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" PROCEDE DE SAPONIFICATION DE CORPS GRAS ET d'HUILES
Cette invention est relative à un procédé et à un appareil perfectionnés pour l'hydrolyse ou la saponification aqueuse des corps gras ou des huiles grasses en vue de la production d'acides gras et de glycérine.
Les corps gras et les huiles grasses, tels qu'on les trouve dans la nature, sont composés de triglycérides, c'est-à-dire de composés dans lesquels une molécule de glycé- rine s'est combinée avec trois molécules d'acide gras en éli- minant trois molécules d'eau. Cette invention a pour objet un procédé et un appareil perfectionnés pour dissocier ou hydro- lyser les triglycérides de ce genre pour les convertir en acides gras et en glycérine, ce qui donne une solution aqueuse
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relativement concentrée de glycérine et des acides gras rela- tivement pure ou non contaminés par des produits de décompo- sition ou goudrons, matières catalytiques ou produits de réac- tion de matières catalytiques.
On a longtemps appliqué pour fabriquer le savon la saponification des corps gras et des huiles par de l'alca- li caustique utilisé en excès, ou dans les proportions vou- lues pour fixer les acides gras produits. Il se produit de la glycérine en même temps que du savon, mais l'élimination et la purification de la glycérine entraînent un grand nom- bre d'opérations relativement coûteuses.
L'hydrolyse aqueuse des corps gras et des huiles grasses à l'aide d'eau et de catalyseurs de divers types est aussi connue et utilisée depuis longtemps. Parmi les cataly- seurs qu'on a utilisés, on citera la chaux, la magnésie et d'autres matières basiques ; sulfurique et d'autres acides. L'hydrolyse aqueuse avec l'aide de catalyseurs de ce genre a généralement été réalisée dans un autoclave en pré- sence d'eau à l'état liquide et de vapeur d'eau sous une pression modérée, par exemple jusqu'à 10,5 kg par cm2 .
Un autre moyen de réaliser l'hydrolyse aqueuse des corps gras et des huiles grasses est le procédé Twitchell bien connu dans lequel les corps gras ou huiles grasses sont amenés au contact d'eau et d'un des réactifs dits"de Twitchell' qui sont des catalyseurs acides possédant la propriété d'é- mulsionner le corps gras ou huile grasse et de s'y dissoudre, dans une certaine mesure, au point d'ébullition de l'eau.
On sait aussi que les corps gras et les huiles grasses s'hydrolysent jusqu'à un certain point par leur con- tact avec de l'eau seulement à des températures relativement
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basses, par exemple jusqu'au voisinage du point d'ébullition de l'eau. Quoique suffisamment rapide pour provoquer une détérioration des corps gras et huiles grasses emmagasinés en présence d'humidité, cette hydrolyse est trop lente pour être de quelque valeur industrielle pour la production d'aci- des gras et de glycérine.
On a aussi déjà proposé d'effectuer l'hydrolyse aqueuse des corps gras et huiles grasses en les chauffant avec de l'eau à l'état liquide à des températures relativement élevées et sous des pressions suffisantes pour empêcher la formation de vapeur d'eau en contact avec le mélange en cours de chauffage, ce qui donne une solution aqueuse de glycérine et l'acide gras.
Dans tous les modes opératoires qui ont été utili- sés ou proposés jusqu'à ce jour, les réactions équilibrées qui aboutissent à un résultat d'équilibre et à la saponifi- cation ou hydrolyse, suivant le cas, sont incomplètes, à moins que le traitement ne soit répété. A moins de conditions très favorables, il est rare que la saponification ou l'hy- drolyse atteigne 90 % du traitement complet. En enlevant la solution aqueuse de glycérine formée et soumettant la matiè- re grasse à une répétition du traitement, on peut pousser la saponification ou hydrolyse à 95 % ( ou même au-dessus dans des conditions favorables) de l'achèvement. En outre, ilfaut beaucoup de temps pour achever ainsi la réaction, et les pertes de chaleur qui résultent de la répétition du trai- tement et de sa durée deviennent excessives.
Si l'on n'uti- lise pas de l'eau librement pour réaliser la réaction, la saponification ou l'hydrolyse se trouve retardée ; l'on utilise de l'eau librement, ou si l'on applique de nombreux
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changements d'eau, la glycérine obtenue est diluée à un de- gré préjudiciable et son évaporation ou sa concentration est coûteuse. De même, lorsqu'on prolonge ou répète le trai- tement, ceci tend à foncer la couleur des acides gras et à engendrer des goudrons indésirables. Ceci est particulière- ment le cas des procédés dans lesquels on utilise des cata- lyseurs.
