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Procédé et dispositif pour la distillation de l'eau oxygénée.
La présente invention a pour objet un procédé et un dispositif pour la fabrication d'eau oxygénée à partir de solutions contenant du persulfate ou de l'acide persulfurique.
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L'eau oxygénée est habituellement obtenue à partir de solutions contenant des persulfates ou de l'acide persulfurique par distillation dans le vide qui est le plus souvent effectuée exclusivement dans des tubes.
Dans l'exécution de la distillation dans des tubes ou vaporisateurs disposés en position verticale, les tubes sont chauffés de l'extérieur et la solution est amenée soit d'en haut, soit d'en bas. Dans le premier cas, elle descend en.ruisselant en mince couche le long de la paroi intérieure des tubes et elle s'écoule à l'extrémité inférieure à un état dans lequel la solution est concentrée et l'eau oxygénée est plus ou moins séparée par distillation.
Dans le second cas, le liquide à distiller est aspiré à l'extrémité inférieure du tube et sort à l'extrémité supérieure, après qu'il a cédé une partie de son oxygène disponible sous la forme d'eau oxygénée, Avec ce mode de distillation, les vapeurs produites peuvent passer dans la même direction que la solution (procédé à courants de même sens) ou bien en direction contraire au courant de la solution (procédé à contre-courant), ou encore les deux modes de travail peuvent être combinés. On utilisait jusqu'ici en général le chauffage extérieur pour la distillation de solutions contenant du persulfate et de l'acide persulfurique, lorsque la distillation se faisait dans des tubes verti. caux, tandis que pour des tubes disposés horizontalement le chauffage intérieur ou le chauffage extérieur était usuel.
On a constaté jusqu'à présent qu'il est avantageux de disposer les tuyaux de distillation en position verticale, car de ce fait beaucoup de place est économisée.
Dans ce cas, l'introduction de la solution d'en bas, au
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lieu d'en haut, offre l'avantage d'un plus grand pouvoir de vaporisation. La solution à distiller entrant d'en bas dans les tubes est tout d'abord concentrée dans les tubes chauffés de l'extérieur pour produire un dégagement de vapeur considérable sur la petite surface exposée de la colonne de liquide. Le mélange de vapeur et de liquide dégagé dans la partie inférieure des tubes s'élève et quitte les tubes en haut.
Les vapeurs d'eau et les vapeurs d'eau oxygénée dégagées, d'une part, puis la solution concentrée sortant, d'autre part, doivent ensuite être séparées à l'aide de moyens particuliers,
La présente invention.a pour objet un procédé de distillation pour l'obtention d'eau oxygénée à partir de solutions contournant du persulfate et de l'acide persulfu- rique ou les deux de la façon suivante : on amène la solution à un tube vaporisateur vertical entre son ouverture supérieure et son ouverture inférieure, puis on évacue les vapeurs à l'ouverture supérieure du tube et le liquide concentré à l'ouverture inférieure du tube. On amène rationnellement la solution dans la portée inférieure du tube.
Les figures du dessin annexé représentent une forme de réalisation d'un dispositif servant à la mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention.
La figure 1 est une élévation latérale avec coupe partielle..
La figure 2 est une coupe à plus grande échelle suivant la ligne 2 - 2 de la figure 1.
La figure 3 est une coupe partielle à plus grande échelle d'un tube de distillation chauffé de l'extérieur.
La solution contenant du persulfate ou de l'acide persulfurique ou les deux est amenée d'éléments électroly-
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tiques appropriés au tube d'admission l, qui communique avec le tube de distillation ou vaporisation vertical 2; l'appareil comporte plusieurs de ces tubes. Un tube de chauffage 3 est disposé concentriquement dans le tube 2; ce tube 3 s'étend sur toute la longueur du tube de vaporisation 2 et communique avec un tuyau d'amenée de vapeur 4.
Après l'admission de la solution à distiller dans le tuyau de vaporisation 2, la solution est chauffée et un fort dégagement de vapeur se produit sur toute la surface de chauffe au-dessus du point d'admission 5. La vapeur dégagée a pour effet que le liquide à vaporiser s'élève dans le tube 2, de sorte que la surface de chauffe est couverte d'une couche de liquide essentiellement uniforme dans toutes ses parties.
Lorsque le dégagement de vapeur de la solution et par là la production de vapeur et d'eau oxygénée sont terminés, le poids spécifique de la solution s'élève et cette solution tend à s'écouler vers la partie inférieure du tube.
Le tube vaporisateur 2 communique à son extrémité supérieure avec un tube 6 dans lequel-les vapeurs produites dans l'intervalle entre le tube de chauffe 3 et le tube de vaporisateur 2 passent ensemble avec une petite quantité du liquide de distillation, Ces vapeurs d'eau, et d'eau oxygénée sont évacuées du tube 6 par un conduit 7 et condensées dans un condenseur approprié 8, duquel le condensat s'écoule dans un réservoir. Ce dernier est muni, à sa partie inférieure, d'un robinet d'écoulement et, à sa partie supérieure, il est relié par un conduit tubulaire à un générateur de dépression non représenté, qui assure la dépression nécessaire dans le système.
