BE363256A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé de préparation de vanilline 
La présente invention concerne un   procédé   de préparation de vanilline en partant de fibres végétales incrustées et de leurs produits de vieillissement, tels que tourbe, lignite, houille brune, ainsi que des ligni- nes produites de ces matières par voie artificielle ou naturelle ou des lessives résiduaires techniques contenant ces produits dissouts et leurs constituants de lignines. 



   On a constaté que si on soumet des matières de ce genre à un traitement modéré avec des agents d'oxyda- tion, rationnellement à des températuras modérées, on peut obtenir de la vanilline à une pureté et avec un ren- dement suffisants pour la préparation technique. Il est 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 bien connu de traiter des matières de ce gere avec des agents d'oxydation. Nais, en ce faisant, on obtient en règle générale de l'acide oxalique, parce que jusqu'à présent on a toujours employé trop d'agent d'oxydation au qu'on l'a fait agir trop énergiquement. En effet, par l'excès la vanilline éventuellement formée est de nouveau détruite.

   Pour obtenir de la vanilline, il est donc nécessaire de n'employer qu'une quantité   d'un   agent d'oxy- dation correspondant approximativement à la, quantité de vanilline pouvant être   obtenue',:   de sorte qu'une redestruc- tion de la vanilline ne puisse pas se faireo 
La quantité nécessaire d'agent d'oxydation est- rationnellement recherchée et trouvée de façon empirique pour chaque cas, parce qu'en partant de matières séparées les mêmes quantités de vanilline ne peuvent pas être obtenues. 



   Pratiquement le procédé est exécuté de façon qu'on emploie des quantités limitées d'agents d'oxydation sous des conditions modérées. Un agent d'oxydation appro- prié. consiste par exemple en une solution d'acide chromi- que dans du vinaigre glacial. Mais on peut aussi employer du permanganate, des acides chromiques, de l'oxygène activé¯, de l'ozone et produits analogues, ou bien des mé- langes de semblables matières. 



   De plus, on a constaté de façon surprenante que si on soumet la matière oxydée libérée de la vanilline obtenue par extraction   jusqu'à,   épuisement à une hydrolyse subséquente, par exemple avec des acides forts dilués, on obtient alors de nouveau de la vanilline, dont la quantité fait parfois le double de celle obtenue en premier lieu. 



  De celadécoule le fait inconnu jusqu'à présent que la matière fournissant la vanilline existe à l'état protégé - vraisemblablement par liaison   glucosïdique -   dans les fibres végétales incrustées. Il est par conséquent impor- 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 tant, pendant l'oxydation, d'empêcher autant que possible une action hydrolytique, afin que la liaison glucasidique et avec elle la protection pour la vanilline qui se forme subsistent tout d'abord aussi longtemps que possible* 
Le procédé est approprié tout autant pour les fibres végétales incrustées de toute nature, par exemple la mousse, les herbes, la paille, le sparte, le chanvre, la jute, le lin, la ramie, des espèces de bois, qu'égale- ment pour les produits de vieillissement de ces matières, tels que la tourbe, la lignite, la houille brune,

   pour les lignines isolées par voie naturelle ou artificielle et leurs lessives résiduaires. techniques, leurs aonsti- tuants lignineux, la lignine phénoliuqe, la lignine de lessives de paille, les constituants de lessives, résidu*- aires de cellulose, tels que l'acide lignosulfonique et analogues. 



   Exemples-. d'exécuition. 



     1 ) -   Dans une suspension de 100 kg. de: farine de bois dans 400 kg. de vinaigre, glacial, on introduit., en remuant, de l'ozone à 3   %.   jusqu'à, ce que le bois soit presque entièrement   décoloré:.   On additionne ensuite au mélange l,kg2 d'acide sulfurique et ce mélange est hydrolysé pendant 5 heures.. Le bois est séparé de la solution et environ 350 kg. de cette solution sont chassés par dis- tillation. Le résidu est étendu avec 300 1. d'eau et la vanilline obtenue est extraite et traitée de la façon con- nue. On obtient en moyenne 2 kg. de vanilline+ 
Si on n'interrompt pas en temps voulu l'introduc- tion d'ozone, mais si on laisse aller jusqu'à une   décolo-   ration complète du bois, il se forme dans une mesure crois- sante de l'acide oxalique .aux dépens de la vanilline. 



   2 ) - 100   kg.   de poudre de   tourbe   sèche sont additionnés   à une   solution de 30 kg. d'acide chromiqu dans 700 kg. de vinaigre glacial et oxydés pendant lo à 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 15 heures à une température de 40 . Le liquide séparé des fibres est concentré dans le vide à un petit volume, puis il est de nouveau ramené au volume originel avec une solution de sel de cuisine et épuisé à l'éther. De l'ex- trait d'éther on obtient   0, kg  de vanilline bruteo' 
La fibre oxydée est ensuite soumise à une hydrolyse de 8 à 10 heures et extraite de nouveau. De l'extrait, on obtient l, kg2 nouveaux de vanilline, de sorte que le rendement total y compris la vanilline récupérée du solvant chasse par distillation se monte à 2,kg3. 



   3 )- A un mélange d'acide lignosulfonique avec 450 1. d'eau et 8 kg. d'acide sulfanilique, une solution de 15 kg. d'acide chromique dans 50 1. d'eau est ajoutée en refroidissant et en remuant. On remue quelques heu- res et on réchauffe ensuite jusqu'à 50 . Ensuite, après addition de 10 kg. d'acide sulfurique cela est hydrolysé pendant 6 heures. Après refroidissement cu liquide, il est extrait de la manière usuelle avec du benzène. On obtient un rendement de l,kg7 de vanilline.

Claims (1)

1. RESUME Procédé de préparation de vanilline, caracté- risé en ce qu'on soumet des fibres végétales incrustées ou leurs produits de vieillissement,tels que tourbe, lignite, houille brune, ainsi que les lignines pouvant être obtenues par voie naturelle ou artificielle 6e ces produits ou des lessives résiduelles techniques contenant ces produits dissouts et leurs constituants lignicux à un traitement modéré avec des agents d'oxydation, c'est-à-dire qu'on les traite en évitant un excès nuisible en agents d'oxydation.

   Ce procédé est en outre caractérsié par les points suivants : <Desc/Clms Page number 5> a) onfait suivre l'oxydation d'une hydrolyse; b) pendant l'oxydation, on évite autant que possi- ble un fractionnement hdrolytique.