Si des catalyseurs sont utilisés pour assurer la saponification ou l'hydrolyse, les produits fabriqués sont contaminés par les catalyseurs et un traitement spécial est nécessaire pour éliminer ceux-ci.
Pour illustrer le fait que ces hydrolyses ou sapo- nifications, telles qu'elles sont habituellement réalisées, sont des réactions équilibrées ou réversibles qui ne vont pas jusqu'à l'achèvement, même sous des températures et pressions élevées, on a déterminé que si un mélange contenant 35 par- ties de suif neutre pur et 25 parties d'eau pure est chauffé sous pression dans un autoclave à environ 255 C pendant en- viron 3 heures ou jusqu'à ce qu'on ait atteint un équilibre, on obtient un produit qui est hydrolysé à raison de 92% envi- ron.
Si un mélange contenant de la glycérine et des acides gras purs du suif dans les quantités exactes qui seraient obtenues par une hydrolyse complète de 35 parties de suif neutre pur et d'une quantité d'eau suffisante pour obtenir un total de 60 parties est chauffé dans un autoclave à 255 C pendant 3 heures et à la même pression que celle appliquée dans l'essai décrit plus haut, il s'effectue une estérifica- tion donnant naissance à des glycérides et à un mélange hy- drolysé à raison de 92 % environ. Ainsi, le même équilibre se trouve atteint aussi bien lorsqu'on chauffe ensemble du
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suif neutre et de l'eau que lorsqu'on chauffe ensemble les acides gras du suif, de la glycérine et de l'eau.
Des expé- riences analogues effectuées avec l'huile de noix de coco in- diquent que le même phénomène intervient, avec cette matière excepté qu'il faut une plus grande proportion d'eau pour le même degré d'hydrolyse. Sous des températures et pressions plus basses, des périodes plus longues sont nécessaires pour que la réaction atteigne un point d'équilibre et, à ce point, l'hydrolyse est beaucoup plus faible.
Le fait qu'il s'agit ici d'une réaction qui s'ac- complit jusqu'à un état d'équilibre, et non jusqu'à l'achè- vement, est conforme à la loi bien connue de l'action de masse. De plus, ainsi qu'il est bien connu, l'utilisation de catalyseurs pour accélérer les réactions n'influe pas sur l'équilibre final atteint et a seulement pour effet que la réaction atteint cet équilibre dans un temps plus court.
Par l'appareil et le procédé de cette invention, on assure l'hydrolyse aqueuse sensiblement complète de corps gras et d'huiles grasses et la production de glycérine a- queuse relativement concentrée et d'acides gras non contami- nés par des catalyseurs ou d'autres impuretés nuisibles,qui exigent un traitement spécial pour être éliminé,es, tout en évitant la décomposition nuisible et la formation nuisible de goudrons qui, jusqu'à ce jour, résultaient fréquemment de la réalisation de l'hydrolyse jusqu'au point auquel la présente invention la réalise, et ce en une seule opération, dans un temps relativement court et avec une économie de chaleur marquée.
La demanderesse a découvert que, bien que la so- lubilité de l'eau dans les corps gras et les acides gras soit
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très faible aux basses températures et aux températures aus- si élevées que le point d'ébullition de l'eau à la pression atmosphérique ou même beaucoup plus élevées, la solubilité de l'eau dans les corps gras, les huiles grasses et les aci- des gras en présence d'un excès d'eau, sous une pression suf- fisante pour empêcher la vaporisation de l'eau, augmente len- tement jusqu'à environ 200 C et augmente ensuite plus rapi- dement aux températures plus élevées. Dans tous les cas, pour dissoudre une quantité appréciable d'eau dans les corps gras ou les acides gras, il faut appliquer une pression supérieu- re à la pression de la vapeur d'eau saturée, à la tempéra- ture choisie.
Par exemple, à 2350 C et sous une pression ab- solue de 49 kgs par cm2, les acides gras de l'huile de noix de coco dissolvent environ 17 % de leur poids d'eau, en pré- sence d'un excès d'eau à l'état liquide. Les mêmes acides gras en présence d'un excès d'eau à l'état liquide dissolvent, à 245 C et sous une pression absolue de 56 kg par cm2, 20 % environ d'eau. A 287 C et sous une pression supérieure à 70 atmosphères, ces acides gras se mélangent librement avec une quantité d'eau plus grande que leur propre poids en donnant naissance à une seule phase liquide limpide. D'autres acides gras industriels, tels que ceux dérivés du suif et de l'huile de palme, se comportent d'une manière analogue et acquièrent, aux températures et pressions élevées telles que celles sus- mentionnées, un plus grand pouvoir de dissoudre l'eau.
