<Desc/Clms Page number 1>
"Procédé de fabrication d'alcoolà poids moléculaire élevé"
La préparation des alcools à poids moléculaire élevé par réduction d'un éther-sel par le sodium en milieu alcoolique est connue depuis longtemps (réaction de Bouveault et Blanc) mais elle n'a jamais été réalisée de façon industrielle en rai- son notamment du prix de revient trop élevé de 13alcool pro duit, et du danger que présente l'utilisation du sodium et des précautions tout-à-fait spéciales ne sont pas prises.
On a proposé différents modes opératoires destinés à rendre ce procédé économiquement viable mais, en fait, aucun -d'eux n'avait donné de résultats appréciables avant que la Demanderesse n'ait trouvé celui qu'elle a décrit dans sa Demande: de Brevet français du 2 Juillet 1941., pour : "Procédé de fabri- .. cation d'alcool à poids moléculaire élevé''. Ce Brevet décrit
<Desc/Clms Page number 2>
avec beaucoup de précision les conditions operatoires nécessai- res et suffisantes pour assurer à la réaction un rendement can- venable et il indique en particulier qu'il faut amener le deré d'humidité des corps réactionnels à moins de 0,001 @ et même à moins de 0,0001 @@.
Or on a trouvé, suivant la présente invention, qu'on pouvait améliorer consid-érablement le rendement de la réaction, lui devient presque quantitatif, et la faciliter dans une très grande mesure en opérant en continu.. cet effet, on mélange des proportions soigneusement contrôlées d'ester et de solvant, par exemple dalcool amylique, d'alcool butylique, ou d'un autre alcool, et éventuellement d'hydrocarbures, et l'on fait arriver des quantités soigneuse-* ment contrôlées de ce mélange et de sodium fondu, dans un dispo- sitif assurant un mélange intime et dans lequel la circulation est très rapide;
la réaction exothermique se produit portant les produits à une température voisine de la température d'é- bullition; le produit de la réaction est recueilli en en sépa- rant l'hydrogène; on récupère le solvant que l'on déshydrate soigneusement pour être utilisé à nouveau, dans la réaction et on d tient des alcools gras avec un rendement sensiblement quantitatif.
Outre un rendement remarqua.blet ce procédé offre l'avantage de ne nécessiter qu'une quantité relativement très faible de solvant,de l'ordre du 1/10 de celui nécessaire avec le procédé en discontinu du fait de la rapidité du cycle qui permet de récupérer très rapidement ledit solvant pour une nou- velle utilisation; il évite tout danger, d'une part, parce que de très faibles quantités de produits réactionnels sont en pré- sence, alors qu'auparavant la réaction avait lieu dans de .grands ballons contenant 1.000 litres et plus, et, d'autre part, parce
<Desc/Clms Page number 3>
qu'on peut opérer à l'abri complet de l'air dans(Les récipients et des canalisations entièrement pleins de liquide;
enfin, un autre avantage réside en ce que l'on peut opérer sous pression élevée et par conséquent à, température plus élevée, puisqu'on opère au voisinage de la température d'ébullition, ce qui faci- lite la réaction.
Le dessin annexé montre schématiquement un appareil- lage permettant de réaliser le procédé suivant l'invention.
Deux cuves de stockage A et B contiennent respective- ment l'ester et le solvant; des canalisations relient, par l'intermédiaire de pompes doseuses C et D, ces cuves de stocka- ge à une cuve mélangeuse E, à l'intérieur de laquelle on peut prévoir un agitateur.
1 Le sodium se trouve à l'état liquide dans le four F de fusion du sodium; ce four est réuni par une canalisation dans laquelle est intercalée une pompe doseuse G avec le bro- yeur atomique H à grand pouvoir dispersant, dans lequel arrive égale.ment une canalisation provenant de la cuve mélangeuse E; un moteur M fait tourner le broyeur à la vitesse désirée; le produit de la réaction est évacué dans la cuve I d'où. l'hydrogè- ne est extrait par détente au moyen de la vanne J; des alcools gras en solution dans le solvant sont évacués par une autre ca- nalisation commandée par la vanne K dont le fonctionnement peut être réglé par le niveau du liquide dans la cuve I.
On peut éventuellement prévoir également une pompe . doseuse L entre la cuve mélangeuse E et le broyeur atomique H.
Les cuves . et B contiennent jusqu'à, un niveau quelcon- que de l'ester et on*solvant dont le degré d'humidité est infé- rieur à 0,001 % et, préférablement même, 0,0001 $; le four de @ fusion du. sodium en% également rempli jusqu'à un niveau quelcon- due; toutes les canalisations, les pompes doseuses, la cuve mé-
<Desc/Clms Page number 4>
lanceuse et le broyeur atomique sont entièrement remplis par les produits en question, de façon à éliminer entièrement l'air du mélange réactionnel et à éviter ainsi tout danger d'exple- sien.
Tous les récipients et canalisations étant étanches) on peut opérer à pression élevée; il n'est pas nécessaire de prévoir de refroidisseur, mais on peut cependant le faire éven- tuellement.
Il est bien entendu qu'à la place du broyeur atomique on peut utiliser tout dispositif assurant une diffusion intime du sodium liquide dans l'esters tout en assurant une vitesse de circulation suffisante.
Exemple 1.- On sèche rigoureusement l'huile de coco et le solvant constitué par un alcool à bas poids moléculaire (alcool butylique ou alcool amyliaue par exemple), additionna éventuellement d'une faible quantité d'hydrocarbures. Le solvant et l'huile sont mélangea dans la proportion de 20 parties d'hui- le pour 100 parties de solvant. Ce mélange est introduit de façon continue et régulière dans le broyeur atomique en même temps que le sodium fondu (9 parties de sodium pour 120 parties de mélange d'huile et de solvant). La température du mélange introduit dans le broyeur est maintenue à 100 C. environ; la. température à la sortie du broyeur atteint 150 .
Après 1-*hydrolyse des alcoolates formés par la réac- tion du sodium sur l'alcool et le solvant, la suite des opéra- tions est identique à celles décrites dans notre brevet ? 1.
.
Exemple 2 - Un procède de façon analogue en :1...'tant d'un mélan@e de 30 parties d'huile de cachalot dans 100 parties de solvant que l'on réduit par 8,5 parties de sodium.
Exemple 3 - Un part d'un mélange de 15 parties de ., stéarate de butyle et de 100 parties de solvant que l'on réduit
<Desc/Clms Page number 5>
par 4,5 parties de sodium.
Exemple 4.- On se sert des marnes matières premières et dans les mêmes proportions que celles décrites dans l'exemple 1, mais la température des corps à l'entrée du broyeur atomise est amenée à une température supérieure, de façon qu'à la sortie de ce broyeur on obtienne des températures de 180 ou de 200 ; à ce moment, la réaction se passe sous une pression de 4 à 5 k .
@ , -:- REVENDICATIONS -:-
1. Un procédé de fabrication d'alcool à poids moléculaire élevé par réduction d'un ester par le sodium en milieu alcoolique caractérisé en cequ'on fait réagir des courants continus des corps réactifs qui ont été au. préalable soigneusement déshydraté à un degré d'humidité inférieur à 0,001 % et préférablement à 0,0001 %.
.