BE1018221A3 - Procede de cristallisation continu avec ensemencement pour corps gras. - Google Patents

Abstract

L'invention concerne un procédé de cristallisation en continu des huiles/graisses comportant les étapes successives de fusion complète de la matière grasse; refroidissement de celle-ci à une température de supersaturation dans un cristalliseur ou échangeur; ensemencement en continu d'un flux de graisse liquide dans un petit réacteur ou un e tuyauterie, soumis à l'action d'un émetteur ultrasone de 20 à 50 W et d'une fréquence de 20 à 40 KHz, et enfin transfert en continu de la matière grasse dans un arrangement présentant une température décroissante par paliers. Les cristalliseurs sont de petits cristalliseurs placés en série et le temps de résidence est de préférence compris entre 30 et 60 min.

Description

PROCEDE DE CRISTALLISATION CONTINU AVEC ENSEMENCEMENT

POUR CORPS GRAS.

DOMAINE DE L'INVENTION

La cristallisation fractionnée des corps gras a pour objectif de cristalliser une graisse pour en séparer une fraction solide riche en triglycérides (TG) saturés appelée stéarine d'une fraction liquide à bas point de fusion appelée oléine. La cristallisation fractionnée, appelée plus généralement fractionnement à sec c'est-à-dire sans solvant ou additif est une technologie couramment utilisée pour les graisses de palme, de beurre et animales, les huiles partiellement hydrogénées, huile de poisson et bien d'autres. Pour le fractionnement à sec par exemple, la graisse de palme, semi-solide dans les pays tropicaux, est séparée en deux nouvelles fractions de plus grande valeur ajoutée que la graisse de départ : la stéarine utilisée en margarine et l'oléine utilisée comme huile de table et de friture. Dans le cas de la graisse de beurre, grâce au fractionnement à sec, il est possible de produire des stéarines ayant la même texture toute l'année indépendamment de la variation saisonnière de la matière grasse de départ et même de produire des beurres frigotartinables.

De façon générale, la graisse est complètement fondue et chauffée pour éliminer tous les cristaux et l'effet mémoire des cristaux. La graisse fondue est refroidie sous agitation et refroidissement contrôlé pour générer les premiers germes à partir des triglycérides à haut point de fusion. Ces semences grossissent pour former les cristaux de taille requise. Lorsque la cristallisation a progressé suffisamment pour permettre aux cristaux de grossir et de s'agglomérer, la suspension de cristaux ou stéarine est séparée de la partie liquide, 1'oléine.

Traditionnellement, la séparation se faisait à l'aide d'un filtre sous vide, par exemples le filtre à tambour rotatif ou le filtre à bande continue, mais plus généralement à l'aide d'un filtre à membrane où après filtration sous pression, chaque gâteau de stéarine est compressé à l'aide d'un gaz ou d'un liquide. Ces derniers filtres, bien que discontinus par rapport aux filtres sous vide, offrent un meilleur rendement en oléine. D'autres moyens de séparation existent comme les super-décanteurs, les centrifugeuses.

En pratique, le fractionnement à sec est compliqué du fait que la formation des semences dépend de la présence de particules étrangères, des impuretés, de la température, de la super saturation de la graisse, de l'agitation, de la composition triglycéridique, la qualité de la matière première si elle a été pré-raffinée ou raffinée complètement. La croissance des cristaux dépend du nombre de semences présentes et du degré de supersaturation de la graisse. Finalement la croissance des cristaux dépend aussi du polymorphisme (propriété qu'ont les triglycérides de cristalliser sous différentes formes cristallines de propriété physique différente) et de l'intersolubilité ou formation de cristaux mixtes.

Compte tenu de tous ces points, actuellement, le fractionnement à sec industriel est réalisé en batch, dans d'énormes cuves munies d'agitateurs et de différents systèmes de refroidissement car le procédé en batch permet un contrôle plus aisé des paramètres importants de la cristallisation, à savoir le contrôle de la température, de la super-saturation de la matière grasse, de la vitesse de refroidissement, de l'agitation, du temps de cristallisation.

Il n'en reste pas moins que cette technique en batch est lente : elle nécessite de garder la matière grasse pendant plusieurs heures, en moyenne 8 à 10 heures, dans des cuves de 5 à 90 tonnes car la formation des germes, étape-clef de la réussite de la cristallisation nécessite beaucoup de temps. Actuellement la graisse de palme atteint une production mondiale annuelle de 40 millions de tonnes et dont une grande partie est valorisée par le fractionnement à sec. Il en résulte que les installations industrielles sont de plus en plus grandes et plus coûteuses.

La nucléation ou formation de germes est l'étape la plus critique de toute la cristallisation. Afin de créer les premiers germes à partir des TG à haut point de fusion, la température de la masse fondue est abaissée en dessous de son point de fusion. Comme la vitesse de nucléation augmente proportionnellement à l'abaissement de la température de la masse fondue, il en résulte par conséquent que les cristaux formés sont de plus en plus petits avec une forte augmentation de la viscosité de la suspension. D'où afin d'obtenir des cristaux d'une taille suffisante pour une bonne séparation, on doit limiter la quantité de germes formés et par conséquent diminuer la vitesse de nucléation. Industriellement cette opération est réalisée par un refroidissement lent et une agitation douce qui est l'étape la plus longue de la cristallisation.

