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Procédé et appareil éliminant, des hydrocarbures (spécialement des carburants), les résines, ou substances les, engendrant , et éventuellement le soufre corrosif.
Dans les procédés connus de purification des hyarocarbures bruts, en particulier de ceux qu'on emploie comme carburants pour les moteurs, par exemple le benzol brut ou l'essence brute, on soumet pour en éliminer des substances engendrant des résines et le soufre corrosif, les hydrocarbures, aprèslélimination usuelle de la pyridine et la neutralisation qui y fait suite, à un lavage répété à l'acide sulfurique qu'on
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fait suivre d'un lavage a la soude caustique et équité d'une distillation du produit lavé.
L'effet du traitement par l'aci- de sulfurique est de polymériser et de condenser les substances tendant à former des résines et d'en former des combinaisons à poids moléculaire plus élevé, les produits de polymérisation et de condensation devant, après la distillation subséquente, rester dans le résidu que contient la chaudière de l'appareil distillatoire. On ne peut pas empêcher dans ce traitement par l'acide sulfurique que, dans l'acide employé pour le ravage, non seulement les résines nuisibles et les substances le s engendrant qui se trouvent dans les hydrocarbures tels que les carburants pour moteurs, mais aussi d'autres constituants, par exemple des oléfines, précieuses comme carburants, soient éliminés par l'acide de lavage ou se polymérisent et restent dans le résidu lors de la distillation.
Les pertes qui en résultent sont d'autant plus élevées que l'acide employé est plus concentré. c'est pourquoi, on a passé pour lapurification du benzol pour moteurs, par exemple, de l'emploi de l'acide sulfurique à 66 Bé utilisé autrefois à l'emploi d'un acide à concentration plus faible, par exemple a 50 Bé environ. On pouvait ainsi, par exemple, réduire la perte du benzol au lavage, perte qui par l'emploi d'un acide sulfurique concentré, a 66 Bé par exemple, atteignait 10 à 12%, à une perte de 4 à 6% en employant de l'acide moins concentré.
Cependant la perte au lavage a l'a- cide sulfurique moins concentré est toujours encore plus élevée que ce qui correspond a la quantité de résines (gomme; ou des substances qui les engendrent, contenue par exemple dans le benzol brut ou l'essence brute. Par le traitement du benzol par l'acide sulfurique, même de concentration plus faible, il se forme en outre par sulfonation des combinaisons contenant du soufre, qui se décomposent au cours de la distillation par entraînement par la vapeur d'eau qui y fait suite et donnent lieu à la présence, dans le benzol purifié, de soufre capable de pro-
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voquer des corrosions.
La présente invention écarte ces inconvénients et ces pertes et seules les résines, et les substances qui en engendrent, de même que le soufre corrosif, sont éliminés du produit brut ou bien la formation de combinaisons du soufre est évitée au cours du procédé, sans que des composants présentant une valeur du point de vue de leurs propriétés comme source d'énergie motrice soient attaqués et éliminés, l'invention consistant en ce que les hydrocarbures (aromatiques ou alipha- tiques) du benzol ou de l'essence sont introduits d'une façon continue, éventuellement après un traitement préalable par de l'acide sulfurique ou de la soude caustique dilués, dans une colonne qui, à sa partie inférieure, est amenée à la température moyenne de distillation du produit,
au moyen d'un dispositif de chauffage fonctionnant avec une faible chute de température.
Cette distillation du produit br.ut qui a lieu en le ménageant particulièrement, est exécutée d'une manière continue en refoulant continuellement au moyen d'une pompe à travers un réchauffeur et la colonne, le produit brut, sous une pression plus élevée que celle qu'implique la résistance opposéepar la tuyauterie, Au point d'introduction dans la colonne, il se produit, par suite de la diminution de pression, une évaporation plus ou moins complète du produit, suivant le degré du chauffage préalable.
11 s'ensuit que la température à laquelle a lieu la vaporisation correspond à peu près au point d'ébullition moyen de l'ensemble du produit évaporé car, conformément à la loi physique des pressions partielles, les constituants à point d'ébullition bas servant de véhicule aux constituants à point d'ébullition élevé, dont les points d'ébullition ne sont pas encore atteints. De préférence, le chauffage préalable a lieu par échange de la chaleur des vapeurs qui sont dégagées par la colonne distillatoire. Un'atteint ainsi, dans la pratique, une température qui n'est inférieure que de peu à la température nécessaire pour le vaporisation.
