BE1016879A3 - Metering device for fluids - Google Patents

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BE1016879A3
BE1016879A3 BE2000/0150A BE200000150A BE1016879A3 BE 1016879 A3 BE1016879 A3 BE 1016879A3 BE 2000/0150 A BE2000/0150 A BE 2000/0150A BE 200000150 A BE200000150 A BE 200000150A BE 1016879 A3 BE1016879 A3 BE 1016879A3
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metering
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Johnny Gummersbach
Willy Willemen
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Basf Ag
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Abstract

Dispositif de dosage d'un fluide, comprenant un tube de dosage (1) pourvu d'une ouverture de dosage (2) et un tube de sortie (3) pourvu d'une ouverture de sortie (4), dans lequel, par l'intermédiaire d'au moins un premier régulateur (5), du fluide peut être conduit de manière réglabe à partir d'un guidage de fluide (6) dans le tube de dosage (1) pour être déchargé par l'ouverture de dosage (2), le fluide pénétrant dans l'ouverture de sortie (4) pouvant, par l'intermédiaire d'au moins un deuxième régulateur (7), être amené de manière réglable au guidage de fluide (6), le premier régulateur (5) étant couplé au deuxième régulateur (7) par un dispositif de commande (8), l'ouverture de dosage (2) et l'ouverture de sortie (4) étant renfermées dans un récipient (19).Device for dosing a fluid, comprising a metering tube (1) provided with a metering opening (2) and an outlet tube (3) provided with an outlet opening (4), in which, by means of intermediate of at least one first regulator (5), fluid can be controllably driven from a fluid guide (6) into the dosing tube (1) to be discharged through the dosing opening ( 2), the fluid entering the outlet opening (4) being adjustable to the fluid guide (6) by means of at least one second regulator (7), the first regulator (5) ) being coupled to the second regulator (7) by a control device (8), the dosing opening (2) and the outlet opening (4) being enclosed in a container (19).

Description

       

  Dispositif de dosage pour fluides
La présente invention est relative à un dispositif de dosage d'un fluide, à un procédé de remplissage d'un récipient ainsi qu'à l'utilisation du dispositif précité et du procédé précité pour le remplissage dans des conditions pures.
Dans beaucoup d'applications de tous les jours, en particulier pour l'analyse d'échantillons, il est avantageux que, lors du remplissage de récipients portant ces échantillons, une mesure de pureté aussi élevée que possible soit garantie.

   C'est particulièrement important car des impuretés influencent très souvent la précision et la reproductibilité des résultats de l'analyse.
Il se présente aussi fréquemment le cas où des récipients sont remplis de fluides qui sont toxiques ou infectieux ou possèdent d'autres propriétés, au point qu'il est nécessaire que de tels fluides et leur vapeur ne parviennent pas à l'extérieur de manière non contrôlée et ne puissent pas ainsi conduire à une contamination de l'environnement.
La présente invention a pour objet par conséquent de mettre au point un dispositif et un procédé avec lesquels le remplissage de récipients par des fluides, de préférence des échantillons à analyser, qui généralement se présentent sous la forme de liquide,

   puissent avoir lieu de manière aussi pure que possible sans qu'on n'en arrive à une contamination de l'environnement par ces fluides.
On résout ce problème par un dispositif de dosage d'un fluide, comprenant un tube de dosage pourvu d'une ouverture de dosage et un tube de sortie pourvu d'une ouverture de sortie, du fluide pouvant, par l'intermédiaire d'au moins un premier régulateur, être conduit de manière réglable à partir d'un guidage de fluide dans le tube de dosage pour être déchargé par l'ouverture de dosage, le fluide pénétrant dans l'ouverture de sortie pouvant être amené de manière réglable au guidage de fluide par l'intermédiaire d'au moins un deuxième régulateur, le premier régulateur étant couplé au deuxième régulateur par un dispositif de commande.

   Le dispositif suivant l'invention est caractérisé par le fait que l'ouverture de dosage et l'ouverture de sortie sont renfermées dans un récipient.
L'invention va être expliquée de manière plus détaillée dans la suite à l'aide des dessins, qui se présentent sous la forme d'une illustration schématique.
La Fig. 1 représente l'état de repos d'un dispositif à deux soupapes suivant l'invention.
La Fig. 2 représente l'état de dosage d'un dispositif à deux soupapes suivant l'invention.
La Fig. 3 représente l'état de repos d'un dispositif à trois soupapes suivant l'invention.

   La Fig. 4 représente l'état de dosage d'un dispositif à trois soupapes suivant l'invention.
Sur la Fig. 1 , le fluide pénètre dans le guidage de fluide 6 par la zone d'introduction de fluide 9 et il parvient, par l'intermédiaire du régulateur 5, dans la zone de déchargement de fluide 10 ultérieure. Dans le régulateur 5 débouche l'une des extrémités du tube de dosage 1 , le régulateur 5 fermant l'extrémité du tube de dosage 1. Le tube de dosage 1 et le tube de sortie 3 sont introduits dans le récipient 19 à travers le capuchon 31. Le tube de sortie de fluide 3 est exempt de fluide. L'extrémité du tube de sortie 3, qui est située à l'opposé du récipient 19, débouche dans le deuxième régulateur 7 et elle est fermée par le deuxième régulateur 7. Une autre sortie du deuxième régulateur 7 est raccordée avec la zone de déchargement de fluide 10.

   Le fluide peut être déplacé le long de la zone d'introduction de fluide 9 à travers le premier régulateur 5 et à travers la zone de déchargement de fluide. Sur la Fig. 2, pour atteindre l'état de dosage, l'élément de déplacement de soupape à élément tournant 25 est déplacé. Par l'intermédiaire du dispositif de commande 8, la position du régulateur 5/7 est modifiée de façon que le fluide pénétrant par la zone d'introduction de fluide 9 parvienne par l'ouverture de dosage 2 dans le récipient 19 en passant par le tube de dosage 1 , par l'intermédiaire du régulateur 5 sous la forme de soupape à trois voies. Simultanément, l'ouverture de sortie 4 est reliée à la zone de déchargement de fluide 10 par l'intermédiaire du tube de sortie 3 et du régulateur 7. La position du régulateur 5 garantit le remplissage du récipient 19 en fluide.

