FR2655874A1 - DISSOLUTION CELL FOR SOLIDS AND APPARATUS FOR THE STUDY OF DISSOLUTION KINETICS COMPRISING THE SAME. - Google Patents

DISSOLUTION CELL FOR SOLIDS AND APPARATUS FOR THE STUDY OF DISSOLUTION KINETICS COMPRISING THE SAME. Download PDF

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Abstract

Dissolution cell for solids which comprises: - a receptacle (1) which has - a conical zone (6) carrying means of entry for liquid (9) and containing a packing (10) for distributing the liquid, - a first (7) and a second (8) cylindrical zone, the first zone (7) being of a cross-section smaller than that of the second zone (8), the zones being joined by a shoulder (11), -the conical zone (6) and the first cylindrical zone (7) forming the dissolution chamber (24), - a plug (2) comprising means for exit (15) of the solution, - means of filtration (3) held between the plug (2) and the shoulder (11) and placed in the path of the solution between the dissolution chamber (24) and the means for exit (15) of the solution. <??>The cell and the apparatus incorporating it are used for the study of the kinetics of dissolution of pharmaceutical products.

Description

CELLULE DE DISSOLUTION POUR SOLIDES ET APPAREIL D'ETUDEDISSOLUTION CELL FOR SOLIDS AND STUDY APPARATUS

DE LA CINETIQUE DE DISSOLUTION LA COMPORTANT  THE KINETIC DISSOLUTION COMPRISING IT

La présente invention concerne une cellule de dissolution pour solides Elle concerne également un appareil d'étude de la cinétique de dissolution d'un solide qui comporte au moins une telle cellule. En recherche et dans l'industrie on a souvent besoin de connaître la vitesse à laquelle une matière solide soluble est dissoute par un solvant Un tel besoin est particulièrement ressenti dans la  The present invention relates to a dissolution cell for solids. It also relates to an apparatus for studying the dissolution kinetics of a solid which comprises at least one such cell. In research and industry it is often necessary to know the rate at which a soluble solid is dissolved by a solvent. Such a need is particularly felt in the

recherche en pharmacologie et en biologie Par exemple, en pharmacolo-  For example, in pharmacology and biology

gie la connaissance de la vitesse à laquelle une matière solide se dissout dans un solvant est nécessaire à la détermination de l'efficacité et des caractéristiques de cette matière solide Ainsi, la vitesse à laquelle un comprimé, se dissout dans le tube digestif influe sur la vitesse à laquelle les composants actifs du comprimé entreront dans le courant sanguin du malade Il est donc nécessaire de connaître parfaitement cette vitesse pour définir aussi bien la composition, que la présentation d'un médicament sous forme solide, afin que celui-ci  Knowing the rate at which a solid dissolves in a solvent is necessary to determine the efficiency and characteristics of this solid matter. Thus, the rate at which a tablet dissolves in the digestive tract affects the the rate at which the active components of the tablet will enter the bloodstream of the patient It is therefore necessary to know perfectly this speed to define both the composition, the presentation of a drug in solid form, so that it

procure l'effet attendu.provides the expected effect.

Dans l'industrie, la mesure de la vitesse de dissolution d'un comprimé est fréquemment utilisée dans les procédures de contrôle de fabrication.  In industry, measurement of the dissolution rate of a tablet is frequently used in manufacturing control procedures.

Un comprimé est généralement composé de deux éléments princi-  A tablet is usually composed of two main elements

paux qui sont le pouvoir actif et le liant qui permet de donner une forme et une tenue mécanique au comprimé, emprisonne le pouvoir actif  which are the active power and the binder that gives a shape and a mechanical strength to the tablet, traps the active power

et le libère progressivement après absorption.  and releases it gradually after absorption.

Les méthodes d'études de la cinétique de dissolution d'un comprimé, ou plus généralement d'un solide, sont définies par la commission de pharmacopée européenne dans la note pharmacopée pour  The methods of studying the dissolution kinetics of a tablet, or more generally of a solid, are defined by the European Pharmacopoeia Commission in the pharmacopoeia note for

1990 paragraphe V 5 4 A intitulée "Méthode à cellule à flux continu".  1990 paragraph V 5 4 A entitled "Continuous flow cell method".

En particulier, la note pharmacopée précise les règles d'étude de la cinétique de dissolution d'un produit solide par la  In particular, the pharmacopoeial note specifies the rules for studying the kinetics of dissolution of a solid product by the

méthode de la cellule à flux continu.  continuous flow cell method.

L'appareil proposé est constitué principalement par une cellule, en verre ou en matière plastique, dont la partie utile est un cylindre, à la partie inférieure du cylindre est accolé un cône, percé d'un trou à son sommet pour l'alimentation du solvant A la partie supérieure du cylindre est adapté un filtre circulaire, par exemple en microfibres de verre, selon toute la section de la partie utile Afin de répartir uniformément le solvant dans toute la section de la cellule, la partie conique est remplie d'un garnissage par exemple, de billes de verre Après avoir traversé le filtre, le soluté est évacué en partie haute de la cellule et dirigé vers un système de collecte  The proposed apparatus consists mainly of a cell, made of glass or plastic, whose useful part is a cylinder, at the bottom of the cylinder is attached a cone, pierced with a hole at its top for feeding the solvent At the upper part of the cylinder is fitted a circular filter, for example made of glass microfibres, along the whole section of the useful part. In order to uniformly distribute the solvent throughout the cell section, the conical part is filled with a packing, for example, glass beads After having passed through the filter, the solute is evacuated at the top of the cell and directed towards a collection system

d'échantillons ou directement vers un appareil d'analyse.  samples or directly to an analyzer.