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Conformément à l'invention, on distille d'une façon continue les hydrocarbures, en utilisant une faible chute de pression et une grande surface du dispositif de chauffage, ceci a lieu au moyen d'une installation de chauffage indirect, à la partie inférieure de la colonne. On y a prévu un réservoir d'huile, ou un corps analogue, qui répartit la chaleur, et qui est chaufféde l'intérieur par de la vapeur, de l'eau chaude ou l'électricité ou bien par un autre moyen. De la vapeur et de l'eau chaude sont, à cet effet, amenés par des tuyaux de chauffage, par exemple par des serpentins, au bain d'huile. Les appareils de chauffage proprement dits, sont noyés dans de l'huile, du'sable ou d'autres moyens qui répartissent la chaleur. Ces moyens ont également pour but de servir d'accumulateurs de c@a- leur pour compenser les variation. de température.
Les hydrocarbures, qui entrent dans la colonne à la température a laquelle ils ont été préalablement chauffés, se transforment en partie en vapeur au moment de la chute de pression, le reste tombant dans la partie inférieure de la colonne, où s'accumule la partie liquide du produit, et est vaporisé en partie, sans surchauffe locale, tandis que les constituants polymérisés et condensés, à point d'ébullition plus élevé, restent dans le bas de la cola,.ne.
Ce résidu peut être évacué par un siphon ou sans qu'il s'accumule. Le niveau peut, au moyen du tuyau à siphon, être maintenu au bas de la colonne à un niveau tel que l'appareil de chauffage rempli d'huile soit toujours baigné dans l'huile et que sa surface de chauffe ne vienne pas en contact avec des vapeurs ; mais cèle. n'est pas essentiel.
Les corps non saturés, susceptibles de polymérisation et de condensation peuvent être présents, dans'les diverses matières premières, en quantités différentes et leur nature peut être différente ;on a constaté, en particulier que, dans le cas d'hydrocarbures renfermant une grande quantité de substances formant de la résine (de la gomme), la polymérisation ou la conden-
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sation est favorisée et accélérée considérablement, en particulier pour les hydrocarbures aliphatiques, lorsqu'on fait passer à l'état de vapeur les hydrocarbures bruts ou préalablement traités sur de la terre à foulon, de la terre à infusoires, de la pierre ponce, du charbon de bois, du coke, du gel de silice, du kieselgur, du charbon actif et d'autres matières analogues, imprégnés de crésol ou de ses homologues,
avant ou pendant le chauffage indirect expliqué plus haut des hydrocarbures dans la colonne, un peut aussi employer, sans imprégnation, les corps précités, terre à foulon, terre à infusoires, etc., lorsque du crésol ou ses homologues sont ajoutés, en petites quantités, au±: hydrocarbures avant le traitement. La température dans le filtre et dans la colonne de distillation qui y fait suite est maintenue entre des limites telles que les produits de polymérisation ou de condensation fommés se séparent, soit immédiatement derrière le filtre, soit dans le résidu ou produit évacué par la colonne distillatoire précitée.
Les divers constituants non saturés et tendant à la formation de résine, qui sont contenus dans l'esaence naturelle ou l'essence synthétique, comme l'essence de cracking, le benzol ou d'autres hydrocarbures analogues, contiennent une série de constituants qu'on doit amener à l'état de résine avant le traitement. Ces constituantssont éliminés par la terre à foulon, imprégnée de crésol ou de' ses homologues, au cours du chauffage de la colonne distillatoire, qui a lieu ensuite ou simultanément, conformément.à l'invention.
La terre à foulon, ou unematière analogue, n'a pas ici le but connu d'absorber les résines ou les matières résineuses qui se forment, mais d'amorcer l'accomplissement du processus' de la polyrnérisation ou de la condensation grâce à leur imprégnation par le crésol ou ses homologues.
On peut aussi ajouter immédiatement au produit brut, avant son introduction dans le travail, le crésol ou ses homologues, en quantités comprises entre 0,05 et 0.8% de préférence 0,5%
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en poids, et conduire, après le chauffage préalable, le produit qui en est chargé à la colonne ou bien, avant ce chauffage, à un réservoir de filtration qui sont remplis de terre à foulon fraîche ou de matières équivalentes.Les matières résineuses qui se forment ont, en général, un point d'ébullition plus élevé que celui du produit initial.
