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BREVET D'INVENTION PERFECTIONNEMENTS A LA FABRICATION DES FILAMENTS ARTIFICIELS
Dans les emplois des fibres artificielles dans l'industrie textile, il est généralement considéré comme avantageux d'utiliser des fibres dont l'allongement de rupture à sec n'excède pas certaines limites, par exemple 20 % à 22 %. En effet, de deux fils qui ont la même résistance de rupture, celui des deux qui possède l'allongement de rupture le plus élevé est aussi généralement celui qui, sous les efforts qui lui seraient appliqués dans les diverses opérations de sa fabrication et de son tissage et qui dépasseraient la limite élas- tique, subirait le plus facilement des déformations permanentes, qui se traduiraient par des différences d'aspect dans le tissu (fils brillants, rayures de teinture, etc..).
Dans.la fabrication des fibres d'acétate de cellulose par
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filature à sec, les allongements usuels de rupture à sec sont com- pris entre 18 et 25 %, et dans ces conditions, pour les emplois en chaîne et en trame, ainsi que dans les tissus tricotés, on obtient des résultats réguliers, au point de vue aspect des articles ter- minés.
La demanderesse a trouvé précédemment un procédé de fa- brication de fibres à base d'esters de cellulose, par filature à sec, en atmosphère riche en vapeurs de solvants, permettant d'obte- nir des fils à section ronde, ou se rapprochant d'une section ronde (brevet français ? 598. 081 du 22 Août 1924), et elle a observé que, dans des conditions de filature appropriées, les fils obtenus par cette méthode présentent la caractéristique d'avoir des allongements de rupture très élevés, allant jusqu'à 50 % à sec ou plus.
Elle a fait l'observation importante que les fils d'acéta- te de cellulose, pourvus ainsi d'un fort allongement, se prêtaient à certains emplois, pour lesquels les fils usuels, dont l'allonge- ment ne dépasse pas 25 %, ne convenaient pas. Par exemple, ces fils sont très intéressants pour les applications d'étirage subséquent, leur fort allongement permettant d'obtenir, après étirage par les di- verses méthodes connues, des fibres résistantes, et possèdent encore un pouvoir d'allongement qui les rend utilisables dans la fabrica- tion des articles tissés. Au contraire, les fils usuels d'acétate de uellulose, soumis aux mêmes conditions d'étirage, ne possèdent plus qu'un allongement de rupture trop faible, et sont brisants.
De même, ces fils à grand allongement peuvent être soumis à des torsions élevées, et posséder encore, après cette opération de torsion, un allongement correct de 18 à 20 % par exemple, tandis qu'un fil usuel à 20-25 % d'allongement, soumis à la même torsion dans les mêmes conditions, ne possède plus qu'un allongement très réduit.
La demanderesse a trouvé qu'il était possible, par filatu- re à sec d'acétate de cellulose, et sans qu'il soit besoin de recou- rir à une filature ou l'atmosphère de la cellule est tout entière riche en vapeurs de solvants, d'obtenir régulièrement des'fibres-
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dont l'allongement de rupture à, sec est supérieur à 30 %, et peut atteindre 40 % par exemple, l'allongement de rupture humide étant augmenté dans des proportions semblables et atteignant 45 à 60 %.
La présente invention vise un procédé pour la fabrication, par filature à sec, dans une atmosphère d'évaporation diluée, de fibres artificielles à base d'acétate de cellulose, ayant un allon- gement de rupture supérieur à 30 %, caractérisé par le fait que les solutions usuelles de filature sont soumises à un chauffage préala- ble, avant leur sortie des filières, à une température telle que leur viscosité dans ces conditions soit au plus égale à 100 Unités C.G.S., et que les filaments ne sont soumis au cours des opérations de filature qu'à un étirage ne dépassant pas le rapport 2.
Ce rapport d'étirage est le rapport entre la longueur du fil fini et la longueur du fil résultant de l'évaporation sans éti- rage du filet de collodion, en admettant que le filet de collodion se contracte de la même.manière dans les trois dimensions.
Dans la fabrication usuelle, on file des collodions dont la viscosité à la filière est de l'ordre de 200 à 300 Unités C.G.S, ou plus, et les étirages couramment employés atteignent 3 à 4.
Les propriétés d'allongement des fils produits selon l'in- vention ne sont pas obtenues au détriment des qualités de résistance à sec, par rapport à celles des fibres fabriquées dans les condi- tions normales de filature à sec; au contraire on observe que, d'une façon générale, les fibres produites selon l'invention ont des résis- tances de rupture plus élevées, alors que leurs résistances élasti- ques sont également meilleures, comme cela résulte de l'examen de la courbe des allongements, en fonction de la résistance.
Sur le diagramme ci-joint, les courbes I et II représen- tent les courbes des allongements en fonction de la résistance, res- pectivement dans le cas d'un fil fabriqué selon la présente invention et d'un fil usuel, 100 deniers, 18 brins, examinés dans les mêmes conditions d'état hygrométrique (47 ) et de température (21 C); les ordonnées indiquent les allongements en %, et les abscisses les ré- sistances en grammes.
