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Procédé de préparation d'alumine pure.
La. présente invention concerne un précédé de préparation d'alumine pure, consistant à traiter de l'alumine impure, con- tenant coimie impuretés une ou plusieurs matières telles que le silicium, le fer, le ferro-silicium, ou des oxydes de fer, par du chlore ou de l'acide chlorhydrique gazeux tandis que cette alumine est chauffée à une température supérieure à 200 C, avec, ou sans emploi simultané d'agents réducteurs. Le but de la pré- sente invention est de préparer de l'alumine pure à partir d'u- ne alumine impure contenant la ou les impuretés indiquées, d'u- ne manière très simple et très économique.
Suivant cette invention, lorsque l'alumine impure contient du silicium, du fer et de ferro-silicium, et pas d'oxydes de fer
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lle est chauffée avec du chlo-re gazeux ou de l'acide chlorhy.
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drique gazeux, à une température au-dessus de '200"C. l'Jrsqu'elle contient des oxydes de fer, en plus d'autres impuretés, des agents réducteurs appropriés tels que l'oxyde de carbonne peu- vent être mélangés aux gaz mentionnés ci-dessus ou bien une quantité appropriée de carbone peut être ajoutée a l'alumine même.
Lorsque de l'alumine impure contenant lesimpuretés men- tionnées ci-dessus est traitée par du chlore ou de l'acide chlobydrique gazeux à la température élevée supérieure à 200 C, avec ou sans addition d'agents réducteurs suivant la présence ou l'absence d'oxydes de fer, le silicium, le fer, le ferro-
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silicium, sont tous transformes respectivement en tétrachlorure de silicium et en chlorure ferrique tandis que les oxydes de fer, s'il y en a, sont réduits à l'état de fer qui est immédia- tement transforme en chlorure ferrique. Comme le tétrachlorure de silicium et le chlorure ferrique sont tous deux volatils, ils sont immédiatement éliminés de l'alumine en laissant celle- ci à l'état complètement pur.
Exemple 1. Une argile ayant la composition suivante a été prise cornas matière première.
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Perte par calcinazion 15 OlÍ: Silice 19, 1-5, Oxyde ferrinue 10,1
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<tb> Alumine <SEP> 50,90%
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Cette argile wst mélangée à 20% de son poids de carbone
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et le mélange est chauffé au four élctriau: suivant une ia- on de procéder connue, a It31ine ainsi prod'i'ce ess sépa- rée du ferrosilicium qui est formé par la réduction. Cette alu- mine n'est pas pure et contient encore 2,6;' de siliciusi t.)2 de fer, dont une partie à l'état d'oxydes de ier, Jet=# =¯lumi- ne impure est cl-auffée, dans .in>1 atmosphère de c?:lor" contenant; 1(3'. de gaz oxyde de carbone., a 0 pendant 2 heures. L; pro- duit restant est de 11;1;nine Jr3;Gi:!u ,:.:nt ure dans laquelle
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le fer et le silicium sont réduits à de simples %Klàs%i7
Exemple II.
On prend 200 gr. d'argile, la même que dans l'exemple I; 25 gr. de charbon de bois en poudre y sont ajou- tés et ce mélange est chauffé d.'abord. à 900 C pendant 30 minu- tes tandis qu'on y fait passer du gaz de bouille de sorte que les oxydes de fer contenus dans le mélange sont d'abord réduits à l'état de fer. Le produit est ensuite chargé dans un four électrique à arc @t est fondu. L'alumine est séparée du ferro- silicium qui est formé par la réduction. Cette alumine qui a été forcée pour contenir 1,1 % de silicium et 1,5 % de fer, est traitée par du chlore à la température de 300C pendant une heure et demie.
Le produit résultant est pratiquement une alu- aine pure ne contenant que des traces de fer et de silicium.
L'alumine qui est obtenue par rédu@tion d'argile ou de bauxite au four électrique suivant le procédé connu ou tout autre procédé approprié' contient habituellement des quantités considérables d'une ou de plusieurs matières telles que le silicium, le fer et le ferro-silicium, et parfois d.es oxydes de L'or. Conne ces impuretés sont réparties uniformément par fusion dans l'alumine.. la séparation de ces impuretés de l'alu- mine et l'obtention d'alumine pure ont présenté jusqu'à présent de grandes difficultés.
Suivant la présente invention, ces impuretés sont trans- formées en composés volatils et par conséquent facilement éli- minées de l'alumine brute, de sorte qu'on peut obtenir très aisément de l'alumine pratiquement pure ne contenant que des traces de ces impuretés. L'alumine brute préparée au four élec- trique est très dure et par conséquent très difficile à broyer en poudre. Lorsque des morceaux de cette alumine impure sont traités par d.u chlore ou de l'acide chlorhydrique gazeux à une température élevée, ces gaz pénètrent dans la masse et élimi-
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Ment par volatilisation les impuretés de celle-ci.
