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Procédé pour la production de poudres de fer ou d'alliages de fer par la réduction de leurs oxydes.
La présente invention concerne un procédé pour la production de poudres de fer ou d'alliages de fer par la réduction de leurs oxydes au moyen de chaleur et de charbon de bois. De telles poudres de fer et d'alliages de fer sont utilisées pour la fabrication de noyaux magnétiques pour l'accord par perméabilité dans l'art électronique. Des poudres de fer de ce genre sont également utilisées pour la fabrication de paliers non-lubrifiés, ainsi que dans la métallurgie des poudres, qui prend une extension toujours croissante.
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Jusqu'à, présent , les poudres destinées à ces usages étaient en général obtenues par des procédés utilisant l'hydrogène comme agent réducteur. Pour la production de fer carbonyle, qui est utilisé à des fins similaires que la poudre de fer pur, non seulement l'hydrogène, mais aussi l'oxyde de carbone est utilisé en grandes quantités. Les anciens procédés pour la production de telles poudres de fer ou d'alliages de fer sont donc extrêmement dangereux, puisque l'hydrogène est explosif et que l'oxyde de carbone est toxique.
Le procédé selon la présente invention ne présente pas les dangers inhérents à ces procédés connus, tout en assurant l'obtention de poudres de fer pratiquement pur et d'alliages de fer, qui possèdent toutes les excellentes qualités requises de ces poudres pour leurs usages mentionnés.
Selon la présente invention, la poudre d'oxyde de fer est mélangée avec de la poudre de charbon de bois et, si l'on désire obtenir une poudre d'alliage ferreux, la quantité nécessaire de l'oxyde de l'élément d'alliage est ajoutée au mélange.
Ces ingrédients sont d'abord mélangés intimement; le mélange est ensuite placé dans un réservoir approprié, tel qu'un pot en nickel-chrome qui est pourvu d'un couvercle. On chauffe alors à une température de 980 - 1040 C et l'on maintient cette température pendant une période d'environ huit heures, jusqu'à libération de tout l'oxyde de carbone (CO) et de tout l'acide carbonique (CO2) ayant pu se former pendant cette première phase de la réduction. La présence d'oxyde de carbone est indiquée par une faible flamme bleue le long du bord du couvercle.
La masse spongieuse ainsi formée dans le pot est alors refroidie jusqu'à la température ambiante. Elle n'est pas encore complètement réduite,mais contient de 4 % à 6 % d'oxyde métallique et du carbone libre correspondant à la quantité nécessaire pour réduire l'oxyde restant. La réduction incomplète semble être due
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au fait que la porosité de la masse augmente jusqu'à un état dans lequel les particules de carbone perdent leur contact direct avec l'oxyde.
En vue de poursuivre la réduction, il est nécessaire de rapprocher les particules les unes des autres. A cet effet, la masse est moulue et est ensuite soumise à un deuxième chauffage. Ce chauffage s'opère à la même température que le premier chauffage et il est poursuivi pendant une période d'environ cinq heures, jusqu'à cessation du dégagement de CO et de CO2, ce qui est indiqué par l'absence de flamme bleue au couvercle du pot. On laisse de nouveau refroidir la masse jusqu'à la température ambiante, après quoi elle est moulue. On constatera que la poudre fine ainsi obtenue contient moins de 1 % de substance non réduite.
Si la poudre est un mélange de fer et d'un autre métal, elle est alors recuite dans le même pot en nickel-chrome. A cet effet, la masse est d'abord chauffée à une température comprise entre 8150 et 84500, et l'on diminue alors lentement la température jusqu'à 2000 C, sur une période d'environ cinq heures. Le recuit est effectué dans une atmosphère d'hydrogène qui a pour effet de réduire sensiblement tout l'oxyde restant dans le mélange après avoir complété la deuxième phase de la réduction. Après refroi- dissement, l'alliage obtenu est moulu à la finesse désirée, après quoi il est prêt à être utilisé pour le moulage de noyaux magnétiques ou à d'autres fins.
Si la poudre initiale est un oxyde de fer et si le produit final de fer sensiblement pur est destiné à être utilisé pour la fabrication de noyaux magnétiques, la poudre est soumise au même traitement de recuit que celui qui a été décrit ci-dessus. Si la poudre de fer réduite est destinée à être employée pour la fabrication de paliers non lubrifiés, la poudre est moulue, triée et moulée de la façon habituelle, et frittée à une température d'en-
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viron 1100 C en présence d'hydrogène. Le produit obtenu possè- dera la porosité désirée, qui est exigée d'une matière pour la fabrication de paliers non-lubrifiés.
Dans le cas où d'autres pouares d'alliages de fer sont traitées selon le procédé de réduction et de recuit décrit ci-dessus, la. température indiquée devra évidemment être modifiée de façon à empêcher le frittage, spécialement si le produit final obtenu est destiné à la fabrication de noyaux magnétiques.
A titre démonstratif, un exemple typique de la mise en oeuvre de ce procédé-pour la production de 100 livres d'alliage fer-étain à partir des oxydes des métaux constituants sera décrit ci-après.
On mélange intimement 134,5 livres d'oxyde ferrique (Fe.-, 0), 7,6 livres d'oxyde d'étain (Sn 0 ) et 20 livres de charbon de bois, tous ces produits se trouvant à l'état de poudre, et l'on chauffe le mélange dans un pot en nickel-chrome à une température comprise entre 980 et 1040 C, pendant une période d'environ huit heures. Le mélange est ensuite refroidi à la température ambiante et est moulu. On soumet alors la poudre fine à un deuxième chauffage a la. même température pendant une période d'environ cinq heures. Le produit est ensuite de nouveau refroidi a la tempéra- ture ambiante et moulu.
