BE1022099B1 - Werkwijze voor het bereiden van een sorbitolrijke stroop met hoge zuiverheid - Google Patents

Abstract

Deze uitvinding betreft een alternatieve werkwijze voor het bereiden hoge zuiverheid sorbitol, waarbij het proces een aantal technische en economische voordelen biedt ten opzichte van bestaande processen.

Description

WERKWIJZE VOOR HET BEREIDEN VAN EEN SORBITOLR1JKE STROOP MET HOGE ZUIVERHEID

Deze uitvinding betreft een werkwijze voor het bereiden van een sorbitolrijke stroop van hoge zuiverheid, met minder dan 0,2% totaal reducerende suikers.

In de stand van de techniek worden verscheidene werkwijzen beschreven voor het bereiden van sorbitolrijke stropen. Volgens een gekende werkwijze, en zoals o.a. verduidelijkt in voorbeeld 2 van de Internationale octrooiaanvraag WO 2012/045985, wordt een oplossing van kristallijn dextrose monohydraat gehydrogeneerd. Daardoor wordt een stroop verkregen die 98,6 % sorbitol bevat, een beperkt aantal bijproducten, en minder dan 0,2 %, bij voorkeur minder dan 0,15 % totaal reducerende suikers, zoals bepaald via de methode van Bertrand. Het kristallijn dextrose wordt verkregen via een kristallisatieproces van zetmeelhydrolysaat met een hoog Dx. Zo'n hoge Dx zetmeelhydrolysaat bevat over het algemeen tussen 94 en 97 % glucose.

Een alternatieve werkwijze voor het bereiden van een sorbitolrijke stroop, omvat het uitvoeren van een nanofiltratie op een hoog Dx zetmeelhydrolysaat om op die manier een zogenaamde D99 stroop (stroop die meer dan 99 % glucose bevat) te bekomen. De bekomen D99 stroop wordt vervolgens gehydrogeneerd om een sorbitolrijke stroop te bekomen. Dergelijke werkwijze wordt beschreven in de Amerikaanse octrooipublicatie US 5,869,297.

De Chinese octrooipublicatie CN1928121 beschrijft een werkwijze waarbij glucosestroop met een hoge Dx gezuiverd wordt via de “gesimuleerd bewegend bed chromatografie” technologie, waardoor een fractie met meer dan 99,0 % glucose bekomen wordt. De bekomen glucose stroop werd vervolgens gehydrogeneerd tot een hoge sorbitol stroop.

De hierboven genoemde werkwijzen voor de bereiding hoge sorbitol stropen vertonen een aantal nadelen met betrekking tot de gebruikte substraten of met betrekking tot de bewerkingen die worden uitgevoerd om zo’n zeer zuiver substraat te verkrijgen.

Dextrose monohydraat is een eerder duur substraat dat beter kan worden gevaloriseerd in andere toepassingen. Wanneer kristallijne dextrose wordt geproduceerd, wordt ook een minder zuiver moederloog verkregen dat commercieel minder waarde heeft. Indien bovendien één enkele suikeralcohol productielijn wordt gebruikt voor het maken van verschillende producten, dan zullen product verliezen tijdens omschakelingen eveneens een invloed hebben op de productiviteit van dergelijke installaties.

Indien nanofiltratie gebruikt wordt om hoge Dx stropen te zuiveren in glucoseffacties met een hoge zuiverheid (glucose gehalte > 99 %), dan zijn er relatief lage fluxen noodzakelijk, omdat bij toenemend debiet de zuiverheid van het permeaat daalt. Dezelfde nadelen met betrekking tot "omschakelingsverliezen” en "moederlogen" (hier retentaten), worden waargenomen, als wanneer kristallijne dextrose gebruikt wordt.

Vergeleken met het gebruik van nanofiltratie, is een chromatografische scheiding technisch nog ingewikkelder, en is een hogere investering vereist dan bij nanofiltratie. Gelijkaardige nadelen met betrekking tot de vorming van "moederlogen" en "omschakelingsverliezen” worden in deze gevallen ook aangetroffen.

De Duitse octrooipublicatie DE1912826 beschrijft een werkwijze voor het bereiden van zeer zuivere sorbitol. Daarbij wordt een intermediaire sorbitolstroop bevattende > 98 % sorbitol verder chromatografisch behandeld, waarbij een hoge zuiverheid sorbitolstroop, bevattende > 99 % sorbitol en < 0,15 % reducerende suikers, bekomen wordt. De aldus verkregen sorbitolstropen zijn zeer kleurstabiel tijdens zure en/of alkalische warmtebehandeling.

