par distillation dans le vide qui est le plus souvent effectuée exclusivement dans des tubes.
Dans l'exécution de la distillation dans des tubes ou vaporisateurs disposés en position verticale, les tubes sont chauffés de l'extérieur et la solution est amenée soit d'en haut, soit d'en bas. Dans le premier cas, elle descend en.ruisselant en mince couche le long de la paroi intérieure des tubes et elle s'écoule à l'extrémité inférieure à un état dans lequel la solution est concentrée et l'eau oxygénée est plus ou moins séparée par distillation.
Dans le second cas, le liquide à distiller est aspiré à l'extrémité inférieure du tube et sort à l'extrémité supérieure, après qu'il a cédé une partie de son oxygène disponible sous la forme d'eau oxygénée, Avec ce mode de distillation, les vapeurs produites peuvent passer dans la même direction que la solution (procédé à courants de même sens) ou bien en direction contraire au courant de la solution (procédé à contre-courant), ou encore les deux modes de travail peuvent être combinés. On utilisait jusqu'ici en général le chauffage extérieur pour la distillation de solutions contenant du persulfate et de l'acide persulfurique, lorsque la distillation se faisait dans des tubes verti. caux, tandis que pour des tubes disposés horizontalement le chauffage intérieur ou le chauffage extérieur était usuel.
On a constaté jusqu'à présent qu'il est avantageux de disposer les tuyaux de distillation en position verticale, car de ce fait beaucoup de place est économisée.
Dans ce cas, l'introduction de la solution d'en bas, au
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lieu d'en haut, offre l'avantage d'un plus grand pouvoir de vaporisation. La solution à distiller entrant d'en bas dans les tubes est tout d'abord concentrée dans les tubes chauffés de l'extérieur pour produire un dégagement de vapeur considérable sur la petite surface exposée de la colonne de liquide. Le mélange de vapeur et de liquide dégagé dans la partie inférieure des tubes s'élève et quitte les tubes en haut.
Les vapeurs d'eau et les vapeurs d'eau oxygénée dégagées, d'une part, puis la solution concentrée sortant, d'autre part, doivent ensuite être séparées à l'aide de moyens particuliers,
La présente invention.a pour objet un procédé de distillation pour l'obtention d'eau oxygénée à partir de solutions contournant du persulfate et de l'acide persulfu- rique ou les deux de la façon suivante : on amène la solution à un tube vaporisateur vertical entre son ouverture supérieure et son ouverture inférieure, puis on évacue les vapeurs à l'ouverture supérieure du tube et le liquide concentré à l'ouverture inférieure du tube. On amène rationnellement la solution dans la portée inférieure du tube.
Les figures du dessin annexé représentent une forme de réalisation d'un dispositif servant à la mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention.
La figure 1 est une élévation latérale avec coupe partielle..
La figure 2 est une coupe à plus grande échelle suivant la ligne 2 - 2 de la figure 1.
La figure 3 est une coupe partielle à plus grande échelle d'un tube de distillation chauffé de l'extérieur.
La solution contenant du persulfate ou de l'acide persulfurique ou les deux est amenée d'éléments électroly-
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tiques appropriés au tube d'admission l, qui communique avec le tube de distillation ou vaporisation vertical 2; l'appareil comporte plusieurs de ces tubes. Un tube de chauffage 3 est disposé concentriquement dans le tube 2; ce tube 3 s'étend sur toute la longueur du tube de vaporisation 2 et communique avec un tuyau d'amenée de vapeur 4.
Après l'admission de la solution à distiller dans le tuyau de vaporisation 2, la solution est chauffée et un fort dégagement de vapeur se produit sur toute la surface de chauffe au-dessus du point d'admission 5. La vapeur dégagée a pour effet que le liquide à vaporiser s'élève dans le tube 2, de sorte que la surface de chauffe est couverte d'une couche de liquide essentiellement uniforme dans toutes ses parties.
Lorsque le dégagement de vapeur de la solution et par là la production de vapeur et d'eau oxygénée sont terminés, le poids spécifique de la solution s'élève et cette solution tend à s'écouler vers la partie inférieure du tube.
