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" Procédé pour la fabrication de sulfate alcalin " ,
Il est connu de fabriquer du sulfate deipotas- sium, par double décomposition du chlorure de potassium et du sulfate de magnésium, dans une solution ammoniacale de chlorure d'ammonium.
A l'aide de ce procédé et selon l'invention faisant l'objet du présent brevet, un sel de potasse brut approprié, peut être très avantageusement traité de telle façon que l'on récupère tous ses constituants sous forme de produits anoblis à l'état techniquement pur,
Des sols appropries pour ce processus sont les sels sylvinitiques qui, outre le chlorure de potassium et le chlorure de sodium contiennent principalement de la kiésérite.
Pour exécuter le procédé on doit d'abord régler la composition du sel brut de telle façon, que le rapport
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entre le chlorure de potassium et la kiesérite soit exacte.
Ceci peut être effectué, poit par mélange de différentes parties du sel de la mine, soit par addition de chlorure de potassium ou du mélange résiduaire de kiesérite et de chlorure de sodium résultant de la fabrication du chlorure de potassium qui jusqu'à présent: était jeté sur le terril.
Etant donné que - comme il est bien connu - la kiesérite est incapable de réagir telle qu'elle est d'a- bord hydratée à l'état de sulfate de magnésie. Pour fa- ciliter cette hydratation, le sel brut est de préférence grillé ou finement moulu, avant d'entrer dans la fabri- cation.
Le sel brut ainsi préparé, est chauffé avec de l'eau mère autant que possible exempte ou pauvre en am- moniaque et provenant d'une opération précédente, la dite hydratation de la @ kiesérite s'effectuant ainsi aisé- ment: L'eau mère doit être autant que possible exempte d'am- moniaque, parce que l'ammoniaque gène l'hydratation.Lorsque l'hydratation est achevée, le mélange est refroidi et l'@n introduit du gaz ammoniac, la chaleur de dissolution de ce dernier devant être éliminée par refroidissement, de manière à ce que la température reste à peu près cons,tante.
Après achèvement de la double décomposition, le dép$t est constitué par du sulfate de potassium et du sulfate de sodium, dans lesquels toutefois - lorsque l'on maintient les conditions cerrectes en ce qui concerne la proportion d'ammoniaque et la température - la teneur en sulfate de sodium est notablement plus faible que dans la glasérite (Na2 SO4.3K2 SO4).Le dépôt est séparé et re- mué ou recouvent avec de l'eau froide, le sulfate de sodium allant ainsi en solation avec une partie du S@l- fate de potassium en laissant un sulfate de potassium
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de pourcentage élevé. Cette lessive de remuage ou de recou= vrement est retournée dans le procédé après l'hydratation avant l'introduction de l'ammoniaque.
Dans l'eau mère il y a de l'ammoniaque, du chlo- rure d'ammonium, du chlorure de magnésium et du chlorure de sodium.
Par l'introduction de gaz carbonique, la magnésie est précipitée à l'état de carbunate double de magnésium et d'ammonium. Cette précipitation de la magn@sie se fait d'une façon pratiquement quantitative, de sorte que la lessive ne contient plus que du carbonate d'ammonium du chlorure de sodium e une plus grande quantité de chlorure d'ammonium. Le carbonate de magnésium et d'ammo- nium constitue une bonne matière première pour la prépa- ration d'autres composés du magnésium, de l'ammoniaque et de l'acide carbonique étant récupérée pour le procédé.
Lors du séchage de carbonate do magnésium et d'ammonium, il se dégage de l'ammoniaque, de l'acide car- bonique et de l'eau de cristallisation, et l'on obtient ducarbonate de magnésium.Si l'on chauffe' plus fort, il se dégage toujours plus d'acide carbonique, de sorte qu'il reste finalement de l'oxyde de magnésium. Le carbo- nate de magnésium et d'ammonium ou le carbonate de magné- sium donnent, avec le chlorure d'ammonium, du chlorure de magnésium anhydre, tandis que de l'ammoniaque et de l'a- aide carbonique sont récupérés pour le procédé,
La lessive mère de carbonate de magnésium et d'ammonium, est.refroidie, ce qui donne lieu à la pré- cipitation de la plus grande partie de sa teneur en chle- rure d'ammonium.
Si, avant ce refroidissement, le carbona- te de magnésium et d'ammonium n'est pas séparé dans une
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opération distincte, on obtient le mélange ci-dessus rappe- lé de chlorure d'ammonium et de carbonate de magnésium et d'am moaium, qui, après séchage et calcination, donne du chlorure de magnésium anhydre et ce, en recédant l'acide carbonique et l'ammoniaque pour le procédé.
Par l'introduction d'acide carbonique dans la lessive mère de chlorure d'ammonium contenant du carbonate d'ammo- nium, la soude du chlorure de sodium y est précipitée à l'état de bicarbonate de soude et est séparée.
La lessive mère du bicarbonate contient principalement du chlorure d'ammonium avec du bicarbonate d'ammonium et du chlorure de sodium. Dans le but d'en éliminer l'acide car- bonique et l'ammoniaque, cette lessive mère est chauffée et utilisée pour le traitement initial rappelé du sel brut, le procédé fonctionant ainsi en circuit fermé .
