<Desc/Clms Page number 1>
EMI1.1
apROCEDE POUR COINERTIR L $ AM1DON BIIT,LE-XTROSE Cette invention a trait à la fabrication de la dextrose en partant de l'amidon. de préférence de l'ami- don de maïs , et a pour objet un procédé pour augmenter la pureté (teneur en dextrose cristallisable) de la liqueur convertie de façon qu'on puisse obtenir un rendement plus élevé, ce procédé consistant à interrompre la conversion avant que l'amidon ait été complètement transformé en sucre et à soumettre la liqueur, à cette phase et ultérieurement , à certains traitements que 1*on va décrire*
Le procédé est préférablement réalisé comme suit :
a) On convertit un mélange d'amidon et d'eau ayant préférablement une densité de 24 Bé environ ou moins
<Desc/Clms Page number 2>
avec la quantité usuelle d'acide hydrolysant , par exemple
90 kilos d'acide chlorhydrique du commerce à 28 % pour 25 mètres cubes de liqueur d'amidon ! la conversion ayant lieu ,de préférence sous une pression de 2,8 à 3 kilos par centimètre carré, soit dans l'autoclave de cuivre usuel, soit ce qui est préférable dans un autoclave émaillé, et étant poussée jusqu'à un point tel, par exemple jusqu'à une pureté de 40-42 % de sucre réducteur calculé comme dextrose ,
que le mélange ne contienne pas de quantité appréciable de gentiobiose ou d'un autre disaccharide connus A cette phase de la conversion la solution con- tiendra ,en addition à la dextrose mentionnée , un mélan- ge des dextrines supérieures , c'est-à-dire des produits intermédiaires entre 1*amidon *et la dextrosea b) Quand la conversion a atteint cette phase , on neutralise la liqueur , à l'état chaud dans lequel elle se trouve à sa sortie du convertisseur ,par un carbonate de sodium ou un autre neutralisant convenable suivant l'acide employé dans la conversion* Ceci produit la coa- gulation et la précipitation des protéines , de l'amidon et des impuretés colloïdales et une précipitation partielle de sels minéraux tels que les sels de fer ou d'autres métaux lourds -.recueillis pendant la fabrication de.
l'amidon et les sels de cuivre , si la conversion a été effectuée dans le convertisseur de cuivre usuels La neutralisation est poussés jusqu'à un point tel qu'elle donne à la liqueur une concentration en ions d'hydrogène pH = 4,5 à 4,8 , cette dernière valeur étant préférable c) La. liqueur neutralisée est alors filtrée mé- caniquement pour éliminer les-impuretés coagulées et pré- cipitées ,et on la traite aussi de préférence par un agent d'adsorption.
Par exemple' on peut la filtrer à travers du noir animal dans le but d'éliminer particulière-
<Desc/Clms Page number 3>
ment les composés métalliques et oolloïdaux résiduels* d) On neutralise de nouveau la liqueur , cette fois pour lui donner un pH = 5,5 à 6,5.
e) On l'évapore ensuite jusqu'à une densité de 24-30 Bé ,puis on la filtre à travers du noir animale f) On dilue la liqueur filtrée à l'aide d'eau pure ou d'eau sucrée (solution de dextrose diluée prove- nant du lavage de la dextrose-cristallisée dans les turbines centrifuges) et l'on réacidifie le liquide jusqu'au degré de la première conversion puis on le soumet à une seconde conversion* Si 1* élimination des impuretés n'a pas été com- plète ,
des agents d'adsorption tels que des charbons ani- maux ou végétaux peuvent être mélangés avec la solution que renferme le convertisseur*
EMI3.1
La liqueur complètement convertie est alors '1 /et filtrée préférablement neutralisée/mécaniquement et sur du noir animal de la manière usuelle* Cette tiqueté peut avoir une teneur en dextrose de 95 à 98 % (sur la base de la substance sèche) alors que par le procédé de conversion ordinaire t onlne pouvait pratiquement abtenir une pureté dépassant notablement 90 % * si ce n'est par recristalli- sation.