Suivant la présente invention, on soumet le corps gras, l'huile grasse ou leurs mélanges qu'on se propose d'hy- drolyser à l'action d'eau liquide sous des températures et pressions élevées. Pour réaliser le procédé on assure le con- tact de la matière grasse et de l'eau par un écoulement en
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contre-courant dans des conditions propres à assurer un con- tact intime de ces deux éléments, tout en empêchant ou rédui- sant au minimum l'émulsionnement, et on applique des tempéra- tures et pressions qui sont suffisamment élevées pour qu'on soit sûr qu'une quantité d'eau nettement supérieure à celle qu'exige la conversion complète de la matière grasse en aci- des gras et glycérine par hydrolyse sera dissoute dans la ma- tière grasse,
mais qui ne sont toutefois pas assez élevées pour qu'il en résulte la miscibilité de la matière grasse et de l'eau ou la dissolution de toute l'eau utilisée dans la matière grasse et la production d'une seule phase. La quan- tité d'eau qui doit être dissoute dans la matière grasse va- rie avec différentes matières grasses mais, dans chaque cas, pour l'hydrolyse rapide qui fait l'objet de la présente in- vention, il faut que cette quantité soit notablement plus grande que celle qu'exige l'hydrolyse. Par exemple, pour hy- drolyser complètement un poids donné d'huile de noix de coco, il faut une quantité d'eau égale à environ 8,3 % de ce poids; pour hydrolyser complètement un poids donné de suif, il faut une quantité d'eau égale à environ 6,4 % de ce poids.
Pour cette hydrolyse rapide des dits corps gras, les conditions effectives de température et de pression sont telles que la matière grasse dissout beaucoup plus d'eau que les susdites quantités.
La quantité totale d'eau utilisée pour réaliser le précent procédé peut comprendre non seulement la quanti- té d'eau nécessaire pour l'hydrolyse et l'excès d'eau qui soit être dissous dans la matière grasse, mais aussi une quantité d'eau suffisante pour dissoudre la glycérine engen- drée et l'éliminer de la matière grasse sous forme d'une so-
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lution aqueuse. Par le présent procédé on peut obtenir d'u- ne façon plus directe, de la glycérine en solutions aqueuses de concentrations variant de 15 % ou moins à 50 % environ,et la quantité d'eau utilisée pour réaliser le présent procédé doit être telle qu'elle donne une solution de glycérine de la concentration désirée.
Dans la réalisation du présent procédé en faisant passer la matière grasse à saponifier et l'eau en contre-cou- rant l'une par rapport à l'autre, on maintient dans l'appa- reil une pression nettement supérieure à celle de la vapeur d'eau saturée à la température choisie, afin que de légères variations de pression ne puissent provoquer la vaporisation d'eau dans l'appareil au point de faire obstacle à la réali- sation du procédé.L'appareil est maintenu complètement plein de liquide, c'est-à-dire de matière grasse et d'eau ou gly- cérine aqueuse.
Il est important, dans la réalisation du procédé, d'assurer la séparation convenable de la glycérine aqueuse d'avec la matière grasse au point où l'on retire la glycéri- ne aqueuse de l'appareil et d'assurer la séparation convena- ble de la matière grasse (c'est-à-dire des acides gras résul- tant de l'hydrolyse) d'avec l'eau au point où l'on retire les acides gras de l'appareil.
A cet effet, on prévoit des espaces ou zones de dépôt ou de décantation près des parties de l'appareil où l'on enlève ces matières, de façon que, à l'endroit où l'on sépare et enlève la glycérine aqueuse de l'appareil, il existe une zone calme dans laquelle cette glycérine aqueuse peut se séparer de la matière grasse,afin de permettre d'enlever de la glycérine aqueuse exempte de matière grasse, si ce n'est dans la mesure où celle-ci peut
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être dissoute dans la glycérine aqueuse.
S'il en était autre- ment, la matière grasse admise serait sujette à s'émulsionner avec le courant de glycérine aqueuse passant à l'extérieur et à être en grande partie enlevée par ce courant lorsqu'on utilise l'équipement à une vitesse de travail économique , étant donné que la matière grasse est très sujette à s'émul- sionner d'une façon nuisible dans ses premiers stades d'hy- drolyse. De même, au point où les acides gras sont enlevés de l'appareil on prévoit une zone calme où ces acides peu- vent se séparer de l'eau et être enlevés sans que de l'eau soit enlevée en même temps, sauf dans la mesure où de l'eau peut être dissoute dans là matière grasse.
L'émulsionnement qui a lieu dans toute partie de l'appareil diminue l'effica- cité du procédé, et l'émulsionnement du corps gras pénétrant dans l'appareil avec de la glycérine aqueuse, ou celle des acides gras sortant de l'appareil avec de l'eau qui y pénè- tre, ont non seulement pour effet d'empêcher la réalisation régulière du procédé, mais aussi d'introduire un facteur indéterminé et irrégulier dans les proportions de réactifs qui restent dans l'appareil.