Le tube vaporisateur 2 communique à son extrémité supérieure avec un tube 6 dans lequel-les vapeurs produites dans l'intervalle entre le tube de chauffe 3 et le tube de vaporisateur 2 passent ensemble avec une petite quantité du liquide de distillation, Ces vapeurs d'eau, et d'eau oxygénée sont évacuées du tube 6 par un conduit 7 et condensées dans un condenseur approprié 8, duquel le condensat s'écoule dans un réservoir. Ce dernier est muni, à sa partie inférieure, d'un robinet d'écoulement et, à sa partie supérieure, il est relié par un conduit tubulaire à un générateur de dépression non représenté, qui assure la dépression nécessaire dans le système.
Dès que le liquide de distillation a atteint le degré de concentration supérieur et tend à s'écouler vers les
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bas, sous l'action de son poids spécifique élevé, en contre- courant par rapport aux parties plus légères du liquide, il parvient à un conduit d'écoulement 9, disposé au-dessous du tuyau d'arrivée 5 et muni d'un siphon 10, par lequel le liquide concentré s'écoule à la partie inférieure du tube de vaporisateur 2.
Un robinet 11 est prévu dans le conduit d'admis- sion 1, et un robinet 12 est prévu dans le tuyau de siphon 10; ces robinets servent à régler l'arrivée et l'écoulement du liquide, ainsi que l'opération de distillation. On a, en outre, prévu des robinets 15 et 16, qui ont pour rôle de permettre le nettoyage de l'installation par rinçage. Pendant l'opération de distillation, ces robinets sont fermés.
Pour effectuer la distillation, on a prévu. dans le cas présent cinq tubes de vaporisateur 2, qui sont tous re- liés en 5 au tuyau d'arrivée commun 1, en 13 au tuyau d'é- ooulement commun 9 et en 14 au réservoir commun 6. Les tu- bes de chauffe 3 sont raccordés à un conduit d'arrivée commun 4 pour le fluide de chauffage, ordinairement de la vapeur.
Le débit de la distillation dépend dans une grande mesure de la distance libre entre la surface extérieure du tube de chauffe 3 et la surface intérieure du tube de vapori- sateur 2. Cette distance ..se détermine suivant le poids spé- cifique et la quantité de la solution introduite dans le tu- be. Une fois que ces facteurs ont été fixés, on obtient un bon débit, qui dépend tout au plus jusqu'à un certain degré de la nature de la matière dont les tuyaux sont fabriqués et de la grandeur des surfaces utilisées.
Même si les tubes de vaporisateurs chauffés inté- rieurement doivent être préférés pour l'exécution du procédé conforme à l'invention, on peut aussi utiliser des tubes qui
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sont chauffés de l'extérieur. La figure 3 représente une disposition de ce genre. Dans ce cas, un tube intérieur 21 de vaporisateur ou de distillation est disposé concentriquement aans un tube de chauffe extérieur 20, qui est constitué pour le passage d'un fluide de chauffage par exemple de vapeur ; tube 21 communique avec un tuyau d'admission 22 pour le liquide de distillation et, extrêmement près de son extrémité inférieure, d'un tuyau de sortie 23 pour le concentrat, puis il débouche en 24 dans un réservoir 25.
L'opération de distillation est la même avec un dispositif de ce genxe qu'avec le tube de vaporisateur chauffé intérieurement décrit.
La présente invention crée par conséquent un procédé de aistillation de solutions contenant des persulfates ou de l'acide sulfurique dans des tubes de vaporisateurs chauffés, disposés essentiellement verticalement, la solution à distiller étant amenée entre une ouverture supérieure et une ouverture inférieure du tube, rationnellement au-dessous du milieu de ce dernier, puis les vapeurs dégagées et le concentrat étant évacués séparément du tube. Les vapeurs sont aspirées à l'ouverture supérieure du tube, tandis que le concentrat s'écoule par l'ouverture inférieure du tube. uelui-ci est essentiellement séparé par distillation et contient beaucoup moins d'oxygène disposnible que cela serait le cassi on introduisait comme connu la solution en haut dans les tubes verticaux et si on laissait le concentrat s'écouler en bas.