Echter, ook dit proces is vrij ingewikkeld gezien de intermediaire sorbitolstroop reeds bekomen werd door hydrogenatie van een zuivere glucose substraat bevattende > 99 % glucose.

Uit de bovenstaande beschrijving van de stand van de techniek blijkt duidelijk dat er een behoefte is aan een eenvoudiger, en bijgevolg minder dure werkwijze voor het bereiden van een sorbitolstroop van hoge zuiverheid welke minder dan 0,2 % totale reducerende suikers bevat.

Het doel van de uitvinding wordt bereikt door te voorzien in een werkwijze voor het bereiden van een sorbitolrijke stroop met minder dan 0,2% totaal reducerende suikers, waarbij de werkwijze de volgende stappen omvat: - het hydrogeneren van een glucose stroop die 94% tot 97% glucose op d.s. van de stroop bevat, - het uitvoeren van een nanofiltratieproces op de gehydrogeneerde glucose stroop, zodat een permeaat wordt bekomen bestaande uit minstens 99,2 gew.% hexitol met minder dan 0,2 gew.% totaal reducerende suikers en minder dan 0,3 gew.% maltitol en hoger gehydrogeneerde Oligosacchariden.

In het kader van deze uitvinding wordt begrepen onder de uitdrukking sorbitolrijke stroop, een sorbitolstroop van hoge zuiverheid die hoofdzakelijk bestaat uit sorbitol en welke minder dan 0,2 % totaal reducerende suikers bevat, bepaald volgens de methode Bertrand. In wezen wordt bedoeld dat < 2,5 %, bij voorkeur < 2 % op droge stof (d.s.) van de sorbitolstroop bestaat uit andere suiker alcoholen dan sorbitol. Een belangrijk deel van deze fractie bestaat uit isomere hexitolen, zoals mannitol en iditol. Vandaar dat het totale gehalte aan hexitolen (DPl-ol) hoger ligt dan het sorbitol gehalte. De fractie van suiker alcoholen met een hoger MW (DP2 en hoger) vertegenwoordigt aldus minder dan 0,3 %, bij voorkeur minder dan 0,15 % van de droge stof stroop. Hierdoor zullen dergelijke sorbitolrijke stropen een hoge chemische stabiliteit tegen zuren en basen vertonen, evenals tegen thermische spanningen.

De beschreven werkwijze is het resultaat van uitgebreide onderzoeksinspanningen bij de aanvrager. Hierdoor was deze in staat om een uniek proces te ontwikkelen om een sorbitolrijke stroop van hoge zuiverheid te produceren. De uitvinding berust op de verrassende vaststelling dat wanneer een sorbitoloplossing en de overeenkomstige glucoseoplossing verwerkt worden door middel van nanofïltratie, en hierbij hetzelfde type membraan wordt gebruikt en dit in dezelfde omstandigheden m.b.t. voedingsconcentratie, temperatuur en druk, dat dan de permeaatstroom en tegelijkertijd de "maltitol reductiefactor", consistent hoger zijn in het geval dat een sorbitolrijke voeding wordt verwerkt, vergeleken met de verwerking van de overeenkomstige glucoseoplossing. Dit was zeer verrassend, gezien het moleculair gewicht van de betreffende moleculen nagenoeg hetzelfde is.

Dit betekent dat een hogere zuiverheid en tegelijkertijd een hogere opbrengst wordt verkregen met een sorbitolrijk substraat, wanneer dezelfde omstandigheden worden gebruikt als bij de verwerking van een equivalente glucoserijke samenstelling.

Volgens een voorkeurdragende werkwijze overeenkomstig de uitvinding omvat de werkwijze de volgende stappen: - het hydrogeneren van een glucose stroop met 94% tot 97% glucose_op d.s. van de stroop; - het uitvoeren van een nanofiltratie op de gehydrogeneerde glucosestroop, zodat een permeaat wordt bekomen bestaande uit minstens 99,7 gew.% hexitol met minder dan 0,1 gew.% totaal reducerende suikers en minder dan 0,15 gew.% maltitol en hoger gehydrogeneerde oligsachariden.