REVENDICATONS.
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I. Procédé pour le traitement de sels de potasse bruts sylvinitiques contenant de la kiésérite',' c a r a c - t é r i s é par ce que le sel brut est traité, après hydratation de la kiesérite qui s'y trouve, aveo une lessive ammoniacale de chlorure d'ammonium et que la lessive mère, après élimination du sulfate de patassium formé contenant du sulfate de sodium, est dans le but de la précipitation du carbonate de magnésium et @ d'ammonium, trai- tée d'abord avec de l'acide carbonique et ensuite refroidie dans le but d'éliminer une partie du phlorure d'ammonium qui s'y trouve et que la dernière lessive ainsi obtenue, est finalement traitée à nouveau avec de l'acide carbonique, dans le bur de la précipitation du bicarbonate de sodium.
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"Process for the manufacture of alkaline sulphate",
It is known to manufacture deipotasium sulphate by double decomposition of potassium chloride and magnesium sulphate in an ammoniacal solution of ammonium chloride.
Using this process and according to the invention which is the subject of the present patent, an appropriate crude potassium salt can be very advantageously treated in such a way that all of its constituents are recovered in the form of ennobled products. 'technically pure state,
Suitable soils for this process are sylvinitic salts, which besides potassium chloride and sodium chloride mainly contain kieserite.
To carry out the process, the composition of the raw salt must first be adjusted in such a way that the ratio
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between potassium chloride and kieserite is correct.
This can be done, either by mixing different parts of the salt from the mine, or by adding potassium chloride or the waste mixture of kieserite and sodium chloride resulting from the manufacture of potassium chloride which until now: was thrown on the slag heap.
Since - as is well known - kieserite is incapable of reacting as it is first hydrated to the state of sulphate of magnesia. To facilitate this hydration, the raw salt is preferably roasted or finely ground, before entering into manufacture.
The crude salt thus prepared is heated with mother liquor as much as possible free or poor in ammonia and coming from a previous operation, the so-called hydration of the @ kieserite thus taking place easily: Water mother should be as free as possible of ammonia, because ammonia interferes with hydration. When the hydration is completed, the mixture is cooled and ammonia gas is introduced, the heat of dissolution of this mixture. the latter to be removed by cooling, so that the temperature remains roughly constant, aunt.
After completion of the double decomposition, the deposit consists of potassium sulphate and sodium sulphate, in which, however - when the correct conditions are maintained with regard to the proportion of ammonia and the temperature - the sodium sulphate content is notably lower than in glaserite (Na2 SO4.3K2 SO4) .The deposit is separated and stirred or covered with cold water, the sodium sulphate thus going solation with part of the Potassium S @ l- fate, leaving potassium sulfate
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high percentage. This riddling or covering lye is returned to the process after hydration before the introduction of ammonia.
In the mother liquor there is ammonia, ammonium chloride, magnesium chloride and sodium chloride.
By the introduction of carbon dioxide, magnesia is precipitated in the form of double carbunate of magnesium and ammonium. This precipitation of the magnesium takes place in an almost quantitative manner, so that the lye contains only ammonium carbonate, sodium chloride and a greater quantity of ammonium chloride. Magnesium ammonium carbonate constitutes a good raw material for the preparation of other compounds of magnesium, ammonia and carbonic acid being recovered for the process.
During the drying of magnesium ammonium carbonate ammonia, carbonic acid and water of crystallization are given off, and magnesium carbonate is obtained. the stronger, more carbonic acid is released, so that in the end magnesium oxide remains. The magnesium ammonium carbonate or the magnesium carbonate together with the ammonium chloride give anhydrous magnesium chloride, while ammonia and carbon dioxide are recovered for the process,
The ammonium magnesium carbonate mother liquor is cooled, resulting in precipitation of most of its ammonium chloride content.
If, before this cooling, the magnesium ammonium carbonate is not separated in a
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separate operation, we obtain the above mixture of ammonium chloride and magnesium carbonate and ammonium, which, after drying and calcination, gives anhydrous magnesium chloride and this, by releasing the acid carbon dioxide and ammonia for the process.
By introducing carbonic acid into the ammonium chloride mother liquor containing ammonium carbonate, the sodium hydroxide from the sodium chloride is precipitated therein in the form of sodium bicarbonate and is separated.
The bicarbonate mother liquor mainly contains ammonium chloride with ammonium bicarbonate and sodium chloride. In order to remove carbonic acid and ammonia, this mother liquor is heated and used for the initial recalled treatment of the raw salt, the process thus operating in a closed circuit.
CLAIMS.
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I. Process for the treatment of crude sylvinitic potash salts containing kieserite ', characterized in that the crude salt is treated, after hydration of the kieserite therein, with an ammoniacal lye of ammonium chloride and that the mother liquor, after removal of the formed patassium sulphate containing sodium sulphate, is for the purpose of precipitating the carbonate of magnesium and ammonium, treated first with carbonic acid and then cooled in order to remove part of the ammonium phloride which is there and that the last lye thus obtained, is finally treated again with carbonic acid, in the bur of the precipitation of the sodium bicarbonate.