Le procédé peut être réalisé entre des limites de température relativement larges, qui varient avec différentes matières grasses, et entre des limites de pression relati- vement larges, qui dépendent plus ou moins des températures choisies, mais les températures appliquées, de même que les pressions correspondantes appliquées, doivent être telles que deux phases liquides séparées et distinctes soient maintenues dans l'appareil, l'une d'elles étant la matière grasse(c'est- à-dire le corps gras ou l'huile grasse, les acides gras, ou une matière grasse partiellement hydrolysée, contenant une
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proportion d'eau dissoute un peu plus grande que la quantité d'eau qui est nécessaire pour l'hydrolyse complète de la ma- tière grasse,
et l'autre étant composée d'eau ou de glycérine aqueuse en quantité suffisante pour entraîner efficacement la glycérine de la matière grasse et la transporter à travers l'appareil, en vue de son enlèvement sous forme de glycérine aqueuse de concentrations allant de 15 %, ou moins, à 50 %, ou davantage. La pression choisie dépend de la température et doit être suffisante pour maintenir la matière à l'état liqui- de sans produire de vaporisation ; il convient qu'elle soit grandement supérieure à celle de la vapeur d'eau saturée à la température choisie, afin d'empêcher l'eau de se vaporiser s'il s'effectue une légère chute de pression et de favoriser la dissolution de l'eau dans la matière grasse .
Bien qu'il ne soit pas possible d'indiquer des li- mites de température déterminées pour la réalisation du pro- cédé, étant donné que les températures varient avec différents corps gras ou huiles grasses, on a trouvé que l'huile de noix de coco, par exemple, peut être traitée avantageusement à des températures voisines de 235 C ou 245 C et sous des pres- sions supérieures à 17,5 kg environ à la pression de la va- peur d'eau saturée à ces températures, et que d'autres corps gras et huiles grasses peuvent avantageusement être traités sous des températures et pressions du même ordre.
A environ 287 C ou au-dessus et sous des pressions élevées correspon- dantes, on a constaté que le procédé ne peut pas être réali- sé sur l'huile de noix de coco, étant donné que, à ces tem- pératures et pressions élevées, les acides gras de l'huile de noix de coco se mélangent librement avec une quantité d'eau plus grande que leur propre poids pour donner une seule phase
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liquide limpide, au lieu des deux phases qu'exige la réalisa- tion convenable du présent procédé. De même, avec chaque corps gras ou huile grasse, il existe une limite de température supérieure au-dessus de laquelle la solubilité de l'eau dans la matière grasse est trop grande pour permettre la réalisa- tion du procédé.
En général, on constate que des températures un peu plus élevées ou plus basses que 200 C sont satisfaisantes en ce sens que, à ces températures, la solubilité de l'eau dans la matière grasse est supérieure à la quantité qu'exige l'hy- drolyse du corps gras ou de l'huile grasse mais n'est pas as- sez élevée pour provoquer la formation d'une seule phase li- quide dans l'appareil ou rendre l'eau si soluble dans la ma- tière grasse que ceci exclut], la séparation convenable de la glycérine par son entraînement, au moins avec une quantité raisonnable d'eau.
Aux températures plus basses, l'eau n'est pas suffisamment soluble dans la matière grasse pour permet- tre la réalisation économique du procédé, et il n'est pas pos- sible d'obtenir l'hydrolyse désirée à ces basses températures, au moins dans un temps raisonnablement court et de telle ma- nière qu'on obtienne une glycérine aqueuse concentrée et sensiblement exempte de matière grasse.
Dans l'appareil suivant l'invention, il est prévu un ou plusieurs récipients à pression convenables faits d'a- cier inoxydable ou d'une autre matière convenable qui possède la résistance à l'action corrosive des acides gras et de l'eau, aux températures et pressions élevées et la résistance mécanique qu'ils doivent posséder pour résister avec une marge de sécurité suffisante aux hautes pressions qui interviennent.
La disposition de l'appareil est telle que la matière grasse
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et l'eau ou la glycérine aqueuse, qui se meuvent en contre- courant, sont en contact intime sur un chemin relativement long et n'ont pas tendance à s'émulsionner dans une grande mesure. Il est avantageux de faire en sorte que la matière grasse monte dans le ou les récipients pendant que l'eau ou la glycérine aqueuse descend en restant en contact intime avec cette matière. Lorsqu'on utilise un seul récipient à pression, ce récipient est pourvu intérieurement d'une sé- rie de plateaux ou autres organes propres à assurer un con- tact intime de la matière grasse et de l'eau ou de la glycé- rine aqueuse et à assurer ce contact intime pendant un temps suffisamment prolongé pour réaliser l'hydrolyse sensiblement complète désirable de la présente invention.