Les dessins montrent, à titre d'exemples, des modes de mise en oeuvre du procédé, objet de l'invention.
Sur ce dessin,
La figure 1 représente le procédé, objet de l'invention, en même temps que le procédé connu de lavage pour l'élimination de la pyridine et la neutralisation du benzol ;
La figure 2 représente le procédé par simple chauffage indirect dans la colonne de distillation et
La figure 3, le procédé avec interposition du filtre contenant des matières imprégnées de crésol ou de ses homologues.
On exécute par exemple le procédé de la façon suivante :
Une pompe p1 refoule le produit brut, renfermant des bases, à travers le laveur a pyridine g et le neutralisateur qui sont connus, dans le séparateur s. De la, le produit est conduit, suivant l'invention, à la colonne b, éventuellement par un réchauffeur a qui, de préférence, constitue un appareil d'échange de chaleur et qui reçoit la chaleur du produit purifié sortant de cette colonne b, par la chute de pression du produit a l'endroit de l'introduction dans la colonne b, ce produit se vaporise partiellement suivant la température à laquelle il a été porté par le chauffage préalable.
Les vapeurs s'éleventvers le haut de la colonne ; les parties liquides tombent à la partie inférieure où ellesont amenées indir ectement, par les tubes de chauffage c se trouvant dans le réservoir a huile d, a la température de vaporisation, par utilisation d'une faible différen-
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ce de température. Les vapeurs qui s'en échappent par distillation quittent la colonne b, à sa partie supérieure, en e, après avoir traversé éventuellement un déphlegmateur f, qui peut aussi être supprimé, et elles arrivent, après avoir traversé l'appareil de transmission de chaleur a , au refroidisseur ou condensateur g, où elles sont complètement condensées et au réservoir h d'où elles peuvent être soutirées à l'état de produit purifié, prêt à la vente.
Le résidu contenant les résines et le soufre corrosif, s'écoule, par un trop-plein i, en forme de siphon adapté a la partie inférieure de la colonne ou bien il va directement dans le réservoir k pour les résidus. Avant son introduction dans la colonne b, on peut ajouter au produit brut, à partir d'un réservoir 1, éventuellement au moyen d'une pompe non représentée, de petites quantités de crésol ou de ses homologues.
Suivant la figure 3, les hydrocarbures pénètrent dans le réchauffeur a et, par la soupape de détente m intercalée dans la tuyauterie, dans le filtre n rempli de terre à foulon ou d'une matière analogue imprégnée de crésol ou de ses homologues, ce filtre étant chauffé. Du filtre, les hydrocarbures se rendent a la tuyauterie o qui les conduit, séparés en vapeurs (embranchement o1) et en hydrocarbures liquides, ou liquéfiés dans le filtre (embranchement o), à la colonne b. Dans cette colonne b a lieu le chauffage indirect expliqué plus haut, par le dispositif de chauffage c, les parties liquides étant séparées par distillation du résidu et quittant la colonne en 1.
Exemple 1.- Du benzol brut, après une purification préalable au moyen d'acide sulfurique à 30%, pour en séparer la pyridine, suivie d'une neutralisationpar une lessive de soude caustique, a été, en travail continu, d'une débit de 1500 litres par heure, refoulé par une pompe p2 a travers le réchauffeur a dans la colonne b et a été distillé. Le chauffage préalable a été porté, à la sortie du réchauffeur, à 73 ; la température du bain d'huile était de 96 et celle dans la chambre de vapeurs, au-dessus de l'appareil de chauffage indirect de 92 .
