BE393099A

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Publication number: BE393099A
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Description

       

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  Procédé pour   l'élimination   de fer des solutions de sels de chrome acides. 



   Les sels de chrome s'emploient principalement dans l'industrie du cuir. Pour leur fabrication technique à partir de matières premières ferrugineuses, en évitant la production intermédiaire coûteuse de bichromate, on a déjà fait les propositions les plus variées, sans qu'on eût réussi toutefois à obtenir des sels complètement exempts de fer. Ainsi, le procédé, le meilleur jusqu'à présent, con- sistant à préparer de l'alun de chrome à partir de ferrochrome donne des produits qui contiennent plus ou moins de fer. Mais,une teneur en fer est souvent très désagréable dans le tannage au chrome, notamment dans les cas ou il s'agit de clarifier du cuir chrome au moyen d'agents tannants synthétiques. 



   Or, on a trouvé qu'on pouvait réaliser d'une 

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 manière toute simple une élimination quantitative du   fe r   des solutions -de sels de chrome ferrugineuses, à la condition que le   fe r   s'y trouve à l'état bivalent, si l'on traite ces 
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 solutions à chaud avec de l'acide 3-naphtalinesulfOnique, ou ses sels solubles, en faible excès. Pans des solutions sels ferriques, le sel ferrique devra d'abord être réduit à l'état ferreux.

   Par cette méthode perfectionnée, le fer est élimine de la solution sous forme du sel ferreux insoluble de l'acide ss-naphtalinesulfonique 
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 Comme, à la place de l'aciQe;8-naphtalinesulfonique libre, on peut aussi employer ses sels solubles, il est possible de transformer les quantités obtenues du sel ferreux insoluble avec des carbonates alcalins en sels alcalins solubles et de les ramener au cycle d'opérations. 



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On introduit dans un mélange de 500 parties d'acide sulfurique à 93% et de 500 parties d'eau, à 80  C, 200 parties de ferrochrome. Puis, on chauffe pendant 5 heures à 110 c la liqueur est portée par addition d'eau à 1600 parties et abandonnée à la cristallisation. Apres 48 heures, on sépare par filtration le sulfate ferreux qui s'est formé. Par l'analyse, on obtient 1450 parties d'une solution de chrome avec 337 parties d'acide combiné, 65 parties d'acide libre, 150 parties d'oxyde de chrome et 47 parties d'oxyde ferrique, le composé de fer se trouvant dans la solution à l'état bivalent. On ajoute alors, à la température de cuisson, 256 parties d'acide ss-napthaline- sulfonique à 100%, dissoutes dans trois fois la quantité d'eau.

   Lors du refroidissement, le fer se sépare quantitativement sous forme de sel ferreux de l'acide 

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 ss-naphtalinsulfoneique Après filtration et ajustage de la liqueur à la basicité désirée, on obtient une solution de chrome exempte de fer, prête pour le tannage. 



   Si l'on emploie, à la place de ferrochrome, un limon de chrome ferrugineux comme matière première, on procède de la manière indiquée ci-dessus, sauf qu'après dissolution dans l'acide sulfurique, on réduit le sulfate ferrique de manière connue en sulfate ferreux. 



   Résume .      

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  Process for removing iron from acidic chromium salt solutions.



   Chromium salts are mainly used in the leather industry. For their technical manufacture from ferruginous raw materials, avoiding the costly intermediate production of dichromate, the most varied proposals have already been made, without however having succeeded in obtaining salts completely free of iron. Thus, the best method so far of preparing chromium alum from ferrochrome results in products which contain more or less iron. However, an iron content is often very unpleasant in chrome tanning, particularly in cases where it is a question of clarifying chrome leather by means of synthetic tanning agents.



   However, we found that we could achieve

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 in a very simple way, a quantitative elimination of iron from ferruginous chromium salt solutions, on condition that the iron is present therein in the bivalent state, if these
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 hot solutions with 3-naphthalinesulfOnic acid, or its soluble salts, in small excess. In ferric salt solutions, the ferric salt must first be reduced to the ferrous state.

   By this improved method, iron is removed from solution as the insoluble ferrous salt of s-naphthalinesulfonic acid.
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 As, instead of the free 8-naphthalinesulfonic acid, its soluble salts can also be used, it is possible to transform the quantities obtained from the insoluble ferrous salt with alkali carbonates into soluble alkali salts and to bring them back to the d cycle. 'operations.



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200 parts of ferrochrome are introduced into a mixture of 500 parts of 93% sulfuric acid and 500 parts of water at 80 ° C. Then, the liquor is heated for 5 hours at 110 ° C. by adding water to 1600 parts and left to crystallize. After 48 hours, the ferrous sulfate which has formed is filtered off. By analysis, 1450 parts of a solution of chromium are obtained with 337 parts of combined acid, 65 parts of free acid, 150 parts of chromium oxide and 47 parts of ferric oxide, the iron compound is found in solution in the bivalent state. 256 parts of 100% ss-napthalinsulfonic acid, dissolved in three times the amount of water, are then added at the cooking temperature.

   On cooling, iron separates quantitatively as a ferrous salt from the acid

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 ss-naphthalinsulphone After filtration and adjustment of the liquor to the desired basicity, an iron-free solution of chromium is obtained, ready for tanning.



   If, instead of ferrochrome, a ferruginous chromium silt is used as a raw material, the procedure is as indicated above, except that after dissolution in sulfuric acid, the ferric sulphate is reduced in a known manner. in ferrous sulfate.



   Summary .

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Claims

The invention aims: 1). A process for the removal of iron from acidic chromium salt solutions, comprising treating the ferruginous solution, optionally after reduction of ferric salts to the ferrous state, hot, with naphthalinesulfonic acid, or its salts soluble, in small excess, and to separate by cold filtration the precipitate formed; 2). The iron-free chromium solutions obtained by the process of the previous paragraph; 3). the use of these solutions in tanning operations. ** CAUTION ** end of field CLMS may contain start of DESC **.