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"PROCÉDÉ D'AMELIORATION DES QUALITES DES LIANTS HYDRAULIQUES\! .L'invention concerne un procédé d'amélioration des propriétés des liants hydrauliques. On utilise, dans ce but, des silicates alcalins solubles dans l'eau en mélange avec d'autres substances.
Les silicates alcalins à haute teneur en silice, connus sous le nom commercial verre soluble, ont été proses déjà souvent comme addition pour le ciment, le mortier de ciment et le béton, en partie isolément et en partie additionnés des matières les plus diverses. D'une manière générale, par l'addition du verre soluble on a en vue d'augmenter l'étanchéité à l'eau du mortier ou des constructions édifiées avec ce dernier et, en outre, une accélération de la prise.
Les mélanges de mortiers, qui sont additionnés de verre soluble, montrent cependant certains inconvénients, cela que l'on emploie le verre soluble seul ou en mélange avec d'autres matières. Avant tout, la résistance est généralement diminués et la manipulation des mortiers est rendue difficultueuse.
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Si l'on utilise une solution de verre soluble pour le malaxage d'un mortier, il se manifeste immédiatement un contraction très énergique de la masse. Celle-ci devient friable, probablement par suite d'une séparation trop rapide de la silice admise en grande quantité sous forme de silicates de chaux et autres. Il est ires difficile d'obtenir, un mélange absolument uniforme.
Si l'on travaille avec des solutions de verre soluble relativement concentrées, ce qui est nécessaire en général pour obtenir l'effet d'étanchéité recherché, un traitement prolongé de la masse de mortier après le contraction n'est pas praticable, car la masse commence à prendre et des troubles du processus de prise se manifestent évidemment d'une manière préjudiciable pour les propriétés de résistance et autres du mortier.
En outre, des quantités anormales de liquide sont nécessaires pour le malaxage, afin d'obtenir du mortier pouvant être travaillé de quelque fagon. Inexpérience a montré que la résistance du mortier durci est diminuée. l'addition souvent proposée d'alcali procure bien une certaine amélioration, mais on travaillait avec un grand excès de verre soluble pour obtenir le résultat voulu.
Or, on a trouvé, fait surprenant, que les bonnes ,propriétés des silicates alcalins solubles se manifestent pleinement et que les inconvénients signalés ci-dessus, comme par exemple l'emploi d'excès trop grand- de liquide, peuvent être évités complètement dans le pratique, si l'on ajoute au silicate alcalin soluble un ou plusieurs sels dont les cations ne forment pas de composés insolubles ou difficilement solubles avec la silice du silicate alcalin, et dont les anions contiennent un métalloide, plus spécialement un métalloïde bivalemt ou tri valait.
On peut employer tous les silicates alcalins solubles, par exemple des silicates de soude, des silicates de potasse ou leurs mélanges, ainsi que des composés doubles, par exemple
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Il est prévu aussi bien un emploi de silicates d'une teneur très haute ou aussi haute que possible en SiO2 qu'un emploi de ceux d'une faible teneur en SiO2. Le choix est déterminé par la nature du ciment ou de liant hydraulique, lequel est déterminant aussi pour la nature du ou des sels additionnels.
Parmi les sels additionnels, on doit citer en première ligne les composés alcalins avec des acides du phosphore, du bore, du soufre, de l'azote, de l'acide cyanhydrique ou de l'acide sulfooyanique. on peut cependant employer aussi des sels contenant de l'halogène, par exemple des bromures, des bromates; en outre, des sels d'arsenic, d'antimoine, de sélénium.
Il n'est nullement nécessaire que le mélange de sels silicate alcalin - sel additionnel soit capable de former une solution claire. Il suffit que l'on obtienne une solution colloide ou une suspension stable par la réunion avec d l'eau.
On doit cependant éviter que, par la réunion avec l'eau, la silice du silicate alcalin soit amené dans un état inactif, par fixation en un sel insoluble. Il n'est pas nécessaire non plus que le silicate alcalin ou les composés doubles contenant du silicate alcalin etc. possèdent la propriété d'une solubilité facile. Il suffit d'une solubilité telle que, par la réunion avec le liant hydraulique, le silicate alcalin devienne actif par une entrée graduelle en solution.