ART ANTERIEUR

La présente invention propose un procédé pour, cristalliser la matière grasse en utilisant un rayonnement ultrasonique pour la génération contrôlée dé germes cristallins.

Les ultrasons ont déjà été utilisés pour la cristallisation de produits chimiques et en particulier des corps gras ( Crystallization process using ultrasound October 7,2003 ; US Patent 6630185).

La cristallisation en continu a aussi été testée industriellement (Société Bernardini -Italie) dans les années 80 mais n'a pas réussi faute d'une étape de nucléation ou ensemencement adéquate, elle entraînait une nucléation spontanée conduisant à une formation de germes sur les parois, les agitateurs et les tuyauteries.

Plus récemment Hartel ( Continuous crystallization System with controlled nucléation for milk fat fractionation, October 31,2000. PCT WO 98/51753) a décrit un système de cristallisation continu pour l'huile de beurre avec contrôle de la nucléation. L'étape de nucléation consiste à supersaturer le flux d'huile et à le faire passer dans un petit réacteur muni d'un agitateur à grande vitesse pour créer les semences. Bien que décrit à l'échelle pilote, un tel système est difficile à mettre en œuvre industriellement car tout repose sur l'impact ou l'énergie apportée par l'agitateur en fonction de la graisse qui est un produit naturel et dont le comportement peut varier d'une huile à l'autre.

DESCRIPTION DETAILLE DE L'INVENTION

Selon le procédé de ma présente invention on applique un ensemencement contrôlé en continu permettant ainsi de réduire considérablement le temps nécessaire à l'étape de formation des germes. Les installations de fractionnement étant plus compactes, le coût d'investissement est beaucoup plus faible.

Le procédé de cristallisation en continu des huiles/graisses comporte les étapes successives : - fusion complète de la matière grasse, par exemple au dessus de 70°C, - refroidissement de celle-ci à une température de supersaturation, dans un cristalliseur ou échangeur, - ensemencement en continu d'un flux de graisse liquide dans un petit réacteur ou une tuyauterie, soumis à l'action d'un émetteur ultrasons d'une puissance de 20 à 100W et une fréquence de 16 à 100 KHz, d'un débit de 0 à 100 litres/heure pour l'unité pilote et de 100 litres à 50 m3 / heure pour des unités industrielles.

- transfert en continu de la matière grasse dans un arrangement présentant |une température décroissante.

La température décroissante est avantageusement décroissante par palier, par exemple de 3 à 7°C et le temps de résidence dans un cristalliseur est typiquement de 30 à 60 min.

L'arrangement peut être constitué par de petits cristalliseurs placés en série et munis d'agitateurs et éléments de refroidissement. L’arrangement peut aussi être constitué par un seul cristalliseur comportant des paliers de température décroissants.

Dans un mode de réalisation, la matière grasse ensemencée est transférée par gravité dans les petits cristalliseurs placés en série. Les petits cristalliseurs peuvent être des récipients verticaux munis d'un agitateur à pales, d'un ou plusieurs serpentins et éventuellement d'une jaquette, ou encore des récipients verticaux munis d'un agitateur concentrique muni d'une série de tubes en U servant à agiter et refroidir en même temps.

Selon l'invention, d'une façon générale, la graisse est chauffée, pré-refroidie via un économiseur, puis refroidie à l'aide d'échangeurs en continu, jusqu'à son point critique de surfusion ou supersaturation, soumise à une induction ultrasonique de façon à générer en continu les germes cristallins.

La matière ensemencée est soit refroidie de façon contrôlée et en continu dans des échangeurs tubulaires à agitation statique soit dans une série de petits cristalliseurs munis d'agitateurs et d'un refroidissement adapté à chaque étape.

Dans la présente invention, la sononucléation appliquée dans la zone métastable à un plus faible taux de supersaturation réduit considérablement le temps d'induction et conduit à des cristaux dont la taille finale peut être parfaitement contrôlée et à une meilleure sélectivité.

Dans la présente invention, l'étape de nucléation est en effet beaucoup plus aisée car on peut contrôler avec précision la fréquence, l'intensité, les temps d'induction, la température d'induction et par voie de conséquence générer instantanément la quantité de germes nécessaire.

L’invention sera davantage comprise à l’examen de la FIG.l présentée à titre d’exemple uniquement dans laquelle on représente schématiquement le procédé de 1’invention.

En 1 on distingue la cuve de stockage avec son système de chauffage

En 2 pompe d'alimentation

En 3 refroidisseur tubulaire avec mélangeur statique En 4 cellule ultra sons

En 5, 6 et 7 cristalliseur muni d'une jaquette et agitateur à pales

En 8 pompe d'alimentation du filtre à membrane ou séparateur L’invention sera également davantage comprise à l’examen des exemples de réalisation non-limitatifs qui suivent EXEMPLE 1.

