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"Procédé pour extraire de l'huile de ricin des huiles solubles dans des huiles minérales".
Une huile de ricin soluble dans de l'huile minérale peut être obtenue, comme on le sait, en chassant par la distillation, à 3000 C. environ 5-10% d'huile de ricin ou en chauffant de 1 huile de ricin pendant plusieurs heures à environ 3000 C. en présence de catalyseurs métalliques, principalement.de l'étain,,
Or, on a découvert que l'on peut retirer de l'huile de ricin des huiles solubles dans des huiles minérales, en particulier dans des huiles minérales lubrifiantes) avec un bon rendement quantitatif, et d'une manière simple, @
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c'est-à-dire en un temps sensiblement plus court et à une température plus basse, en traitant l'huile de ricin à chaud à l'aide de catalyseurs éliminant de l'eau,
et en assurant de préférence une prompte évacuation des produits de réac- tion volatils qui se forment.
Le procédé peut être exécuté soit en chauffant de l'huile de ricin en phase liquide avec le catalyseur qui s'y trouve disséminé) soit en faisant ruisseler l'huile de ricin sur le catalyseur chauffé. Dans le premier cas, il convient d'assurer un contact intime des substances de contact finement divisées avec l'huile. Souvent il est cependant préférable, dans certains cas, de n'employer le catalyseur qu'à un degré de finesse tel qu'il puisse âtre séparé ensuite de nouveau de l'huile obtenue d'une manière simple, par exemple par décantation, tur'binage et filtra- tion. L'évacuation des éléments volatils s'effectue par le vide, ou bien par entrainement au moyen d'une injection d'un courant d'un gaz'non oxydant ou d'un courant de vapeur.
Les conditions du travail, telles que la température de réaction et la durée du chauffage varient en fonction du catalyseur particulier utilisé et des propriétés désirées des huiles à obtenir par le procédé. La température de réac- tion est comprise généralement entre 150-350 C., principa- lement entre 250 et 3200 C., et la durée de la réaction peut varier entre quelques minutes et une heure. Au lieu de mélanger les huiles obtenues par le procédé décrit, il est dans Beauseup de cas prérerable (la mélanger déjà. l'huile de ricin brute avec les huiles minérales et de soumettre le mélange ainsi obtenu au traitement par les catalyseurs déshydratants.
Comme catalyseurs déshydratants, on peut
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citer par exemple les oxydes de l'aluminium, du tungstène, du titane, du zirconium, du chrome, du molybdène, de l'uranium, du thorium, et les mélanges de ces oxydes. A la place des oxydes des métaux, ou concuremment avec eux, on peut em- ployer aussi d'autres composés, tels que les sulfates, les phosphates, les silicates, etc..
EXEMPLE 1.- Une huile de ricin brute ayant un indice d'acide 7, est additionnée de 1/2-1% d'oxyde de tungstène bleu pulvérisé, et chaufféapendant 1/4 à 1/2 heure à 270-2900 C. en agitant constamment et en faisant passer un courant d'acide carbonique. Après élimination du cata- lyseur, on obtient un bon rendement d'une huile qui se mélange aux huiles minérales et présente les autres carac- téristiques de ces huiles. L'indice d'acide s'élève à 1-4.
A la place de l'oxyde de tungstène on pourrait uti- liser aussi d'autres catalyseurs du genre spécifié plus haut.
EXEMPLE 2.- On fait ruisseler sur des grains de bauxite de la grosseur d'un pois, ayant subi un traitement préparatoire en les chauffant à 5000 C. et logés dans un tube de contact vertical, chauffé à 270-290 C., de l'huile de ricin en un courant continu tandis qu'on fait passer en contre-courant, à travers le tube de contact, de l'acide carbonique qui entraine les substances volatiles formées par la réaction. L'huile est recueillie dans un réservoir à l'extrémité inférieure du tube de contact.
La quantité d'huile de ricin ruisselant sur le cata- lyseur est réglée de telle façon que le produit obtenu soit soluble dans des huiles minérales et possède les autres qualités désirables de ces huiles, telles que le
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pouvoir lubrifiant, la viscosité, etc.
Au lieu de faire passer dans le tube de contact un courant d'acide carbonique, on peut aussi opérer dans le vide et à la bauxite on peut substituer aussi d'autres catalyseurs, tels quele bioxydede titane ou des fragments de pierre ponce recouverts de phosphate de soude primaire.
EXEMPLE 3.- De l'huile de ricin de première pression est additionnée de 0,2 % de son poids d'oxyde de titane finement pulvérisé et est chauffé pendant 16 heures environ à 220-230 C., pendant que l'on fait passer lentement un cou- rant d'azote dans l'huile. Après séparation du catalyseur on obtient 97-98 d'une huile qui se mélange avec l'huile minérale même à froid et possédant un indice d'acide de 0,5 à 1,5.
Si on supprime le catalyseur, l'huile de ricin, même au bout de 20 heures, ne se mélange pas encore avec une huile minérale. On peut aussi chauffer le mélange de l'huile de ricin avec le catalyseur en vase clos à 220-230 C., l'in- dice d'acide de l'huile finale est dans ce cas légèrement supérieur.