   La position du régulateur 7 garantit que tout d'abord le gaz contenu dans le récipient 19 soit dégagé dans la zone de déchargement de fluide 10 jusqu'au moment où le remplissage souhaité en fluide du récipient 19 soit atteint. La position de dosage est obtenue par la rotation simultanée des éléments tournants mobiles 17/18 par l'intermédiaire de l'élément de déplacement d'élément tournant 22 et de l'élément de transmission du mouvement d'élément tournant 23 par la mise en oeuvre de l'élément de manoeuvre de soupape à élément tournant 25.
Sur la Fig. 3, le fluide pénètre par la zone d'introduction de fluide 9 dans le troisième régulateur 13 sous la forme de régulateur à trois voies. Au troisième régulateur 13 est raccordée la zone de déchargement de fluide 10 par laquelle le fluide sort.

   Le tube de dosage 1 introduit dans le récipient 20 au travers du capuchon 31 est relié au premier régulateur 11 , le premier régulateur 11 étant fermé. Le premier régulateur 11 est à son tour relié au troisième régulateur 13, le troisième régulateur 13 étant fermé vis-à-vis du premier régulateur 11. Le tube de sortie 3 introduit dans le récipient 20 à travers le capuchon 31 est relié à la zone de déchargement de fluide 10 par l'intermédiaire du deuxième régulateur 12 également fermé.
Sur la Fig. 4, le fluide parvient par la zone d'introduction de fluide 9 dans le troisième régulateur 13 qui conduit le fluide aussi bien dans la zone de déchargement de fluide 10 qu'au premier régulateur 11.

   La quantité du fluide sortant du troisième régulateur 13 par l'intermédiaire de la zone de déchargement de fluide 10 est réglée par l'élément d'étranglement 32 situé dans la zone de déchargement de fluide 10. La partie du fluide qui ne sort pas par la zone de déchargement de fluide 10 parvient, par l'intermédiaire du premier régulateur 11 ouvert et du tube de dosage 1 , dans le récipient 20 par l'ouverture de dosage 2. Le contenu du réservoir 20, repoussé par le fluide, se dégage à travers l'ouverture de sortie 4 (en ce qui concerne l'ouverture de sortie 4, voir Fig. 3) par le tube de sortie 3 dans la zone de déchargement de fluide 10, en aval de l'élément d'étranglement 32.

   A partir du moment où la quantité de remplissage de fluide souhaitée dans le récipient 20 est atteinte, le fluide passe dans l'ouverture de sortie 4 par l'intermédiaire du tube de sortie 3 dans la zone de déchargement de fluide 10 en aval de l'élément d'étranglement 32. L'actionnement simultané des régulateurs 11/12/13 est produit par la manoeuvre de l'élément de manoeuvre de soupape à pointeau 30, de préférence après une phase de rinçage suffisamment longue,

   le pointeau respectivement mobile 14/15/16 étant déplacé à partir du bloc de soupape à pointeau 26 pour l'ouverture de la soupape par l'intermédiaire de l'élément de manoeuvre de soupape à pointeau 30 et des éléments de transmission de déplacement de pointeau 29 ainsi que des éléments de déplacement de pointeau 28 du régulateur respectif 11/12/13.
Comme tube de dosage 1 on met en oeuvre suivant l'invention de préférence des canules. Ces canules peuvent être fabriquées à partir de matières connues de l'homme de métier, les canules étant de préférence en métal ou en matière synthétique et particulièrement avantageusement en métal.
Le tube de dosage 1 présente une ouverture de dosage 2. L'ouverture de dosage 2 est, en particulier lorsque le tube de dosage 1 est réalisé sous la forme d'une canule, exécutée sous forme ovale et biseautée en pointe.

   La forme de réalisation du tube de sortie 3 est indépendante de celle du tube de dosage 1 et elle peut être exécutée en particulier identiquement à celle du tube de dosage 1. La forme de réalisation de l'ouverture de sortie 4 est indépendante de celle de l'ouverture de dosage 2 et elle peut être exécutée identiquement la même que l'ouverture de dosage 2.
Le guidage de fluide 6 est, d'une manière préférable, essentiellement formé de tuyaux. Le guidage de fluide 6 peut en outre présenter un réservoir contenant du fluide. La zone d'introduction de fluide 9 peut être en communication avec ce réservoir. Par ailleurs, en plus de la zone d'introduction de fluide 9, la zone de déchargement de fluide 10 peut être reliée au réservoir.

   Cette dernière forme de réalisation se révèle en particulier avantageuse lorsque, par exemple dans un processus de production, un fluide formant le produit doit être analysé de manière continue ou discontinue parallèlement au processus. Dans un tel cas, il est particulièrement avantageux que la zone de déchargement de fluide 10 du guidage de fluide 6 soit agencée sur le réservoir conduisant un courant de produit, en aval de la zone d'introduction de fluide 9. Par ailleurs, le réservoir peut former un récipient de réserve. Dans ce cas, le fluide contenu dans le réservoir peut être amené par le dispositif suivant l'invention et le procédé suivant l'invention à une analyse pour le contrôle du fluide. Comme fluides, on peut envisager des substances liquides ou fluides courantes pour l'homme de métier.

   Cependant, les fluides pour lesquels il est important qu'ils ne soient pas contaminés sont préférés. De tels fluides sont par exemple des fluides stériles ou exempts de poussières. Dans un autre groupe de fluides suivant l'invention, on envisage leur stabilité vis-à-vis d'autres substances non contenues dans le fluide. Par exemple, la stabilité de tels fluides est influencée de manière désavantageuse par l'oxygène de l'air ou l'humidité de l'air ou d'autres impuretés de l'air.

   Un autre groupe des fluides suivant l'invention est constitué des matières qui provoquent une pollution de l'environnement, par exemple en raison de leur toxicité.
Par conséquent, par la notion de "pur", telle qu'elle est utilisée dans le cadre de la présente invention, on entend l'absence des substances qui peuvent influencer de manière négative par exemple la qualité, en particulier la stabilité ou la précision de l'analyse des fluides suivant l'invention. De telles substances sont par exemple des germes, des poussières, des gaz, des liquides et d'autres matières avec lesquels les fluides peuvent réagir. En outre, on entend suivant l'invention par la notion de "pur" également l'empêchement de la contamination de l'environnement par le fluide suivant l'invention ou par un de ses constituants.

