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Procédé de fabrication d'engrais contenant de l'acide phospho- rique, par l'emploi de scories métallurgiques.
Il est connu de mélanger des scories de hauts-fourneaux avec du superphosphate afin de le sécher, lorsqu'il est humide et d'éliminer l'excès d'acide libre qu'il contient. Dans ces mélanges l'acide phosphorique se trouve encore en partie pré- pondérante sous la forme soluble dans l'eau, ce qui oblige à admettre qu'il ne s'est pas produit dans le mélange, une réac- tion chimique importante entre la scorie de haut-fourneau et le phosphate monocalcique du superphosphate. Les engrais mixtes ainsi fabriqués possèdent encore toutes les propriétés d'un superphosphate. Un inconvénient inhérent à ces engrais est que la teneur en acide phosphorique est diminuée d'une façon dis- pendieuse par l'addition de la scorie.
A l'encontre de ce procédé connu, il s'agit, suivant @
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l'objet de la présente invention de fabriquer un engrais con- tenant de l'acide phosphorique, dans lequel on obtient une te neur en P2O5 très importante. Les matières premières sont dans ce but les scories de hauts-fourneaux et produits métallurgi- ques analogues qu'on transforme avec des dissolutions phospha- tées acides ou des solutions renfermant de l'acide phosphorique.
Comme dissolution phosphatée on peut employer toutes sortes de phosphates naturels et artificiels, on peut traiter ces dis- solutions d'une manière connue par l'emploi d'acides quelcon- ques, de sels acides, de gaz ou analogues. L'engrais obtenu de cette façon, dénommé phosphate de scorie ne renferme plus d'acide phosphorique soluble dans l'eau et possède des proprié- tés analogues à la "farine Thomas".
L'invention peut être mise en oeuvre de différentes ma- nières:
On traite des phosphates naturels avec de l'acide chlor- hydrique jusqu'à ce qu'ils se transforment en superphosphate.
Ce superphosphate de l'acide chlorhydrique est mélangé avec de la scorie de haut fourneau broyée en présence d'eau. La com- binaison de l'acide phosphorique du superphosphate avec les éléments basiques de la scorie se produit graduellement.L'eau qui à la fin de la réaction entre la scorie et le superphos- phate est exempte d'acide phosphorique et ne contient essen- tiellement que du chlorure de calcium provenant de l'acide chlorhydrique employé à la fabrication du superphosphate, est séparée du produit de la réaction par pression ou filtration.
Le produit de la réaction est alors séché. Si, par exemple, suivant cette forme d'exécution de l'invention on transforme 25 parties en poids de scorie de haut-fourneau broyée par 75 parties en poids d'un superphosphate de l'acide chlorhydrique contenant 17,9 % d'acide phosphorique soluble dans l'eau, en ajoutant 200 parties en poids d'eau, on obtient un phosphate de scorie qui séché, renferme 16,9 % d'acide phosphorique so-
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luble dans l'acide citrique, avec une @ teneur presque aussi élevée que la matière première. c'est dans ce fait que réside un des avantages importants du procédé vis à vis des mélanges simples connus précités.
Dans ce mode d'exécution, on peut également séparer la so- lution de superphosphate de l'ac ide chlorhydrique du résidu insoluble dans l'eau et on mélange alors cette solution à la scorie.
On obtient ainsi par ce procédé des phosphates de scories de teneur particulièrement élevée et on l'emploie avec avantage dans le cas de phosphates naturels pauvres en acide phosphorique
Il est en outre préférable d'ajouter seulement autant de scorie pour qu'il reste au cours de la transformation du phos- phate monocalcique en excès et que par suite la solution pré- sente encore une forte réaction acide, on ajoute alors en con- tinuant à agiter d'autres substances basiques, comme de l'oxy- de, de l'hydroyde ou du carbonate de calcium ou de magnésium ou des deux, jusqu'à ce que la solution présente une réaction neutre et que l'acide phosphorique se précipite, Tandis que l'efficacité physiologique de l'engrais ainsi produit ne souf- fre pas de ce procédé,
on a comme avantage de maintenir plus élevée la teneur en acide phosphorique du produit de précipi- tation et d'obtenir en même temps une accélération de l'opéra- tion.