Les carac-
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téristiques du benzol brut, du distillat qui a passé et du résidu s'écoulant du bas de la colonne étaient les suivantes :
EMI8.1
<tb>
<tb> Produit <SEP> brut <SEP> Distillat <SEP> résidu
<tb> Densité <SEP> à <SEP> 15 C <SEP> u,878 <SEP> U,878 <SEP> u,9C4
<tb> Début <SEP> de <SEP> l'ébullition <SEP> 80 C <SEP> 80 C <SEP> 100 C
<tb> analyse <SEP> par <SEP> distillation <SEP> : <SEP> jusqu'à <SEP> 100 C <SEP> 88% <SEP> 88%
<tb> 106 C <SEP> 90%
<tb> 108 C <SEP> 90%
<tb> 120 C <SEP> 25%
<tb> 145 C <SEP> 95% <SEP> 45%
<tb> 148 C <SEP> 95%
<tb> 160 C <SEP> 76%
<tb> 180 C <SEP> 87%
<tb> 200 C <SEP> 92%
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> soufres.:
<tb> mg.% <SEP> cm3 <SEP> 20 <SEP> 0 <SEP> 250
<tb> Essai <SEP> des <SEP> matières
<tb> formant <SEP> la <SEP> résine
<tb> mg,µl <SEP> cm3 <SEP> 50 <SEP> 1,6 <SEP> 800.
<tb>
Ces caractéristiques montrent l'élimination totale des substances nuisit les avec le résidu qui, suivant le procédé ue distillation, objet de l'invention, a été recueilli dans le réservoir a résidu k.
Exemple 2.- De l'essence synthétique de cracking a été refoulée, par la pompe, en travail continu à raison de 1200 1. par heure, à la pression résultant de la résistance de la tuyauterie, à travers le réchauffeur où elle a été chauffée en moyenne, par exemple à 125 . On a fait tomber ensuite la pression de l'essence et on l'a conduite dans un réservoir n, .rempli de terre a foulon imprégnée de crésol, maintenu a la température de 1200 environ. Les vapeurs ont traversé le filtre a terrea foulon de haut en bas et ont été introduites dans la colonne b qui lui fait suite et dont la partie inférieure est pourvue du dispositif pour le chauffage du résidu, suivant l'invention, avec une faible différence de température.
Le condensât a température d'ébullition élevée qui s'est formé déjà dans le filtre s'estécoulé et a descendu également dans la colonne de distillation b. La température
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au-dessus de l'appareil de chauffage dans la chambre de vapeurs de la colonne étaient d'environ 130 , tandis que le bain d'huile servant au chauffage a été maintenu à une température d'environ
EMI9.1
135 à Les caractéristiques de l'essence brute de cracking , du distillat et du résidu évacué a la partie inférieure de la colonne étaient les suivantes :
EMI9.2
<tb>
<tb> Essence <SEP> brute <SEP> Distillât <SEP> Résidu <SEP> de
<tb> de <SEP> cracking <SEP> purifié <SEP> la <SEP> colonne.
<tb>
EMI9.3
Densité à 15 C ü,708 ü,7CJ7 o,770
EMI9.4
<tb>
<tb> analyse <SEP> par <SEP> distillation,
<tb> suivant <SEP> Engler <SEP> :
<tb> Début <SEP> : <SEP> 37 C <SEP> 4I C <SEP> 104 C
<tb> jusqu'à <SEP> 50 C. <SEP> 6% <SEP> en <SEP> vol. <SEP>
<tb>
EMI9.5
Il 10()9c 52% " " 51% en vol.
" 150 C 84%.'' II ta 83% lu tt 7, 5%en veil..
EMI9.6
<tb>
<tb>
" <SEP> 200 C <SEP> 80,0% <SEP> "
<tb> 96% <SEP> en <SEP> vol.
<tb> passent <SEP> à <SEP> 174 C <SEP> 173 C <SEP> 314 C.
<tb>
Indice <SEP> caractéristique <SEP> 106 <SEP> 106.
<tb>
Essai <SEP> de <SEP> soufflage
<tb> mg. <SEP> par <SEP> 100 <SEP> cm3 <SEP> 22 <SEP> 1,2 <SEP> 14000
<tb>
. Le rendement en essence purifiée est de 8,5% de l'essence brute.
La supériorité du présent procédé sur les procédés usuels réside dans la suppression des agents de lavage qui, auparavant, étaient nécessaires, agents tels que l'acide sulfurique concentré et dilué, dans le rendement élevé en hydrocarbures utilisables (benzol et essence), dans la simplicité de l'installation technique, dans les faibles pertes au lavage et dans la mise en oeuvre facile du procédé.
Revendications.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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A method and apparatus for removing hydrocarbons (especially fuels), resins, or substances, generating them, and optionally corrosive sulfur.