   Les fluides suivant l'invention sont par exemple du benzène ou des solvants halogènes, dont l'évaporation dans l'environnement doit être empêchée en raison de leur toxicité élevée et de leur caractère cancérigène.
Il est préférable suivant l'invention que les fluides soient sous pression dans le guidage de fluide 6. Cette pression est de préférence supérieure à la pression qui règne dans le récipient (19/20). De préférence, les fluides dans le guidage de fluide 6 sont sous une pression de l'ordre de 35 à 0,2, de préférence de 8 à 1 ,5, et particulièrement avantageusement de 4 à 2, bars.

   Le dispositif de commande 8 suivant l'invention est de préférence réalisé de façon que par son intermédiaire au moins deux régulateurs soient couplés électromécaniquement ou mécaniquement, de préférence mécaniquement.
Suivant une forme de réalisation du dispositif suivant l'invention, le premier régulateur 5 est relié au tube de dosage 1 , à la zone d'introduction de fluide 9 et à la zone de déchargement de fluide 10 du guidage de fluide 6 d'une manière réalisant un écoulement de fluide à travers le tube de dosage 1 et la zone d'introduction de fluide 9 ou à travers la zone d'introduction de fluide 9 et la zone de déchargement de fluide 10.
Suivant une autre forme de réalisation du dispositif suivant l'invention,

   il est préféré que le deuxième régulateur 7/15 soit relié au tube de sortie 3 et à la zone de déchargement de fluide 10 du guidage de fluide 6 d'une manière réalisant ou empêchant l'écoulement de fluide à travers le tube de sortie 3 et la zone de déchargement de fluide 10.
Par ailleurs il est avantageux que les régulateurs 5/7 soient réalisés sous la forme d'une soupape comportant un élément tournant mobile 17/18, les éléments tournants mobiles 17/18 d'une soupape étant couplés l'un à l'autre par le dispositif de commande 8.

   L'élément tournant mobile 17/18 présente à son tour des canaux qui sont agencés et réalisés de façon que, pour le premier régulateur 5, l'écoulement de fluide soit garanti à travers le tube de dosage 1 et la zone d'introduction de fluide 9 ou à travers la zone d'introduction de fluide 9 et la zone de déchargement de fluide 10, en fonction de la position de l'élément tournant mobile 17/18. Les éléments tournants mobiles 17/18 possèdent une forme arrondie qui est conçue de façon qu'ils puissent être reçus dans un évidement d'un bloc de soupape à élément tournant 21 d'une manière mobile et étanche aux fluides.

   Les éléments tournants mobiles 17/18 sont reliés par l'intermédiaire d'un élément de déplacement d'élément tournant 22 au dispositif de commande 8 de façon que le mouvement provenant du dispositif de commande 8 soit transmis aux éléments tournants mobiles 17/18. Les éléments de déplacement d'élément tournant préférés 22 présentent une forme de tige et ils sont supportés de manière à pouvoir pivoter dans le bloc de soupape à élément tournant 21. Le dispositif de commande 8 et les éléments de déplacement d'élément tournant 22 sont réalisés et agencés de façon que les mouvements de rotation des éléments tournants mobiles 17/18 puissent être couplés l'un à l'autre.

   Cela s'effectue de préférence par le fait que les éléments de déplacement d'élément tournant 22 présentent, dans la zone située à l'opposé des éléments tournants mobiles 17/18, un évidement 24 dans lequel est logé un élément de transmission de mouvement d'élément tournant 23. En ce qui concerne l'élément de transmission de mouvement d'élément tournant 23, il s'agit de préférence d'une courroie d'entraînement. Un des éléments de transmission de mouvement d'élément tournant 23 peut par ailleurs présenter un élément de manoeuvre de soupape à élément tournant 25. De préférence, l'élément de manoeuvre de soupape à élément tournant est une poignée qui est réalisée et agencée pour effectuer des mouvements de rotation.

   Dans le dispositif de commande 8, un mouvement de rotation est à présent, par l'élément de manoeuvre de soupape à élément tournant 25, transmis à un premier élément tournant mobile 17/18 par l'intermédiaire d'un premier élément de déplacement d'élément tournant 22 et, par l'intermédiaire de l'élément de transmission de déplacement d'élément tournant 23 agencé dans l'évidement 24, un autre élément tournant mobile 17/18 est déplacé de la même manière par l'intermédiaire d'un autre évidement 24 et d'un autre élément de transmission de déplacement d'élément tournant 23.
Suivant l'invention, il est avantageux que les régulateurs 5/7 soient réalisés sous la forme de soupapes sphériques à sphères mobiles 17/18,

   les sphères mobiles 17/18 d'une soupape sphérique étant mutuellement couplées par le dispositif de commande 8.
Suivant une autre forme de réalisation du dispositif suivant l'invention, le premier régulateur 11 est relié au tube de dosage 1 et au guidage de fluide 6 d'une manière réalisant ou empêchant un écoulement de fluide à travers le tube de dosage 1 et le guidage de fluide 6.
Suivant une autre forme de réalisation suivant l'invention du dispositif, il est en outre avantageux que le deuxième régulateur 12 soit relié au tube de sortie 3 et au guidage de fluide 6 d'une manière réalisant ou empêchant l'écoulement de fluide à travers le tube de sortie 3 et le guidage de fluide 6.
Par ailleurs, suivant une forme de réalisation du dispositif suivant l'invention, un troisième régulateur 13 est relié au tube de sortie 3,

   à la zone d'introduction de fluide 9 et à la zone de déchargement de fluide 10 du guidage de fluide 6 d'une manière réalisant un écoulement de fluide à travers le tube de sortie 3 et la zone d'introduction de fluide 9 ou à travers la zone d'introduction de fluide 9 et la zone de déchargement de fluide 10.
Dans ce cas il est avantageux que les régulateurs 11/12/13 soient réalisés sous la forme de soupapes à pointeau comportant un pointeau mobile 14/15/16, les pointeaux mobiles 14/15/16 des soupapes 11/12/13 étant mutuellement couplés par le dispositif de commande 8.
Les pointeaux mobiles 14/15/16 sont de préférence constitués d'une zone allongée qui est étirée d'un côté en une pointe.

   La zone étirée en pointe des pointeaux mobiles 14/15/16 est réalisée et agencée de manière déplaçable dans un logement de bloc de soupape à pointeau 27 de façon que, en fonction de la position du pointeau mobile 14/15/16, une liaison puisse être formée ou interrompue entre les zones du guidage de fluide 6 et/ou le tube de dosage 1 et/ou le tube de sortie 3. Dans le cas des soupapes à pointeau, il est préférable que le dispositif de commande 8 présente un élément de déplacement de pointeau 28, un élément de transmission de déplacement de pointeau 29 et un élément de manoeuvre de soupape à pointeau 30.