Si l'on malaxe, par exemple, un mélange de mortier ou de béton avec une solution de silicate alcalin, qui est additionnée d'un ou de plusieurs des sels mentionnés plus haut, on n'observe plus le contraction brusque de la masse de mortier, celle-ci peut être rendue complètement uniforme, sans exiger un excés en liquide de malaxage. on n'a plus à craindre un trouble de processus de prise.
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Si l'on recherche une prise rapide, on travaille, en général, avec des mélanges de solutions concentrés, par exemple a 2C jusqu'à 40 Bé. Toutefois, par la dilution de cette solution, avec la quantité en poids égale ou une quantité multiple d'eau, on obtient encore aussi une grande accéléra- tion de la prise et généralement une augmentation considérable de la résistance. Il suffit alors de varier, le cas échéant, les proportions du mélange, par exemple d'augmenter la , concentration du sel ajouté par rapport à la silice. Dans certains cas, il est recommandable de maintenier la concentra- tion du sel ajouté égale à la concentration de la solution non diluée.
La quantité des sels à ajouter au silicate alcalin soluble etc..? par exemple des phosphates alcalins, phosphides, borates, thiosulfates, sulfites, métasulfites, sulfures, cyanures, cyanates, sulfocanures, nitrates, nitrites, chlorures, chlorates, bromures, bromates, iodures, iodates, fluorures, siliccfluorures, etc.., représente, en général, environ 10 à 3CO par rapport au SiO2.On est en mesure, par la variation de cette quantité des sels additionnels, de régler le commencement et la fin de la prise, et de régler en même temps l'augmentation de résistance et l'amélioration de 11 étanchéité à l'eau.
On ne peut s'expliquer avec certitude la cause à laquelle peut être attribué l'effet particulier obtenu.
Il est probable que la 'présence des sels mentionné dans la solution de verre soluble s'oppose à ce que la chaux ou des combinaisons de chaux passent du liant hydraulique dans la solution, et qu'immédiatement après la réunion de la solution de verre soluble avec la chaux du liant hydraulique, il se forme du silicate de chaux insolubleo 0'est à la
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l'on doit attribuer probablement la diminution de réstistance que l'on observe autrement avec l'emploi du verre soluble. Cela est donc évité par le travail d'après l'invention.
Il a déjà été mentionné plus haut que, selon les cas, l'utilisation de silicates alcalins riches en alcali ou de composés équivalents est recommandable. D'une facon très générale, ist est avantageux d'employer du silicate alcalin qui possède une teneur en silice en partie notablement infériare à celle du verre soluble du commerce. Avec ces silicates alcalins riches en alcali, etc.., on obtie des accélérations des prise particulièrement fortes, sans que la faculté de manipulation de la masse de mortier en soit affectée.
Le nouveau procédé est applicable à tous les liants hydrauliques ou aux mélanges de mortier et de béton préparés avec ces liants, par conséquent pour l'emploi avec le ciment Portland, le ciment Portland de fer, le ciment de haut-fourneau, le ciment d'alumine, le ciment de laitier, le ciment de minerai, le ciment romain, le ciment de dolomite, les chaux hydrauliques.
Il est a remarquer spécialement que, par l'emploi de ciments pauvres en chaux (ciment de haut-fourneau, ciment de laitier, ciment de pouzzolane, etc..), on constate l'obtention de résultats absolument remarquables.
Les mélanges de sels peuvent être ajoutés au liant hydraulique ou au mortier préparé avec ce dernier, à l'était d'une solution ou en distribution dans l'eau de malaxage. Il est cependant possible aussi, de mélanger à sec, avec le même succès, le mélange de sels pulvérisés au- liant hydraulique pendant sa préparation, par¯exemple au clinker de ciment pendant le broyage, et cela est même particulièrement préférable dans un grand nombre de cas. Les mélanges de sels additionnels peuvent supporter presque tous à l'état solide un magasinage illimité.