Lorsqu'une sé- rie de récipients à pression sont utilisés, des plateaux ou autres organes ne sont pas nécessaires, étant donné que la longueur du parcours suivant lequel les matières se meuvent en contact suffit pour réaliser le contact intime et la du- rée de contact nécessaires, mais on peut avantageusement prévoir des plateaux ou dispositifs analogues, si on le dé- sire.
L'appareil est aussi pourvu d'échangeurs de cha- leur convenables, de façon que les calories que contiennent les acides gras et la solution de glycérine sortants puissent être utilisés pour préchauffer l'eau et la matière grasse introduites dans l'appareil ; et un ou plusieurs autres dis- positifs de chauffage sont aussi prévus entre les échangeurs de chaleur et l'appareil pour chauffer le corps gras ou l'huile grasse et l'eau amenés audit appareil à la tempéra- ture élevée nécessaire.
Des dispositifs de chauffage au diphényle, des dispositifs de chauffage par la vapeur à
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haute pression ou d'autres dispositifs de chauffage convena- bles peuvent avantageusement être utilisés à cet effet.Des dispositifs de chauffage unitaires convenables tels que des résistances électriques convenablement placés autour et à l'extérieur de l'appareil de façon à chauffer celui-ci aux endroits voulus et dans la mesure voulue pour compenser la chaleur perdue par rayonnement, etc. sont aussi prévus avan- tageusement.L'appareil est aussi convenablement calorifugé pour réduire les pertes de chaleur au minimum.
L'appareil est aussi convenablement muni de pom- pes servant à introduire l'eau et la matière grasse ou le corps gras sous la pression élevée appliquée ; que de manomètres et thermomètres convenables et de dispositifs de sécurité convenables, tels que des soupapes de sûreté, etc., pour régler la pression et la température régnant dans l'ap- pareil.
Il est préférable de maintenir l'appareil presque plein de la matière grasse, plus légère, et de maintenir au-dessous de cette matière une zone de décantation permet- tant la séparation de la solution aqueuse d'avec ladite ma- tière.L'appareil est par conséquent pourvu d'un dispositif propre à déterminer la position de la surface de contact en- tre la matière grasse et la zone de décantation contenant la glycérine aqueuse calme près du point où l'on enlève cet- te glycérine aqueuse et près du point où l'on introduit le corps gras ou l'huile grasse.
La détermination de la posi- tion de cette surface de contact entre l'huile ou le corps gras et l'eau peut être effectuée à l'aide d'un indicateur de niveau convenablement placé près de la partie inférieure de l'appareil, ou en prévoyant un certain nombre de petits
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robinets ou organes d'échappement près de la partie inférieure de l'appareil, suivant une rangée verticale.
On décrira maintenant l'invention en se référant au dessin annexé qui représente un appareil établi suivant l'invention et permettant de réaliser le procédé suivant l'in- vention .
Sur ce dessin :
Figure 1 représente schématiquement un appareil convenable comportant quatre récipients à pression disposés en série.
Figure 2 est une coupe transversale d'un récipient à pression suivant l'invention et montre comment on dispose des plateaux à l'intérieur de ce récipient pour constituer un chemin en labyrinthe pour la matière.
Figure 3 est une coupe transversale d'une partie d'un récipient à pression tel que celui de la figure 2, mais montre une autre façon de disposer les plateaux dans ce ré- cipient.
Figure 4 est une vue extérieure d'un récipient à pression dont on n'a pas représenté l'isolement, cette figu- re montrant la façon de disposer des résistances de chauffa- ge électrique pour assurer un chauffage propre à compenser les pertes par rayonnement.
Figure 5 représente un type d'échangeur de cha- leur susceptible d'être utilisé.
Figure 6 représente un préchauffeur à diphényle susceptible d'être utilisé.
Dans la figure 1, on a représenté quatre récipients à pression convenables 10, 11, 12 et 13 disposés en série.
La matière grasse est introduite dans le récipient 10 par
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un tuyau 14 et l'eau est introduite dans le récipient 13 par un tuyau 15, ces deux éléments se mouvant ainsi en contre- courant. La matière grasse monte dans le récipient 10 et sort par un tuyau 16 pour pénétrer dans le second récipient près de la partie inférieure de celui-ci, dans lequel elle monte, pour en sortir par un tuyau 17 et pénétrer dans le troisième récipient 12, près de sa partie inférieure, et sortir du sommet de ce récipient pour pénétrer par un tuyau 17a dans le quatrième récipient 13.