   Ces éléments précités du dispositif de commande 8 sont réalisés et agencés de façon qu'un pointeau mobile 14/15/16 d'un régulateur 11/12/13 puisse être déplacé le long de l'axe longitudinal dans le bloc de soupape à pointeau 26 par l'élément de déplacement de pointeau 28 respectivement par l'intermédiaire d'un élément de transmission de déplacement de pointeau 29, de façon que les communications précitées dans les différents régulateurs 11/12/13 soient garanties ou empêchées. L'élément de déplacernent de pointeau 28 est de préférence réalisé sous la forme d'une tringlerie. L'élément de déplacement de pointeau 28 peut aussi être une zone située à l'opposé de la pointe du pointeau mobile 14/15/16.

   L'élément de déplacement de pointeau 28 est relié à l'élément de transmission de déplacement de pointeau 29 de préférence en forme de tringlerie. La liaison est de préférence réalisée de façon à pouvoir être pliée. Dans le cas où la liaison est pliée ou courbée, le pointeau mobile 14/15/16 est déplacé hors du bloc de soupape à pointeau 26. Du côté de l'élément de transmission de déplacement de pointeau 29 qui est situé à la liaison avec l'élément de déplacement de pointeau 28, cet élément 29 est relié de manière pliable avec l'élément de manoeuvre de soupape à pointeau 30. L'élément de manoeuvre de soupape à pointeau 30 est de préférence réalisé sous la forme d'une tringlerie allongée qui est reliée de manière pliable aux éléments de transmission de déplacement de pointeau 29 des différents régulateurs 11/12/13.

   Par ailleurs, dans le dispositif suivant l'invention, il est préférable que, dans une position de dosage du dispositif de commande 8 du fluide venant du guidage de fluide 6 sorte par l'ouverture de dosage 2 et que du fluide pénétrant dans l'ouverture de sortie 4 parvienne dans le guidage de fluide.
Généralement, du fluide pénètre dans l'ouverture de sortie 4 lorsque le niveau de fluide dans le réservoir 19/20 a atteint la hauteur de l'ouverture de sortie 4. Un agencement de ce genre offre l'avantage que, par modification de la hauteur de l'ouverture de sortie 4, la quantité de fluide à remplir dans le récipient 19/20 peut être préalablement ajustée de manière précise.

   Il s'est avéré particulièrement approprié à cet effet que l'ouverture de sortie 4 soit agencée au-dessus de l'ouverture de dosage 2.
Suivant l'invention, il est préférable de mettre en oeuvre un récipient 19/20 qui présente une zone à travers laquelle l'ouverture de dosage 2 et l'ouverture de sortie 4 puissent pénétrer à l'intérieur du récipient 19/20. Une telle zone est de préférence un capuchon 31. Le capuchon 31 est de préférence constitué en une matière que le tube de dosage 1 pourvu de l'ouverture de dosage 2 et le tube de sortie 3 pourvu de l'ouverture de sortie 4 peuvent traverser et qui, après l'enlèvement du tube de dosage 1 et du tube de sortie 3, est à nouveau étanche de façon qu'il ne permette de passage ni pour le fluide, ni pour toute contamination.

   Par ailleurs, il est préférable que l'ouverture de dosage 2 introduite à travers le capuchon 31 et l'ouverture de sortie 4 soient entourées de manière étanche aux fluides par la matière du capuchon. Comme matière de ce genre, se sont avérées avantageuses des matières flexibles, de préférence des matières synthétiques flexibles, comme des caoutchoucs ou du caoutchouc de synthèse ou du caoutchouc de silicone ou leurs mélanges. Des capuchons de type septum se sont avérés particulièrement appropriés comme capuchon 31. L'autre zone, ne permettant pas de passage pour le tube de dosage 1 et le tube de sortie 3, peut être constituée de n'importe quelle matière et posséder n'importe quelle forme, qui répond en particulier aux exigences du fluide et de l'analyse du fluide.

   En général, les composants du dispositif suivant l'invention peuvent être constitués en n'importe quelle matière connue de l'homme de métier. Lors de la sélection des matières, il faut veiller à ce qu'au moins les zones des composants, qui viennent en contact avec le fluide, ne puissent en aucune manière déstabiliser ou contaminer le fluide. Les matières appropriées sont par exemple des matières synthétiques, des verres, des céramiques, des émaillages ou des métaux, tels que par exemple des aciers.

   La mise en oeuvre de verres, de céramiques et de matières synthétiques s'est avérée avantageuse, par exemple pour des fluides corrosifs.
Suivant l'invention, le récipient peut être rempli par un procédé, dans lequel l'ouverture de dosage 2 et l'ouverture de sortie 4 du dispositif auparavant défini sont introduits dans le récipient, et le dispositif de commande est amené dans la position de dosage jusqu'à la fin du remplissage.
Par ailleurs, l'utilisation du dispositif suivant l'invention ou du procédé suivant l'invention lors du remplissage dans des conditions pures s'est avérée appropriée.
En outre il s'est avéré avantageux d'utiliser le dispositif suivant l'invention lors du remplissage de récipients à échantillons, qui peuvent recevoir précisément une quantité de fluide nécessaire dans une méthode d'analyse,

   de préférence une chromatographie en phase gazeuse ou liquide.
Par ailleurs, il s'est avéré en particulier préféré d'utiliser le dispositif suivant l'invention lors du remplissage de très petits récipients à échantillons, ces récipients pouvant être utilisés directement dans l'injecteur automatique d'un instrument d'analyse, de préférence d'un chromatographe en phase gazeuse ou liquide. Dans ce mode opératoire, la nécessité de transvaser préalablement des liquides dangereux dans de petits flacons à septum (1 jusqu'à 1 ,5 ml) d'un échangeur d'échantillons automatique disparaît.
En outre, le dispositif suivant l'invention peut être mis en oeuvre pour amener le gaz situé dans le récipient, qui contient éventuellement des parties du fluide, ou encore le fluide lui-même à nouveau au réservoir.