Ils peuvent donc aussi être expédiés à l'état solide et, sur le chantier, on peut les incorporer au liant hydraulique,
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avant ou pendant la transformation en mortier et en béton, à l'état sec, à l'état de poudre ou après suspension ou dissolution préalable, dans le liquide de malaxage. Exemples d'exécu- tion:
1.- On a utilisé une solution de potasse - verre soluble du commerce à 30 Bé, contenant environ 30% de K2O.4SiO2, pour le malaxage de ciment Portland ordinaire, de ciment Portland de haute valeur, de ciment Portland de fer et de ciment de minerai. Dans tous les cas, on a constaté le nécessité d'employer une grande quantité de liquide, jusqu'à 100%, une friabilité de la masse, un commencement de prise immédiat et une fin de prise de 1 1/2 à 2 heures.
En utilisant, au contraire, une solution de mélange à 30 Bé, contenant environ 28% de (K2O.4 SiO ) et 4% de
Na3PO4, la-quantité de liquide nécessaire a baissé de moitié et au-dessous (environ 40%). Le ciment s'est laissé travailler parfaitement. Le commencement de prise était en moyenne entre
1 1/2 à 3 minutes, la fin entre 3 à 6 minutes.
2. - Mélange en solution employé; 15% de (K2O 1.1
SiO2), 20% de KCNS, 65% de H2O. Avec cette solution, on a malaxé un ciment pauvre en chaux de haute valeur. La quantité de liquide nécessaire était de 30;, le commencement de prise avait lieu après 2 minutes, la fin de la prise après 4 minutes.
Des cubes d'essai de résistance à la compression, produits par frottage dans les moules, ont donné les valeurs suivantes:
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<tb>
<tb> Après <SEP> 24 <SEP> heures <SEP> d'exposition <SEP> à <SEP> l'air <SEP> 83,3 <SEP> kg/cm2
<tb> après <SEP> 3 <SEP> jours <SEP> de <SEP> coulée <SEP> sous <SEP> l'eau <SEP> 149,9 <SEP> "
<tb> après <SEP> 28 <SEP> jours <SEP> de <SEP> coulée <SEP> sous <SEP> l,eau <SEP> 548,0 <SEP> "
<tb>
(Valeurs comparatives avec l'emploi d'eau comme liquide de malaxage 29,8, 139,8 et 429,0 kg/cm 2 ).
3.- Solution de départ; 20,4 % de (K2O SiO2), 6 %
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a malaxé un ciment Portland de fer et un ciment de hautfourneau. La quantité d'eau nécessaire était de 33,3 à 35 %; le commencement de prise était entre 3/4 et 1/2 minute,la fin de prise entre 2 et 12 minutes.
La solution, diluée avec la même partie en poids d'eau comme liquide de malaxage et utilisée pour un ciment Portland de fer, a donné, pour une quantité nécessaire de liquide de 33,3%, un commencement de prise de 10 minutes, une fin de prise de 30 minutes.
Des cubes d'essai de résistance à la compression, produits par frottage dans les moules ont donné avec un ornent de haut-fourneau les valeurs suivantes;
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Après 24 heures d'expo-sition à l'air 179,8 kb/cm2
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<tb>
<tb> après <SEP> 28 <SEP> jours <SEP> d'exposition <SEP> à <SEP> l'air <SEP> 295,6 <SEP> "
<tb> après <SEP> 3 <SEP> jours <SEP> de <SEP> coulée <SEP> sous <SEP> l'eau <SEP> 270,1 <SEP> "
<tb> après <SEP> 28 <SEP> jours <SEP> de <SEP> coulée <SEP> sous <SEP> l'eau <SEP> 428,0 <SEP> "
<tb>
Les valeurs comparatives dans le cas du malaxage avec l'eau étaient : 5,3, 81,9, 31,4, 235,8 kg/cm2.
4.- Solution de départ employée; 15% de (K2O
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161 Si02), 11 % de Na 2s203s 74% de H20. Avec cette solution, on a malaxé un ciment pauvre en chaux de haute valeur qui, pour une quantité de liquide nécessaire de 30%, montrait un commencement de prise de 2 1/2 minutes et une fin de prise de 10 minutes.