La note pharmacopée précise les caractéristiques dimension-  The pharmacopoeial note specifies the dimensions

nelles de la partie utile de la cellule et du cône et recommande de balayer la cellule par un flux continu de solvant avec un débit mesuré  of the useful part of the cell and the cone and recommends scanning the cell with a continuous flow of solvent with a measured flow rate.

avec une précision de 5 %.with an accuracy of 5%.

Pour avoir de bons résultats d'analyse il est nécessaire de retenir toutes les particules de liant présentes dans la cellule, pour  To have good analysis results it is necessary to retain all the binder particles present in the cell, for

cela on utilise des filtres dont la porosité est de quelques microns.  this is used filters whose porosity is a few microns.

Il se produit alors un phénomène de colmatage du filtre qui entraîne une augmentation des pertes de charges du circuit solvant/soluté et par  There is then a filter clogging phenomenon which causes an increase in the solvent / solute circuit charge losses and

voie de conséquence produit une augmentation de la pression à l'inté-  consequence route produces an increase in pressure within the

rieur de la cellule.in the cell.

Pour limiter ce phénomène il est donc important d'avoir une grande surface de filtration On a aussi parfois besoin, dans des cas spécifiques de pouvoir augmenter pour une cellule donnée la surface de filtration. Or ceci est impossible avec une cellule telle que décrite dans la note pharmacopée puisque la surface du filtre est déterminée  To limit this phenomenon, it is therefore important to have a large filtration area. In specific cases, it is also sometimes necessary to increase the filtration area for a given cell. This is impossible with a cell as described in the pharmacopoeial note since the filter surface is determined

par la section interne de la cellule.  by the internal section of the cell.

De plus, il est souvent nécessaire de connaître avec préci-  In addition, it is often necessary to know precisely what

sion les paramètres tels que température, pression, p H du milieu liquide présent dans la cellule, des variations de ces paramètres pouvant influencer très fortement la cinétique de dissolution du produit. 3 - Or une cellule telle que décrite ci-avant ne permet pas d'introduire de façon aisée une ou plusieurs sondes de mesure dans le  parameters such as temperature, pressure, pH of the liquid medium present in the cell, variations of these parameters can very strongly influence the kinetics of dissolution of the product. 3 - But a cell as described above does not allow easy introduction of one or more measurement probes in the

milieu liquide de la cellule.liquid medium of the cell.

La présente invention concerne précisément une nouvelle cellule de dissolution et un appareil d'étude de la cinétique de dissolution d'un solide comportant une telle cellule, qui évitent ces inconvénients. Un but de l'invention est une cellule de dissolution pour solides qui permet de disposer d'une surface de filtration plus grande et qui permet en outre de faire varier la surface de filtration de la  The present invention specifically relates to a new dissolution cell and an apparatus for studying the dissolution kinetics of a solid comprising such a cell, which avoid these disadvantages. An object of the invention is a solids dissolution cell which makes it possible to have a larger filtration area and which also makes it possible to vary the filtration area of the filter.

cellule selon le solide étudié.cell according to the solid studied.

Un autre but de l'invention est une cellule de dissolution qui peut permettre, selon les modes de réalisation, d'introduire au  Another object of the invention is a dissolution cell which may, according to the embodiments, make it possible to introduce

sein du milieu liquide, dans la cellule, au moins une sonde de mesure.  in the liquid medium, in the cell, at least one measuring probe.

Encore un autre but de l'invention est un appareil d'étude de la cinétique de dissolution d'un solide dont le débit de solvant est  Yet another object of the invention is an apparatus for studying the dissolution kinetics of a solid whose solvent flow rate is

parfaitement régulier.perfectly regular.

Il a maintenant été trouvé une cellule de dissolution pour solides caractérisée en ce qu'elle comprend: un récipient fermé à l'extrémité basse et ouvert à l'extrémité haute présentant intérieurement de bas en haut: une zone conique divergente portant des moyens d'entrée de liquide à son sommet, ladite zone contenant un garnissage pour répartir le liquide, la zone conique et la première zone cylindrique formant la chambre de dissolution, une première et une deuxième zones sensiblement cylindriques, la première zone étant d'une section inférieure à celle de la deuxième zone, lesdites zones étant réunies par un épaulement, un bouchon destiné à s'adapter de façon étanche à l'extrémité ouverte du récipient et comportant des moyens de sortie du soluté, des moyens de filtration maintenus entre le bouchon et l'épaulement, lesdits moyens de filtration étant placés sur le trajet du soluté  It has now been found a dissolution cell for solids characterized in that it comprises: a container closed at the low end and open at the upper end presenting internally from bottom to top: a divergent conical zone carrying means of liquid inlet at its top, said zone containing a packing for distributing the liquid, the conical zone and the first cylindrical zone forming the dissolution chamber, a first and a second substantially cylindrical zone, the first zone being of a section smaller than that of the second zone, said zones being joined by a shoulder, a plug adapted to fit sealingly at the open end of the container and having solute outlet means, filtration means held between the plug and the shoulder, said filtering means being placed on the path of the solute

entre la chambre de dissolution et les moyens de sortie du soluté.  between the dissolution chamber and the outlet means of the solute.