Het resterende deel van het bekomen permeaat bestaat uit fracties met een lager moleculair gewicht dan de hexitolen.

Bij een meer voorkeurdragende werkwijze volgens de uitvinding wordt de gehydrogeneerde glucosestroop met een concentratie gelegen tussen 30% en 60% op droge stof aan een nanofiltratiestap onderworpen bij een temperatuur en druk instelbaar van 25°C en 70 bar tot een temperatuur van 75°C en druk van 25 bar. In het bijzonder wordt de gehydrogeneerde glucosestroop met een concentratie gelegen tussen 40% en 50% op droge stof aan een nanofiltratiestap onderworpen bij een temperatuur en druk instelbaar van 30°C en 55 bar tot een temperatuur van 45°C en druk van 40 bar, en meer in het bijzonder bij een temperatuur en druk instelbaar van 30°C en 50 bar tot een temperatuur van 40°C en druk van 40 bar.

Volgens een bijzondere werkwijze overeenkomstig de uitvinding hebben de gebruikte membranen in het nanofiltratieproces, een MWCO van 300 of minder.

De uitvinding wordt nu nader toegelicht aan de hand van de hierna volgende beschrijving en uitgewerkte voorbeelden van de werkwijze overeenkomstig deze uitvinding. De bedoeling van deze beschrijving is enkel een verduidelijkend voorbeeld te geven en kan dus geenszins geïnterpreteerd worden als een beperking van het toepassingsgebied van de uitvinding of van de in de conclusies opgeëiste octrooirechten.

In deze beschrijving wordt door middel van referentiecijfers verwezen naar de hierbij gevoegde figuren, waarbij: - figuur 1: een schematische voorstelling is van een nanofiltratieproces; - figuur 2: een schematische voorstelling is van een alternatief nanofiltratieproces; - figuur 3: een grafische voorstelling is van de resultaten van tabel 1 en 2.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het bereiden van een sorbitolrijke stroop met minder dan 0,2%, bij voorkeur minder dan 0,1% totaal reducerende suikers. De werkwijze omvat de volgende stappen: - het hydrogeneren van een glucose stroop met 94% tot 97% glucose op droge stof, - het uitvoeren van een nanofiltratieproces op de gehydrogeneerde glucose stroop, zodat een permeaat wordt bekomen bestaande uit minstens 99,2 gew.% hexitol met minder dan 0,2 gew.%, bij voorkeur minder dan 0,1 gew.% totaal reducerende suikers en minder dan 0,3 gew.% maltitol en hoger gehydrogeneerde Oligosacchariden.

Het uitgangsproduct, namelijk een hoog Dx glucosestroop, is algemeen bekend in de stand van de techniek. Tegenwoordig worden een dergelijke stroop bereid door het enzymatisch vloeibaar maken en versuikeren van zetmeel. Hierbij is een zo hoog mogelijk glucose gehalte wenselijk, gezien dergelijke stropen gebruikt worden als substraat voor de productie van kristallijne dextrose, sorbitol of isoglucose. Het glucose gehalte varieert tussen de 94 en 97 % op droge stof (d.s). De werkwijze voor het verkrijgen van dergelijke dextrose stroop is uitvoerig beschreven in de octrooi-en technische literatuur, (bijvoorbeeld in "Starch Hydrolysis Products" door W. Schenk en RE Hebeda-1992, p.110).

Dergelijke dextrose stropen kunnen vervolgens worden gehydrogeneerd met gekende katalysatoren zoals Raney Ni of Ru/C.

De aldus verkregen sorbitol stroop bevat gewoonlijk ongeveer 94-95 % sorbitol op droge stof, een kleine hoeveelheid andere hexitolen, zoals mannitol en iditol, maltitol (2,5-3,5 % d.s), een ondergeschikte hoeveelheid gehydrogeneerde Oligosacchariden en sommige lagere MW afbraakproducten. De aanwezige maltitol en gehydrogeneerde Oligosacchariden zijn verantwoordelijk voor kleurvorming tijdens de thermische behandeling onder zure omstandigheden, en dit omwille van het vrijkomen van reducerende suikers en hun thermische ontleding.

Het verwijderen van deze componenten zal dan sterk het niveau van kleurvormende verbindingen verminderen.