La- dextrose peut être cristallisée dans cette solution de toute manière désirée soit en diminuant graduellement la température , soit sous une température relativement constante en maintenant un état sursaturé par une extraction d'eau. La grande pureté fait que la liqueur convertie est particulièrement avantageuse dans le.
cas de la fabrication de la dextrose anhydre ,fabrication qui est très facilitée par Inapplication d'une liqueur de grande puretés Dans tous les cas , la grande pureté de la liqueur convertie se traduit par une augmentation du rendement
L'impossibilité d'obtenir pratiquement des puretés
<Desc/Clms Page number 4>
élevées par les méthodes de conversion ordinaires-parait être due à la formation de polysaccharides par exemple de gentiobiose par condensation de la dextrose ou au** trement ,en,particulier pendant la dernière partie de la conversion* Il ne se forme guère ou pas de polysacchari- des de ce genre tant qu'une pureté de 40 à 42 % n'a pas été atteinte @ On limite la formation des polysaccharides en éliminant les impuretés à cette phase ,
en particulier les sels des métaux lourds (cette élimination est réalisée d'une façon très efficace par les neutralisations répétées), concentrant ensuite la solution avant de la filtrer sur du noir animal et empêchant la formation des susdits sels par l'application ,¯pour effectuer la conversion à la se- conde phase d'un convertisseur émaillé (cette application étant aussi avantageuse dans la première conversion) , de sorte que la solution complètement convertie contient un pourcentage beaucoup plus élevé de dextrose cristallisables
R É S U M É ¯dom
Un procédé pour convertir l'amidon en dextrose , du genre dans lequel on soumet l'amidon ,dans de l'eau et en présence d'un acide :
, à des hydrolyses successives et élimine les impuretés entre ces hydrolyses . ce procédé consistant à réaliser la seconde conversion en l'absence de substances qui tendent à condenser la dextrose pour former des polysaccharides ; ce procédé pouvant en outre être caractérisé par les points suivants ,ensemble ou séparément :
a) La seconde conversion est réalisée dans un récipient dont les parois internes sont chimiquement - inertes à l'égard de l'acide hydrolysant . b) On réalise la seconde conversion en présence d'un agant dadsorption mélangé avec la solution* c) Après la première conversion et avant la
<Desc/Clms Page number 5>
seconde conversion ,on soumet la solution à deux traite- ments de neutralisation et de filtration consécutifs* d) La première filtration comprend un filtrage mécanique et un filtrage à travers du noir animal ou à travers un agent d'adsorption équivalents e) La première conversion est aussi préféra- blement réalisée dans un récipient dont les parois inter- nes sont inertes à l'égard de l'acide hydrolysanto @)
Le mélange d'amidon et d'eau à une densité d'environ 24 Bé ou moins ,la première neutralisation est poussée jusqu'à un point propre à donner à la solu- tion une concentration en ions d'hydrogène d'environ pH = 4,5 à 4,8 , la seconde neutralisation est poussée jusqu'à un pH d'environ 5,5 à 6,5 et l'on évapore en- suite la solution jusque une densité de 24-30 Bé , puis on la filtre à travers l'agent d'adsorption*
<Desc / Clms Page number 1>
EMI1.1
APPROACH FOR CORNERING L $ AM1DON BIIT, LE-XTROSE This invention relates to the manufacture of dextrose from starch. preferably corn starch, and relates to a process for increasing the purity (crystallizable dextrose content) of the converted liquor so that a higher yield can be obtained, which process comprises interrupting the conversion. before the starch has been completely transformed into sugar and subjecting the liquor, at this stage and subsequently, to certain treatments which will be described *
The process is preferably carried out as follows:
a) A mixture of starch and water preferably having a density of about 24 Bé or less is converted
<Desc / Clms Page number 2>
with the usual amount of hydrolyzing acid, for example
90 kilos of commercial hydrochloric acid at 28% for 25 cubic meters of starch liquor! the conversion taking place, preferably under a pressure of 2.8 to 3 kilos per square centimeter, either in the usual copper autoclave, or what is preferable in an enamelled autoclave, and being pushed to such a point, for example up to a purity of 40-42% reducing sugar calculated as dextrose,
that the mixture does not contain an appreciable amount of gentiobiose or other known disaccharide At this stage of the conversion the solution will contain, in addition to the dextrose mentioned, a mixture of the higher dextrins, i.e. - say intermediate products between 1 * starch * and dextrosea b) When the conversion has reached this phase, the liquor is neutralized, in the hot state in which it is at its outlet from the converter, with sodium carbonate or another suitable neutralizer depending on the acid employed in the conversion * This produces the coagulation and precipitation of proteins, starch and colloidal impurities and partial precipitation of inorganic salts such as iron salts and others. heavy metals - collected during the manufacture of.
