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Perfectionnements apportés aux procédés pour obtenir du magnésium métallique par réduction électrothermique de composés du magnésium.
Le procédé concerne l'obtention par voie électro- thermique du magnésium métallique à partir de ses composés, et plus spécialement à partir des minéraux contenant ou donnant de l'oxyde de magnésium, par réduction à l'aide de charbon dans un courant de gaz indifférent. A cet effet et comme à l'ordinaire, les matières initiales avec le char- bon sont pressées sous forme d'électrodes entre lesquelles on fait jaillir l'arc électrique, ou bien les matières ini-
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tiales et le charbon sont chauffés par l'arc électrique. Les .< vapeurs chaudes de magnésium sont, généralement, entraînées par le courant gazeux hors de la chambre de réaction pour âtre reçues et condensées dans une chambre de condensation séparée.
Par ce procédé on rencontre des difficultés pour la condensation du fait que les fines gouttelettes métalli- ques, sous l'influence des gaz qui se forment pendant la réaction et plus 'spécialement de 1''oxyde de carbone, sont réoxydées à la surface de sorte qu'elles se recouvrent d'une mince pellicule d'oxyde, Ceci gêne l'agglomération du métal sous forme de gouttes de plus grandes dimensions et l'obtention du métal à l'état compact. En faisant, ensuite., fondre la poussière de magnésium on n'obtient également pas le résultat voulu du fait que l'agglomération est rendue dif- ficile ou est empêchée par la pellicule d'oxyde qui entoure les particules.
Pour ces raisons on essaye, ainsi qu'il est courant pour de tels procédés, d'éviter autant que possible la formation de poussières en ne refroidissant pas brusque- ment les vapeurs mais progressivement depuis qu'elles pénè- trent dans l'entrée de la chambre jusqu'à la température de condensation. Les résultats obtenus ne sont toutefois pas satisfaisants. On n'est également pas parvenu par d'autres moyens à écarter, d'une manière simple, l'inconvé- nient indiqué.
D'autre part on a déjà essayé, pour l'obtention par voie électrothermique du magnésium par réduction avec du charbon dans un courant de gaz indifférents et plus spéciale- ment un courent d'hydrogène, de réaliser la condensation du métal par refroidissement brusque depuis la température @
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élevée à laquelle ces vapeurs se forment jusqu'à la tempéra- ture de condensation. Par la chute brusque de température la formation des poussières est, en effet, considérablement favorisée. On a toutefois pensé d'empêcher la réoxydation par la grande vitesse à laquelle se fait le refroidissement et d'éviter ainsi la formation de la pellicule d'oxyde à la surface des particules métalliques pour pouvoir obtenir un condensat qui constitue, sans plus, un métal compact.
Cet espoir n'a pas été rempli. La poudre amorphe ainsi obtenue ne s'est, au contraire, pas laissée agglomérer par fusion.
Ceci résulte probablement du fait que le magnésium métal- lique est réparti, à l'état collordal, dans le mélange d'oxyde de magnésium et de charbon (qui résulte de re-décom- position de 1''oxyde de carbone formé au cours du procédé).
Le procédé, selon l'invention, permet de transformer une telle poussière de magnésium, obtenue par refroidisse- ment brusque des vapeurs, en un métal compact en faisant intervenir des dispositions déterminées. Le procédé con- siste, essentiellement, à chauffer une telle poussière de magnésium, après qu'elle a été condensée de la manière or- dinaire et séparée des gaz, à pression réduite et dans une atmosphère de gaz indifférent, par exemple de l'hydrogène, jusqu'à agglomération des particules. Par ce traitement on obtient la formation d'une masse réguline avec sépara- tion de l'oxyde de carbone et d'oxyde de magnésium ainsi que d'autres matières étrangères (tel que du fer et du silicium). De préférence on procède sous un vide très poussé et un peu au-dessus de la température de fusion.
Il est probable que, dans ces conditions, la pellicule d'oxyde est enlevée des particules métalliques par des
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effets de distillation locaux de sorte que les particules dégagées peuvent ainsi s'agglomérer. Quelle que soit'la cause, le fait surprenant existe que la poudre de magnésium peut, de cette façon, être fondue sous forme d'un métal compact, ce qui jusqu'ici n'était pas possible.
