BE398222A

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Publication number: BE398222A
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Description

Procédé de fabrication de monochlorobenzène et d'hydrogène.

L'invention se rapporte à la fabrication du monochlorobenzène et à la production simultanée d'hydrogène ,
On sait que le monochlorobenzène peut être obtenu par action du chlore sur le benzène . Il est indispensable de travailler dans des conditions bien déterminées de concentration , pour éviter une trop forte production de polychlorobenzènes et de se servir de catalyseurs comme la tournure d'acier . De plus l'acide chlorhydrique formé exige une récupération spéciale et emporte la moitié du chlore utilisé .

Il est connu également que lorsqu'on électrolyse de l'acide chlorhydrique en milieu d'alcool méthylique renfermant du benzène , il se forme du monochlorobenzène, par réaction du benzène avec le chlore dégagé à l'anode ; le rendement de cette opération est particulièrement faible ; 15% à peine du courant sont utilisés avec profit , ce qui 'enlève au procédé toute valeur industrielle .

Il a été trouvé qu'en travaillant d'après le procédé qui fait l'objet de cette invention , on obtenait des rendements remarquablement élevés , voisins de 90%, avec une production en dérivés benzéniques pratiquement limités au monochlorobenzène;

le chlore est intégralement utilisé , puisque la quantité n'ayant pas réagi rentre dans le cycle . Da plus aucun catalyseur n'est nécessaire . Ces divers avantages constituent une particularité marquée de notre procédé ,
Le principe de ce procédé consiste dans le traitement par le chlore , du benzène dissous dans l'alcool méthylique; l'acide chlorhydrique produit au cours de cette réaction est électrolysé et le chlore dégagé à l'anode réagit avec le benzène non encore transformé .

Le monochlorobenzène obtenu est séparé , le méthanol et le benzène n'ayant pas réagi rentrent dans le circuit de fabrication .

A titre d'exemple non limitatif , la réalisation industrielle de ce procédé peut se faire de la façon générale suivante :
Dans un saturateur , qui peut être une simple colonne verticale , on introduit , outre les produits résiduels dont il sera question plus loin , la quantité de méthanol nécessaire pour compenser les pertes , du benzine frais et du chlore .

Après avoir séjourné dans ce saturateur le temps nécessaire pour l'obtention d'un tout homogène , la solution passe dans un réservoir , où le chlore réagit avec du benzène pour donner du monochlorobenzène et de l'acide chlorhydrique . La vitesse de circulation dans ca récipient doit être réglée, à l'aide de chicanes ou de tout autre dispositif , de telle sorte que la solution soit à la sortie suffisamment riche en. acide chlorhydrique , pour permettre l'électrolyse de celui-ci.

La solution ainsi chargée d'acide chlorhydrique passe alors dans l'électrulysaur . Du chlore se dégage à l'anode , y réagit en présence ou non de catalyseurs , avec le benzène,

soit immédiatement , soit après s'être dissous dans la solution.

Une certaine partie du chlore diffuse vers la cathode , s' y recombine avec l'hydrogène et redonne de l'acide chlorhydrique.

Cette dernière réacbion est évidemment à éviter dans la mesure du possible , car elle constitue la cause principale de perte de courant.

D'autre part , il est difficile d'éviter qu'une partie d'acide chlorhydrique ne réagisse avec le méthanol pour dormer du chlorure de méthyle et de l'eau . La formation inévitable de cette eau provoque une insolubilisation progressive du benzène , ce qui rend indispensable de prévoir des dispositifs convenables pour assurer une homogénéisation des liquides . On peut employer à cet effet des agitateurs appropriés . On peut aussi réaliser un électrolyseur multicellulaire , dont les diverses parties sont successivement reliées les unes aux autres par des siphons . Ceux-ci amènent la couche supérieure riche en benzène à la partie inférieure de la cellule suivante et provoquent ainsi le mélange désiré .

Les cellules électrolytiques sont constituées suivant les pratiques courantes , par exemple par das électrodes en charbon séparées par des diaphragmes , l'anode pouvant être sous forme de bâtons prismatiques .

Pour l'écartement des électrodes , il faut tenir compte des questions antagonistes de la résistance de la solution au passage du courant et de la diffusion du chlore vers la cathode.

L'hydrogène qui se dégage à la cathode est recueilli , après séparation et récupération des produits entraînés , qui sont d'une part le chlorure de mëtnyle , qui est retiré du circuit , et d'autre part , le mélange de benzène et de méthanol, qui est renvoyé en tête de la fabrication .

Le séjour dans les bacs d'électrolyse dépend de la quantité de benzène à transformer ; il est à déterminer expérimentalement . La densité du courant peut âtre de l'ordre d'un Ampère/@m2.

La solution doit rester très acide pendant toute l'opé- ration ce qui exige qu'une quantité considérable d'acide chlorhydrique circule en circuit fermé avec le méthanol .On pourra diminuer cette acidité, mais en ce cas le rendement de l'énergie et des produits diminua par suite de la forma- tion de phénols chlorés et de l'augmentation de la résistance du liquide au passage du courant . La. pureté du produit à obtenir et les conditions économiques du procédé détermineront l'acidité la plus Avantageuse .

Lorsque l'électrolyse est terminée , on recueille deux couches de liquide ; l'une est constituée par du benzène et du monochlorobenzene , l'autre par de l'alcool méthylique, du benzène , du monochlorobenzène, de l'eau et l'excès d'acide chlorhydrique . Ces deux couches sont traitéas sépa- rément ou non , suivant les procédés connus , pour donrnr le monochlorobenzène. L'eau est séparée et évacuée , les autres produits récupérés retournant en tête du circuit
REVENDICATIONS.

1. Procédé de fabrication de monochlorobenzène et d'hydrogène caractérisé é par le fait que l'on traite le benzène dissous dans l'alcool méthylique par le chlore , que la solution enrichie en acide chlorhydrique est soumise à l'électrolyse , qui donne d'une part de l'hydrogène qui se dégage et d'autre part du monochlorobenzène, qui est séparé de la solution obtenue .

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Claims

2. Mode de réalisation de ce procédé c a r a c t é - <Desc/Clms Page number 5> r i s é par les points suivants pris dans leur ensemble ou séparément : a) on mélange dans un saturateur du benzène , du méthanol et du chlore , ainsi que les produits résiduels d'une opération précédente ; b) cet ensemble de produits , étant rendu homogène ou non , passe dans un dispositif approprié où le chlore réagit avec le benzène pour donner (le l'aciae chlorhydrique et du monochlorobenzène ; c) la solution , suffisamment enrichie en acide chlorhydrique , est électrolysée ; le chlore dégagé à l'anode réagit avec le benzène non transformé ;

d) la cellule électrolytique doit être organisée de telle sorte , que la solution qui tend à se séparer en deux couches par suite de la formation d'eau , provenant de l'action secondaire de l'acide chlorhydrique sur le méthanol, soit continuellement ou périodiquement mélangée ; e) l'hydrogène qui se dégage est recueilli après avoir été séparé des produits entraînés , lesquels sont renvoyés en tête du cycle ou évacués ; f) le produit liquida final , qui donne lieu , à deux couches non miscibles est traité de façon à donner le monochlorobenzène.

L'eau est évacuée et les autres corps sont renvoyés en tête du cycle .

3. Le monochlorobenzène et l'hydrogène obtenus suivant ce procédé .