Nanofiltratie is een door druk aangedreven membraan filtratieproces, gesitueerd tussen omgekeerde osmose en ultrafiltratie. Nanofiltratie weerhoudt typisch grote en organische moleculen met een molaire massa van meer dan 300-500g/mol. De belangrijkste nanofiltratie membranen zijn composietmembranen vervaardigd via grensvlakpolymerisatie. (interfacial polymérisation)

De nanofiltratie membranen die gebruikt worden in de werkwijze overeenkomstig de uitvinding hebben typisch een MWCO (molecular weight cut-off) van 300 of minder. Typische polymeer nanofiltratie membranen die bij de onderhavige uitvinding toegepast worden omvatten, bijvoorbeeld, aromatische polyamide membranen, polysulfon membranen, gesulfoneerde polysulfon membranen, polyethersulfon membranen, polyester membranen en combinaties van de opgesomde membranen. Typische anorganische membranen zijn bijvoorbeeld zirkoonoxide en aluminiumoxide membranen.

De typische vorm van het nanofiltratie membraan is de vorm van een vlakke plaat. Echter, andere vormen voor het membraan zijn ook mogelijk, bijvoorbeeld buisvormig, spiraalvormige membranen en hollevezelmembranen.

Nanofiltratie wordt typisch uitgevoerd bij een pH van 4 tot 8, bij voorkeur van 4,5 tot 7. Verder wordt nanofiltratie uitgevoerd bij een druk van 15 tot 75 bar en bij temperaturen tussen 20 en 80 ° C.

Er is nu vastgesteld dat de verwerking van dergelijke sorbitol stroop met behulp van nanofiltratie, het mogelijk maakt om in dit permeaat componenten met DP2 en hoger (maltitol, maltotriitol, en hogere gehydrogeneerde oligosaccharides) op een zeer efficiënte manier te reduceren tot een niveau waarbij een hoge zuiverheid sorbitol stroop wordt bekomen met minder dan 0,2 % , bij voorkeur minder dan 0,1 % totaal reducerende suikers, zoals bepaald via de methode van Bertrand. Daarbij kan de concentratie van de te verwerken stroop variëren tussen 30 en 60 % op ds., bij voorkeur van 40 tot 50% ds. De voorwaarden voor temperatuur en druk tijdens het nanofiltratie proces kan variëren van 25°C en 70 bar, tot een temperatuur van 75°C en een druk van 25 bar. Bij voorkeur wordt een temperatuur en druk variërend van 30 °C en 55 bar , tot een temperatuur van 45 ° C en een druk van 40 bar gebruikt, en meer in het bijzonder een temperatuur en druk variërend van 30 °C en 50 bar, tot een temperatuur van 40 °C en een druk van 40 bar. Hierbij was het onverwacht dat in vergelijking met de niet-gehydrogeneerde equivalent, met name de overeenkomstige glucosestroop, de sorbitol stroop, bij toediening aan hetzelfde debiet naar het nanofiltratie systeem een verhoogde flux vertoonde aan de permeaatzijde die 50 tot 100 % hoger was dan fluxen, verkregen met de overeenkomstige glucosestroop.

Tegelijkertijd werd er een verbeterde membraanselectiviteit voor de gehydrogeneerde DP2 en hoogmoleculaire verbindingen waargenomen, vergeleken met hun niet-gehydrogeneerde tegenhangers, en dit niettegenstaande ze allebei bijna hetzelfde molecuulgewicht hebben. Als maat voor de selectiviteit, wordt de maltitol reductiefactor" (MRF’) of het equivalent daarvan de "maltose reductiefactor " (MRF) gebruikt. Daarbij zijn de "maltitol reductiefactor " of het equivalent de "maltose reductiefactor", de uitdrukking van de verhouding van maltitol (maltose) aanwezig in het retentaat en het permeaat. Hoe hoger deze waarde, hoe selectiever de scheiding is geweest tussen DPI en DP2 suikers of suiker alcoholen.

Deze "maltitol reductiefactor", stijgt ten opzichte van de "maltose reductiefactor" met een percentage variërend tussen 10 % en 200 % (zoals verder zal worden toegelicht in de voorbeelden) en resulteert in een hogere zuiverheid bij een hogere flux. De combinatie van beide factoren resulteert dus in een sterke toename van de efficiëntie van het nanofiltratieproces, tijdens de behandeling van de sorbitolstroop, dit in vergelijking met de corresponderende glucosestroop.