4 - Selon un mode de réalisation préférentiel de l'invention, les moyens de filtration sont constitués par un filtre tubulaire, par  4 - According to a preferred embodiment of the invention, the filtration means consist of a tubular filter, by

exemple en forme de cylindre creux.example in the form of hollow cylinder.

Le filtre tubulaire peut être réalisé en divers matériaux habituellement utilisés tels que de la céramique poreuse, de la  The tubular filter may be made of various commonly used materials such as porous ceramic,

céramique poreuse imprégnée d'acier, des fils d'acier inoxydable.  porous ceramic impregnated with steel, stainless steel wires.

De préférence le filtre tubulaire est formé de microfibres de verre agencées entre elles par tout moyen connu pour constituer un article  Preferably the tubular filter is formed of glass microfibers arranged between them by any means known to constitute an article

textile par exemple du genre tissu, nappe, non tissé, tricot.  textile for example of the kind fabric, tablecloth, nonwoven, knitting.

Avantageusement, le bouchon de la cellule objet de l'inven-  Advantageously, the plug of the cell object of the invention

tion, comporte des moyens de passage pour introduire au moins une sonde de mesure dans la chambre de dissolution La sonde de mesure, d'un type connu, permet de suivre l'évolution ou de contrôler divers paramètres du milieu liquide présent dans la cellule tels que température, p H,  tion, comprises passage means for introducing at least one measuring probe into the dissolution chamber. The measurement probe, of a known type, makes it possible to follow the evolution or to check various parameters of the liquid medium present in the cell such as that temperature, p H,

pression.pressure.

Selon un mode de réalisation de la cellule selon l'invention,  According to one embodiment of the cell according to the invention,

le bouchon peut s'adapter à l'extrémité ouverte du récipient, extérieu-  the cap can fit the open end of the container, outside

rement au récipient Il peut alors être emmanché de force, de préféren-  It can then be force-fitted, preferably

ce le bouchon est vissé à l'extrémité ouverte du récipient qui est  this the cap is screwed to the open end of the container which is

alors pourvue extérieurement à cet effet, d'un pas de vis.  then provided externally for this purpose, with a thread.

Selon un autre mode de réalisation préférentiel, le bouchon s'adapte à l'extrémité ouverte du récipient, intérieurement au récipient. Selon ce mode de réalisation le bouchon est inséré de force dans l'extrémité ouverte du récipient et comporte avantageusement de l'extérieur à l'intérieur de la cellule, un corps d'une section sensiblement égale à celle de la deuxième zone cylindrique du récipient et une tête d'une section inférieure à celle du corps et les moyens de sortie du soluté sont constitués par un conduit traversant le corps et  According to another preferred embodiment, the cap fits the open end of the container internally to the container. According to this embodiment, the plug is forcibly inserted into the open end of the container and advantageously comprises, from the outside inside the cell, a body of a section substantially equal to that of the second cylindrical zone of the container. and a head of a section smaller than that of the body and the outlet means of the solute consist of a conduit passing through the body and

débouchant dans l'espace situé entre la tête et la paroi du récipient.  opening into the space between the head and the wall of the container.

De préférence, le bouchon comporte entre le corps et la tête  Preferably, the cap comprises between the body and the head

une zone de collecte constituée par exemple, par une gorge annulaire.  a collection zone constituted for example by an annular groove.

Le bouchon peut être réalisé en divers matériaux qui présen-  The cap can be made of various materials which

tent une bonne inertie chimique afin de ne pas perturber les mesures  a good chemical inertness so as not to disturb the measurements

effectuées Parmi ces matériaux on peut citer le polytétrafluoroé-  These materials include polytetrafluoroethylene

thylène, les polymères organosiliciques Le récipient peut être réalisé en divers matériaux qui présentent, pour les mêmes raisons, une bonne inertie chimique et qui sont de préférences transparents, tels que le verre ou des matières plastiques telles que le polychlorure de vinyle, le polyméthacrylate de  The container may be made of various materials which, for the same reasons, have a good chemical inertness and are preferably transparent, such as glass or plastics such as polyvinyl chloride, polymethylmethacrylate or polyvinyl chloride.

méthyle.methyl.

Afin que les particules de liant présentes dans la chambre de dissolution ne puissent s'échapper hors de celle-ci vers l'appareil d'analyse il est nécessaire qu'une certaine étanchéité soit réalisée  In order that the binder particles present in the dissolution chamber can not escape from this to the analysis apparatus, it is necessary that a certain tightness be achieved

entre le récipient et le filtre et/ou entre le bouchon et le filtre.  between the container and the filter and / or between the cap and the filter.

