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Procédé de fabrication de résine artificielle à partir de phénols et de formaldéhyde, avec emploi d'un agent de condensation
L'emploi d'agents de condensation, par exemple de bases, acides ou sels à action dissociatrice, dans la fabrication de produits résineux artificiels par la con- densation de phénols et de formaldéhydesou de composés donnant, par dissociation, de la formaldéhyde, est connu.
Suivant la quantité d'agents de condensation employas et suivant le temps nécessaire pour la réaction produite par le chauffage, on obtient des produits ayant des proprié- tés physiques et chimiques différentes.
La présente invention concerne un p rocédé de fabrication de résines artificielles, à partir de phénols et de formaldéhyde, dans lequel on emploie, comme agent de condensation ou de contact une matière qui ne se forme que pendant la réaction et qui, conformément à sa @
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composition chimique, a encore pour but de colorer le produit final.
Lorsqu'on emploie cet agent de condensation qui n'est formé qu'à l'intérieur de la condensation, l'opéra- tion de condensation est influencée de manière que la formation de l'eau de réaction s'opère peu à peu et que, lors de l'évaporation subséquente dans le vide, cette eau puisse être facilement éliminée. Il a été trouvé aussi que ce procédé permet la transformation lente du résol en résite, ce qui rend possible l'élimination de l'eau jusqu'à des traces minimes, processus qui est de la plus grande importance pour lespropriétés physiques et chimi- ques du produit final.
Selon l'invention, on emploie comme agents de condensation des indophénols qui, ainsi qu'il a été dit, sont formés dans la réaction même. On soumet par exemple 1000 parties en poids de phénol ou de crésol à une oxyda- tion alcaline modérée avec une partie en poids de p-amido- diméthylani'line, jusqu'à ce que la combinaison d'aniline ait à peu près complètement.disparu.
Ainsi a pris naissance, dans le phénol, une substance qui est de l'indophénol, intervenant comme agent de contact ou de condensation. On ajoute alors la quantité voulue de formaldéhyde et l'on opère la cuisson de la manière connue, avec un réfrigérant à reflux, jus- qu'à obtention du produit de condensation. Ce dernier est avantageusement débarassé de l'eau par distillation dans le vide et la masse résineuse obtenue comme résidu est éventuellement durcie d'une manière connue par chauffage à une température assez élevée.
Comme agents d'oxydation, on peut employer les véhicules d'oxygène usuels, par exemple de petites quan- tités de permanganate.
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EXEMPLE 1 1000 parties en poids de phénol sont addition-
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nées d'une partie en'poids de p-amidodirnéthylaniline, puis chauffées au bain-marie pendant environ 1 heure. Le mélange est alors soumis à une oxydation modérée, par exemple au moyen de petitesquantités de permanganate, ce qui élimine le reste éventuel de'la p-amidodiméthylani- line.
Le mélange de réaction est alors chauffé agec 800 parties en poids de formaldéhyde à 40%, au moyen d'un ré- frigérant à reflux, jusqu'à formation du produit de con- densation, puis débarassé de l'eau en excès par distilla- tion (entre 80 et 1000 C) et, si nécessaire, durci éga- .lement d'une manière connue à des températures plus éle- vées. Les produits obtenus ont, suivant la quantité em- ployée des produits de départ, une coloration allant du bleu au vert.
Si l'on veut obtenir des produits non colorés, la matière colorante produite peut être détruite avant la distillation, de préférence au moyen d'acides miné- raux dilués.
EXEMPLE II
1000 parties en poids de phénol sont traitées par 1 partie en poids de p-amidophénol et chauffées au bain-marie. Le mélange est alors soumis à une oxydation alcaline et après addition de 800 parties en poids de formaldéhyde à 40% et traité ensuite comme à l'exemple I.
Le produit obtenu possède une coloration allant au rose au brun rouge. @
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Ceci dit, je déclare considérer comme étant de mon invention et revendiquer :
1 .- Un procédé de fabrication de résines arti- ficielles par condensation de phénols et de formaldéhyde, avec intervention d'agents de condensation, caractérisé en ce qu'on forme à l'intérieur du phénol, par addition de petites quantités de 'composés p-aminoaryliques et oxydation modérée subséquente, une combinaison du genre de l'indophénol, qui intervient comme agent de condensa- tion et provoque, en même temps, la coloration du produit f inal .