   Ce réservoir peut être en particulier une partie d'un circuit de traitement. 
Liste des références
(1) Tube de dosage
(2) Ouverture de dosage
(3) Tube de sortie (4) Ouverture de sortie
(5) Premier régulateur
(6) Guidage de fluide
(7) Deuxième régulateur
(8) Dispositif de commande (9) Zone d'introduction de fluide
(10) Zone de déchargement de fluide
(11 ) Premier régulateur (soupape à pointeau)
(12) Deuxième régulateur (soupape à pointeau)
(13) Troisième régulateur (soupape à pointeau) (14) Pointeau mobile
(15) Pointeau mobile
(16) Pointeau mobile
(17) Elément tournant mobile
(18) Elément tournant mobile (19) Récipient
(20) Récipient
(21 ) Bloc de soupape à élément tournant
(22) Elément de déplacement d'élément tournant
(23) Elément de transmission de déplacement d'élément tournant (24) Evidement
(25)

   Elément de manoeuvre de soupape à élément tournant
(26) Bloc de soupape à pointeau
(27) Evidement de bloc de soupape à pointeau
(28) Elément de déplacement de pointeau (29) Elément de transmission de déplacement de pointeau
(30) Elément de manoeuvre de soupape à pointeau (31 ) Capuchon
(32) Elément d'étranglement



  Metering device for fluids
The present invention relates to a device for dosing a fluid, to a method of filling a container and to the use of the aforementioned device and the aforementioned method for filling in pure conditions.
In many everyday applications, particularly for the analysis of samples, it is advantageous that, when filling containers carrying these samples, a measurement of purity as high as possible is guaranteed.

   This is particularly important because impurities very often influence the accuracy and reproducibility of the results of the analysis.
It is also frequently the case where containers are filled with fluids that are toxic or infectious or have other properties, to the point that it is necessary that such fluids and their vapor do not reach the outside in a non-toxic way. controlled and can not thus lead to contamination of the environment.
The object of the present invention is therefore to provide a device and a method with which the filling of containers with fluids, preferably samples to be analyzed, which are generally in the form of a liquid,

   can take place as pure as possible without any contamination of the environment by these fluids.
This problem is solved by a device for dosing a fluid, comprising a metering tube provided with a metering opening and an outlet tube provided with an outlet opening, fluid which can, via less a first regulator, be adjustably driven from a fluid guide in the metering tube to be discharged through the metering opening, the fluid entering the outlet opening being adjustably adjustable to guide fluid through at least one second regulator, the first regulator being coupled to the second regulator by a controller.

   The device according to the invention is characterized in that the dosing opening and the outlet opening are enclosed in a container.
The invention will be explained in more detail in the following with the aid of the drawings, which are in the form of a schematic illustration.
Fig. 1 represents the state of rest of a device with two valves according to the invention.
Fig. 2 represents the dosing state of a two-valve device according to the invention.
Fig. 3 represents the state of rest of a three-valve device according to the invention.

   Fig. 4 represents the metering state of a three-valve device according to the invention.
In FIG. 1, the fluid enters the fluid guide 6 through the fluid introduction zone 9 and it reaches, via the regulator 5, into the subsequent fluid discharge zone 10. In the regulator 5 opens one of the ends of the metering tube 1, the regulator 5 closing the end of the metering tube 1. The metering tube 1 and the outlet tube 3 are introduced into the container 19 through the cap 31. The fluid outlet tube 3 is free of fluid. The end of the outlet tube 3, which is located opposite the container 19, opens into the second regulator 7 and is closed by the second regulator 7. Another output of the second regulator 7 is connected with the unloading zone of fluid 10.

   The fluid can be moved along the fluid introduction zone 9 through the first regulator 5 and through the fluid discharge zone. In FIG. 2, to reach the metering state, the rotary member valve moving member 25 is moved. Through the control device 8, the position of the regulator 5/7 is modified so that the fluid penetrating through the fluid introduction zone 9 reaches via the metering opening 2 into the container 19 via the metering tube 1, through the regulator 5 in the form of three-way valve. Simultaneously, the outlet opening 4 is connected to the fluid discharge zone 10 via the outlet tube 3 and the regulator 7. The position of the regulator 5 ensures the filling of the container 19 with fluid.

   The position of the regulator 7 ensures that first of all the gas contained in the container 19 is released in the fluid discharge zone 10 until the desired fluid filling of the container 19 is reached. The metering position is obtained by the simultaneous rotation of the movable rotating elements 17/18 via the rotating element displacement element 22 and the element for transmitting the rotary element movement 23 by the setting of of the rotary valve actuating element 25.
In FIG. 3, the fluid enters through the fluid introduction zone 9 in the third regulator 13 in the form of a three-way regulator. At the third regulator 13 is connected the fluid discharge zone 10 through which the fluid exits.

   The metering tube 1 introduced into the container 20 through the cap 31 is connected to the first regulator 11, the first regulator 11 being closed. The first regulator 11 is in turn connected to the third regulator 13, the third regulator 13 being closed vis-à-vis the first regulator 11. The outlet tube 3 introduced into the receptacle 20 through the cap 31 is connected to the zone discharging fluid 10 through the second regulator 12 also closed.
In FIG. 4, the fluid arrives via the fluid introduction zone 9 into the third regulator 13 which conducts the fluid both in the fluid discharge zone 10 and at the first regulator 11.

   The quantity of the fluid leaving the third regulator 13 via the fluid discharge zone 10 is regulated by the throttle element 32 located in the fluid discharge zone 10. The part of the fluid that does not exit through the fluid discharge zone 10 arrives, via the first open regulator 11 and the metering tube 1, into the container 20 via the metering opening 2. The contents of the reservoir 20, pushed back by the fluid, emerge through the outlet opening 4 (with regard to the outlet opening 4, see Fig. 3) through the outlet tube 3 in the fluid discharge zone 10, downstream of the throttling element 32 .

   From the moment when the desired amount of fluid filling in the container 20 is reached, the fluid passes into the outlet opening 4 through the outlet tube 3 into the fluid discharge zone 10 downstream of the outlet. the throttling element 32. The simultaneous actuation of the regulators 11/12/13 is produced by the operation of the needle valve operating element 30, preferably after a sufficiently long rinsing phase,

   the movable 14/15/16 needle being moved from the needle valve block 26 for opening the valve via the needle valve actuating member 30 and the needle 29 as well as needle displacement members 28 of the respective regulator 11/12/13.
As used in the first embodiment of the invention, cannulas are preferably used according to the invention. These cannulas can be manufactured from materials known to those skilled in the art, the cannulas preferably being made of metal or of synthetic material and particularly advantageously of metal.
The metering tube 1 has a metering opening 2. The metering opening 2 is, in particular when the metering tube 1 is in the form of a cannula, executed in oval form and beveled in a point.