L'étanchéité peut être obtenue au moyens de nervures annulaires portées par l'épaulement et le bouchon, le filtre étant maintenu entre le bouchon et l'épaulement par l'intermédiaire de ces nervures De par la souplesse du matériau constituant le filtre, les nervures pénètrent dans celui-ci lors du montage de la cellule et l'étanchéité de la chambre de dissolution vis-à-vis des particules de  The seal can be obtained by means of annular ribs carried by the shoulder and the plug, the filter being held between the plug and the shoulder via these ribs Due to the flexibility of the material constituting the filter, the ribs penetrate into it when mounting the cell and the sealing of the dissolution chamber vis-à-vis the particles of

liant est assurée.binding is ensured.

De préférence, l'étanchéité est réalisée par des moyens d'étanchéité constitués par des joints qui sont le plus souvent des  Preferably, the seal is made by sealing means constituted by joints which are most often

joints toriques.O-rings.

Le produit solide dont on souhaite déterminer la vitesse de dissolution peut être placé dans la chambre de dissolution directement sur ou dans le lit de billes de verre Il peut aussi être maintenu par des moyens appropriés tels, par exemple, qu'une nacelle comme décrite  The solid product whose dissolution rate is desired can be placed in the dissolution chamber directly on or in the bed of glass beads. It can also be maintained by appropriate means such as, for example, a nacelle as described.

dans la note pharmacopée.in the pharmacopoeia note.

Il a également été trouvé un appareil d'étude de la cinétique de dissolution d'un solide qui comporte au moins une cellule de dissolution selon l'invention, à chaque cellule étant associés des  It has also been found an apparatus for studying the dissolution kinetics of a solid which comprises at least one dissolution cell according to the invention, with each cell being associated with

moyens de pompage.pumping means.

Des moyens de pompage qui permettent de délivrer le solvant  Pumping means that deliver the solvent

avec un débit précis et régulier conviennent particulièrement bien.  with a precise and regular flow are particularly suitable.

Avantageusement, l'appareil, objet de l'invention est tel que les moyens de pompage comportent au moins deux pistons montés en  Advantageously, the apparatus, object of the invention is such that the pumping means comprise at least two pistons mounted in

opposition déplacés par une came tournant autour d'un axe perpendicu-  opposition moved by a cam rotating about a perpendicular axis

laire à l'axe de déplacement des pistons et des moyens de rappel  to the axis of movement of the pistons and the return means

associés à chaque piston.associated with each piston.

6 - La cellule de dissolution d'un solide et l'appareil la comportant, objets de l'invention, peuvent être utilisés chaque fois qu'il est nécessaire de connaître la cinétique de dissolution d'un solide dans un solvant Ils sont particulièrement destinés à l'étude de la cinétique de dissolution des produits pharmaceutiques sous forme  The cell for dissolving a solid and the apparatus comprising it, objects of the invention, may be used whenever it is necessary to know the kinetics of dissolution of a solid in a solvent. to study the kinetics of dissolution of pharmaceuticals in form

solide tels que les comprimés.solid such as tablets.

L'invention sera mieux comprise par la description des  The invention will be better understood by the description of

figures ci-jointes qui illustrent schématiquement, à titre d'exemple, et sans échelle déterminée, divers modes de réalisation de la cellule  attached figures which illustrate schematically, by way of example, and without a specific scale, various embodiments of the cell

de dissolution et de l'appareil, objets de l'invention.  dissolution and apparatus, objects of the invention.

La figure 1 est une vue générale en coupe par un plan  FIG. 1 is a general view in section through a plane

diamétral, d'un premier mode de réalisation d'une cellule de dissolu-  diametrically, of a first embodiment of a dissolving cell

tion, selon la présente invention.according to the present invention.

La figure 2 est une vue générale en coupe par un plan diamé-  FIG. 2 is a general sectional view through a diametrical plane.

tral, d'un second mode de réalisation d'une cellule de dissolution,  tral, of a second embodiment of a dissolution cell,

objet de l'invention.object of the invention.

La figure 3 est une vue partielle en coupe par un plan diamétral, d'un mode de réalisation des moyens d'étanchéité entre le  FIG. 3 is a partial sectional view through a diametral plane of one embodiment of the sealing means between the

filtre et le bouchon et entre le filtre et le récipient.  filter and the cap and between the filter and the container.

La figure 4 est une vue partielle en coupe par un plan  FIG. 4 is a partial sectional view through a plane

diamétral, d'un autre mode de réalisation des moyens de filtration.  diametrical, another embodiment of the filtration means.

La figure 5 est un schéma de principe d'un mode de réalisa-  Figure 5 is a schematic diagram of a mode of

tion des moyens de pompage d'un appareil d'étude de la cinétique de  tion of the pumping means of a device for studying the kinetics of

dissolution d'un solide, objet de l'invention.  dissolution of a solid, object of the invention.

La cellule de dissolution pour solides, selon le mode de réalisation représenté figure 1, comprend un récipient ( 1), un bouchon ( 2) et des moyens de filtration ( 3) Le récipient ( 1) est fermé à l'extrémité basse ( 4) et ouvert à l'extrémité haute ( 5) Le récipient ( 1) présente intérieurement de bas en haut une zone conique ( 6), une  The dissolution cell for solids, according to the embodiment shown in FIG. 1, comprises a container (1), a plug (2) and filtration means (3). The container (1) is closed at the bottom end (4). ) and open at the upper end (5) The container (1) internally from bottom to top a conical zone (6), a

première zone cylindrique ( 7) et une deuxième zone cylindrique ( 8).  first cylindrical zone (7) and a second cylindrical zone (8).