L'eau descend dans le récipient 13, où elle hydrolyse la matière grasse et dissout la glycérine, sort de ce récipient par un tuyau 17b pour pé- nétrer dans le récipient suivant près de sa partie supérieu- re, descend en contre-courant par rapport à la matière grasse dans ce récipient, passe alors au récipient suivant, etc.
Chacun de ces récipients est pourvu, à sa partie inférieure, d'une zone de décantation calme dans laquelle est maintenue une couche de glycérine diluée ou d'eau et dans laquelle la glycérine aqueuse se sépare de la matière grasse pour être retirée à l'état exempt de cette matière, à l'exception de celle dissoute ; il est muni, à sa partie supérieure, d'u- ne zone calme analogue pour la séparation de la matière gras- se d'avec l'eau ou la glycérine aqueuse. Chacun des réci- pients à pression est muni d'une série de robinets ou organes d'échappement 21 près de sa partie inférieure pour permettre de déterminer la position de la surface de contact entre la zone de décantation de la glycérine aqueuse et la matière grasse.
Ces robinets, etc. peuvent être remplacés ou supplé- mentés par des indicateurs de niveau, de résistance mécanique et de construction convenables. On peut disposer aussi des robinets ou organes d'échappement 21a près du milieu et du
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sommet des récipients pour prélever des échantillons. Ces récipients à pression peuvent avantageusement être groupés et placés dans une grande enveloppe en vue de réduire les pertes de chaleur au minimum.
Si on le désire, on peut chauf- fer l'intérieur de cette enveloppe, par exemple à l'aide de gaz chaud, pour assurer le maintien de températures cons- tantes dans les récipients à pression, ou bien, si on le désire, on peut supprimer l'enveloppe et prévoir sur chacun des récipients à pression des dispositifs de chauffage uni- taires convenables tels que ceux qui seront décrits ci-après au sujet de la figure 4. Des plateaux peuvent être prévus dans chacun des récipients à pression pour augmenter la lon- gueur du parcours des matières et l'intimité de leur contact, si on le désire .
Une construction convenable de l'intérieur d'un récipient à pression a été représentée schématiquement sur la figure 2, l'échelle n'ayant toutefois pas été respectée.
Le récipient 22 de la figure 2 peut, par exemple, posséder 60 centimètres de diamètre et 4,5 mètres de hauteur et peut être fait d'une matière convenable qui résiste à la pression et à la corrosion, telle que l'acier inoxydable. Il est muni d'une série de plateaux 23 et 23a qui ont respectivement un diamètre plus petit et un diamètre égal ou un peu inférieur au diamètre intérieur du récipient, alternativement. Ces plateaux peuvent être espacés les uns des autres de 2,5 cm environ, par exemple, quoiqu'on les ait représentés espacés d'une distance proportionnellement plus grande pour la clar- té du dessin.
Ces plateaux sont convenablement supportés à l'aide de tiges ou d'autres organes (non représentés) et sont construits et disposés de façon à obliger la matière qui
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passe dans le récipient à suivre des chemins en labyrinthe.
Comme représenté, les plateaux 23, qui alternent avec les plateaux 23a, ont un diamètre notablement plus petit que le diamètre intérieur du récipient et sont munis sur leur pourtour d'un rebord par-dessus lequel la matière qui descend dans le récipient, c'est-à-dire la glycérine aqueuse ou l'eau, est obligée de se déverser; alors que les autres plateaux 23a, qui sont représentés comme ayant un diamètre égal au diamètre interne du récipient mais pourront avantageusement avoir un diamètre un peu plus petit pour as- surer un jeu et permettre la dilatation, sont aussi munis de rebords périphériques et d'ouvertures centrales par lesquel- les l'eau ou la glycérine est obligée de passer dans son mouvement vers le bas. La matière grasse, s'élevant à l'in- térieur du récipient, suit le chemin inverse.
A la partie inférieure du récipient est représen- tée la zone de décantation 20 dans laquelle la glycérine aqueuse se sépare de la matière grasse. Après une séparation convenable, la glycérine aqueuse est retirée par un tuyau d'échappement 24, alors que la matière grasse est introduite dans le récipient, par un tuyau 25, en un point dudit réci- pient qui est avantageusement situé au-dessus des plateaux inférieurs et au-dessus de la surface de contact entre la matière grasse et la glycérine aqueuse ou l'eau de la zone de décantation.
Une zone analogue 26 est prévue au sommet du ré- cipient pour séparer la matière grasse de l'eau y mélangée, afin que cette matière puisse être retirée du récipient à l'état exempt d'eau, abstraction faite de l'eau dissoute.