Als gevolg van het laag gehalte aan totaal reducerende suikers, worden sorbitolrijke stropen verkregen met uitstekende eigenschappen m.b.t. hitte stabiliteit, zoals blijkt uit tabel 5. Deze hitte stabiliteit werd bepaald door middel van een test A, zoals hierna beschreven. Uit deze test is gebleken dat een stroop met minder dan 0,1 % totale reducerende suikers (bijna) kleurloos blijft wanneer behandeld onder de extreme omstandigheden gebruikt voor het evalueren van de thermische stabiliteit.

De test A omvat de volgende stappen: - de stroop concentreren door verdamping onder vacuüm tot ongeveer 79 % ds; - 30 ml. van de geconcentreerde stroop afineten in een reageerbuis met een inwendige diameter van 3 cm. en 20 cm hoogte; - de reageerbuis in een tot 200 °C verwarmd oliebad plaatsen, gedurende 1 uur, waarbij het vloeistofniveau in de reageerbuis op dezelfde hoogte staat als het oliepeil in het bad; - vervolgens afkoelen van de stroop tot ongeveer 80 °C; - de kleur meten in een cuvet van 1 cm. bij 420 nm.

Het nanofïltratieproces kan worden uitgevoerd in een installatie zoals getoond in Figuren 1 en 2, of een combinatie van beide installaties. De installatie (1) getoond in Fig. 1 omvat een voedingstank (2), een ffequentiegestuurde hogedruk doseerpomp (3), een debietmeter (4), een warmtewisselaar (5), een spiraal gewonden nanofiltratie element (6), een tegendruk ventiel (7) en de noodzakelijke aansluitingen voor de voeding, permeaat en retentaat stromen.

Bij gebruik van een installatie (1) volgens Fig. 1, wordt een stroop uit de voedingstank (2) toegevoerd aan de spiraalgewonden filterelement (6) met een hogedrukpomp (3). De druk wordt geregeld door instelling van een tegendruk ventiel. De temperatuur van de voeding wordt geregeld door toepassing van warm of koud water aan de warmtewisselaar (5).

De installatie (8) afgebeeld in Fig. 2 omvat een voedingstank (2), een ffequentiegestuurde hogedruk doseerpomp (3), een ffequentiegestuurde retentaat terugvoerpomp (9), een warmtewisselaar (5), een spiraal gewonden nanofiltratie element (6), een retentaat drukregelklep (10), een debietmeter voor retentaat (4) en een debietmeter voor permeaat (4’), de nodige druk en temperatuur probes voor PLC- gestuurde bediening en de nodige aansluitingen voor voeding, permeaat en retentaat stromen.

Bij gebruik van een installatie (8) volgens Fig. 2, wordt een stroop uit de voedingstank (2) gevoed door een hogedrukpomp (3) in het retentaat circuit. Deze retentaat lus bestaat uit een terugvoerpomp (9), een warmtewisselaar (5) en spiraalgewonden nanofilterelement (6). De drukval over de retentaatzijde van de spiraalvormig gewikkelde element wordt gestuurd door de terugvoerpomp. De retentaat regelklep (10) zal de druk in het retentaat circuit regelen. De temperatuur van de voeding wordt geregeld door toepassing van warm of koud water aan de warmtewisselaar. Zowel het permeaat als het retentaat worden continu onttrokken uit het systeem en apart verzameld.

De uitvinding zal hierna nog verder worden geïllustreerd door een aantal voorbeelden, welke niet als beperkend voor de uitvinding beschouwd kunnen worden. VOORBEELD 1:

In dit voorbeeld worden een aantal instellingen voor verdunning, temperatuur en druk getest met behulp van een hoge glucose stroop (Sirodex 431 van leverancier Syral) (tabel 1) en zijn gehydrogeneerde tegenhanger (Meritol 130 van Syral) (tabel 2)·

Een nieuw NF3A - 2540 - 46N spiraalgewonden nanofiltratie element van “Sepro Membranes Inc.” wordt gebruikt in een proef membraanfiltratie installatie zoals getoond in Fig. 1.