Dès que le liquide de distillation a atteint le degré de concentration supérieur et tend à s'écouler vers les
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bas, sous l'action de son poids spécifique élevé, en contre- courant par rapport aux parties plus légères du liquide, il parvient à un conduit d'écoulement 9, disposé au-dessous du tuyau d'arrivée 5 et muni d'un siphon 10, par lequel le liquide concentré s'écoule à la partie inférieure du tube de vaporisateur 2.
Un robinet 11 est prévu dans le conduit d'admis- sion 1, et un robinet 12 est prévu dans le tuyau de siphon 10; ces robinets servent à régler l'arrivée et l'écoulement du liquide, ainsi que l'opération de distillation. On a, en outre, prévu des robinets 15 et 16, qui ont pour rôle de permettre le nettoyage de l'installation par rinçage. Pendant l'opération de distillation, ces robinets sont fermés.
Pour effectuer la distillation, on a prévu. dans le cas présent cinq tubes de vaporisateur 2, qui sont tous re- liés en 5 au tuyau d'arrivée commun 1, en 13 au tuyau d'é- ooulement commun 9 et en 14 au réservoir commun 6. Les tu- bes de chauffe 3 sont raccordés à un conduit d'arrivée commun 4 pour le fluide de chauffage, ordinairement de la vapeur.
Le débit de la distillation dépend dans une grande mesure de la distance libre entre la surface extérieure du tube de chauffe 3 et la surface intérieure du tube de vapori- sateur 2. Cette distance ..se détermine suivant le poids spé- cifique et la quantité de la solution introduite dans le tu- be. Une fois que ces facteurs ont été fixés, on obtient un bon débit, qui dépend tout au plus jusqu'à un certain degré de la nature de la matière dont les tuyaux sont fabriqués et de la grandeur des surfaces utilisées.
Même si les tubes de vaporisateurs chauffés inté- rieurement doivent être préférés pour l'exécution du procédé conforme à l'invention, on peut aussi utiliser des tubes qui
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sont chauffés de l'extérieur. La figure 3 représente une disposition de ce genre. Dans ce cas, un tube intérieur 21 de vaporisateur ou de distillation est disposé concentriquement aans un tube de chauffe extérieur 20, qui est constitué pour le passage d'un fluide de chauffage par exemple de vapeur ; tube 21 communique avec un tuyau d'admission 22 pour le liquide de distillation et, extrêmement près de son extrémité inférieure, d'un tuyau de sortie 23 pour le concentrat, puis il débouche en 24 dans un réservoir 25.
L'opération de distillation est la même avec un dispositif de ce genxe qu'avec le tube de vaporisateur chauffé intérieurement décrit.
La présente invention crée par conséquent un procédé de aistillation de solutions contenant des persulfates ou de l'acide sulfurique dans des tubes de vaporisateurs chauffés, disposés essentiellement verticalement, la solution à distiller étant amenée entre une ouverture supérieure et une ouverture inférieure du tube, rationnellement au-dessous du milieu de ce dernier, puis les vapeurs dégagées et le concentrat étant évacués séparément du tube. Les vapeurs sont aspirées à l'ouverture supérieure du tube, tandis que le concentrat s'écoule par l'ouverture inférieure du tube. uelui-ci est essentiellement séparé par distillation et contient beaucoup moins d'oxygène disposnible que cela serait le cassi on introduisait comme connu la solution en haut dans les tubes verticaux et si on laissait le concentrat s'écouler en bas.
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Method and device for the distillation of hydrogen peroxide.
The present invention relates to a process and a device for the production of hydrogen peroxide from solutions containing persulfate or persulfuric acid.
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Hydrogen peroxide is usually obtained from solutions containing persulfates or persulfuric acid by vacuum distillation which is most often carried out exclusively in tubes.
In carrying out the distillation in tubes or vaporizers arranged in a vertical position, the tubes are heated from the outside and the solution is brought either from above or from below. In the first case, it descends in a thin layer rippling along the inner wall of the tubes and it flows at the lower end to a state in which the solution is concentrated and the hydrogen peroxide is more or less separated. by distillation.
In the second case, the liquid to be distilled is sucked from the lower end of the tube and comes out at the upper end, after it has given up part of its available oxygen in the form of hydrogen peroxide, With this method of distillation, the vapors produced can pass in the same direction as the solution (process with flows in the same direction) or in a direction opposite to the flow of the solution (process against the flow), or the two working modes can be combined . Hitherto external heating has generally been used for the distillation of solutions containing persulfate and persulfuric acid, when the distillation is carried out in verti tubes. caux, while for tubes arranged horizontally the internal heating or the external heating was usual.
It has hitherto been found that it is advantageous to arrange the distillation pipes in a vertical position, since as a result a great deal of space is saved.
