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perfectionnements à la production de composés solides , d'ammoniaque, d'acide carbonique et d'eau.
On sait qu'on peut produire différents composés d'ammoniaque, d'acide carbonique et d'eau suivant les con- ditions de température, de pression et de concentration des constituants. Il est connu en particulier que le selNH4
HCO3.NH4 CO2 NH4 qui correspond approximativement à la com- position du carbonate d'ammonium du commerce, est instable en-dessous de 33 0 en présence d'eau et que par conséquent, si ce sel doit être tiré d'une solution aqueuse, la prépa- ration, la séparation de la ligueur-mère et la dessication doivent toutes s'effectuer au-dessus de cette température.
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On a trouvé, suivant la présente invention, un moyen d'évi- ter cet inconvénient et le présent procédé permet en même temps d'obtenir des composés solides d'ammoniaque, d'acide carbonique et d'eau dans lesquels la teneur en ammoniaque peut être modifiée à volonté, de 22 à 40 % en poids, sui- vant de légers changements des conditions des opérations qui vont être décrites. suivant le présent procédé, la première phase con- siste à préparer du carbamate d'ammonium, soit par voie sèche, soit par voie humide, de préférence par ce dernier moyen.
Ce carbamate d'ammonium est ensuite traité par de l'acide car- bonique en présence d'eau et il se produit alors une réaction qui peut être indiquée comme suit :
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suivant la quantité d'eau présente, on peut obtenir un produit sec contenant plus ou moins d'ammoniaque. Un. excès de CO2 est Habituellement employé. Moyennant un réglage ap- proprié, on peut obtenir un produit sensiblement identique au carbonate d'ammonium du commerce ou bien préparer du bi- carbonate d'ammonium pratiquement pur.
L'invention comprend en particulier le procédé sui- vant lequel on met en présence de l'ammoniaque et de l'acide carbonique, en solution aqueuse, en concentrations telles et dans des conditions de température et de pression telles qu'il se précipite du carbamate d'ammonium solide (NH2CO2NH4), ce sel étant alors traité de la manière décrite ci-dessus. On peut toutefois produire un mélange contenant, outre le carba- mate d'ammonium, d'autres sels tels que le carbonate normal ou le bicarbonate ou leurs sels doubles, et traiter ensuite ce mélange par de l'acide carb onique.
Dans certains cas, il peut être avantageux d'introduire une certaine quantité d'ammonia-
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que avec l'acide carbonique, de façon à enlever partielle- ment l'eau présente par la formation de bicarbonate d'am- monium d'une manière connue. Le présent procédé est essen- tiellement caractérisé par le fait que le produit solide ini- tialement formé prend partiaux réactions chimiques qui ab- sorbent l'eau.
L'exemple suivant servira à l'explication de la forme préférée de réalisation du procédé.
De l'ammoniaque gazeuse et de l'acide carbonique à la pression atmosphérique sont refoulés par une pompe dans de l'eau ou dans une autr solution appropriée à une tempé- rature de 20 à 50 C., jusqu'à ce que les concentrations en NEL et en CO2 atteignent chacune environ 30% en. poids de la solution totale.Du carbamate d'ammonium solide est alors précipité et de l'ammoniaque gazeuse et de l'acide carboni- que sont ensuite envoyés dans la proportion de deux parties d'ammoniaque pour une d'acide carbonique, c'est-à-dire dans la proportion dans laquelle ces constituants sont retirés à l'état de carbamate d'ammonium. Une production continue du carbamate d'ammonium s'établit ainsi.
Lorsqu'on travaille a la pression atmosphérique, la température de travail ne peut pas raisonnablement dépasser 50 C., mais si on a re- cours à des pressions plus élevées, des températures encore plus élevées peuvent être admises. Les températures de tra- vail élevées sont avantageuses, vu que l'élimination de la chaleur de'réaction est ,plus aisée qu'à une basse tempéra- ture.
Lorsqu'on travaille à la pression atmosphérique, il est préférable de maintenir la température, pendant la prépara- tion du carbamate d'ammonium, aux environs de 50 C,
Le carbamate d'ammonium solide est séparé de la so- lution par filtration, par décantation, par essorage centrifu-
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ge ou par d'autres moyens, mais en tous cas avec une certai- ne quantité de la liqueur-mère adhérant au sel. Les cristaux humides de carbamate d'ammonium, contenant par exemple 10% d'eau libre, sont alors traités par de l'acide carbonique gazeux ou par des gaz contenant de l'acide carbonique tels que le gaz de four à chaux ou les gaz s'échappant d'un foyer, avec ou sans épuration préliminaire de ces gaz.