2 .- Un procédé suivant la revendication 1, ca- ractérisé en ce qu'on détruit, par exemple par addition d'un acide minéral, après qu'elle a rempli son rôle d'agent de condensation et avant l'élimination de l'eau, la matière colorante qui a pris naissance'à, l'intérieur du phénel, en vue d'obtenir un produit final non coloré.
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Process for manufacturing artificial resin from phenols and formaldehyde, using a condensing agent
The use of condensing agents, for example bases, acids or salts with a dissociative action, in the manufacture of artificial resinous products by the condensation of phenols and formaldehyde or of compounds which, on dissociation, give formaldehyde, is useful. known.
Depending on the amount of condensing agent employed and the time required for the reaction produced by heating, products are obtained having different physical and chemical properties.
The present invention relates to a process for the production of artificial resins from phenols and formaldehyde, in which a material which is formed only during the reaction and which, according to its design, is employed as a condensing or contacting agent.
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chemical composition, further aims to color the final product.
When this condensing agent which is formed only inside the condensation is employed, the condensing operation is influenced so that the formation of the water of reaction takes place little by little and that, on subsequent evaporation in a vacuum, this water can be easily removed. It has also been found that this process allows the slow transformation of resole into resite, making it possible to remove water to minimal traces, a process which is of the greatest importance for the physical and chemical properties. of the final product.
According to the invention, use is made as condensing agents of indophenols which, as has been said, are formed in the reaction itself. For example, 1000 parts by weight of phenol or cresol is subjected to moderate alkaline oxidation with one part by weight of p-amidodimethylanylin, until the aniline combination is almost completely. faded away.
Thus arose, in phenol, a substance which is indophenol, acting as a contact or condensation agent. The desired quantity of formaldehyde is then added and the cooking is carried out in the known manner, with a reflux condenser, until the condensation product is obtained. The latter is advantageously freed from water by vacuum distillation and the resinous mass obtained as residue is optionally hardened in a known manner by heating to a fairly high temperature.
As oxidizing agents, customary oxygen vehicles, for example small amounts of permanganate, can be employed.
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EXAMPLE 1 1000 parts by weight of phenol are added
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born from a part by weight of p-amidodirnethylaniline, then heated in a water bath for approximately 1 hour. The mixture is then subjected to moderate oxidation, for example by means of small amounts of permanganate, which removes any remaining p-amidodimethylaniline.
The reaction mixture is then heated with 800 parts by weight of 40% formaldehyde, using a reflux condenser, until the condensation product is formed, then the excess water is distilled off. - tion (between 80 and 1000 C) and, if necessary, also cured in a known manner at higher temperatures. The products obtained have, depending on the amount of starting products used, a color ranging from blue to green.
If uncoloured products are to be obtained, the coloring material produced can be destroyed before distillation, preferably with dilute mineral acids.
EXAMPLE II
1000 parts by weight of phenol are treated with 1 part by weight of p-amidophenol and heated in a water bath. The mixture is then subjected to alkaline oxidation and after addition of 800 parts by weight of 40% formaldehyde and then treated as in Example I.
The product obtained has a coloration ranging from pink to reddish brown. @
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That said, I declare to consider as being of my invention and to claim:
1 .- A process for the manufacture of artificial resins by condensation of phenols and formaldehyde, with the intervention of condensing agents, characterized in that the phenol is formed inside by the addition of small quantities of 'compounds p-aminoaryls and subsequent moderate oxidation, a combination of the indophenol type, which acts as a condensing agent and at the same time causes the color of the end product.
2. A process according to claim 1, charac- terized in that it is destroyed, for example by addition of a mineral acid, after it has fulfilled its role as a condensing agent and before the elimination of l water, the coloring matter which originated inside the phenel, in order to obtain an uncolored end product.