Dans les modes d'exécution décrits jusqu'à présent on part de superphosphates de l'acide chlorhydrique. A leur place on peut également attaquer les phosphates naturels par de l'acide nitrique et traiter les superphosphates ainsi obtenus avec des scories comme décrit ci-dessus. On peut également partir de superphosphates de l'acide sulfurique ou bien entendu, on ob- tient des phoaphates de scories à teneur élevée en séparant les éléments insolubles avant le traitement par la scorie.
Mais on peut également obtenir de manière analogue un produit très riche en acide phosphorique, quand on ajoute à une
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solution de superphosphate de la scorie de haut-fourneau et qu'on veille également à ce que la solution séparée présente une réaction acide. L'avantage de ce procédé découle de l'expérience suivante : Quand on ajoute à 500 cm3 d'une solution de superphos- phate de 50 gr. de scorie de haut-fourneau, on obtient une solu- tion séparée neutre. Mais la teneur du produit de la réaction en P2O5 n'est plus que de 15,92 %.
Si l'on n'emploie par contre que 25 ou même 20 gr. de scorie de haut fourneau, la solution séparée reste alors acide et le produit renferme respectivement 24,56 ou 25,39 % de P2o5 On peut ainsi obtenir des produits renfermant jusqu'à 30 % et plus de P2o5 on mélange alora à nouveau les solutions de la réaction acides séparées à des so- lutions de superphosphates neuves concentrées ou on les emploie pour fabriquer de nouvelles dissolutions et dans ce but on y a- joute à nouveau des scories. Mais il est important de veiller dans ces procédés à ce que les solutions de la réaction restent acides.
Dans les modes d'exécution décrits jusqu'à présent on est parti de superphosphates ou de solutions de superphosphates fa- briqués à partir des phosphates naturels. Comme on l'a dit en commençant, on peut également employer à leur place de l'acide phosphorique libre et traiter les scories avec. Il est alors préférable de travailler avec une solution diluée d'acide phos- phorique libre et d'ajouter la farine de scorie en agitant le mélange d'une façon constante ou répétée, Après la réaction on sépare le produit de la solution acide, on le sèche et on l'amne à une forme susceptible d'épandage.
Dans ce mode d'exécution il est important de partir de solutions d'acide phosphorique diluées au-dessous de 10 % et aussi, comme on l'a déjà dit, d'ajouter la scorie seulement tant que la solution du produit de la réaction réagit encore d'une façon acide. On peut obtenir ainsi des pro- duits ayant 28,13 % et plus de P2O5, quand par exemple on mélange 500 cm3 d'une solution d'acide phosphorique renfermant 5,6 % de pO4h3. à 30 gr. de scorie.
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Alors que dans les modes d'exécution précédents ondoit employer comme scories, en substance, des scories de hauts- fourneaux, ou analogue, on peut également employer à leur pla- ce des scories Thomas. Dans ce cas on ajoute aux solutions ou dissolutions de superphosphate de la farine Thomas de telle façon que la solution renferme une réaction acide, On obtient ainsi un produit ayant une très haute teneur en acide phospho- rique. Quand on ajoute par exemple à 500 cm3 d'une solution saturée froide d'un superphosphate de l'acide chlorhydrique, 50 ou 100 gr, de farine Thomas contenant 15 % de P2O5, on ob- tient après séparation et séchage un produit de réaction avec 32,16 ou 26,12 % de P2O5, ce qui fait que la solution possède une réaction acide.
Dans tous ces procédés on peut employer ultérieurement les solutions séparées malgré leur teneur en sels de chaux, pour la fabrication de solutions ou de suspen- sions nouvelles contenant de l'acide phosphorique sans que leur capaeité de solution se modifie pour l'acide phosphorique d'une manière nuisible au procédé de précipitation. on peut employer ces solutions salines par exemple comme diluants pour les acides chlorhydrique ou nitrique nécessaire à une nouvelle dissolution du phosphate naturel, On peut également dissoudre dans ces solutions salines des superphosphates défi- nitifs de l'acide chlorhydrique ou de l'acide nitrique ou on peut les y amener par suspension.