Si les matières initiales contiennent des impuretés telles que le fer, l'aluminium, le silicium, le calcium ou analogue en quantité majeure, ainsi que cela se présente, par exemple, pour les magnésites, il est plus avantageux de transformer la poussière de magnésium formée en un métal compact par distillation dans le vide, dans un courant d'un gaz indifférent, plus spécialement un courant d'hydrogène.
Egalement dans ce cas il est à recommander de travailler avec un vide très poussé.
Ces deux méthodes peuvent, évidemment, être appli- quées l'une après l'autre pour obtenir du magnésium métalli- que excessivement pur.
On a constaté, en outre, que le même résultat peut être obtenu sans intervention de pression réduite quand on augmente la température de réchauffage en fonction de la pression entrant en jeu. Selon ce mode de réalisation on chauffe donc la poussière du magnésium, dans une atmosphère de gaz indifférent, sans diminution de la pression à une température qui est voisine, de préférence quelque peu au-dessous, du point d'ébullition du magnésium métallique.
Il est probable qu'à cause de cela des effets de distilla- tion locaux mentionnées ci-dessus sont également provoqués.
De préférence on souffle, pour l'obtention de pous- sière de magnésium, un mélange de matières initiales broyées et de charbon réducteur finement réparti, dans l'arc élec- trique ainsi que cela est déjà connu pour la réduction de
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minerais. Pour obtenir des mélanges très fins avec le charbon, les matières initiales contenant du magnésium soht, comme également connu, mélangées avec du charbon pulvérisé et moulés avec des liants qui, par chauffage, donnent un résidu de carbone tel que l'huile de goudron, le goudron, la poix, la mélasse, de l'asphalte, une émulsion d'asphalte et après cela on chauffe les piècesmoulées à une température pour laquelle le liant est cokéfié, les briquettes ainsi obtenues étant, finalement, broyées très finement.
En soufflant un tel mélange pulvérulent dans l'arc électrique, les constituants de la réaction sont amenés, en un temps excessivement court, à une très haute tempéra- ture de façon que, par refroidissement brusque des vapeurs formées, on obtienne une poussière de magnésium qui con- vient particulièrement au traitement par le procédé selon l'invention.
Il est à remarquer qu'il est déjà connu de distiller, dans un courant d'hydrogène, du magnésium métallique ob= tenu par réduction en vue de le purifier davantage. On a également proposé, lors de la refonte du magnésium métal- lique, de protéger la masse fondue, pendant le processus, contre l'oxydation par des gaz indifférents. On connaît finalement un procédé pour purifier du magnésium qui con- siste à faire passer de l'hydrogène ou un autre gaz indif- férent, à des températures pour lesquelles les impuretés sont volatiles, dans ou au-dessus du métal fondu. Dans tous ces cas le métal à purifier se présente déjà sous forme d'une masse compacte.
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Improvements in processes for obtaining metallic magnesium by electrothermal reduction of magnesium compounds.
The process relates to the electro-thermal production of metallic magnesium from its compounds, and more especially from minerals containing or giving magnesium oxide, by reduction using carbon in a gas stream. indifferent. For this purpose and as usual, the initial materials with the carbon are pressed in the form of electrodes between which the electric arc is made to shoot out, or else the initial materials.
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tial and coal are heated by the electric arc. The hot magnesium vapors are generally entrained by the gas stream out of the reaction chamber to be received and condensed in a separate condensation chamber.
By this process, difficulties are encountered in the condensation because the fine metal droplets, under the influence of the gases which form during the reaction and more especially of carbon monoxide, are reoxidized on the surface of the gas. so that they are covered with a thin film of oxide. This hinders the agglomeration of the metal in the form of drops of larger dimensions and the obtaining of the metal in a compact state. The subsequent melting of the magnesium dust also does not achieve the desired result because agglomeration is made difficult or is prevented by the oxide film surrounding the particles.