La zone conique ( 6) du récipient ( 1) est divergente de bas en haut, elle présente au sommet du cône des moyens d'entrée du liquide  The conical zone (6) of the container (1) is divergent from bottom to top, it has at the top of the cone means for entering the liquid

constitués par un conduit ( 9) Au voisinage de l'extérieur du réci-  consisting of a duct (9) in the vicinity of the outside of the container

pient ( 1), le conduit ( 9) est avantageusement taraudé pour permettre l'adaptation aisée, au moyen de raccord, du conduit d'alimentation de liquide. La zone conique ( 6) du récipient ( 1) contient un garnissage ( 10) destiné à répartir uniformément le liquide dans toute la section du récipient Ce garnissage ( 10) est le plus souvent constitué par des  (1), the duct (9) is advantageously threaded to allow easy adaptation, by means of connection, the liquid supply duct. The conical zone (6) of the container (1) contains a packing (10) for uniformly distributing the liquid throughout the container section. This packing (10) is most often constituted by

billes de verre.glass marbles.

Selon ce mode de réalisation, le produit solide peut être  According to this embodiment, the solid product can be

placé directement sur ou dans le garnissage ( 10) de billes de verre.  placed directly on or in the lining (10) of glass beads.

Au dessus de la zone conique ( 6) le récipient ( 1) présente la première zone cylindrique ( 7) surmontée de la deuxième zone cylindrique ( 8) La première zone cylindrique ( 7) a un diamètre égal au diamètre de base du cône et la deuxième zone cylindrique ( 8) a un diamètre supérieur à celui de la première zone cylindrique ( 7) De par la différence de dimensions de leurs diamètres la première zone cylindrique ( 7) a une section inférieure à la section de la deuxième zone cylindrique ( 8), les zones cylindriques ( 7) et ( 8) sont réunies par un épaulement ( 11) L'épaulement ( 11) porte avantageusement une  Above the conical zone (6), the container (1) has the first cylindrical zone (7) surmounted by the second cylindrical zone (8). The first cylindrical zone (7) has a diameter equal to the base diameter of the cone and the second cylindrical zone (8) has a diameter greater than that of the first cylindrical zone (7) Due to the difference in size of their diameters the first cylindrical zone (7) has a section which is smaller than the cross section of the second cylindrical zone (8) ), the cylindrical zones (7) and (8) are joined by a shoulder (11). The shoulder (11) advantageously carries a

rainure ( 12) destinée à recevoir un joint d'étanchéité ( 13).  groove (12) for receiving a seal (13).

La zone conique ( 6) et la première zone cylindrique ( 7)  The conical zone (6) and the first cylindrical zone (7)

forment la chambre de dissolution ( 24) de la cellule de dissolution.  form the dissolution chamber (24) of the dissolution cell.

Le bouchon ( 2), selon le mode de réalisation représenté, s'adapte à l'extrémité ouverte ( 5) du récipient ( 1) extérieurement à celui-ci par vissage, le récipient ( 1) étant muni sur sa surface  The plug (2), according to the embodiment shown, fits to the open end (5) of the container (1) externally to it by screwing, the container (1) being provided on its surface

extérieure d'une zone filetée ( 14).  exterior of a threaded zone (14).

Le bouchon ( 2) comporte des moyens de sortie du soluté constitués par un passage ( 15) Le passage ( 15) est avantageusement taraudé au voisinage de la surface supérieure ( 16) du bouchon ( 2) pour permettre l'adaptation aisée, au moyen d'un raccord, du conduit  The plug (2) comprises solute outlet means constituted by a passage (15) The passage (15) is advantageously threaded in the vicinity of the upper surface (16) of the plug (2) to allow easy adaptation, by means of a connection, the conduit

d'amenée du soluté à un appareil d'analyse.  supplying the solute to an analysis apparatus.

Le bouchon ( 2) comporte également selon ce mode de réalisa-  The stopper (2) also comprises according to this embodiment

tion des moyens de passage ( 18) pour introduire dans la cellule au moins une sonde de mesure ( 56) Un logement ( 19) est prévu pour placer un joint d'étanchéité, par exemple, un joint torique pour assurer  passing means (18) for introducing into the cell at least one measuring probe (56). A housing (19) is provided for placing a seal, for example, an O-ring to ensure

l'étanchéité entre le bouchon ( 2) et la sonde de mesure ( 56).  sealing between the plug (2) and the measuring probe (56).