Des cubes d'essai de résistance à la compression par produits/Frottage dans les moules au moyen de ce ciment, en utilisant la solution conmme liquide de malaxage, ont montré les résultats suivants:
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<tb>
<tb> Après <SEP> 24 <SEP> heures <SEP> d'exposition <SEP> à <SEP> l'air <SEP> 79,9 <SEP> kg/cm
<tb> après <SEP> 28 <SEP> jours <SEP> d'exposition <SEP> à <SEP> l'air <SEP> 287,2 <SEP> kg/cm2
<tb> -après <SEP> 3 <SEP> jours <SEP> de <SEP> coulée <SEP> sous <SEP> l'eau <SEP> 305,8 <SEP> kg/cm
<tb> après <SEP> 28 <SEP> jours <SEP> de <SEP> coulée <SEP> sous <SEP> l'eau <SEP> 559,0 <SEP> kg/cm2.
<tb>
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Valeurs comparatives en utilisant l'eau comme liquide de malaxage;
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29,8, 155,4, 139)8, 429,0 kg/cm2 Ces exemples d'exécution font ressortir l'augmentation considérable de qualité des liants hydrauliques ou des mortiers préparés au moyen de ces derniers.
Il importe encore d'ajouter que, d'une maniere générais, les résultats les plus favorables sont obtenus par l'emploi de ceux des silicates alcalins dont le rapport alcali: silice est compris entre 1 : 1 et 1 : 4 (en molécules). Toutefois, selon les cas, un travail avec des silicates plus riches en SiO2 est possible, par exemple avec ceux dont le rapport atteint jusqu'à 1 ; 8 ou même jusqu'à 1 ; 24.
Dans le cas de l'emploi de silicates alcalins plus riches en silice ou de composés équivalents, il convient, en général, d'employer une quantité plus grande du ou des sels additionnels que dans le cas de l'emploi de silicates plus pauvres en silice.
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"PROCESS FOR IMPROVING THE QUALITIES OF HYDRAULIC BINDERS \!. The invention relates to a process for improving the properties of hydraulic binders. Water-soluble alkali silicates are used for this purpose in admixture with other substances. .
Alkali silicates with a high silica content, known under the trade name water glass, have already been used often as additions for cement, cement mortar and concrete, partly in isolation and partly in addition of the most diverse materials. In general, the addition of water glass is intended to increase the watertightness of the mortar or constructions built with the latter and, in addition, to accelerate the setting.
Mixtures of mortars which have water glass added, however, show certain disadvantages, whether water glass is used alone or in admixture with other materials. First of all, the resistance is generally reduced and the handling of the mortars is made difficult.
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If a water glass solution is used for mixing a mortar, there is immediately a very strong contraction of the mass. This becomes friable, probably as a result of too rapid separation of the silica admitted in large quantities in the form of lime silicates and others. It is difficult to obtain an absolutely uniform mixture.
If one works with relatively concentrated water glass solutions, which is generally necessary to obtain the desired sealing effect, a prolonged treatment of the mortar mass after the contraction is not practicable, because the mass begins to set and disturbances in the setting process are evidently manifested in a manner detrimental to the strength and other properties of the mortar.
Further, abnormal amounts of liquid are required for mixing, in order to obtain mortar which can be worked in any way. Inexperience has shown that the strength of hardened mortar is reduced. the often proposed addition of alkali does provide some improvement, but one worked with a large excess of water glass to achieve the desired result.
Now, it has been found, surprisingly, that the good properties of soluble alkali silicates are fully manifested and that the drawbacks mentioned above, such as for example the use of too great an excess of liquid, can be completely avoided in in practice, if we add to the soluble alkali silicate one or more salts whose cations do not form insoluble or hardly soluble compounds with the silica of the alkali silicate, and whose anions contain a metalloid, more especially a bivalemt or tri metalloid was worth.
All soluble alkali silicates can be employed, for example sodium silicates, potash silicates or mixtures thereof, as well as double compounds, for example
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Provision is made for both the use of silicates with a very high or as high as possible SiO2 content as well as the use of those with a low SiO2 content. The choice is determined by the nature of the cement or of hydraulic binder, which is also determining for the nature of the additional salt (s).
Among the additional salts, we must first mention alkaline compounds with acids of phosphorus, boron, sulfur, nitrogen, hydrocyanic acid or sulfooyanic acid. however, it is also possible to use salts containing halogen, for example bromides, bromates; in addition, arsenic, antimony, selenium salts.