In this case, the introduction of the solution from below, at the
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place from above, offers the advantage of greater vaporization power. The distillation solution entering the tubes from below is first concentrated in the tubes heated from the outside to produce considerable vapor evolution over the small exposed area of the liquid column. The mixture of vapor and liquid released in the lower part of the tubes rises and leaves the tubes at the top.
The water vapors and the hydrogen peroxide vapors released, on the one hand, then the concentrated solution exiting, on the other hand, must then be separated using special means,
The present invention relates to a distillation process for obtaining hydrogen peroxide from solutions bypassing persulfate and persulfuric acid or both as follows: the solution is brought to a vaporizer tube vertical between its upper opening and its lower opening, then the vapors are discharged at the upper opening of the tube and the concentrated liquid at the lower opening of the tube. The solution is rationally brought into the lower reach of the tube.
The figures of the appended drawing represent an embodiment of a device serving to implement the method according to the invention.
Figure 1 is a side elevation with partial section.
Figure 2 is a section on a larger scale taken on line 2 - 2 of Figure 1.
Figure 3 is a partial section on a larger scale of a distillation tube heated from the outside.
The solution containing persulfate or persulfuric acid or both is supplied with electrolytic elements.
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ticks suitable for the inlet tube 1, which communicates with the vertical distillation or vaporization tube 2; the apparatus comprises several of these tubes. A heating tube 3 is arranged concentrically in the tube 2; this tube 3 extends over the entire length of the vaporization tube 2 and communicates with a steam supply pipe 4.
After the admittance of the solution to be distilled into the vaporization pipe 2, the solution is heated and a strong evolution of steam occurs over the entire heating surface above the inlet point 5. The evolved vapor has the effect that the liquid to be vaporized rises in the tube 2, so that the heating surface is covered with a layer of liquid essentially uniform in all its parts.
When the evolution of vapor from the solution and thereby the production of vapor and hydrogen peroxide are terminated, the specific gravity of the solution rises and this solution tends to flow to the lower part of the tube.
The vaporizer tube 2 communicates at its upper end with a tube 6 in which the vapors produced in the interval between the heating tube 3 and the vaporizer tube 2 pass together with a small quantity of the distillation liquid. These vapors of water, and hydrogen peroxide are evacuated from the tube 6 through a conduit 7 and condensed in a suitable condenser 8, from which the condensate flows into a tank. The latter is provided, at its lower part, with a flow valve and, at its upper part, it is connected by a tubular conduit to a vacuum generator, not shown, which provides the necessary vacuum in the system.
As soon as the distillation liquid has reached the highest degree of concentration and tends to flow towards the
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low, under the action of its high specific weight, in countercurrent with respect to the lighter parts of the liquid, it arrives at a flow duct 9, arranged below the inlet pipe 5 and provided with a siphon 10, through which the concentrated liquid flows to the lower part of the vaporizer tube 2.
A tap 11 is provided in the inlet duct 1, and a tap 12 is provided in the siphon pipe 10; these valves are used to regulate the arrival and flow of the liquid, as well as the distillation operation. In addition, taps 15 and 16 have been provided, the role of which is to allow the installation to be cleaned by rinsing. During the distillation operation, these taps are closed.
To carry out the distillation, it is planned. in the present case five vaporizer tubes 2, all of which are connected at 5 to the common inlet pipe 1, at 13 to the common outlet pipe 9 and at 14 to the common reservoir 6. heater 3 are connected to a common inlet pipe 4 for the heating fluid, usually steam.
The flow rate of the distillation depends to a large extent on the free distance between the outer surface of the heating tube 3 and the inner surface of the vaporizer tube 2. This distance .. is determined according to the specific weight and the quantity. of the solution introduced into the tube. Once these factors have been fixed, a good flow rate is obtained, which depends at most to some extent on the nature of the material of which the pipes are made and the size of the surfaces used.
Although internally heated vaporizer tubes are to be preferred for carrying out the process according to the invention, it is also possible to use tubes which
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are heated from the outside. Figure 3 shows an arrangement of this kind. In this case, an internal vaporizer or distillation tube 21 is arranged concentrically in an external heating tube 20, which is formed for the passage of a heating fluid, for example vapor; tube 21 communicates with an inlet pipe 22 for the distillation liquid and, extremely close to its lower end, with an outlet pipe 23 for the concentrate, then it opens at 24 into a tank 25.
The distillation operation is the same with a device of this genxe as with the internally heated vaporizer tube described.
The present invention therefore provides a process for aistillation of solutions containing persulfates or sulfuric acid in heated vaporizer tubes, arranged substantially vertically, the solution to be distilled being fed between an upper opening and a lower opening of the tube, rationally. below the middle of the latter, then the vapors given off and the concentrate being discharged separately from the tube. Vapors are drawn in at the upper opening of the tube, while the concentrate flows through the lower opening of the tube. This is essentially separated by distillation and contains much less available oxygen than would be the case if the solution was introduced as known at the top into the vertical tubes and if the concentrate was allowed to flow downwards.