De commerciële stropen worden verdund met gedemineraliseerd water en toegevoerd in de voedingstank (2) van de installatie (1). Met behulp van de hogedrukpomp, wordt de verdunde stroop gevoed bij 6001/h aan het nanofiltratie element (6). Zowel het permeaat als het retentaat worden teruggevoerd naar de voedingstank (2). De druk in het systeem wordt geregeld door instelling van een tegendruk ventiel. De temperatuur wordt geregeld door toevoeren van warm of koud water aan de warmtewisselaar (5). Telkens wanneer één van de instellingen verandert , laat men het systeem toe zich over een periode van 15 minuten terug in evenwicht te stellen. Aan het einde van deze equilibratieperiode en vooraleer over te gaan naar de nieuwe instelling, worden stalen van permeaat en retentaat genomen en wordt de stroomsnelheid van het permeaat gemeten.

De stalen worden geanalyseerd op % d.s en ook het gehalte mono - en disaccharide (DPI en DP2), of het gehalte van hun gehydrogeneerde tegenhangers, wordt via HPLC-analyse bepaald. DPI en DP2 gehalte wordt uitgedrukt als % op d.s van de behandelde stroop. Voor elke set parameters, wordt een maltose of maltitol reductie factor (verder afgekort als respectievelijk MRF of MRF') berekend door het DP2 cijfer voor het retentaat te delen door het DP2 cijfer voor het permeaat. Deze MRF en MRF ' factoren geven informatie over het scheidend vermogen van het proces met betrekking tot de DPI en DP2 fracties, onder de gebruikte omstandigheden.

Volgende instellingen zijn gebruikt:

Temperatuur (T) in combinatie met de druk: - 40 ° C en 40 bar; - 45 ° C en 32 bar; - 50 ° C en 25 bar

Elke instelling werd getest op drie verschillende voedingsconcentraties : ~ 58 % ds ; ~ 52 % ds een ~ 42 % d.s. De resultaten worden weergegeven in tabellen 1 en 2.

De resultaten van tabellen 1 en 2 zijn grafisch weergegeven in Fig. 3, en tonen duidelijk de voordelen (verbeterde flux en selectiviteit) van het verwerken van een sorbitolstroop gebruik makend van nanofiltratie.

Tabel 1: nanofiltratie van hoog glucose stroop, membraan: NF3A-2540-540 46 M (Sepro Membrane Ine.)

Tabel 2: nanofiltratie van gehyrogeneerde hoog glucose stroop, membraan: NF3A-2540-540 46 M (Sepro Membrane Ine.) VOORBEELD 2:

In dit voorbeeld werd een veelvoudig gebruikt, bijna versleten spiraalgewonden membraan DESAL DL2540F1073 gebruikt in de membraanfiltratie installatie zoals getoond in fig. 1.

Opnieuw werden een hoog glucosestroop (Sirodex 431) en een hoge sorbitolstroop (Meritol 130) met elkaar vergeleken.

Hierbij werd de stroop verdund tot 40 % d.s. en gevoed met een debiet van 6001 / uur aan het nanofiltratie membraan. In beide gevallen werd een temperatuur van 40 °C en een druk van 40 bar toegepast.

De resultaten tonen verbeterde flux waarden en hogere MRF' - waarden voor de sorbitolstroop, zoals wordt weergegeven in tabel 3.

Tabel 3: resultaten test voorbeeld 2 VOORBEELD 3:

In dit voorbeeld wordt een membraanfiltratie-installatie gebruikt zoals afgebeeld in Fig. 2. De installatie (8) bestaat uit een voedingstank (2), een hoge druk doseerpomp, een retentaat terugvoerpomp, een warmtewisselaar (5), een behuizing voor de spiraalvormig gewikkelde filterelement, een retentaat drukregelklep, een stroommeter voor retentaat en een debietmeter voor permeaat. De spiraalgewonden membraan voor nanofiltratie is dezelfde als in voorbeeld 1. Gezien de hoge druk wordt de verdunde stroop toegevoerd bij ongeveer 1501/ uur in het retentaat circuit, bestaande uit de terugvoerpomp, het filterhuis voor het spiraalgewonden membraan en de warmtewisselaar. De terugvoerpomp wordt ingesteld om een drukval van 0,5 bar over de retentaatzijde van de spiraalvormig gewikkelde element te handhaven. Koelwater wordt aan de warmtewisselaar gevoed om een temperatuur van 40 °C in het retentaat circuit te behouden. De retentaat regelklep wordt ingesteld om een druk van 40 bar in het retentaat circuit te behouden. Zowel het permeaat als het retentaat worden continu onttrokken uit het systeem en afzonderlijk verzameld. Het systeem is voorzien om te equilibreren gedurende 30 minuten voor bemonstering.