Après une séparation convenable, la matière grasse est reti-
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rée par un tuyau d'échappement 27, alors que l'eau est in- troduite par un tuyau 28 en un point de la partie supérieure du récipient voisin du plateau le plus haut dudit récipient et plus bas que la zone de séparation. Des robinets ou or- ganes d'échappement 35 peuvent avantageusement être prévus près de la partie inférieure du récipient pour permettre de déterminer la position de la surface de contact entre la zone de décantation de la glycérine aqueuse et la matière grasse.
Ces robinets, etc. peuvent être remplacés ou supplémentés par un indicateur de niveau de résistance mécanique et de construction convenables. Des robinets ou organes d'échappe- ment 36 peuvent aussi être prévus au milieu et près du som- met du récipient pour prélever des échantillons ; l'on pré- voit aussi une soupape de sûreté 37.
Le récipient 22 est fait suffisamment robuste pour résister aux pressions et températures élevées qui inter- viennent dans le procédé, avec une ample marge de sécurité, et peut avantageusement être composé d'un corps cylindrique inférieur 29 et d'un dôme supérieur 30, qui peut avantageu- sement être muni d'une garniture de joint 32 résistant à la pression.
Sur la figure 3, on a représenté une autre façon de disposer les plateaux dans le récipient à pression de la figure 2 pour constituer le long chemin que doit parcourir la matière pour assurer l'intimité de contact nécessaire et l'achèvement de la réaction. Dans cette modification, les trous des plateaux sont dépourvus de rebords, un des pla- teaux sur deux présentant des ouvertures près de sa périphé- rie et les autres présentant des ouvertures en leur milieu, l'eau descendant ainsi suivant un chemin on zig-zag, alors
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que la matière grasse monte en, suivant un chemin inverse.
Sur la figure 3, comme sur la figure 2, on a représenté les plateaux considérablement espacés pour la clarté du dessin, mais leur espacement peut par exemple être de 2,5 cm dans un récipient de 60 cm de diamètre. Tous les trous des pla- teaux dont l'emplacement et la disposition peuvent varier, peuvent comporter de légers rebords pour retarder la descen- te du liquide aqueux.
La figure 4 représente une disposition permettant de chauffer le récipient à pression de la figure 2 pour con- trebalancer les pertes dues au rayonnement, etc. Cette figu- re montre comment on peut prévoir à l'extérieur du récipient une série de résistances de chauffage électrique 33 pourvues de connexions électriques et disposées par zones de façon que les quantités de chaleur fournies à diverses parties des récipients, par exemple à leurs parties supérieures et à leurs parties médianes, puissent varier indépendamment, afin qu'on puisse effectuer un apport de chaleur à celles des par- ties de l'appareil où cet apport est nécessaire tout en évi- tant un apport de chaleur inutile et un échauffement exagéré de celles des parties de l'appareil où la chaleur n'est pas nécessaire.
Des résistances de chauffage électrique dispo- sées par zones d'une manière analogue peuvent être utilisées pour chauffer les récipients à pression de l'appareil de la figure 1, le cas échéant, et si l'on ne désire pas grouper tous les récipients en une seule enveloppe ; bien, les récipients à pression peuvent comporter de telles résistan- ces de chauffage électrique même lorsqu'ils sont aménagés à l'intérieur d'une grande enveloppe, ce qui supprime la néces- sité de chauffer l'intérieur de l'enveloppe, celle-ci agis-
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sant de façon à diminuer les pertes de chaleur par rayonne- ment et convexion.
Il est bien entendu que des échangeurs de chaleur convenables seront prévus pour la matière grasse et l'eau in- troduites dans l'appareil, des échangeurs de chaleur tels que ceux représentés sur la figure 5 étant satisfaisants ; que, après que la matière introduite dans l'appareil a été préchauf- fée pour tirer parti de la chaleur que contiennent les acides gras et la glycérine aqueuse retirés de l'appareil, cette ma- tière sera de nouveau chauffée par un dispositif convenable, par exemple par un dispositif de chauffage au diphényle tel que celui représenté sur la figure 6.
L'appareil sera aussi convenablement calorifugé pour éviter toute déperdition de chaleur et pourvu de thermomètres convenables, tels que des thermo-couples, situés en divers points de l'appareil pour pe-rmettre de déterminer les températures -que la matière con- tenue dans l'appareil possède en ces points et d'effectuer le réglage convenable de ces températures. L'appareil sera aussi pourvu de robinets convenables permettant de régler les quantités d'eau et de matière grasse introduites et de main- tenir à la valeur voulue la pression régnant dans les réci- pients. On prévoiera aussi des pompes convenables permettant de refouler l'eau et la matière grasse sous les pressions éle- vées appliquées.