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De ce fait, les fils de la présente invention, tout en ayant un allongement de rupture considérable, sont néanmoins aptes aux opérations de tissage et tricotage habituelles, puisque, sous un même effort, ils ne s'allongent pas plus que les fils usuels.
Il n'était pas à prévoir, et l'observation ainsi faite est surprenante, que des collodions, d'une viscosité aussi faible que ceux utilisés dans la présente invention, puissent être encore soumis, dans des conditions correctes, à des opérations de filature, et donner des fils ayant les qualités de résistance et d'allongement observées.
EXEMPLE.- On prépare un collodion contenant en poids 22,7 d'acétate de cellulose et 77,3 % d'un solvant composé en volume de 85 parties d'acétone pour 15 parties d'alcool éthylique; ce collodion est soumis à un chauffage préalable à une température de 67 C. Il possède dans ces conditions une viscosité de 70 Unités C.G.S., déter- minée par la méthode de la bille en tube scellé. Il est expulsé sous pression à travers une filière, comportant 18 orifices de 6/100 de mm, et est recueilli à la sortie de la cellule de filature, sous forme d'un fil titrant 100 deniers, les filaments élémentaires de ce fil ayant par conséquent un titre unitaire de 100 - 5,5.
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L'étirage tel que défini ci-dessus est de 1,75. Les condi- tions de température dans la cellule et de circulation d'air pour l'évaporation du solvant sont celles usuellement employées ; en par- ticulier, on peut travailler dans les conditions de l'addition ? 34. 884 du 21 Janvier 1928 au brevet français ? 587.222 du 21 Décem- bre 1923, avec un chauffage de la cellule à une température de 85 C, une admission d'air de 3.500 litres à l'heure, et une vitesse de fi- lature de 100 mètres/minute.
Le fil obtenu présente un allongement moyen de 34 % et une résistance à sec de 1,58 par denier, pour un état hygrométrique de 47 . et une température de 21 C. Les résistance et allongement humi- des correspondants sont de 0,82 et 48 %.
Naturellement le collodion peut contenir toute addition convenable de pigments, colorants, ou toute matière-d'addition .
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convenable Il est cependant bien entendu que les qualités ci-dessus décrites peuvent être obtenues sans aucune addition de plastifiant, cette addition pouvant toutefois être réalisée au même titre qu'el- le peut l'être dans n'importe quel fil usuel.
Ces fils, comme il a été dit plus haut, se révèlent parti- culièrement aptes aux opérations de moulinage à hautes torsions, en particulier en vue de l'obtention des crêpes artificiels à base d'a- cétate de cellulose.
Grâce aux qualités de ces fils, on peut, pour obtenir en tissu un effet crêpe satisfaisant, limiter au minimum l'opération de gonflement sans peptisation, décrite dans le brevet français de la demanderesse N 696. 865 du 10 Juin 1930, relatif à la production des tissus tramés en crêpe d'acétate de cellulose, et même, pour certai- nes armures, on peut éviter complètement cette opération.
Lorsqu'on soumet ces fils à des opérations d'étirage, on constate également que, pour un même taux d'étirage, ils conservent des qualités textiles notablement supérieures à celles des fils usuels d'acétate de cellulose soumis aux mêmes opérations.
Ces fils peu.vent également être utilisés subséquemment pour la fabrication de crins ou pailles, ayant un grand allongement et des qualités exceptionnelles de pliabilité.
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PATENT OF INVENTION IMPROVEMENTS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS
In the uses of man-made fibers in the textile industry, it is generally considered advantageous to use fibers whose dry break elongation does not exceed certain limits, for example 20% to 22%. Indeed, of two yarns which have the same breaking strength, the one with the highest breaking elongation is also generally the one which, under the stresses which would be applied to it in the various operations of its manufacture and of its weaving and which would exceed the elastic limit, would most easily undergo permanent deformations, which would result in differences in appearance in the fabric (shiny threads, dye stripes, etc.).
In the manufacture of cellulose acetate fibers by
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dry spinning, the usual dry breaking elongations are between 18 and 25%, and under these conditions, for use in the warp and weft, as well as in knitted fabrics, regular results are obtained, to the point aspect of the finished articles.
The Applicant has previously found a process for the manufacture of fibers based on cellulose esters, by dry spinning, in an atmosphere rich in solvent vapors, making it possible to obtain yarns with a round cross-section, or approaching yarns. 'a round section (French patent? 598. 081 of August 22, 1924), and it observed that, under appropriate spinning conditions, the threads obtained by this method have the characteristic of having very high elongations at break, ranging up to 50% dry or more.