La cellule ( 1), objet de l'invention, est munie de moyens de filtration ( 3) constitués par un filtre ( 20) maintenu entre le bouchon ( 2), qui est alors pourvu d'un bossage ( 21), et l'épaulement ( 11) du récipient ( 1) Un logement ( 22) est prévu dans le bossage ( 21) 8 - du bouchon ( 2) afin de placer un joint ( 23) pour assurer l'étanchéité  The cell (1), object of the invention, is provided with filtration means (3) constituted by a filter (20) held between the plug (2), which is then provided with a boss (21), and shoulder (11) of the container (1) A housing (22) is provided in the boss (21) 8 - of the plug (2) to place a seal (23) to seal

entre le filtre ( 20) et le bouchon ( 2).  between the filter (20) and the plug (2).

Le filtre ( 3) est ainsi placé sur le trajet du soluté entre la chambre de dissolution ( 24) et le passage ( 15) de sortie du soluté  The filter (3) is thus placed in the path of the solute between the dissolution chamber (24) and the solute outlet passage (15)

vers un appareil d'analyse.to an analyzer.

Le filtre ( 20) est tubulaire et formé de microfibres de verre  The filter (20) is tubular and formed of glass microfibers

assemblées entre elles par une résine.  assembled together by a resin.

Le filtre ( 20) peut présenter une porosité voisine de 1 I. Le filtre ( 20), selon le mode de réalisation représenté  The filter (20) may have a porosity close to 1 I. The filter (20), according to the embodiment shown

figure 1, a une hauteur faible vis-à-vis de son diamètre extérieur.  Figure 1, has a low height vis-à-vis its outer diameter.

On peut placer dans la cellule de dissolution représentée un filtre ( 20) d'une hauteur plus importante, le bouchon ( 2) sera alors moins engagé sur la zone filetée ( 14) située sur la surface extérieure du  A filter (20) of greater height can be placed in the dissolution cell shown, the plug (2) will then be less engaged on the threaded zone (14) located on the outer surface of the

récipient ( 1).container (1).

La cellule de dissolution selon la figure 2 est un mode de réalisation préférentiel de l'invention La cellule comprend un récipient ( 1), analogue à celui du mode de réalisation selon la figure 1, formé d'une zone conique ( 6), d'une première ( 7) et d'une deuxième ( 8) zones cylindriques Un conduit ( 9) d'entrée de liquide débouche au sommet de la zone conique ( 6) qui contient un garnissage ( 10) formé de  The cell of dissolution according to FIG. 2 is a preferential embodiment of the invention. The cell comprises a container (1), similar to that of the embodiment according to FIG. 1, formed of a conical zone (6), first (7) and second (8) cylindrical zones A liquid inlet conduit (9) opens at the top of the conical zone (6) which contains a packing (10) formed of

billes de verre.glass marbles.

Comme décrit ci-avant, la première zone cylindrique ( 7) et la deuxième zone cylindrique ( 8) sont réunies par un épaulement ( 11), et la zone conique ( 6) et la première zone cylindrique ( 7) forment la  As described above, the first cylindrical zone (7) and the second cylindrical zone (8) are joined by a shoulder (11), and the conical zone (6) and the first cylindrical zone (7) form the

chambre de dissolution ( 24) de la cellule de dissolution.  dissolution chamber (24) of the dissolution cell.

Selon le mode de réalisation représenté, le bouchon ( 2) s'adapte à l'extrémité ouverte ( 5) du récipient ( 1) intérieurement à  According to the embodiment shown, the plug (2) fits to the open end (5) of the container (1) internally to

celui-ci, en étant inséré dans la deuxième zone cylindrique ( 8).  it, being inserted into the second cylindrical zone (8).

Le bouchon ( 2) comporte, de l'extérieur à l'intérieur de la cellule de dissolution, un corps ( 25) d'une section sensiblement égale à celle de la deuxième zone cylindrique ( 8), une tête ( 26) d'une section inférieure à celle du corps ( 25) et une zone de collecte ( 27) formée par une gorge située entre le corps ( 25) et la tête ( 26) du  The plug (2) comprises, from the outside inside the dissolution cell, a body (25) of a section substantially equal to that of the second cylindrical zone (8), a head (26) of a section smaller than that of the body (25) and a collection zone (27) formed by a groove situated between the body (25) and the head (26) of the

bouchon ( 2).cap (2).

Les moyens de sortie du soluté sont constitués par un con-  The outlet means of the solute are constituted by a

duit ( 15) traversant le corps ( 25) du bouchon ( 2) et débouchant par -9l'intermédiaire de la gorge ( 27) dans l'espace ( 28) situé entre la tête ( 26) et la paroi du récipient ( 1) Le conduit ( 15) est bien sûr taraudé au voisinage de la face supérieure ( 16) du bouchon ( 2) pour  duit (15) passing through the body (25) of the plug (2) and opening through -9 through the groove (27) in the space (28) between the head (26) and the wall of the container (1) The duct (15) is of course threaded in the vicinity of the upper face (16) of the plug (2) for

permettre l'adaptation d'un conduit au moyen d'un raccord.  allow the adaptation of a conduit by means of a connection.

Les moyens de filtration ( 3) sont constitués par un filtre tubulaire ( 20), sensiblement cylindrique, maintenu entre la tête ( 26)  The filtration means (3) consist of a substantially cylindrical tubular filter (20) held between the head (26)

du bouchon ( 2) et l'épaulement ( 11) du récipient ( 1).  the plug (2) and the shoulder (11) of the container (1).