For these reasons an attempt is made, as is customary for such processes, to avoid as much as possible the formation of dust by not cooling the vapors abruptly but gradually since they enter the inlet of the vapor. the chamber up to the condensing temperature. However, the results obtained are not satisfactory. Other means have also not been successful in eliminating, in a simple manner, the disadvantage indicated.
On the other hand, attempts have already been made, in order to obtain magnesium by the electrothermal route by reduction with carbon in a stream of indifferent gases and more especially a stream of hydrogen, to carry out the condensation of the metal by sudden cooling from temperature @
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at which these vapors form up to the temperature of condensation. By the sudden drop in temperature the formation of dust is, in fact, considerably favored. However, it has been thought to prevent reoxidation by the high speed at which the cooling takes place and thus to avoid the formation of the oxide film on the surface of the metal particles in order to be able to obtain a condensate which constitutes, without more, a compact metal.
This hope has not been fulfilled. On the contrary, the amorphous powder thus obtained was not allowed to agglomerate by melting.
This probably results from the fact that the metallic magnesium is distributed, in the collordal state, in the mixture of magnesium oxide and carbon (which results from re-decomposition of the carbon monoxide formed during of the process).
The process according to the invention makes it possible to transform such magnesium dust, obtained by abrupt cooling of the vapors, into a compact metal by bringing into play specific arrangements. The process consists, essentially, of heating such magnesium dust, after it has been condensed in the ordinary manner and separated from the gases, at reduced pressure and in an atmosphere of any gas, for example, gas. hydrogen, until the particles agglomerate. By this treatment the formation of a regulin mass is obtained with separation of carbon monoxide and magnesium oxide as well as other foreign matter (such as iron and silicon). Preferably, the procedure is carried out under a very high vacuum and a little above the melting point.
It is probable that under these conditions the oxide film is removed from the metal particles by
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local distillation effects so that the particles released can thus agglomerate. Whatever the cause, the surprising fact exists that magnesium powder can in this way be melted down into a compact metal, which heretofore was not possible.
If the starting materials contain impurities such as iron, aluminum, silicon, calcium or the like in a major amount, as occurs, for example, with magnesites, it is more advantageous to process the magnesium dust formed into a compact metal by vacuum distillation in a stream of an indifferent gas, more especially a stream of hydrogen.
Also in this case it is recommended to work with a very high vacuum.
These two methods can, of course, be applied one after the other to obtain excessively pure metallic magnesium.
It has also been found that the same result can be obtained without the intervention of reduced pressure when the reheating temperature is increased as a function of the pressure entering into play. According to this embodiment, the magnesium dust is therefore heated in a indifferent gas atmosphere, without reducing the pressure to a temperature which is close to, preferably somewhat below, the boiling point of metallic magnesium.
It is probable that because of this the local distillation effects mentioned above are also caused.
Preferably, to obtain magnesium dust, a mixture of ground starting materials and finely distributed reducing carbon is blown into the electric arc, as is already known for the reduction of.
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ores. To obtain very fine mixtures with charcoal, the starting materials containing magnesium soht, as also known, mixed with pulverized charcoal and molded with binders which, on heating, give a carbon residue such as tar oil, tar, pitch, molasses, asphalt, an asphalt emulsion and after that the molded parts are heated to a temperature at which the binder is coked, the briquettes thus obtained being, finally, very finely ground.
By blowing such a pulverulent mixture into the electric arc, the constituents of the reaction are brought, in an excessively short time, to a very high temperature so that, on sudden cooling of the vapors formed, a magnesium dust is obtained. which is particularly suitable for treatment by the process according to the invention.
It should be noted that it is already known to distill, in a stream of hydrogen, metallic magnesium obtained by reduction in order to further purify it. It has also been proposed, during the remelting of metallic magnesium, to protect the melt, during the process, against oxidation by indifferent gases. Finally, there is known a process for purifying magnesium which involves passing hydrogen or another indifferent gas, at temperatures at which the impurities are volatile, in or above the molten metal. In all these cases the metal to be purified is already in the form of a compact mass.
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