starch and copper salts, if the conversion has been carried out in the usual copper converter Neutralization is carried to such a point that it gives the liquor a concentration of hydrogen ions pH = 4.5 at 4.8, the latter value being preferable c) The neutralized liquor is then filtered mechanically to remove the coagulated and precipitated impurities, and is also preferably treated with an adsorption agent.
For example 'it can be filtered through animal black in order to eliminate particular-
<Desc / Clms Page number 3>
The residual metallic and oolloidal compounds * d) The liquor is neutralized again, this time to give it a pH = 5.5 to 6.5.
e) It is then evaporated to a density of 24-30 Bé, then it is filtered through animal charcoal f) The filtered liquor is diluted with pure water or sugar water (solution of dilute dextrose from washing the dextrose-crystallized in the centrifugal turbines) and the liquid is reacidified to the degree of the first conversion and then subjected to a second conversion * If the removal of impurities has not been achieved. not complete,
adsorption agents such as animal or vegetable charcoal can be mixed with the solution contained in the converter *
EMI3.1
The fully converted liquor is then '1 / and preferably filtered neutralized / mechanically and through animal charcoal in the usual manner * This tagged may have a dextrose content of 95-98% (based on the dry substance) while by The ordinary conversion process could not practically achieve a purity significantly exceeding 90% * except by recrystallization.
Dextrose can be crystallized from this solution in any desired manner either by gradually lowering the temperature or under a relatively constant temperature while maintaining a supersaturated state by water extraction. The high purity makes the converted liquor particularly advantageous in the.
case of the manufacture of anhydrous dextrose, which manufacture is very facilitated by the non-application of a high purity liquor In all cases, the high purity of the converted liquor results in an increase in the yield
The impossibility of obtaining practically purities
<Desc / Clms Page number 4>
high by ordinary conversion methods appears to be due to the formation of polysaccharides, for example gentiobiosis by condensation of dextrose or to ** trement, especially during the latter part of the conversion * Little or no polysaccharides of this type as long as a purity of 40 to 42% has not been reached @ The formation of polysaccharides is limited by removing the impurities in this phase,
in particular the salts of heavy metals (this elimination is carried out in a very efficient way by repeated neutralizations), then concentrating the solution before filtering it through animal charcoal and preventing the formation of the aforesaid salts by application, ¯ for perform the conversion in the second phase of an enamel converter (this application also being advantageous in the first conversion), so that the fully converted solution contains a much higher percentage of crystallizable dextrose
R E S U M É ¯dom
A process for converting starch into dextrose, the kind in which starch is subjected, in water and in the presence of an acid:
, to successive hydrolyses and eliminates the impurities between these hydrolyses. said process comprising carrying out the second conversion in the absence of substances which tend to condense dextrose to form polysaccharides; this process can also be characterized by the following points, together or separately:
a) The second conversion is carried out in a vessel whose internal walls are chemically inert with regard to the hydrolyzing acid. b) The second conversion is carried out in the presence of an adsorption agent mixed with the solution * c) After the first conversion and before the
<Desc / Clms Page number 5>
second conversion, the solution is subjected to two consecutive neutralization and filtration treatments * d) The first filtration comprises mechanical filtering and filtering through animal charcoal or through an equivalent adsorption agent e) The first conversion is also preferably carried out in a container the internal walls of which are inert with regard to hydrolysanto acid @)
The mixture of starch and water to a density of about 24 Bé or less, the first neutralization is carried to a point such as to give the solution a concentration of hydrogen ions of about pH = 4.5 to 4.8, the second neutralization is carried out to a pH of about 5.5 to 6.5 and the solution is then evaporated to a density of 24-30 Bé, then filters through the adsorption agent *