De resultaten worden voorgesteld in tabel 4:

Tabel 4: resultaten test voorbeeld 3 VOORBEELD 4:

Hier wordt een “dubbele passage” nanofiltratieproces van een sorbitolstroop beschreven. Het type spiraalgewonden membraan dat gebruikt wordt voor nanofiltratie is hetzelfde als gebruikt in de beide installaties van voorbeeld 1.

Daarbij wordt de verdunde sorbitol stroop verwerkt in een installatie volgens Fig. 2 met de instellingen van voorbeeld 3. Zowel permeaat als retentaat worden continu onttrokken, waarbij de permeaatstroom gestuurd wordt naar de voedingstank van de membraanfiltratie- installatie getoond in Fig. 1. De werkinstellingen in deze eerste installatie zijn dezelfde als in voorbeeld 1. Gebruik van de hogedrukpomp installatie van de eerste installatie (1), het permeaat van de tweede installatie (permeaat A) wordt gevoed met 600 1 / uur naar het spiraalgewonden membraan van de eerste installatie. Een deel van het retentaat van de eerste installatie wordt teruggevoerd naar de voedingstank (2) van deze installatie om het niveau van deze voedingstank te handhaven. Het resterende retentaat van de eerste installatie wordt teruggevoerd naar de aanzuiging van de hogedrukpomp van de tweede installatie. Het permeaat van de eerste installatie wordt verzameld.

Het permeaat dat naar de eerste installatie werd gestuurd, en het permeaat verzameld na de “dubbele passage”, worden geanalyseerd op hun sorbitolgehalte, totale suikers en hitte stabiliteit.

De resultaten worden voorgesteld in tabel 5:

Tabel 5: resultaten test voorbeeld 4

Claims (6)

1. CONCLUSIES

   1. Werkwijze voor het bereiden van een sorbitolrijke stroop met minder dan 0,2% totaal reducerende suikers, met het kenmerk dat de werkwijze de volgende stappen omvat: - het hydrogeneren van een glucosestroop met 94% tot 97% glucose op d.s. van de stroop; - het uitvoeren van een nanofiltratie op de gehydrogeneerde glucose stroop, zodat een permeaat wordt bekomen bestaande uit minstens 99,2 gew.% hexitol met minder dan 0,2 gew.% totaal reducerende suikers en minder dan 0,3 gew.% maltitol en hoger gehydrogeneerde oligsachariden.
2. 2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk dat de werkwijze de volgende stappen omvat: - het hydrogeneren van een glucosestroop met 94% tot 97% glucose op d.s. van de stroop; - het uitvoeren van een nanofiltratie op de gehydrogeneerde glucose stroop, zodat een permeaat wordt bekomen bestaande uit minstens 99,7 gew.% hexitol met minder dan 0,1 gew.% totaal reducerende suikers en minder dan 0,15 gew.% maltitol en hoger gehydrogeneerde Oligosacchariden.
3. 3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk dat de gehydrogeneerde glucose stroop een concentratie heeft gelegen tussen 30% en 60% op droge stof, waarbij de nanofiltratiestap uitgevoerd wordt bij een temperatuur en druk instelbaar van 25°C en 70 bar tot een temperatuur van 75°C en druk van 25 bar.
4. 4. Werkwijze volgens één van de voorgaande conclusies, met het kenmerk dat de gehydrogeneerde glucosestroop een concentratie heeft gelegen tussen 40% en 50% op droge stof, waarbij de nanofiltratiestap uitgevoerd wordt bij een temperatuur en druk instelbaar van 30°C en 55 bar tot een temperatuur van 45°C en druk van 40 bar.
5. 5. Werkwijze volgens één van de voorgaande conclusies, met het kenmerk dat de gehydrogeneerde glucose stroop een concentratie heeft gelegen tussen 40% en 50% op droge stof, waarbij de nanofiltratiestap uitgevoerd wordt bij een temperatuur en druk instelbaar van 30°C en 50 bar tot een temperatuur van 40°C en druk van 40 bar.
6. 6. Werkwijze volgens één van de voorgaande conclusies, met het kenmerk dat de gebruikte membranen in de nanofiltratie, een MWCO hebben van 300 of minder.