   The embodiment of the outlet tube 3 is independent of that of the metering tube 1 and it can be executed in particular identical to that of the metering tube 1. The embodiment of the outlet opening 4 is independent of that of the dosing opening 2 and it can be performed identically the same as the dosing opening 2.
The fluid guide 6 is preferably substantially formed of pipes. The fluid guide 6 may further have a reservoir containing fluid. The fluid introduction zone 9 may be in communication with this reservoir. Furthermore, in addition to the fluid introduction zone 9, the fluid discharge zone 10 can be connected to the reservoir.

   This latter embodiment is particularly advantageous when, for example in a production process, a fluid forming the product must be analyzed continuously or discontinuously in parallel with the process. In such a case, it is particularly advantageous for the fluid discharge zone 10 of the fluid guide 6 to be arranged on the reservoir carrying a product stream, downstream of the fluid introduction zone 9. can form a reserve container. In this case, the fluid contained in the reservoir can be brought by the device according to the invention and the method according to the invention to an analysis for the control of the fluid. As fluids, one can consider liquid or fluid substances common to the skilled person.

   However, fluids for which it is important that they are not contaminated are preferred. Such fluids are, for example, sterile or dust-free fluids. In another group of fluids according to the invention, their stability is envisaged vis-à-vis other substances not contained in the fluid. For example, the stability of such fluids is adversely affected by oxygen in the air or moisture in the air or other impurities in the air.

   Another group of fluids according to the invention consists of materials that cause environmental pollution, for example due to their toxicity.
Therefore, by the concept of "pure", as used in the context of the present invention, the absence of substances which can influence in a negative way for example the quality, in particular the stability or the precision, is understood. fluid analysis according to the invention. Such substances are, for example, germs, dusts, gases, liquids and other materials with which fluids can react. In addition, according to the invention is meant by the concept of "pure" also the prevention of contamination of the environment by the fluid according to the invention or by one of its constituents.

   The fluids according to the invention are, for example, benzene or halogenated solvents, the evaporation of which in the environment must be prevented because of their high toxicity and their carcinogenic nature.
It is preferable according to the invention that the fluids are under pressure in the fluid guide 6. This pressure is preferably greater than the pressure in the container (19/20). Preferably, the fluids in the fluid guide 6 are under a pressure of the order of 35 to 0.2, preferably 8 to 1.5, and particularly preferably 4 to 2 bars.

   The control device 8 according to the invention is preferably made so that via it at least two regulators are electromechanically or mechanically coupled, preferably mechanically.
According to one embodiment of the device according to the invention, the first regulator 5 is connected to the metering tube 1, to the fluid introduction zone 9 and to the fluid discharge zone 10 of the fluid guide 6 of a whereby a flow of fluid passes through the metering tube 1 and the fluid introduction zone 9 or through the fluid introduction zone 9 and the fluid discharge zone 10.
According to another embodiment of the device according to the invention,

   it is preferred that the second regulator 7/15 is connected to the outlet tube 3 and the fluid discharge area 10 of the fluid guide 6 in a manner that realizes or prevents the flow of fluid through the outlet tube 3 and the fluid discharge zone 10.
Furthermore, it is advantageous for the regulators 5/7 to be in the form of a valve comprising a movable rotating element 17/18, the movable rotating elements 17/18 of a valve being coupled to each other by the control device 8.

   The rotating rotating element 17/18 in turn has channels which are arranged and constructed so that for the first regulator 5 the flow of fluid is guaranteed through the metering tube 1 and the zone of introduction of fluid 9 or through the fluid introduction zone 9 and the fluid discharge zone 10, depending on the position of the mobile rotating element 17/18. The movable rotating members 17/18 have a rounded shape which is designed so that they can be received in a recess of a rotating member valve block 21 in a fluid and fluid-tight manner.

   The movable rotating members 17/18 are connected via a rotating member moving member 22 to the controller 8 so that movement from the controller 8 is transmitted to the rotating rotating members 17/18. The preferred rotating member moving members 22 are rod-shaped and pivotably supported in the rotary member valve block 21. The controller 8 and the rotary member moving members 22 are realized and arranged so that the rotational movements of the rotating rotating elements 17/18 can be coupled to each other.

   This is preferably done by the fact that the rotating element moving elements 22 have, in the zone situated opposite the movable rotating elements 17/18, a recess 24 in which is housed a movement transmission element. Turning member 23. With respect to the rotating element moving element 23, it is preferably a drive belt. One of the rotating element movement transmission elements 23 may furthermore have a rotary element valve operating element 25. Preferably, the rotary element valve operating element is a handle which is made and arranged to perform rotational movements.

   In the control device 8, a rotational movement is now, by the rotary element valve actuating element 25, transmitted to a first movable rotating element 17/18 via a first displacement element. rotating element 22 and, via the rotating element moving transmission element 23 arranged in the recess 24, another movable rotating element 17/18 is moved in the same way via another recess 24 and another rotational element moving transmission element 23.
According to the invention, it is advantageous for the regulators 5/7 to be in the form of spherical spherical valves 17/18,

   the spheres 17/18 of a spherical valve being mutually coupled by the control device 8.
According to another embodiment of the device according to the invention, the first regulator 11 is connected to the metering tube 1 and to the fluid guide 6 in a manner realizing or preventing a flow of fluid through the metering tube 1 and the fluid guide 6.
According to another embodiment according to the invention of the device, it is furthermore advantageous for the second regulator 12 to be connected to the outlet tube 3 and to the fluid guide 6 in a manner that realizes or prevents the flow of fluid through the outlet tube 3 and the fluid guide 6.
Moreover, according to one embodiment of the device according to the invention, a third regulator 13 is connected to the outlet tube 3,

   at the fluid introduction zone 9 and at the fluid discharge zone 10 of the fluid guide 6 in a manner producing a flow of fluid through the outlet tube 3 and the fluid introduction zone 9 or through the fluid introduction zone 9 and the fluid discharge zone 10.
In this case it is advantageous that the regulators 11/12/13 are made in the form of needle valves having a 14/15/16 movable needle, the 14/15/16 movable needle valves 11/12/13 being mutually coupled by the controller 8.
The 14/15/16 movable needles are preferably formed of an elongated zone which is stretched from one side to a tip.