En fonctionnement, la matière grasse, telle qu'une huile de noix de coco ou du suif, est continuellement intro- duite dans l'appareil de la figure 1 par le tuyau 14, après son passage à travers un préchauffeur tel que celui de la figure 5 et à travers un dispositif de chauffage tel que celui de la figure 6 dont le rôle est de porter cette matière à la
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température appliquée dans le traitement, soit avantageusement 235 C environ, une pompe étant utilisée pour refouler ladite matière sous une pression élevée supérieure de 14 kg environ à celle de la vapeur d'eau saturée à cette même température.
En même temps, la quantité convenable d'eau, convenablement préchauffée, est introduite continuellement par le tuyau 15 dans le récipient 13, près de sa partie supérieure. La matiè- re grasse introduite en 14 monte dans le récipient à pression 10, dans lequel elle se sépare de l'eau ou de la glycérine aqueuse que contient ce récipient dans la zone calme prévue au sommet dudit récipient, puis passe par le tuyau 16 dans la partie voisine du fond du récipient 11, étant exempte de tou- te eau, abstraction faite de celle qui y est dissoute ; elle passe ainsi successivement à travers les quatre récipients.
La saponification devient plus complète à mesure que la matiè- re grasse poursuit son chemin, et l'eau avec laquelle elle en- tre en contact à mesure qu'elle poursuit son chemin à travers l'appareil contient de moins en moins de glycérine, de sorte que l'hydrolyse a fortement tendance à être poussée jusqu'à l'achèvement, l'absence de glycérine ou le fait qu'elle n'est présente qu'en très faibles quantités dans les derniers sta- des tendant à pousser la réaction jusqu'à l'achèvement. Au sommet de chacun des récipients, la matière grasse se sépare de l'eau ou de la glycérine aqueuse et la matière enlevée ne contient que de l'eau dissoute.
On l'enlève du dernier réci- pient par le tuyau 40 pour l'amener aux échangeurs de chaleur où les calories qu'elle contient sont utilisées pour préchauf- fer la matière introduite et où elle est refroidie à un degré suffisant pour diminuer sa pression et permettre d'exposer les acides gras à l'atmosphère sans dommage. Entre-temps,l'eau
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passe en sens inverse, à partir du récipient 13, à travers les autres récipients, pour traverser finalement le récipient 10, une zone calme ou de décantation étant prévue à la par- tie inférieure de chaque récipient de façon que l'eau et la glycérine dissoute se séparent de la matière grasse et pas- sent d'un récipient au suivant sans entraîner de matière grasse à l'exception de celle dissoute.
On retire de la par- tie inférieure du récipient 10 une solution de glycérine aqueuse dont la concentration peut varier de 15 %, ou moins, à 50 %, ou davantage. La concentration de la solution de gly- cérine dépend principalement de la quantité d'eau en excès ( sur celle qui est soluble dans la matière grasse à la tem- pérature et à la pression choisies ) qui est introduite pour entraîner la glycérine et la transporter à travers l'appareil.
On fait travailler l'appareil de la figure 2 d'une manière analogue, la matière grasse étant introduite au-des- sus de la zone de décantation 20 par le tuyau 25, et l'eau étant introduite au-dessous de la zone de décantation 26 par le tuyau 28. L'eau et la matière grasse se meuvent ainsi à travers l'appareil en contre-courant et en contact intime suivant un chemin de grande longueur. On enlève la glycérine aqueuse du fond de la zone de décantation 20 par le tuyau 24 et on enlève les acides gras du sommet de la zone de décan- tation 26 par le tuyau 27, les matières d'échappement chau- des passant alors à des préchauffeurs convenables, tels que ceux représentés sur la figure 5, où la chaleur qu'elles contiennent est utilisée pour préchauffer la matière grasse et l'eau introduites dans l'appareil.
On a décrit un procédé continu dans lequel l'eau et la matière grasse sont continuellement introduites en
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quantités et proportions convenables dans l'appareil, et il est préférable d'appliquer un tel procédé continu. Cependant, on pourrait réaliser le procédé et faire travailler l'appa- reil d'une manière intermittente ou semi-continue, en intro- duisant de l'eau et de la matière grasse par intermittence ou alternativement, sans sortir de la portée des caractéristiques générales de l'invention.
En outre, bien qu'on ait décrit l'application de l'invention à l'hydrolyse des corps gras et des huiles grasses à l'aide d'eau liquides seulement sous des températures et pressions élevées, il est bien entendu que, si on le désire, et dans les cas où ceci ne présente pas d'in- convénient, on peut utiliser des catalyseurs convenables pour accélérer l'hydrolyse .