Si l'on précipite alors de ces solutions ou suspensions l'acide phosphorique par addition de scories siliceuses ou phosphatées et si l'on sépare à nou- veau les solutions du produit de précipitation ainsi obtenu, on obtient ainsi finalement en répétant l'opération de nombreu- ses fois des solutions de sels de chaux concentrées de telle sorte que l'on peut effectuer économiquement leur traitement ultérieur. On peut traiter les solutions par exemple par de l'ammoniaque et de l'acide carbonique ou par des carbonates ammoniacaux, ce qui donne du carbonate de calcium ou du chlo-
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rure d'ammonium ou du carbonate d'ammonium.
On peut séparer les sels par refroidissement ou évaporation et les traiter sels ou en combinaison avec les phosphates de scories par l'ammonia- que ou l'ammoniaque et l'acide carbonique. Ce mélange offre l'avantage de permettre à toute l'opération de fonctionner complètement sans laisser de résidus. Ce traitement par l'ammo- niaque et l'acide carbonique peut également s'employer avanta geusement pour le phosphate de scorie.
On peut fabriquer à partir du produit résultant des modes d'exécution décrits des engrais mixtes contenant de l'azote en les traitant par l'ammoniaque et l'acide carbonique ou des mé- langes gazeux renfermant ces éléments. On a pu ajouter ainsi à l'engrais au cours d'expériences dans un cas encore 6,7 % dans un autre cas 7,3 % d'azote ammoniacal. Il est d'ailleurs parti- culièrement avantageux de réunir cet enrichissement ammoniacal du phosphate de scorie avec celui des sels de potasse contenant du magnésium, en les mélangeant ensemble avant cette opération.
On obtient ainsi l'adjonction au mélange de la troisième subs- tance principale.nutritive des plantes, le potassium, Il se produit, de ce fait, du carbonate de magnésium qui augmente encore le pouvoir tampon du mélange ammonical. Il résulte de l'adjonction de ces deux substances que la teneur en azote du mélange n'est pas ainsi diminuée. En mettant en oeuvre ce pro- cédé on obtient une économie d'acides libres dans la combinaison de l'azote ammoniacal. L'hygroscopicité qui est propre au phos- phate de scorie, au cours d'un lavage mauvais par suite de sa teneur en chlorure de calcium ou en nitrate de calcium, dis- parait complètement par cet enrichissement ammoniacal.on peut maintenant éviter ce lavage par le fait qu'on emploie, après la séparation de la solution, sans laver d'abord le produit de la réaction, de l'ammoniaque ou de l'acide carbonique en excès.
On transforme par l'emploi de l'ammoniaque et de l'acide car- bonique le chlorure ou le nitrate de calcium contenu dans les
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précipités en chlorure d'ammonium ou en nitrate d'ammonium et en nitrate de calcium. Cette transformation a 'également pour résultat de faire disparaitre la nature hygroscopique des pré- cités si somplètement qu'on ob tient des engrais faciles à é- pandre et stables au magasinage.
On peut alors fabriquer des engrais mixtes en mélangeant à l'engrais obtenu suivant l'invention des engrais contenant de l'azote et de la potasse. on peut par exemple mélanger ces phosphates de scories obtenus par voie humide, avec des sels ammoniacaux à l'encontre des phosphates de scories obtenus à température élevée par un procédé de fusion, comme la "farine
Thomas" ou le "phosphate de Rhénanie", sans que de ce fait il se forme de l'ammoniaque libre.
Les mélanges obtenus de cette façon avec les phoaphates de scories fabriqués par voie humide ne produisent donc pas d'odeurs ammoniacales et une bande de papier au tournesol placée sur la solution humide ne bleuit pas à l'encontre de ce qui se produit dans le mélange de "farine
Thomas' et d'ammoniac, où il se produit aussitôt une odeur ammoniacale remarquable et où le papier au tournesol bleuit.on peut employer par exemple comme sels contenant de l'azote, de la potasse, du nitrate d'ammonium, du phosphate d'ammonium, du carbonate d'ammonium, du nitrate de sodium, de potassium et de calcium, d'autres sels de potasse et substances analogues.
On peut mélanger également le phosphate de scorie avec du ni- trate de chaux. On obtient de ce fait encore l'avantage spécial que la poussière de l'engrais, si gênante d'ordinaire, dispa- raisse presque complètement.