In the known methods of purifying crude hydrocarbons, in particular those which are used as fuels for engines, for example crude benzol or crude gasoline, in order to remove therefrom substances generating resins and corrosive sulfur are subjected, hydrocarbons, after the usual removal of the pyridine and the subsequent neutralization, by repeated washing with sulfuric acid which
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followed by washing with caustic soda and equitable distillation of the washed product.
The effect of the treatment with sulfuric acid is to polymerize and condense the substances which tend to form resins and to form combinations of them with a higher molecular weight, the products of polymerization and condensation before, after the distillation. subsequently, remain in the residue contained in the boiler of the still. It cannot be prevented in this treatment with sulfuric acid that, in the acid used for ravaging, not only the harmful resins and the substances which generate it which are found in hydrocarbons such as motor fuels, but also other constituents, for example olefins, which are valuable as fuels, are removed by the washing acid or polymerize and remain in the residue on distillation.
The resulting losses are all the higher the more concentrated the acid used. This is why we passed for the purification of benzol for engines, for example, the use of sulfuric acid at 66 Bé used in the past to the use of an acid at a lower concentration, for example at 50 Bé about. It was thus possible, for example, to reduce the loss of benzol during washing, a loss which by the use of a concentrated sulfuric acid, at 66 Bé for example, reached 10 to 12%, to a loss of 4 to 6% by using less concentrated acid.
However, the loss on washing with less concentrated sulfuric acid is always even higher than what corresponds to the quantity of resins (gum; or of the substances which generate them, contained for example in crude benzol or crude gasoline. By the treatment of benzol with sulfuric acid, even at a lower concentration, sulfur-containing combinations are formed by sulfonation, which decompose during distillation by entrainment with the water vapor which forms therein. continuation and give rise to the presence, in the purified benzol, of sulfur capable of producing
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evoke corrosions.
The present invention eliminates these drawbacks and these losses and only the resins, and the substances which generate them, as well as the corrosive sulfur, are removed from the crude product or else the formation of sulfur combinations is avoided during the process, without that components having value from the point of view of their properties as a source of motive energy are attacked and removed, the invention being that the hydrocarbons (aromatic or aliphatic) of the benzol or gasoline are introduced from continuously, optionally after a preliminary treatment with diluted sulfuric acid or caustic soda, in a column which, in its lower part, is brought to the mean distillation temperature of the product,
by means of a heating device operating with a low temperature drop.
This distillation of the crude product, which takes place with particular care, is carried out in a continuous manner by continuously pumping through a heater and the column, the crude product, under a pressure higher than that. that implies the resistance opposed by the piping, At the point of introduction into the column, there occurs, as a result of the decrease in pressure, a more or less complete evaporation of the product, according to the degree of the preliminary heating.
It follows that the temperature at which the vaporization takes place corresponds approximately to the average boiling point of the whole of the evaporated product because, according to the physical law of partial pressures, the constituents with a low boiling point serving of vehicle with high boiling point constituents, the boiling points of which have not yet been reached. Preferably, the preliminary heating takes place by exchanging the heat of the vapors which are given off by the distillation column. In practice, this achieves a temperature which is only slightly lower than the temperature required for vaporization.
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According to the invention, the hydrocarbons are distilled continuously, using a low pressure drop and a large surface area of the heating device, this takes place by means of an indirect heating installation, at the lower part of the heater. the column. There is provided an oil reservoir, or a similar body, which distributes the heat, and which is heated from the inside by steam, hot water or electricity or by some other means. Steam and hot water are supplied to the oil bath via heating pipes, for example coils, for this purpose. The actual heaters are drowned in oil, sand or other means which distribute the heat. These means are also intended to serve as heat accumulators to compensate for the variations. temperature.
The hydrocarbons, which enter the column at the temperature to which they were previously heated, partly turn into vapor at the moment of the pressure drop, the rest falling into the lower part of the column, where the part accumulates. product liquid, and is vaporized in part, without local overheating, while the polymerized and condensed components, higher boiling point, remain in the bottom of the cola, .ne.
This residue can be evacuated by a siphon or without it accumulating. The level can, by means of the siphon pipe, be kept at the bottom of the column at such a level that the heater filled with oil is always bathed in oil and that its heating surface does not come into contact. with vapors; but it is. is not essential.