Les conditions opératoires à appliquer peuvent va- rier et doivent être adaptées à la provenance et à la na- ture de l'huile de ricin utilisée. Avec de l'huile de ricin de seconde pression ou avec des huiles obtenues par extrac- t ion les résultats sont analogues. Dans la fabrication en grand on emploie de préférence des récipients d'une matière qui n'a pas d'action,sur l'huile et ne la colore pas en une teinte sombre, comme cela se produit fréquemment dans des récipients en fer, surtout à d'assez hautes.températures et avec des huiles fortement acides, Ces inconvénients sont @
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auppriiadu par ôxdiupid au tuoyai) (la rovàtonnntv ou do ohM-
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"Method for extracting castor oil from oils soluble in mineral oils".
Castor oil soluble in mineral oil can be obtained, as is known, by distilling off at 3000 C. about 5-10% castor oil or by heating 1 castor oil for several hours at about 3000 C. in the presence of metal catalysts, mainly tin ,,
Now, it has been found that it is possible to remove from castor oil oils soluble in mineral oils, in particular in lubricating mineral oils) with a good quantitative yield, and in a simple manner.
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that is to say in a significantly shorter time and at a lower temperature, by treating castor oil hot with the aid of water-removing catalysts,
and preferably ensuring prompt removal of the volatile reaction products which form.
The process can be carried out either by heating castor oil in liquid phase with the catalyst disseminated therein) or by streaming castor oil over the heated catalyst. In the first case, close contact of the finely divided contact substances with the oil should be ensured. Often, however, it is preferable, in certain cases, to use the catalyst only to a degree of fineness such that it can then be separated again from the oil obtained in a simple manner, for example by decantation, tur hoeing and filtration. The evacuation of the volatile elements is carried out by vacuum, or else by entrainment by means of an injection of a stream of a non-oxidizing gas or of a stream of vapor.
Working conditions, such as reaction temperature and duration of heating will vary depending on the particular catalyst used and the desired properties of the oils to be obtained by the process. The reaction temperature is generally between 150-350 ° C., mainly between 250 and 3200 ° C., and the reaction time can vary from a few minutes to an hour. Instead of mixing the oils obtained by the process described, it is in Beauseup of cases preferable (to mix it already. The crude castor oil with the mineral oils and to subject the mixture thus obtained to the treatment with the desiccant catalysts.
As dehydrating catalysts, it is possible
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cite, for example, the oxides of aluminum, tungsten, titanium, zirconium, chromium, molybdenum, uranium, thorium, and mixtures of these oxides. In place of the oxides of metals, or concurrently with them, other compounds can also be used, such as sulfates, phosphates, silicates, etc.
EXAMPLE 1. A crude castor oil having an acid number of 7, is added with 1 / 2-1% of powdered blue tungsten oxide, and heated for 1/4 to 1/2 hour at 270-2900 C. constantly stirring and passing a current of carbonic acid. After removal of the catalyst, a good yield is obtained of an oil which mixes with mineral oils and exhibits the other characteristics of these oils. The acid number is 1-4.
Instead of tungsten oxide, other catalysts of the type specified above could also be used.
EXAMPLE 2.- Bauxite grains the size of a pea, which have undergone a preparatory treatment by heating them to 5000 ° C. and housed in a vertical contact tube, heated to 270-290 ° C., are run off. castor oil in a continuous current while passing in countercurrent, through the contact tube, carbonic acid which entrains the volatile substances formed by the reaction. The oil is collected in a reservoir at the lower end of the contact tube.
The amount of castor oil flowing over the catalyst is controlled such that the product obtained is soluble in mineral oils and has the other desirable qualities of these oils, such as mineral oil.
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lubricity, viscosity, etc.
Instead of passing a current of carbonic acid through the contact tube, it is also possible to operate in a vacuum and for bauxite it is also possible to substitute other catalysts, such as titanium dioxide or fragments of pumice stone covered with phosphate. of primary soda.
EXAMPLE 3. Castor oil of the first pressing is added with 0.2% of its weight of finely pulverized titanium oxide and is heated for about 16 hours at 220-230 C., while the mixture is slowly pass a stream of nitrogen through the oil. After separation of the catalyst, 97-98 is obtained of an oil which mixes with mineral oil even when cold and having an acid number of 0.5 to 1.5.
If the catalyst is removed, the castor oil, even after 20 hours, does not yet mix with mineral oil. The mixture of castor oil with the catalyst can also be heated in a closed vessel to 220-230 ° C., the acid number of the final oil is in this case slightly higher.
The operating conditions to be applied may vary and must be adapted to the origin and the nature of the castor oil used. With second pressing castor oil or with oils obtained by extraction the results are similar. In the production on a large scale one preferably uses containers of a material which has no action on the oil and does not color it to a dark tint, as frequently occurs in iron containers, especially at fairly high temperatures and with strongly acidic oils, These disadvantages are @
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auppriiadu by ôxdiupid au tuoyai) (la rovàtonnntv or do ohM-