La poudre est maintenant soumise à, un traitement de recuit dans une atmosphère d'hydrogène, partant d'une température de 8150 845 C, qui est diminuée lentement jusqu'à. 200 C, sur une période a'environ cinq heures. L'alliage ainsi obtenu est alors moulu au degré de finesse désiré et est prêt à. l'emploi, par exemple, pour la fabrication de noyaux de fer agissant par perméabilité.
Il va de soi que l'invention n'est pas limitée aux exemples décrits ci-dessus, mais que diverses modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre des revendications qui suivent.
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Process for the production of iron powders or iron alloys by reducing their oxides.
The present invention relates to a process for the production of powders of iron or iron alloys by reducing their oxides by means of heat and charcoal. Such powders of iron and iron alloys are used in the manufacture of magnetic cores for permeability tuning in electronic art. Such iron powders are also used in the manufacture of non-lubricated bearings, as well as in powder metallurgy, which is becoming increasingly popular.
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Until now, the powders intended for these uses have in general been obtained by processes using hydrogen as a reducing agent. For the production of carbonyl iron, which is used for similar purposes as pure iron powder, not only hydrogen, but also carbon monoxide is used in large quantities. The old processes for the production of such iron or iron alloy powders are therefore extremely dangerous, since hydrogen is explosive and carbon monoxide is toxic.
The process according to the present invention does not present the dangers inherent in these known processes, while ensuring the production of practically pure iron powders and iron alloys, which have all the excellent qualities required of these powders for their mentioned uses. .
According to the present invention, the iron oxide powder is mixed with charcoal powder and, if it is desired to obtain a ferrous alloy powder, the necessary amount of the element oxide. alloy is added to the mixture.
These ingredients are first mixed thoroughly; the mixture is then placed in a suitable reservoir, such as a nickel-chromium pot which is provided with a lid. It is then heated to a temperature of 980 - 1040 C and this temperature is maintained for a period of about eight hours, until all the carbon monoxide (CO) and all the carbonic acid (CO2) are released. ) that may have formed during this first phase of reduction. The presence of carbon monoxide is indicated by a faint blue flame along the edge of the lid.
The spongy mass thus formed in the pot is then cooled to room temperature. It is not yet completely reduced, but contains 4% to 6% metal oxide and free carbon corresponding to the amount needed to reduce the remaining oxide. The incomplete reduction appears to be due
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that the porosity of the mass increases to a state in which the carbon particles lose their direct contact with the oxide.
In order to continue the reduction, it is necessary to bring the particles closer to each other. For this purpose, the mass is ground and is then subjected to a second heating. This heating takes place at the same temperature as the first heating and is continued for a period of about five hours, until the release of CO and CO2 ceases, which is indicated by the absence of a blue flame in the pot cover. The mass is again allowed to cool to room temperature, after which it is ground. It will be noted that the fine powder thus obtained contains less than 1% of unreduced substance.
If the powder is a mixture of iron and another metal, then it is annealed in the same nickel-chromium pot. For this purpose, the mass is first heated to a temperature of between 8150 and 84,500, and the temperature is then slowly reduced to 2000 C, over a period of about five hours. The annealing is carried out in a hydrogen atmosphere which has the effect of substantially reducing all the oxide remaining in the mixture after completing the second phase of the reduction. After cooling, the resulting alloy is ground to the desired fineness, after which it is ready to be used for molding magnetic cores or for other purposes.
If the initial powder is an iron oxide and if the final substantially pure iron product is to be used for the manufacture of magnetic cores, the powder is subjected to the same annealing treatment as that described above. If the reduced iron powder is to be used in the manufacture of unlubricated bearings, the powder is ground, sorted and molded in the usual manner, and sintered at an in-temperature.
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around 1100 C in the presence of hydrogen. The resulting product will have the desired porosity which is required of a material for the manufacture of non-lubricated bearings.
In the case where other pouares of iron alloys are treated according to the reduction and annealing process described above, the. The indicated temperature will obviously have to be changed so as to prevent sintering, especially if the end product obtained is intended for the manufacture of magnetic cores.
By way of demonstration, a typical example of the implementation of this process for the production of 100 pounds of iron-tin alloy from the oxides of the constituent metals will be described below.
134.5 pounds of ferric oxide (Fe.-.0), 7.6 pounds of tin oxide (Sn 0) and 20 pounds of charcoal are intimately mixed, all of these products being of powder, and the mixture is heated in a nickel-chromium pot to a temperature between 980 and 1040 C, for a period of about eight hours. The mixture is then cooled to room temperature and is ground. The fine powder is then subjected to a second heating a la. same temperature for a period of about five hours. The product is then cooled to room temperature again and ground.
The powder is now subjected to an annealing treatment in a hydrogen atmosphere, starting from a temperature of 8150 845 C, which is slowly reduced to. 200 C, over a period of about five hours. The alloy thus obtained is then ground to the desired degree of fineness and is ready to. use, for example, in the manufacture of iron cores acting by permeability.
It goes without saying that the invention is not limited to the examples described above, but that various modifications can be made thereto without departing from the scope of the following claims.