The unsaturated bodies, susceptible to polymerization and condensation may be present in the various raw materials in different amounts and their nature may be different; it has been observed, in particular that in the case of hydrocarbons containing a large quantity substances which form resin (gum), polymerization or condensation
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sation is favored and accelerated considerably, in particular for aliphatic hydrocarbons, when crude or previously treated hydrocarbons are made to vaporize on fuller's earth, infusoria earth, pumice stone, charcoal, coke, silica gel, diatomaceous earth, activated carbon and other similar materials, impregnated with cresol or its homologues,
before or during the indirect heating explained above of the hydrocarbons in the column, one can also employ, without impregnation, the aforementioned substances, fuller's earth, infusoria earth, etc., when cresol or its homologues are added, in small quantities , at ±: hydrocarbons before treatment. The temperature in the filter and in the subsequent distillation column is kept within limits such that the formed polymerization or condensation products separate, either immediately behind the filter or in the residue or product discharged from the distillation column above.
The various unsaturated and resin-forming constituents which are contained in natural gasoline or synthetic gasoline, such as cracking gasoline, benzol or other similar hydrocarbons, contain a series of constituents which it must be brought to the resin state before treatment. These constituents are removed by fuller's earth, impregnated with cresol or its homologues, during the heating of the distillation column, which then takes place or simultaneously, in accordance with the invention.
Fuller's earth, or a similar material, here does not have the known purpose of absorbing the resins or resinous materials which form, but of initiating the completion of the process of polymerization or condensation by virtue of their impregnation with cresol or its homologues.
It is also possible to add immediately to the crude product, before its introduction into the work, cresol or its homologues, in amounts of between 0.05 and 0.8%, preferably 0.5%.
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by weight, and lead, after the preliminary heating, the product which is loaded therein to the column or else, before this heating, to a filtration tank which are filled with fresh fuller's earth or equivalent materials. form have, in general, a higher boiling point than that of the initial product.
The drawings show, by way of examples, embodiments of the method which is the subject of the invention.
On this drawing,
FIG. 1 represents the process, object of the invention, together with the known washing process for the removal of pyridine and the neutralization of benzol;
Figure 2 shows the process by simple indirect heating in the distillation column and
FIG. 3, the process with the interposition of the filter containing materials impregnated with cresol or its homologues.
For example, the process is carried out as follows:
A pump p1 delivers the crude product, containing bases, through the pyridine scrubber g and the neutralizer, which are known, into the separator s. From there, the product is led, according to the invention, to column b, optionally by a heater a which, preferably, constitutes a heat exchange device and which receives the heat of the purified product leaving this column b, by the pressure drop of the product at the point of introduction into column b, this product partially vaporizes depending on the temperature to which it has been brought by the preliminary heating.
The vapors rise towards the top of the column; the liquid parts fall to the lower part where they are brought indirectly, by the heating tubes c in the oil tank d, to the vaporization temperature, by using a small difference.
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this temperature. The vapors which escape from it by distillation leave column b, at its upper part, in e, after having possibly passed through a dephlegmator f, which can also be removed, and they arrive, after having passed through the heat transmission apparatus a, to the cooler or condenser g, where they are completely condensed, and to the reservoir h from where they can be withdrawn as a purified product, ready for sale.
The residue containing the resins and the corrosive sulfur, flows, through an overflow i, in the form of a siphon adapted to the lower part of the column or else it goes directly into the tank k for the residues. Before its introduction into column b, it is possible to add to the crude product, from a reservoir 1, optionally by means of a pump not shown, small amounts of cresol or its homologues.
According to Figure 3, the hydrocarbons enter the heater a and, through the expansion valve m inserted in the piping, into the filter n filled with fuller's earth or a similar material impregnated with cresol or its counterparts, this filter being heated. From the filter, the hydrocarbons go to the piping o which leads them, separated into vapors (branch o1) and liquid hydrocarbons, or liquefied in the filter (branch o), to column b. In this column b takes place the indirect heating explained above, by the heating device c, the liquid parts being separated by distillation from the residue and leaving the column at 1.
Example 1.- Crude benzol, after a preliminary purification by means of sulfuric acid at 30%, to separate the pyridine therefrom, followed by a neutralization by a lye of caustic soda, was, in continuous operation, of a flow rate of 1500 liters per hour, delivered by a pump p2 through the heater a in column b and was distilled. The preheating was increased, at the outlet of the heater, to 73; the temperature of the oil bath was 96 and that in the vapor chamber above the indirect heater 92.