   The point-stretched area of the 14/15/16 movable needle is made and movably arranged in a needle valve block housing 27 so that, depending on the position of the 14/15/16 needle, a connection can be formed or interrupted between the areas of the fluid guide 6 and / or the metering tube 1 and / or the outlet tube 3. In the case of the needle valves, it is preferable that the control device 8 has an element needle displacement device 28, a needle displacement transmission member 29 and a needle valve operating member 30.

   These aforementioned elements of the control device 8 are made and arranged so that a 14/15/16 moving needle of a regulator 11/12/13 can be moved along the longitudinal axis in the needle valve block. 26 by the needle displacement member 28 respectively via a needle displacement transmission member 29, so that the aforementioned communications in the various regulators 11/12/13 are guaranteed or prevented. The needle displacement member 28 is preferably constructed as a linkage. The needle displacement member 28 may also be an area opposite the tip of the 14/15/16 movable needle.

   The needle displacement member 28 is connected to the needle displacement transmission member 29, preferably in the form of a linkage. The connection is preferably made so that it can be folded. In the case where the connection is bent or bent, the 14/15/16 moving needle is moved out of the needle valve block 26. On the side of the needle displacement transmission member 29 which is located at the connection with the needle displacement member 28, this member 29 is foldably connected to the needle valve actuating member 30. The needle valve operating member 30 is preferably in the form of a linkage elongate which is foldably connected to the needle displacement transmission members 29 of the various regulators 11/12/13.

   Furthermore, in the device according to the invention, it is preferable that, in a dosing position of the control device 8 of the fluid coming from the fluid guide 6, the dosing opening 2 and the fluid penetrating into the exit opening 4 reaches the fluid guide.
Generally, fluid enters the outlet opening 4 when the fluid level in the reservoir 19/20 has reached the height of the outlet opening 4. Such an arrangement has the advantage that, by changing the height of the outlet opening 4, the amount of fluid to be filled in the container 19/20 can be previously adjusted accurately.

   It has been found particularly suitable for this purpose that the outlet opening 4 is arranged above the metering opening 2.
According to the invention, it is preferable to use a container 19/20 which has a zone through which the metering opening 2 and the outlet opening 4 can penetrate inside the container 19/20. Such a zone is preferably a cap 31. The cap 31 is preferably made of a material that the metering tube 1 provided with the metering opening 2 and the outlet tube 3 provided with the outlet opening 4 can pass through. and which, after the removal of the metering tube 1 and the outlet tube 3, is sealed again so that it does not allow passage for the fluid or for any contamination.

   Furthermore, it is preferable that the metering opening 2 introduced through the cap 31 and the outlet opening 4 are fluid-tightly surrounded by the material of the cap. Such material has been found to be advantageous for flexible materials, preferably flexible synthetic materials, such as rubbers or synthetic rubber or silicone rubber or mixtures thereof. Septum-type caps have proved particularly suitable as caps 31. The other zone, which does not allow passage for the metering tube 1 and the outlet tube 3, may be made of any material and possess no substance. any form, which responds in particular to fluid requirements and fluid analysis.

   In general, the components of the device according to the invention may be made of any material known to those skilled in the art. When selecting materials, it must be ensured that at least the component areas, which come into contact with the fluid, can not in any way destabilize or contaminate the fluid. Suitable materials are, for example, plastics, glasses, ceramics, enamels or metals, such as, for example, steels.

   The use of glasses, ceramics and synthetic materials has proved advantageous, for example for corrosive fluids.
According to the invention, the container can be filled by a method, in which the metering opening 2 and the outlet opening 4 of the previously defined device are introduced into the container, and the control device is brought into the position of dosing until the end of filling.
Furthermore, the use of the device according to the invention or the process according to the invention during filling under pure conditions has proved appropriate.
In addition, it has proved advantageous to use the device according to the invention when filling sample containers, which can receive precisely a quantity of fluid necessary in an analysis method.

   preferably gas or liquid chromatography.
Furthermore, it has proved particularly advantageous to use the device according to the invention when filling very small sample containers, these containers can be used directly in the automatic injector of an instrument for analysis, preferably a gas or liquid chromatograph. In this procedure, the need to previously transfer hazardous liquids into small septum vials (1 to 1.5 ml) of an automatic sample exchanger disappears.
In addition, the device according to the invention can be implemented to bring the gas in the container, which optionally contains parts of the fluid, or the fluid itself again to the tank.

   This reservoir can be in particular a part of a treatment circuit.
List of references
(1) Dosing tube
(2) Dosage opening
(3) Outlet pipe (4) Outlet opening
(5) First regulator
(6) Fluid guidance
(7) Second regulator
(8) Control device (9) Fluid introduction zone
(10) Fluid discharge area
(11) First regulator (needle valve)
(12) Second regulator (needle valve)
(13) Third regulator (needle valve) (14) Mobile needle
(15) Mobile needle
(16) Mobile plunger
(17) Mobile rotating element
(18) Mobile rotating element (19) Container
(20) Container
(21) Rotating element valve block
(22) Rotating element moving element
(23) Rotating element moving transmission element (24)
(25)

   Rotating element valve operating element
(26) Needle valve block
(27) Needle valve block recess
(28) Needle movement element (29) Needle displacement transmission element
(30) Valve operating element (31) Cap
(32) Throttling element


    

Claims (12)

