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Procédé de préparation d'huiles de posison stables, fortement chlorées
Les huiles de poisson fortement chlorées obtenues suivant les procédés actuels sont instables et laissent
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s'échapper constamment de l'acide chlorhydrique, même à la température ordinaire;elles ne sont pas utilisables à des applications industrielles par suite de cet in- convénient.
Il a été découvert que l'on peut arriver à des produits stables en faisant passer de l'air dans les huiles de poisson chlorées à fond, pendant longtemps jusqu'à ce que l'acide chlorhydrique ne soit plus déce- lable que tout à fait faiblement dans l'air sortant, en faisant passer ensuite un courant d'air contenant de l'ammoniaque en vue d'éliminer les derniers traces d'a- cide et en traitant finalement encore le produit ter- miné par une quantité très minime d'une amine difficile- ment volatile, comme par exemple la mono-éthylaniline.
Il suffit à cet effet déjà de quantités de 1/4 % et moins qui jouent visiblement dans ce cas uniquement la role d'un retardateur ou d'un anti-catalyseur.
La teneur en chlore de ces huiles oscille autour de 30%; leur indice d'iode vaut 0, ce qui indique que ; toutes les liaisons doubles des acides non saturés de l'huile de poisson sont occupées.
On a constaté que des huiles de poisson ayant un indice d'iode élevé, de 150, un faible indice d'acidité, de 20 - 40, et un indice de saponification élevé, d'au moins 200, conviennent particulièrement
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pour cette application. De semblables huiles de poisson sont par exemple contenues dans les produits se trouvant dans le commerce sous le nom de *huiles de poisson spé- cialeslt pour applications industrielles.
On opère avan- tageusement de la manière suivante :
Exemple:-
On fait passer dans 200 parties en poids d*huile spéciale" ayant les constantes indiquées ci-dessus, à la température du local et avec une bonne agitation, un courant intense de chlore jusqu 'à ce que la masse s'é- chauffe à 40 - 50 par le réglage du courant de chlore et par un faible chauffage ultérieur, on maintient la masse à cette température jusqu'à ce qu'après un passa- ge prolongé pendant environ 12 - 15 heures, il n'y ait plus de chlore absorbé. On élève alors la température à 70 et l'on fait passer pendant plusieurs heures de l'air ou un autre gaz inerte et finalement pour éliminer les dernières traces diacide chlorhydrique on fait encore passer, pendant un court temps, de l'air.contenant de l'ammoniaque.
Au produit final on ajoute finalement un demi...gramme de mono-éthylaniline.
On obtient avec un rendement de 280 parties en poids en moyenne un produit inodore, de coloration claire,, visqueux et filant fortement ayant une force agglutinante élevée, ne donnant pas de l'acide chlor-
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hydrique par dissociation, restant sans changement sous l'influence des intempéries et convenant, à cause de ces propriétés, à de nombreuses applications industrielles, par exemple comme masses d'enduit, comme liants, etc.
R é sum é : -
Procédé pour la préparation d'huiles de poisson stables, fortement chlorées, consistant en ce qu'en vue de l'élimination de l'halogène faiblement combiné, on traite des huiles de poisson fortement chlorées par de l'air ou un gaz inerte jusque ce qu'on ne constate plus qu'une faible réaction d'acide chlorhydrique, et ensuite par de l'ammoniaque ou une amine volatile ayant la même @ action,l'ammoniaque, avantageusement avec addition simul. tanée ou subséquente de petites quantités d'une amine difficilement volatile, Les huiles traitées comme ci- dessus décrit et leur emploi dans lrindustrie.
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Process for the preparation of stable, highly chlorinated posison oils
The highly chlorinated fish oils obtained by current processes are unstable and leave
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Constantly escaping hydrochloric acid, even at room temperature, they are not suitable for industrial applications due to this drawback.
It has been discovered that stable products can be achieved by passing air through thoroughly chlorinated fish oils for a long time until the hydrochloric acid is more discernible than anything. made weakly in the outgoing air, then passing a current of air containing ammonia in order to remove the last traces of acid and finally treating the finished product again with a very small quantity of a difficult volatile amine, such as, for example, mono-ethylaniline.
Quantities of 1/4% and less are already sufficient for this purpose, which in this case visibly play only the role of a retarder or an anti-catalyst.
The chlorine content of these oils fluctuates around 30%; their iodine number is 0, which indicates that; all the double bonds of unsaturated acids in fish oil are occupied.
It has been found that fish oils having a high iodine number of 150, a low acid number of 20 - 40, and a high saponification number of at least 200, are particularly suitable.
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for this application. Similar fish oils are for example contained in products which are commercially available under the name of "special fish oils" for industrial applications.
Advantageously, we operate as follows:
Example:-
An intense stream of chlorine is passed through 200 parts by weight of special oil "having the constants indicated above, at room temperature and with good stirring, until the mass is heated to. 40 - 50 by regulating the chlorine flow and by a slight subsequent heating, the mass is maintained at this temperature until after a prolonged passage for about 12 - 15 hours, there is no more. chlorine absorbed. The temperature is then raised to 70 and air or another inert gas is passed for several hours and finally, to remove the last traces of hydrochloric acid, more hydrochloric acid is passed for a short time. air, containing ammonia.
To the final product is finally added half ... a gram of mono-ethylaniline.
With a yield of 280 parts by weight on average, an odorless, light-colored, viscous and strongly-spinning product having a high agglutinating force, not yielding chlorinated acid, is obtained with a yield of.
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hydric by dissociation, remaining unchanged under the influence of weathering and suitable, because of these properties, for many industrial applications, for example as plaster masses, as binders, etc.
Summary : -
Process for the preparation of stable, strongly chlorinated fish oils, comprising that for the removal of the weakly combined halogen, strongly chlorinated fish oils are treated with air or an inert gas until which is observed only a weak reaction of hydrochloric acid, and then with ammonia or a volatile amine having the same action, ammonia, advantageously with simul addition. taneous or subsequent small amounts of a hardly volatile amine, Oils treated as described above and their use in industry.
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