Cristallisation en continu d'une huile de beurre anhydre après ensemencement en continu à l'aide d'un émetteur à ultrasons.

La graisse a été fondue et maintenue au moins une heure à 70°C. Elle a été ensuite pompée et refroidie de 70 à 32°c et traitée en continu à un débit de 3 litres à l'heure, à 32°c par des ultrasons (26 KHz et 50 watt) durant toute la durée du transfert.vers une série de petits cristalliseurs mis en série. Chaque petit cristalliseur est équipé d'une double enveloppe ou serpentins ou plaques gaufrées et d'un agitateur à pales multiples ou encore d'un agitateur comprenant un set de tubes en U allant de haut en bas du cristalliseur et permettant de refroidir et agiter en même temps. La masse ensemencée séjourne 45 min dans le premier cristalliseur dont la température est maintenue à 28 °C. La masse cristalline est ensuite transférée en continu par gravité du premier cristalliseur vers le deuxième cristalliseur maintenu à une température inférieure de 5°C. La masse cristalline peut également être transférée à l'aide d'une pompe positive. Après un temps de séjour de 45 min, celle-ci est transférée par gravité dans un 3ème cristalliseur dont la température est maintenue à 18°C. La masse cristalline est filtrée après un temps de séjour de 40 min. L'huile de beurre est entièrement cristallisée après un cycle total de refroidissement de 130 à 150 min. Après filtration sur filtre presse à membrane, on obtient une oléine de pt. de goutte de 21°c avec 82% de rendement et une stéarine de 42,5°c de pt. de goutte.

EXEMPLE 2.

L'huile de palme raffinée traitée de la même façon que l'huile de beurre donne après filtration sur filtre presse à membrane une oléine de 58 indice d'iode avec un rendement de 82% et une stéarine de 32 I.I. et 52,4 °c de point de goutte.

Claims (19)

1. Procédé de cristallisation en continu des huiles/graisses comportant les étapes successives : - fusion complète de la matière grasse, - refroidissement de celle-ci à une température de supersaturation, dans un cristalliseur ou échangeur, - ensemencement en continu d'un flux de graisse liquide dans un petit réacteur ou une tuyauterie, soumis à l'action d'un émetteur ultrasons, - transfert en continu de la matière grasse dans un arrangement présentant une température décroissante.

2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel la température décroissante est décroissante par palier.

3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel l'arrangement est constitué par de petits cristalliseurs: placés en série et munis d'agitateurs et éléments de refroidissement.

4. Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel l'arrangement est constitué par un seul cristalliseur comportant des paliers de température décroissants.

5. Procédé selon la revendication 2 dans lequel le décrément est de 3 à 7°C.

6. Procédé selon la revendication 3 dans lequel le temps de résidence dans un cristalliseur varie de 30 à 60 minutes.

7. Procédé selon n'importe laquelle des revendications 1 à 6 où la fréquence ultrasonique est de 16 à 100 KHz avec une zone préférentielle de 20 à 40 KHz.

8. Procédé selon n'importe laquelle des revendications 1 à 7 où la puissance du signal ultrason sera de 10 à 3000 W, de préférence de 20 à 50 W.

9. Procédé selon la revendication 1 où l'émetteur ultrason est placé en ligne sur une tuyauterie.

10. Procédé n'importe laquelle des revendications précédente dans lequel la graisse est préalablement fondue et chauffée à minimum 70°C.

11. Procédé selon n'importe laquelle des revendications 1 à 10 où la matière grasse est refroidie de préférence rapidement jusqu'à sa zone de supersaturation de 25 à 35°C.

12. Procédé selon n'importe laquelle des revendications 1 à 11 où la matière grasse est une huile de palme, de graisse de beurre, de palmiste, une huile de poisson, des huiles végétales partiellement hydrogénées, graisse de cacao ou toute autre graisse animale/végétale et toute fraction provenant des graisses mentionnées.

13. Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes dans lequel la matière grasse est refroidie entre 5 et 60 min min jusqu'à sa zone de supersaturation.

14. Procédé selon n'importe laquelle des revendications 3 à 13 dans lequel la matière grasse ensemencée est transférée par gravité dans les petits cristalliseurs placés en série.

15. Procédé selon n'importe laquelle des revendications.3 à 14 dans lequel les petits cristalliseurs sont des récipients verticaux munis d'un agitateur à pales, d'un ou plusieurs serpentins et éventuellement d'une jaquette.

16. Procédé selon n'importe laquelle des revendications 3 à 14 dans lequel les petits cristalliseurs sont des récipients verticaux munis d'un agitateur concentrique muni d'une série de tubes en ü servant à agiter et refroidir en même temps.

17. Procédé selon la revendication 1 où la matière grasse ensemencée est refroidie en continu dans des échangeurs tubulaires à agitation statique et munis d'une jaquette.

18. Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes dans lequel le flux est de 0 à 100 litres par heure.

19. Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes dans lequel le flux est de 100 litres à 50 m3 par heure.