R E V E N D I C A T I O N SR E V E N D I C A T IO N S 1.- Dispositif de dosage d'un fluide, comprenant un tube de dosage (1) pourvu d'une ouverture de dosage (2) et un tube de sortie (3) pourvu d'une ouverture de sortie (4), dans lequel, par l'intermédiaire d'au moins un premier régulateur (5/11 ), du fluide peut être conduit de manière réglable à partir d'un guidage de fluide (6) dans le tube de dosage (1 ) pour être déchargé par l'ouverture de dosage (2), le fluide pénétrant dans l'ouverture de sortie (4) pouvant, par l'intermédiaire d'au moins un deuxième régulateur (7/12), être amené de manière réglable au guidage de fluide (6), le premier régulateur (5/11) étant couplé au deuxième régulateur (7/12) par un dispositif de commande (8), caractérisé en ce que l'ouverture de dosage (2) et l'ouverture de sortie (4) sont renfermées dans un récipient (19/20). 1.- Device for dosing a fluid, comprising a metering tube (1) provided with a metering opening (2) and an outlet tube (3) provided with an outlet opening (4), in which by means of at least a first regulator (5/11), fluid can be controllably driven from a fluid guide (6) into the dosing tube (1) to be discharged by the metering opening (2), the fluid entering the outlet opening (4) being able, via at least one second regulator (7/12), to be adjustably supplied to the fluid guide (6); ), the first regulator (5/11) being coupled to the second regulator (7/12) by a control device (8), characterized in that the dosing opening (2) and the outlet opening (4) are enclosed in a container (19/20). 2.- Dispositif suivant la revendication 1 , dans lequel le premier régulateur (5) est relié au tube de dosage (1), à une zone d'introduction de fluide (9) et à une zone de déchargement de fluide (10) du guidage de fluide (6) d'une manière réalisant un écoulement de fluide à travers le tube de dosage (1 ) et la zone d'introduction de fluide (9) ou à travers la zone d'introduction de fluide (9) et la zone de déchargement de fluide (10).  2.- Device according to claim 1, wherein the first regulator (5) is connected to the metering tube (1), to a fluid introduction zone (9) and to a fluid discharge zone (10) of the fluid guide (6) in a manner providing a flow of fluid through the metering tube (1) and the fluid introduction zone (9) or through the fluid introduction zone (9) and the fluid discharge area (10). 3.- Dispositif suivant l'une des revendications 1 et 2, dans lequel le deuxième régulateur (7) est relié au tube de sortie (3) et à la zone de déchargement de fluide (10) du guidage de fluide (6) d'une manière réalisant ou empêchant l'écoulement de fluide à travers le tube de sortie (3) et la zone de déchargement de fluide (10). 3.- Device according to one of claims 1 and 2, wherein the second regulator (7) is connected to the outlet tube (3) and to the fluid discharge area (10) of the fluid guide (6) d a way of realizing or preventing the flow of fluid through the outlet tube (3) and the fluid discharge area (10). 4.- Dispositif suivant l'une des revendications 1 à 3, dans lequel les régulateurs (5/7) sont réalisés sous la forme d'une soupape sphérique comportant une sphère mobile (17/18), les sphères mobiles (17/18) d'une soupape sphérique étant mutuellement couplées par le dispositif de commande (8). 4.- Device according to one of claims 1 to 3, wherein the regulators (5/7) are formed in the form of a spherical valve having a movable sphere (17/18), the movable spheres (17/18) of a spherical valve being mutually coupled by the control device (8). 5.- Dispositif suivant la revendication 1 , dans lequel le premier régulateur (11 ) est relié au tube de dosage (1 ) et au guidage de fluide (6) d'une manière réalisant ou empêchant un écoulement de fluide à travers le tube de dosage (1) et le guidage de fluide (6). 5. A device according to claim 1, wherein the first regulator (11) is connected to the metering tube (1) and the fluid guide (6) in a manner realizing or preventing a flow of fluid through the tube. dosing (1) and fluid guidance (6). 6.- Dispositif suivant l'une des revendications 1 et 5, dans lequel le deuxième régulateur (12) est relié au tube de sortie (3) et au guidage de fluide (6) d'une manière réalisant ou empêchant l'écoulement de fluide à travers le tube de sortie (3) et le guidage de fluide (6). 6. Device according to one of claims 1 and 5, wherein the second regulator (12) is connected to the outlet tube (3) and the fluid guide (6) in a manner realizing or preventing the flow of fluid through the outlet tube (3) and the fluid guide (6). 7.- Dispositif suivant l'une des revendications 1 , 5 et 6, dans lequel un troisième régulateur (13) est relié avec le tube de sortie (3), une zone d'introduction de fluide (9) et une zone de déchargement de fluide (10) du guidage de fluide (6) d'une manière réalisant un écoulement de fluide à travers le tube de sortie (3) et la zone d'introduction de fluide (9) ou à travers la zone d'introduction de fluide (9) et la zone de déchargement de fluide (10). 7.- Device according to one of claims 1, 5 and 6, wherein a third regulator (13) is connected with the outlet tube (3), a fluid introduction zone (9) and an unloading zone of fluid (10) of the fluid guide (6) in a manner providing a flow of fluid through the outlet tube (3) and the fluid introduction zone (9) or through the introduction zone of the fluid fluid (9) and the fluid discharge zone (10). 8.- Dispositif suivant l'une des revendications 1 , 5, 6 et 7, dans lequel les régulateurs (11/12/13) sont réalisés sous la forme d'une soupape à pointeau comportant un pointeau mobile (14/15/16), les pointeaux mobiles (14/15/16) des soupapes à pointeau (11/12/13) étant mutuellement couplés par le dispositif de commande (8). 8.- Device according to one of claims 1, 5, 6 and 7, wherein the regulators (11/12/13) are in the form of a needle valve having a movable needle (14/15/16) ), the needle valves (14/15/16) of the needle valves (11/12/13) being mutually coupled by the control device (8). 9.- Dispositif suivant l'une des revendications 1 à 8, dans lequel les régulateurs (7/5) ou les régulateurs (11/12/13) sont couplés mécaniquement par le dispositif de commande (8). 9.- Device according to one of claims 1 to 8, wherein the regulators (7/5) or the regulators (11/12/13) are mechanically coupled by the control device (8). 10.- Dispositif suivant l'une des revendications 1 à 9, dans lequel, dans une position de dosage du dispositif de commande (8), du fluide venant du guidage de fluide (6) sort par l'ouverture de dosage (2) et du fluide pénétrant dans l'ouverture de sortie (4) parvient dans le guidage de fluide (6).10.- Device according to one of claims 1 to 9, wherein, in a dosing position of the control device (8), fluid from the fluid guide (6) out through the dosing opening (2) and fluid entering the outlet opening (4) reaches the fluid guide (6). 11.- Procédé de remplissage d'un récipient (19/20), dans lequel l'ouverture de dosage (2) et l'ouverture de sortie (4) du dispositif suivant l'une des revendications 1 à 10 sont introduites dans le récipient (19/20) et le dispositif de commande (8) reste dans la position de dosage jusqu'à la fin du remplissage. 11. A method of filling a container (19/20), wherein the metering opening (2) and the outlet opening (4) of the device according to one of claims 1 to 10 are introduced into the container (19/20) and the control device (8) remains in the dosing position until the end of filling. 12.- Utilisation du dispositif suivant l'une des revendications 1 à 10 ou du procédé suivant la revendication 11 au cours du remplissage dans des conditions pures. 12.- Use of the device according to one of claims 1 to 10 or the method according to claim 11 during filling in pure conditions.
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