Ce traitement peut se faire à toute température convenable, par exemple à la température ambiante, et si on le désire, l'acide carbo- nique ou les gaz contenant de l'acide carbonique peuvent être employés sous pression de façon à. augmenter la concen- tration en acide carbonique et par conséquent la vitesse de réaction. Si c'est nécessaire, on peut ajouter au carbamate d'ammonium subissant le traitement par l'acide carbonique, un supplément d'eau soit à l'état liquide, soit sous la forme de vapeur, ou de toute autre manière appropriée. Le produit final est tout-à.-fait sec vu que toute l'eau pré- sente a été employée dans la réaction.
@ Un réglage approprié de la quantité d'eau présente permet de modifier dans les limites indiquées ci-dessus, la composition du produit sec. Les produits contenant plus d'a- cide carbonique par rapport à l'ammoniaque sont en règle générale plus stables et conviennent mieux pour le trans- port vu. qu'ils ont moins de tendance à perdre de l'ammonia- que.
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improvements in the production of solid compounds, ammonia, carbonic acid and water.
It is known that different compounds of ammonia, carbonic acid and water can be produced depending on the conditions of temperature, pressure and concentration of the constituents. In particular, it is known that NH4 salt
HCO3.NH4 CO2 NH4 which corresponds approximately to the composition of commercial ammonium carbonate, is unstable below 33 0 in the presence of water and therefore, if this salt is to be obtained from an aqueous solution , preparation, separation from the mother liguer and desiccation should all be carried out above this temperature.
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A means of overcoming this drawback has been found according to the present invention, and at the same time the present process makes it possible to obtain solid compounds of ammonia, carbonic acid and water in which the ammonia content can be varied at will, from 22 to 40% by weight, depending on slight changes in the conditions of the operations which will be described. according to the present process, the first step consists in preparing ammonium carbamate, either by the dry route or by the wet route, preferably by the latter means.
This ammonium carbamate is then treated with carbonic acid in the presence of water and a reaction then takes place which can be indicated as follows:
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depending on the amount of water present, it is possible to obtain a dry product containing more or less ammonia. Usually excess CO2 is employed. With proper control, a product substantially identical to commercial ammonium carbonate can be obtained or substantially pure ammonium bicarbonate can be prepared.
The invention comprises in particular the process according to which ammonia and carbonic acid are brought into contact in aqueous solution, in such concentrations and under conditions of temperature and pressure such that the precipitate precipitates. solid ammonium carbamate (NH2CO2NH4), this salt then being treated as described above. However, it is possible to produce a mixture containing, in addition to ammonium carbamate, other salts such as normal carbonate or bicarbonate or their double salts, and then to treat this mixture with carbonic acid.
In some cases, it may be advantageous to introduce a certain amount of ammonia-
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than with carbonic acid, so as to partially remove the water present by the formation of ammonium bicarbonate in a known manner. The present process is essentially characterized in that the solid product initially formed takes part in chemical reactions which absorb water.
The following example will serve to explain the preferred embodiment of the process.
Ammonia gas and carbonic acid at atmospheric pressure are pumped into water or another suitable solution at a temperature of 20 to 50 C., until the concentrations in NEL and CO2 each reach around 30% in. weight of the total solution. Solid ammonium carbamate is then precipitated, and gaseous ammonia and carbonic acid are then sent in the proportion of two parts of ammonia to one of carbonic acid, that is, that is to say in the proportion in which these constituents are removed in the form of ammonium carbamate. A continuous production of ammonium carbamate is thus established.
When working at atmospheric pressure the working temperature cannot reasonably exceed 50 ° C, but if higher pressures are used still higher temperatures may be allowed. High working temperatures are advantageous since the removal of the heat of reaction is easier than at low temperature.
When working at atmospheric pressure, it is preferable to maintain the temperature during the preparation of the ammonium carbamate at around 50 ° C.
The solid ammonium carbamate is separated from the solution by filtration, by decantation, by centrifugal suction.
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ge or by other means, but in any case with a certain quantity of the mother liquor adhering to the salt. The wet crystals of ammonium carbamate, for example containing 10% free water, are then treated with carbonic acid gas or with gases containing carbonic acid such as lime kiln gas or gases escaping from a fire, with or without preliminary purification of these gases.
This treatment can be carried out at any suitable temperature, for example at room temperature, and if desired, carbonic acid or gases containing carbonic acid can be employed under pressure so as to. increase the carbonic acid concentration and hence the reaction rate. If necessary, additional water may be added to the ammonium carbamate undergoing the treatment with carbonic acid, either in the liquid state or in the form of vapor, or in any other suitable manner. The final product is quite dry as all the water present has been used in the reaction.
@ An appropriate adjustment of the quantity of water present makes it possible to modify, within the limits indicated above, the composition of the dry product. Products containing more carbon dioxide than ammonia are generally more stable and more suitable for transport. that they have less tendency to lose ammonia.
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