The mixture of alkali silicate salts - additional salt need not be capable of forming a clear solution. It suffices that a colloid solution or a stable suspension is obtained by reuniting with water.
However, it must be avoided that, by reuniting with water, the silica of the alkali silicate is brought into an inactive state, by attachment to an insoluble salt. It is also not necessary that the alkali silicate or double compounds containing alkali silicate etc. possess the property of easy solubility. A solubility such that, by reuniting with the hydraulic binder, the alkali silicate becomes active by a gradual entry into solution is sufficient.
If, for example, a mixture of mortar or concrete is mixed with an alkali silicate solution, which is added to one or more of the salts mentioned above, one no longer observes the sudden contraction of the mass of mortar, this can be made completely uniform, without requiring an excess of mixing liquid. we no longer have to fear a disturbance of the setting process.
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If you are looking for rapid setting, you generally work with mixtures of concentrated solutions, for example at 2C up to 40 Bé. However, by diluting this solution with the equal amount by weight or a multiple amount of water, still also a great acceleration of setting and generally a considerable increase in strength is obtained. It is then sufficient to vary, if necessary, the proportions of the mixture, for example to increase the concentration of the added salt relative to the silica. In some cases it is advisable to keep the concentration of the added salt equal to the concentration of the undiluted solution.
The amount of salts to be added to soluble alkali silicate etc.? for example alkaline phosphates, phosphides, borates, thiosulphates, sulphites, metasulphites, sulphides, cyanides, cyanates, sulphocanides, nitrates, nitrites, chlorides, chlorates, bromides, bromates, iodides, iodates, fluorides, siliccfluorides, etc., represents, in general, about 10 to 3CO relative to the SiO2. By varying this quantity of additional salts, it is possible to regulate the beginning and the end of the setting, and at the same time to regulate the increase in resistance and improving water tightness.
It is not possible to explain with certainty the cause to which can be attributed the particular effect obtained.
It is probable that the presence of the mentioned salts in the water glass solution prevents the lime or combinations of lime from passing from the hydraulic binder into the solution, and that immediately after joining the water glass solution with the lime of the hydraulic binder, insoluble lime silicate is formed o est at the
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one must probably attribute the decrease in resistance which is otherwise observed with the use of water glass. This is therefore avoided by the work according to the invention.
It has already been mentioned above that, depending on the case, the use of alkali metal silicates rich in alkali or of equivalent compounds is advisable. In a very general way, it is advantageous to use alkali silicate which has a silica content which is in part significantly lower than that of commercially available water glass. With these alkali silicates rich in alkali, etc. .., particularly strong setting accelerations are obtained, without the handling capacity of the mass of mortar being affected thereby.
The new process is applicable to all hydraulic binders or to mortar and concrete mixtures prepared with these binders, therefore for use with Portland cement, Portland iron cement, blast furnace cement, concrete cement. alumina, slag cement, ore cement, Roman cement, dolomite cement, hydraulic limes.
It should be especially noted that, by the use of low lime cements (blast furnace cement, slag cement, pozzolan cement, etc.), absolutely remarkable results are obtained.
The salt mixtures can be added to the hydraulic binder or to the mortar prepared with the latter, in the state of a solution or in distribution in the mixing water. It is, however, also possible to dry mix, with the same success, the mixture of pulverized salts with the hydraulic binder during its preparation, for example with cement clinker during grinding, and this is even particularly preferable in many cases. of cases. Almost all mixtures of additional salts can withstand in solid state unlimited storage.
They can therefore also be shipped in solid state and, on site, they can be incorporated into the hydraulic binder,
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before or during the transformation into mortar and concrete, in the dry state, in the powder state or after suspension or prior dissolution, in the mixing liquid. Examples of execution:
1.- A commercial 30 Bé potash - water glass solution, containing about 30% K2O.4SiO2, was used for the mixing of ordinary Portland cement, high value Portland cement, Portland iron cement and ore cement. In all cases, it was found the need to use a large amount of liquid, up to 100%, friability of the mass, an immediate onset of setting and an end of setting of 1 1/2 to 2 hours.