La pénétra-
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tion est si effective que l'alumine brute peut être soumise au trai- tement même en forme de blocs, Apres le traitement par le chlore ou l'acide chlorhydrique gazeux, les blocs d'alumine deviennent telle- ment meubles et cassants, par suive de l'élimination du fer et du silicium, qu'ils peuvent être facilement pulvérisas.
L'alumine brute telle qu'elle est préparée par le procédé dit par voie humide, cantenant des oxydes de fer mais pas de sili- cium, peut aussi être traitée d'une manière analogue suivant la présente invention et l'on peut obtenir de l'alumine pure excite de fer.
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Process for preparing pure alumina.
The present invention relates to a process for preparing pure alumina, consisting in treating impure alumina, containing as impurities one or more materials such as silicon, iron, ferro-silicon, or iron oxides. , with chlorine or gaseous hydrochloric acid, while this alumina is heated to a temperature above 200 ° C., with or without simultaneous use of reducing agents. The object of the present invention is to prepare pure alumina from an impure alumina containing the indicated impurity (s) in a very simple and very economical manner.
According to this invention, when the impure alumina contains silicon, iron and ferro-silicon, and no iron oxides
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It is heated with chlorine gas or chlorhy acid.
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gaseous iron, at a temperature above 200 "C. If it contains iron oxides, in addition to other impurities, suitable reducing agents such as carbon monoxide can be mixed with the iron. gases mentioned above or an appropriate amount of carbon can be added to the alumina itself.
When impure alumina containing the impurities mentioned above is treated with chlorine or gaseous hydrochloric acid at the elevated temperature above 200 C, with or without the addition of reducing agents depending on the presence or absence oxides of iron, silicon, iron, ferro-
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silicon, are all transformed into silicon tetrachloride and ferric chloride, respectively, while iron oxides, if any, are reduced to the state of iron which is immediately converted to ferric chloride. Since both silicon tetrachloride and ferric chloride are volatile, they are immediately removed from the alumina leaving it completely pure.
Example 1. A clay having the following composition was taken as a raw material.
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Loss on calcination 15 OlÍ: Silica 19, 1-5, Ferrinous oxide 10,1
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<tb> Alumina <SEP> 50.90%
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This clay is mixed with 20% of its weight of carbon
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and the mixture is heated in an electric oven: in accordance with a known procedure, it thus produces gasoline separated from the ferrosilicon which is formed by the reduction. This aluminum is not pure and still contains 2.6; of siliciusi t.) 2 of iron, a part of which in the state of oxides of ier, Jet = # = ¯ impure light is cl-auffée, in .in> 1 atmosphere of c?: lor "containing; 1 (3 '. Of carbon monoxide gas., At 0 for 2 hours. L; remaining product is 11; 1; nine Jr3; Gi:! U,:.: Nt ure in which
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iron and silicon are reduced to simple% Klàs% i7
Example II.
We take 200 gr. of clay, the same as in Example I; 25 gr. powdered charcoal is added and this mixture is heated first. at 900 C for 30 minutes while flue gas is passed through it so that the iron oxides in the mixture are first reduced to iron. The product is then loaded into an electric arc furnace @t is melted. The alumina is separated from the ferro-silicon which is formed by the reduction. This alumina which has been forced to contain 1.1% silicon and 1.5% iron, is treated with chlorine at the temperature of 300C for an hour and a half.
The resulting product is essentially pure aluminum containing only traces of iron and silicon.
The alumina which is obtained by reduction of clay or bauxite in an electric furnace according to the known method or any other suitable method usually contains considerable amounts of one or more materials such as silicon, iron and carbon. ferro-silicon, and sometimes gold oxides. As these impurities are uniformly distributed by melting in the alumina, the separation of these impurities from the alumina and obtaining pure alumina has heretofore presented great difficulties.
According to the present invention, these impurities are converted into volatile compounds and therefore easily removed from the crude alumina, so that substantially pure alumina can be obtained very easily containing only traces of these impurities. . Raw alumina prepared in an electric furnace is very hard and therefore very difficult to grind into powder. When pieces of this impure alumina are treated with chlorine or hydrochloric acid gas at a high temperature, these gases penetrate the mass and remove-
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Lies by volatilization the impurities thereof.
The penetra-
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tion is so effective that the crude alumina can be subjected to the treatment even in the form of blocks. After the treatment with chlorine or gaseous hydrochloric acid, the blocks of alumina become so loose and brittle, as a result of the elimination of iron and silicon, that can be easily pulverized.
Crude alumina as prepared by the so-called wet process, containing oxides of iron but not silicon, can also be treated in a similar manner according to the present invention and high yields can be obtained. pure alumina excites iron.