Des avantages particuliers qui résultent de ce procédé et des produits obtenus par sa mise en oeuvre, on peut encore rel lever brièvement les suivants:
1 - Le procédé transforme des engrais contenant de l'acide phosphorique de qualité intérieure, comme le superphosphate de l'acide chlorhydrique ou de l'acide nitrique fortement hy-
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groscopique et par suite pratiquement inutilisable, en en- grais ayant une haute action physiologique sur les plantes, stable au magasinage et possédant les meilleures propriétés physiques.
2 - Le procédé permet, par l'emploi de scories de haut- fourneau et scories métallurgiques analogues, une mise en valeur économique de sous-produits industriels.
3 - Le procédé conduit à la fabrication d'un engrais contenant de l'acide phosphorique, qui renferme de l'acide silicique, important pour la physiologie végétale sous une forme facile à résorber.
4 - Le procédé aboutit à la réunion d'acide phosphorique et d'acide silicique dans un engrais, sans réduction de l'aci- de phosphorique dans les couches pauvres désavantageuses à employer à l'encontre de la fabrication ordinaire d'engrais mixtes à partir de substances contenant du superphosphate ou de l'acide silicique..
5 - Le procédé donne un produit qui par suite de sa te- neur en substances colloïdales est non seulement un engrais, mais en même temps un amendement.
6 - Les produits sont, à l'encontre de la plupart des autres engrais contenant de l'acide phosphorique, les plus ap- tes pour être traités par mélange de sels ammoniacaux, de sels de salpêtre, de potasse et autres engrais pour donner des engrais mixtes stables au magasinage.
7 - Les produits sont également aptes en les traitant par l'ammoniaque et l'acide carbonique ou par des mélanges gazeux renfermant ces substances de donner des engrais azotés sans emploi d'acides libres.
On peut également atteindre tous ces avantages'. même dans une masse appauvrie, suivant le procédé ci-dessus, en mettant en oeuvre, au lieu de scories métallurgiques non mé- langées, comme des scories de haut-fourneau et analogues, ces dites substances mélangées avec des oxydes, hydroxydes ou car-
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bonates de chaux ou de magnésie.
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Process for the manufacture of fertilizers containing phosphoric acid, by the use of metallurgical slag.
It is known to mix blast furnace slag with superphosphate in order to dry it, when it is wet, and to eliminate the excess free acid which it contains. In these mixtures the phosphoric acid is still partly predominant in the form soluble in water, which makes it necessary to admit that there was not produced in the mixture, an important chemical reaction between the blast furnace slag and monocalcium phosphate superphosphate. The mixed fertilizers thus produced still have all the properties of a superphosphate. An inherent disadvantage of these fertilizers is that the phosphoric acid content is reduced in a costly manner by the addition of slag.
Contrary to this known process, it is, according to @
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The object of the present invention is to manufacture a fertilizer containing phosphoric acid, in which a very high P2O5 content is obtained. The raw materials for this purpose are slag from blast furnaces and similar metallurgical products which are transformed with acid phosphate solutions or solutions containing phosphoric acid.
As the phosphate solution, all kinds of natural and artificial phosphates can be employed, these solutions can be treated in a known manner by the use of any acids, acid salts, gases or the like. The fertilizer obtained in this way, called slag phosphate, no longer contains water-soluble phosphoric acid and has properties similar to "Thomas flour".
The invention can be implemented in different ways:
Natural phosphates are treated with hydrochloric acid until they turn into superphosphate.
This hydrochloric acid superphosphate is mixed with ground blast furnace slag in the presence of water. The combination of the phosphoric acid of the superphosphate with the basic elements of the slag occurs gradually. The water which at the end of the reaction between the slag and the superphosphate is free of phosphoric acid and does not contain essen - So that calcium chloride from hydrochloric acid used in the manufacture of superphosphate is separated from the reaction product by pressure or filtration.
The reaction product is then dried. If, for example, according to this embodiment of the invention 25 parts by weight of ground blast furnace slag are converted by 75 parts by weight of a hydrochloric acid superphosphate containing 17.9% acid phosphoric soluble in water, by adding 200 parts by weight of water, a slag phosphate is obtained which, when dried, contains 16.9% of phosphoric acid so-
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readable in citric acid, with a content almost as high as the raw material. it is in this fact that lies one of the important advantages of the process with respect to the aforementioned known simple mixtures.