L'espace annulaire ( 29) situé entre le filtre ( 20) et la paroi du récipient ( 1) est en relation avec le conduit ( 15) par  The annular space (29) situated between the filter (20) and the wall of the container (1) is in relation with the duct (15) by

l'intermédiaire de l'espace ( 28) et de la zone collecte ( 27).  via the space (28) and the collection area (27).

Le filtre tubulaire ( 20) permet de disposer d'une surface de filtration élevée d'une part et d'autre part de pouvoir faire varier, pour une cellule donnée la surface de filtration En effet, en plaçant dans la cellule de dissolution, entre la tête ( 26) du bouchon ( 2) et l'épaulement ( 11) du récipient ( 1) des filtres ( 20) de hauteurs différentes, on peut faire varier la surface de filtration de la cellule de dissolution Bien sûr, selon la hauteur du filtre ( 20), le  The tubular filter (20) makes it possible to have a high filtration surface on the one hand and, on the other hand, to be able to vary, for a given cell, the filtration surface. Indeed, by placing in the dissolution cell between the head (26) of the plug (2) and the shoulder (11) of the container (1) of the filters (20) of different heights, it is possible to vary the filtration surface of the dissolution cell. Of course, depending on the height of the filter (20), the

bouchon ( 2) sera plus ou moins inséré dans la deuxième zone cylin-  cap (2) will be inserted more or less in the second cylindrical zone.

drique ( 8).drique (8).

Des joints toriques ( 13,23) assurent l'étanchéité d'une part, entre le filtre ( 20) et l'épaulement ( 11) et, d'autre part, entre le  O-rings (13, 23) seal on the one hand, between the filter (20) and the shoulder (11) and, on the other hand, between the

filtre ( 20) et la tête ( 26) du bouchon ( 2).  filter (20) and the head (26) of the plug (2).

Le bouchon ( 2) comporte, comme ci-avant des moyens de pas-  The plug (2) comprises, as before, means for

sage ( 18) pour introduire dans la cellule de dissolution au moins une sonde de mesure ( 56) et un logement ( 19) pour placer un joint destiné à  wise (18) for introducing into the dissolution cell at least one measuring probe (56) and a housing (19) for placing a seal intended for

assurer l'étanchéité entre le bouchon ( 2) et la sonde de mesure ( 56).  seal between the plug (2) and the measuring probe (56).

La cellule de dissolution selon ce mode de réalisation présente des moyens pour maintenir un échantillon solide Ces moyens sont constitués par une nacelle ( 32), d'un type habituellement utilisé, maintenue par des encoches ( 33) réalisées dans la paroi de la première  The dissolution cell according to this embodiment has means for maintaining a solid sample. These means consist of a nacelle (32), of a type usually used, held by notches (33) made in the wall of the first

zone cylindrique ( 7) du récipient ( 1).  cylindrical zone (7) of the container (1).

Le mode de réalisation de la cellule de dissolution représen-  The embodiment of the dissolution cell represents

té figure 3 est analogue à celui représenté figure 2, cependant le bouchon ( 2) ne comporte pas de moyens de passage pour une sonde de  FIG. 3 is similar to that shown in FIG. 2, however the plug (2) does not have any means of passage for a probe of

mesure.measured.

- Selon ce mode de réalisation les moyens d'étanchéité entre le  According to this embodiment, the sealing means between the

filtre ( 20) et l'épaulement ( 11) du récipient ( 1) et entre le fil-  filter (20) and the shoulder (11) of the container (1) and between the

tre ( 20) et la tête ( 26) du bouchon ( 2) sont formés par des nervures annulaires ( 30,31) portées respectivement par l'épaulement ( 11) et la tête ( 26) du bouchon ( 2) Lors du montage, les nervures ( 30,31) pénètrent légèrement dans le filtre ( 20) et assurent ainsi l'étanchéité  (20) and the head (26) of the plug (2) are formed by annular ribs (30,31) borne respectively by the shoulder (11) and the head (26) of the plug (2) during assembly, the ribs (30,31) penetrate slightly into the filter (20) and thus ensure the tightness

de la chambre de dissolution ( 24) vis-à-vis des particules de liant.  of the dissolution chamber (24) with respect to the binder particles.

La cellule de dissolution selon le mode de réalisation représenté figure 4 comporte un filtre ( 20) tubulaire en forme de tronc de cône et le bouchon ( 2) ne présente pas de zone de collecte entre la tête ( 26) et le corps ( 25) Un filtre ( 20) en forme de tronc de cône permet encore d'augmenter la surface de filtration de la cellule de dissolution. La figure 5 représente schématiquement les moyens de pompage ( 33) d'un appareil d'étude de la cinétique de dissolution d'un  The dissolution cell according to the embodiment shown in FIG. 4 comprises a tubular filter (20) in the form of a truncated cone and the plug (2) has no collection zone between the head (26) and the body (25). A truncated cone filter (20) further increases the filtration area of the dissolution cell. FIG. 5 schematically represents the pumping means (33) of an apparatus for studying the dissolution kinetics of a

solide, objet de l'invention.solid object of the invention.