The charac-
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The characteristics of the crude benzol, the distillate which passed and the residue flowing from the bottom of the column were as follows:
EMI8.1
<tb>
<tb> Crude <SEP> product <SEP> Distillate <SEP> residue
<tb> Density <SEP> to <SEP> 15 C <SEP> u, 878 <SEP> U, 878 <SEP> u, 9C4
<tb> Start <SEP> of <SEP> the boil <SEP> 80 C <SEP> 80 C <SEP> 100 C
<tb> analysis <SEP> by <SEP> distillation <SEP>: <SEP> up to <SEP> 100 C <SEP> 88% <SEP> 88%
<tb> 106 C <SEP> 90%
<tb> 108 C <SEP> 90%
<tb> 120 C <SEP> 25%
<tb> 145 C <SEP> 95% <SEP> 45%
<tb> 148 C <SEP> 95%
<tb> 160 C <SEP> 76%
<tb> 180 C <SEP> 87%
<tb> 200 C <SEP> 92%
<tb> <SEP> content in <SEP> sulfur:
<tb> mg.% <SEP> cm3 <SEP> 20 <SEP> 0 <SEP> 250
<tb> <SEP> test of <SEP> materials
<tb> forming <SEP> the <SEP> resin
<tb> mg, µl <SEP> cm3 <SEP> 50 <SEP> 1.6 <SEP> 800.
<tb>
These characteristics show the total elimination of harmful substances with the residue which, according to the distillation process, object of the invention, was collected in the residue tank k.
Example 2.- Synthetic cracking gasoline was delivered, by the pump, in continuous operation at a rate of 1200 liters per hour, at the pressure resulting from the resistance of the piping, through the heater where it was heated on average, for example to 125. The gasoline pressure was then released and carried into a tank filled with fuller's earth impregnated with cresol, maintained at a temperature of about 1200. The vapors passed through the fuller soil filter from top to bottom and were introduced into the column b which follows it and the lower part of which is provided with the device for heating the residue, according to the invention, with a slight difference of temperature.
The high-boiling condensate which has already formed in the filter has flowed out and also descended into the distillation column b. Temperature
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above the heater in the column vapor chamber were about 130, while the oil bath for heating was kept at a temperature of about
EMI9.1
135 to The characteristics of the crude cracking gasoline, the distillate and the residue discharged from the lower part of the column were as follows:
EMI9.2
<tb>
<tb> Crude <SEP> gasoline <SEP> Distillate <SEP> Residue <SEP> of
<tb> of <SEP> cracking <SEP> purified <SEP> the <SEP> column.
<tb>
EMI9.3
Density at 15 C ü, 708 ü, 7CJ7 o, 770
EMI9.4
<tb>
<tb> <SEP> analysis by <SEP> distillation,
<tb> next <SEP> Engler <SEP>:
<tb> Start <SEP>: <SEP> 37 C <SEP> 4I C <SEP> 104 C
<tb> up to <SEP> 50 C. <SEP> 6% <SEP> in <SEP> vol. <SEP>
<tb>
EMI9.5
Il 10 () 9c 52% "" 51% by vol.
"150 C 84%. '' II ta 83% lu tt 7.5% on standby.
EMI9.6
<tb>
<tb>
"<SEP> 200 C <SEP> 80.0% <SEP>"
<tb> 96% <SEP> in <SEP> vol.
<tb> pass <SEP> to <SEP> 174 C <SEP> 173 C <SEP> 314 C.
<tb>
<SEP> characteristic index <SEP> 106 <SEP> 106.
<tb>
Blowing <SEP> test <SEP>
<tb> mg. <SEP> by <SEP> 100 <SEP> cm3 <SEP> 22 <SEP> 1,2 <SEP> 14000
<tb>
. The yield of purified gasoline is 8.5% of the crude gasoline.
The superiority of the present process over the usual processes lies in the elimination of washing agents which previously were necessary, such agents as concentrated and dilute sulfuric acid, in the high yield of usable hydrocarbons (benzol and gasoline), in the simplicity of technical installation, low washing losses and easy implementation of the process.
Claims.
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