In this embodiment, the hydrochloric acid superphosphate solution can also be separated from the water-insoluble residue and this solution is then mixed with the slag.
Slag phosphates of a particularly high content are thus obtained by this process and it is used with advantage in the case of natural phosphates poor in phosphoric acid.
It is furthermore preferable to add only so much slag so that during the processing of the conversion there is excess monocalcium phosphate and consequently the solution still shows a strong acid reaction, then added in con- continuing to stir other basic substances, such as calcium or magnesium oxide, hydride or carbonate or both, until the solution reacts neutral and phosphoric acid precipitates, While the physiological efficiency of the fertilizer thus produced does not suffer from this process,
the advantage of keeping the phosphoric acid content of the precipitate product higher and at the same time obtaining an acceleration of the operation.
In the embodiments described so far, the starting point is hydrochloric acid superphosphates. In their place, it is also possible to attack the natural phosphates with nitric acid and to treat the superphosphates thus obtained with slag as described above. It is also possible to start from sulfuric acid superphosphates or, of course, high content slag phoaphates are obtained by separating the insoluble elements before the slag treatment.
But it is also possible to obtain in a similar manner a product very rich in phosphoric acid, when one adds to a
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superphosphate solution of the blast furnace slag and that care is also taken to ensure that the separated solution exhibits an acid reaction. The advantage of this process results from the following experiment: When adding to 500 cm3 of a 50 gr superphosphate solution. of blast furnace slag a separate neutral solution is obtained. But the P2O5 content of the reaction product is only 15.92%.
If on the other hand only 25 or even 20 gr. of blast furnace slag, the separated solution then remains acidic and the product contains 24.56 or 25.39% of P2o5 respectively. It is thus possible to obtain products containing up to 30% and more of P2o5 we mix the solutions again from the separate acid reaction to concentrated new superphosphate solutions where they are used to make new solutions and for this purpose slag is added to them again. But it is important to take care in these processes that the solutions of the reaction remain acidic.
In the embodiments described so far, we have started with superphosphates or solutions of superphosphates made from natural phosphates. As said at the outset, one can also use free phosphoric acid instead and treat the slag with it. It is then preferable to work with a dilute solution of free phosphoric acid and to add the slag flour, stirring the mixture constantly or repeatedly. After the reaction, the product is separated from the acid solution, it is dried and brought to a spreadable form.
In this embodiment it is important to start with solutions of phosphoric acid diluted below 10% and also, as already said, to add the slag only as long as the solution of the reaction product still reacts in an acidic way. It is thus possible to obtain products having 28.13% and more of P2O5, when, for example, 500 cm3 of a solution of phosphoric acid containing 5.6% of pO4h3 are mixed. at 30 gr. slag.
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While in the foregoing embodiments, as the slag, in substance, blast furnace slag or the like should be employed, Thomas slag may also be employed in its place. In this case, Thomas flour is added to the solutions or solutions of superphosphate in such a way that the solution contains an acid reaction. A product is thus obtained having a very high content of phosphoric acid. When one adds, for example, to 500 cm3 of a cold saturated solution of a hydrochloric acid superphosphate, 50 or 100 g, of Thomas flour containing 15% P2O5, after separation and drying a reaction product is obtained. with 32.16 or 26.12% P2O5, which causes the solution to have an acid reaction.
In all these processes, the solutions separated, despite their lime salt content, can be used subsequently for the manufacture of new solutions or suspensions containing phosphoric acid without their capacity of solution changing for phosphoric acid. in a manner detrimental to the precipitation process. these saline solutions can be used, for example, as diluents for the hydrochloric or nitric acids necessary for a new dissolution of the natural phosphate, One can also dissolve in these saline solutions definitive superphosphates of hydrochloric acid or nitric acid or they can be brought there by suspension.
If the phosphoric acid is then precipitated from these solutions or suspensions by the addition of siliceous or phosphatic slag and if the solutions are again separated from the precipitation product thus obtained, the operation is finally obtained by repeating the operation many times solutions of lime salts concentrated so that their further processing can be carried out economically. The solutions can be treated, for example, with ammonia and carbonic acid or with ammoniacal carbonates, which gives calcium carbonate or chlorine.
