BE376114A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé pour la production de molybdène carbonyle 
On n'a pas réussi jusqu'à présent à produire d'une façon économique le molybdène carbonyle en quantités impor- tantes par l'action de l'oxyde de carbone sous pression et à chaud sur le molybdène ou les substances qui en contiennent. 



     Or,   on a constaté que le mauvais rendement était dû à ce qu'on faisait réagir l'oxyde de carbone sur le molyb- dène métallique à des températures trop basses, savoir inférieu- res à 200 C. On a en effet fait la découverte surprenante qu'en opérant à une température supérieure à 200 C le   rendemnt   ne devient pas plus mauvais, - à quoi on devait s'attendre, vu l'augmentation de la dissociation du composé carbonylique formé et de la décomposition de monoxyde de carbone, qui va de pair avec l'élévation de la température -, mais qu'au con- 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 traire,par exemple à partir de 225 C, le rendement devient considérablement plus élevé.

   On peut ainsi par exemple obte- nir à partir du molybdène métallique, - qui ne fournit pas de molybdène carbonyle du tout, quand on le traite à une température de   200 C   et sous une pression de 200 atm. par l'oxyde de carbone-, des quantités considérables de carbonyle à la température de 225 à 300 C. Les températures supérieures à 200 C que l'on adopte conformément au procédé de la présente invention dépendent d'ailleurs, entre autres, en particulier de l'état dans lequel se trouve la matière de départ, c'est-à- dire de la facilité plus ou moins grande avec laquelle elle est attaquée. 



   On peut avoir avantage à ajouter à l'oxyde de carbone gazeux ou à la matière de départ solide des substances qui entravent la décomposition de l'oxyde de carbone, par exemple des composés du soufre. Comme composés du soufre propres à être ajoutés au gaz, on peut citer par' exemple l'hydrogène sulfuré, l'anhydride sulfureux, l'oxysulfure de carbone, le sulfure de carbone, les mercaptans et d'autres composés organi- ques du soufre; on peut mélanger avec la matière de départ soli- de, - oxyde qu'on réduit avant le traitement ou molybdène métallique -, par exemple des sulfates comme le sulfate de cuivre ou de fer, des sulfures, comme le sulfure de sodium, ou encore du soufre élémentaire. 



   On peut séparer le molybdène carbonyle formé de l'excès d'oxyde de carbone, qu'on ramène avantageusement dans le récipie pient de réaction, par exemple par refroidissement dans de sim- ples séparateurs, dont il est bon de maintenir les parties étroi.. tes à une température telle que le molybdène carbonyle y reste à   l'état   de vapeur ou en fusion, sans qu'il puisse se déposer   @   

 <Desc/Clms Page number 3> 

 à l'état solide, ou par lavage, par exemple au benzène ou à l'éther, en faisant de préférence circuler le liquide de lavage à contre-courant et sous-pression à travers l'installation. 



  Dans ce cas, on peut évacuer le produit de la réaction de l'ins- tallation d'une manière simple., en marche continue, à l'état de solution ; à l'aide d'une simple soupape. Si les matières servant à la préparation du molybdène carbonyle renferment en- core d'autres métaux susceptibles de former des carbonyles, on peut séparer par refroidissement le molybdène carbonyle, qui est solide en soi, conjointement avec les autres carbonyles liquides et l'évacuer à l'état de solution dans ces carbonyles. 



  On peut au besoin purifier le molybdène carbonyle obtenu par sublimation, de préférence dans un courant d'oxyde de carbone, ou par cristallisation, par exemple dans le benzène; il faut opérer à l'abri de la   lumière,   notamment en présence de fer carbonyle, parce qu'autrement des produits de décomposition et du fer nonn-carbonyle solide se   déposeraient   simultanément. 



   Le procédé de la présente invention se prête à l'extrac- tion du molybdène pur de ses minerais ou d'autres matières qui contiennent du molybdène. Par décomposition thermique du mo- lybdène carbonyle, on peut, suivant les conditions adoptées, obtenir le métal à l'état compact, pulvérulent ou spongieux. 



  Par le choix judicieux de la température, etc., en évitera, dans la mesure voulue, l'oxydation ou les dépôts de charbon. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. EXEMPLE Réduire à une température de 800 C de l'acide molybdique mélangé avec une telle quantité de nitrate de cuivre que le produit réduit ait une teneur en cuivre de 10%. On traite ensuite la masse à une température comprise entre 275 et 500 C par l'oxyde de carbone sous une pression de 200 atm.Au cours <Desc/Clms Page number 4> de 8 heures, 15% du molybdène employé sont transformés en carbonyle. Si l'on exécute le traitement par l'oxyde de carbone à 200 C, toutes choses égales d'ailleurs, 2% seulement du molybdène employé entrent en réaction.

   -:- RESUME -:- 1. ) Procédé pour la production de molybdène carbonyle par l'action de l'oxyde de carbone sous pression sur le molybdène ou les substances qui en contiennent, consistant à opérer à des températures supérieures à 200 C, de préfé- rence supérieures à environ 225 C.

   2.) Mode d'exécution consistant à ajouter aux matières de départ des substances entravant la décomposition de 1''oxyde de carbone, notamment du soufre ou ses composés.