Using, instead, a 30 Bé mixing solution, containing about 28% (K2O.4 SiO) and 4%
Na3PO4, the amount of liquid needed has dropped to half and below (about 40%). The cement allowed to work perfectly. The start of the setting was on average between
1 1/2 to 3 minutes, the end between 3 to 6 minutes.
2. - Mixture in solution used; 15% of (K2O 1.1
SiO2), 20% KCNS, 65% H2O. With this solution, a high-value low-lime cement was mixed. The amount of liquid required was 30, the start of setting took place after 2 minutes, the end of the setting after 4 minutes.
Compressive strength test cubes, produced by rubbing in the molds, gave the following values:
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<tb>
<tb> After <SEP> 24 <SEP> hours <SEP> exposure <SEP> to <SEP> air <SEP> 83.3 <SEP> kg / cm2
<tb> after <SEP> 3 <SEP> days <SEP> of <SEP> casting <SEP> under <SEP> water <SEP> 149.9 <SEP> "
<tb> after <SEP> 28 <SEP> days <SEP> of <SEP> casting <SEP> under <SEP> l, water <SEP> 548.0 <SEP> "
<tb>
(Comparative values with the use of water as mixing liquid 29.8, 139.8 and 429.0 kg / cm 2).
3.- Starting solution; 20.4% of (K2O SiO2), 6%
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mixed an iron Portland cement and a blast furnace cement. The amount of water required was 33.3 to 35%; the onset of setting was between 3/4 and 1/2 minute, the end of setting between 2 and 12 minutes.
The solution, diluted with the same part by weight of water as the mixing liquid and used for a Portland iron cement, gave, for a required quantity of liquid of 33.3%, a start of setting of 10 minutes, a end of setting of 30 minutes.
Compressive strength test cubes, produced by rubbing in the molds, gave with a blast furnace ornament the following values;
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After 24 hours of exposure to air 179.8 kb / cm2
EMI7.2
<tb>
<tb> after <SEP> 28 <SEP> days <SEP> of exposure <SEP> to <SEP> air <SEP> 295.6 <SEP> "
<tb> after <SEP> 3 <SEP> days <SEP> of <SEP> casting <SEP> under <SEP> water <SEP> 270.1 <SEP> "
<tb> after <SEP> 28 <SEP> days <SEP> of <SEP> casting <SEP> under <SEP> water <SEP> 428.0 <SEP> "
<tb>
The comparative values in the case of mixing with water were: 5.3, 81.9, 31.4, 235.8 kg / cm2.
4.- Starting solution used; 15% of (K2O
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161 Si02), 11% Na 2s203s 74% H2O. With this solution, a high-value low-lime cement was mixed which, for a required quantity of liquid of 30%, showed a start of setting of 2 1/2 minutes and an end of setting of 10 minutes.
Product compressive strength test cubes / Rubbing in molds by means of this cement, using the as liquid mixing solution, showed the following results:
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<tb>
<tb> After <SEP> 24 <SEP> hours <SEP> exposure <SEP> to <SEP> air <SEP> 79.9 <SEP> kg / cm
<tb> after <SEP> 28 <SEP> days <SEP> of exposure <SEP> to <SEP> air <SEP> 287.2 <SEP> kg / cm2
<tb> -after <SEP> 3 <SEP> days <SEP> of <SEP> casting <SEP> under <SEP> water <SEP> 305.8 <SEP> kg / cm
<tb> after <SEP> 28 <SEP> days <SEP> of <SEP> casting <SEP> under <SEP> water <SEP> 559.0 <SEP> kg / cm2.
<tb>
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Comparative values using water as the mixing liquid;
EMI8.1
29.8, 155.4, 139) 8, 429.0 kg / cm 2 These examples of execution show the considerable increase in quality of hydraulic binders or mortars prepared by means of the latter.
It is also important to add that, in a general way, the most favorable results are obtained by the use of those of alkali silicates whose alkali: silica ratio is between 1: 1 and 1: 4 (in molecules) . However, depending on the case, working with silicates richer in SiO2 is possible, for example with those whose ratio reaches up to 1; 8 or even up to 1; 24.
In the case of the use of alkali silicates richer in silica or of equivalent compounds, it is generally appropriate to use a larger quantity of the additional salt (s) than in the case of the use of silicates poorer in silica.