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ammonium ride or ammonium carbonate.
The salts can be separated by cooling or evaporation and treated as salts or in combination with the slag phosphates with ammonia or ammonia and carbonic acid. This mixture offers the advantage of allowing the whole operation to run completely without leaving any residue. This treatment with ammonia and carbonic acid can also be used advantageously for slag phosphate.
Mixed nitrogen-containing fertilizers can be made from the product resulting from the described embodiments by treating them with ammonia and carbonic acid or gas mixtures containing these elements. It was thus possible to add to the fertilizer during experiments in one case still 6.7% in another case 7.3% ammoniacal nitrogen. It is moreover particularly advantageous to combine this ammoniacal enrichment of the slag phosphate with that of the potassium salts containing magnesium, by mixing them together before this operation.
The addition to the mixture of the third main plant nutrient, potassium, is thus obtained. As a result, magnesium carbonate is produced which further increases the buffering capacity of the ammonical mixture. It follows from the addition of these two substances that the nitrogen content of the mixture is not thus reduced. By carrying out this process a saving of free acids is obtained in the combination of ammoniacal nitrogen. The hygroscopicity which is peculiar to slag phosphate, during poor washing due to its content of calcium chloride or calcium nitrate, completely disappears by this ammoniacal enrichment. This washing can now be avoided. by the fact that, after the separation of the solution, without first washing the product of the reaction, ammonia or carbonic acid in excess.
By the use of ammonia and carbonic acid, the chloride or nitrate of calcium contained in the
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precipitated in ammonium chloride or in ammonium nitrate and in calcium nitrate. This transformation also results in eliminating the hygroscopic nature of the above so completely that fertilizers are obtained which are easy to spread and stable in storage.
Mixed fertilizers can then be produced by mixing the fertilizer obtained according to the invention with fertilizers containing nitrogen and potash. one can for example mix these slag phosphates obtained by wet process, with ammoniacal salts against the slag phosphates obtained at high temperature by a melting process, such as "flour
Thomas "or" Rhineland phosphate ", without free ammonia being formed as a result.
The mixtures obtained in this way with the slag phoaphates produced by the wet process therefore do not produce ammoniacal odors and a litmus paper strip placed on the wet solution does not turn blue against what occurs in the mixture. of flour
Thomas' and ammonia, where a remarkable ammoniacal odor is immediately produced and the litmus paper turns blue. One can use, for example, as salts containing nitrogen, potash, ammonium nitrate, phosphate of ammonium, ammonium carbonate, sodium, potassium and calcium nitrate, other salts of potash and the like.
The slag phosphate can also be mixed with lime nitrate. This also gives the special advantage that the dust from the fertilizer, which is usually so troublesome, almost completely disappears.
Of the particular advantages which result from this process and the products obtained by its implementation, the following can also be briefly noted:
1 - The process transforms fertilizers containing indoor grade phosphoric acid, such as hydrochloric acid superphosphate or strongly hy-
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groscopic and therefore practically unusable, fertilizer having a high physiological action on plants, stable in storage and having the best physical properties.
2 - The process allows, by the use of blast furnace slag and similar metallurgical slag, an economic development of industrial by-products.
3 - The process leads to the manufacture of a fertilizer containing phosphoric acid, which contains silicic acid, important for plant physiology in a form easy to absorb.
4 - The process results in the union of phosphoric acid and silicic acid in a fertilizer, without reduction of phosphoric acid in the poor layers disadvantageous to be employed against the ordinary manufacture of mixed fertilizers with from substances containing superphosphate or silicic acid.
5 - The process gives a product which owing to its colloidal substance content is not only a fertilizer, but at the same time an amendment.
6 - The products are, unlike most other fertilizers containing phosphoric acid, the most suitable to be treated by mixing ammoniacal salts, salts of saltpetre, potash and other fertilizers to give mixed fertilizers stable in storage.
7 - The products are also suitable by treating them with ammonia and carbonic acid or with gas mixtures containing these substances to give nitrogen fertilizers without the use of free acids.
All these advantages can also be achieved. even in a depleted mass, according to the above process, by using, instead of unmixed metallurgical slag, such as blast furnace slag and the like, these said substances mixed with oxides, hydroxides or carbons.
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bonates of lime or magnesia.