It made the important observation that the cellulose acetate yarns, thus provided with a high elongation, are suitable for certain uses, for which the usual yarns, the elongation of which does not exceed 25%, did not fit. For example, these yarns are very interesting for subsequent drawing applications, their high elongation making it possible to obtain, after drawing by the various known methods, strong fibers, and still have an elongation power which makes them usable. in the manufacture of woven articles. On the contrary, the usual yarns of uellulose acetate, subjected to the same drawing conditions, only have too low an elongation at break, and are brittle.
Likewise, these high-elongation yarns can be subjected to high twists, and still have, after this twisting operation, a correct elongation of 18 to 20% for example, while a usual yarn at 20-25% of elongation, subjected to the same torsion under the same conditions, only has a very reduced elongation.
The Applicant has found that it is possible, by dry spinning of cellulose acetate, and without the need to resort to spinning where the atmosphere of the cell is entirely rich in vapors of solvents, to obtain regular fibers
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of which the elongation at break when dry is greater than 30%, and may reach 40% for example, the elongation at break when dry is increased in similar proportions and reaches 45 to 60%.
The present invention relates to a process for the manufacture, by dry spinning, in a dilute evaporating atmosphere, of artificial fibers based on cellulose acetate, having an elongation at break greater than 30%, characterized by the fact that that the usual spinning solutions are subjected to prior heating, before leaving the dies, to a temperature such that their viscosity under these conditions is at most equal to 100 CGS units, and that the filaments are not subjected during spinning operations than at a drawing not exceeding the ratio 2.
This draw ratio is the ratio between the length of the finished wire and the length of the wire resulting from the evaporation without stretching of the collodion net, assuming that the collodion net contracts in the same way in all three. dimensions.
In the usual manufacture, collodions are spun whose die viscosity is of the order of 200 to 300 C.G.S units, or more, and the drawings commonly used reach 3 to 4.
The elongation properties of the yarns produced according to the invention are not obtained to the detriment of the dry strength qualities, compared with those of the fibers produced under normal dry spinning conditions; on the contrary, it is observed that, in general, the fibers produced according to the invention have higher breaking strengths, while their elastic strengths are also better, as results from the examination of the curve. elongations, depending on the resistance.
In the attached diagram, curves I and II represent the curves of the elongations as a function of the resistance, respectively in the case of a yarn produced according to the present invention and a usual yarn, 100 denier, 18 strands, examined under the same conditions of hygrometric state (47) and temperature (21 C); the ordinates indicate the elongations in%, and the abscissas the resistances in grams.
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As a result, the yarns of the present invention, while having a considerable elongation at break, are nevertheless suitable for the usual weaving and knitting operations, since, under the same force, they do not elongate more than the usual yarns.
It was not to be expected, and the observation thus made is surprising, that collodions, of a viscosity as low as those used in the present invention, could still be subjected, under correct conditions, to spinning operations. , and give yarns having the qualities of resistance and elongation observed.
EXAMPLE A collodion is prepared containing by weight 22.7 of cellulose acetate and 77.3% of a solvent composed by volume of 85 parts of acetone per 15 parts of ethyl alcohol; this collodion is subjected to preliminary heating to a temperature of 67 C. It has, under these conditions, a viscosity of 70 C.G.S. units, determined by the sealed tube ball method. It is expelled under pressure through a spinneret, comprising 18 orifices of 6/100 mm, and is collected at the outlet of the spinning cell, in the form of a thread measuring 100 denier, the elementary filaments of this thread having by therefore a unit titer of 100 - 5.5.
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The stretch as defined above is 1.75. The temperature in the cell and air circulation conditions for the evaporation of the solvent are those usually employed; in particular, can we work under the conditions of addition? 34. 884 of January 21, 1928 to the French patent? 587.222 of December 21, 1923, with heating of the cell to a temperature of 85 C, an air intake of 3,500 liters per hour, and a spinning speed of 100 meters / minute.
The yarn obtained has an average elongation of 34% and a dry strength of 1.58 per denier, for a hygrometric state of 47. and a temperature of 21 ° C. The corresponding wet strength and elongation are 0.82 and 48%.
Of course the collodion can contain any suitable addition of pigments, dyes, or any additive.
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suitable It is however understood that the qualities described above can be obtained without any addition of plasticizer, this addition being able however to be carried out in the same way as it can be carried out in any usual yarn.
These yarns, as stated above, prove to be particularly suitable for high twist milling operations, in particular with a view to obtaining artificial pancakes based on cellulose acetate.
Thanks to the qualities of these threads, it is possible, in order to obtain a satisfactory crepe effect in fabric, to limit to a minimum the swelling operation without peptization, described in the French patent of the applicant N 696,865 of June 10, 1930, relating to the production of woven fabrics of cellulose acetate crepe, and even, for some weaves, this operation can be completely avoided.
When these yarns are subjected to drawing operations, it is also observed that, for the same stretching rate, they retain textile qualities which are notably superior to those of the usual cellulose acetate yarns subjected to the same operations.
These son peu.vent also be used subsequently for the manufacture of horsehair or straw, having a great elongation and exceptional qualities of foldability.
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