Ces moyens de pompage ( 33) sont reliés au moyen du conduit ( 34) à un réservoir d'alimentation de liquide et au moyen du conduit ( 35) au conduit ( 9) d'entrée du liquide dans la cellule de  These pumping means (33) are connected by means of the conduit (34) to a liquid supply tank and by means of the conduit (35) to the liquid inlet duct (9) in the cell.

dissolution.dissolution.

Les moyens de pompage ( 33) comportent deux pistons ( 36,37), montés en opposition, se déplaçant dans deux cylindres ( 38,39) Les pistons ( 36,37) sont animés d'un mouvement linéaire alternatif au moyen d'une came plate ( 40), possédant un profil approprié, à laquelle sont associés des moyens de rappel constitués par deux ressorts ( 41,42) Les pistons ( 36,37) sont montés de façon symétrique par rapport à l'axe  The pumping means (33) comprise two pistons (36, 37), mounted in opposition, moving in two cylinders (38, 39). The pistons (36, 37) are driven by an alternating linear movement by means of a flat cam (40), having a suitable profile, with which are associated return means constituted by two springs (41,42) The pistons (36,37) are mounted symmetrically with respect to the axis

( 43) de rotation de la came ( 40).(43) of rotation of the cam (40).

Chaque tige ( 44,45) de piston ( 36,37) est guidée linéairement et est munie d'un dispositif d'anti-rotation Les tiges ( 44,45) des pistons ( 36, 37) s'appuient sur la came ( 40) par l'intermédiaire de galets ( 46,47) Le contact permanent entre les galets ( 46,47) et la  Each piston rod (44,45) (36,37) is guided linearly and is provided with an anti-rotation device. The rods (44,45) of the pistons (36,37) rest on the cam ( 40) by means of rollers (46,47) The permanent contact between the rollers (46,47) and the

came ( 40) est assuré par les ressorts ( 41,42).  cam (40) is provided by the springs (41,42).

L'axe ( 43) de la came ( 40) est entraîné en rotation, il est perpendiculaire à l'axe de déplacement des pistons ( 36,37) L'axe ( 43) peut être entraîné au moyen d'un moteur et d'une transmission par exemple par courroie ou par pignons De préférence, afin d'éviter les il - jeux ou glissements, la came ( 40) est directement montée sur l'arbre de sortie d'un motoréducteur à vitesse lente, constante et connue avec précision. Chaque cylindre ( 38,39) a sa sortie ( 48,49) reliée à une électrovanne ( 50,51) a trois voies et deux positions Les sorties ( 52) et ( 54) des électrovannes ( 50,51) sont reliées entre elles et, par le conduit ( 34) sont en relation avec le réservoir d'alimentation de liquide, et les sorties ( 53) et ( 55) sont reliées entre elles et par le  The axis (43) of the cam (40) is rotated, it is perpendicular to the axis of movement of the pistons (36,37) The shaft (43) can be driven by means of a motor and For example, in order to avoid slippage or slippage, the cam (40) is directly mounted on the output shaft of a slow speed gear motor, which is constant and known with precision. Each cylinder (38,39) has its output (48,49) connected to a solenoid valve (50,51) with three channels and two positions The outlets (52) and (54) of the solenoid valves (50,51) are interconnected and through the conduit (34) are connected to the liquid supply tank, and the outlets (53) and (55) are connected to each other and to the

conduit ( 35) sont en relation avec la cellule de dissolution.  conduit (35) are related to the dissolution cell.

La manoeuvre des électrovannes ( 50,51) est commandée au moyens de contacts électriques activés à des positions angulaires très  The operation of the solenoid valves (50,51) is controlled by means of electrical contacts activated at very angular positions.

précises de la came ( 40).precise cam (40).

Le mouvement des deux pistons ( 36,37) est déterminé par la forme de la came ( 40) Le profil de celle-ci est défini de façon telle que la somme instantanée des vitesses d'avance des pistons soit constante. Le débit obtenu avec de tels moyens de pompage est parfaitement régulier, même pour de très faibles débits, et est indépendant de la pression de refoulement De tels moyens de pompage sont également volumétriques, un tour de came délivrant deux volumes de cylindre, connaissant la vitesse de rotation de la came il est aisé de connaître avec précision le débit de liquide destiné à l'alimentation  The movement of the two pistons (36,37) is determined by the shape of the cam (40). The profile thereof is defined such that the instantaneous sum of the piston advance speeds is constant. The flow rate obtained with such pumping means is perfectly regular, even for very low flow rates, and is independent of the discharge pressure. Such pumping means are also volumetric, a cam revolution delivering two volumes of cylinder, knowing the speed. rotation of the cam it is easy to know precisely the flow of liquid for feeding

de la cellule de dissolution.of the dissolution cell.

Bien entendu l'invention n'est nullement limitée aux modes de réalisation décrits spécifiquement dans le présent exposé et l'on peut adopter des variantes ou perfectionnements portant sur les divers  Naturally, the invention is in no way limited to the embodiments specifically described in the present disclosure, and variants or improvements relating to the various embodiments may be adopted.

moyens mis en oeuvre sans pour autant sortir du cadre de l'invention.  means implemented without departing from the scope of the invention.

La cellule de dissolution pour solides et l'appareil de dissolution la comportant, objets de l'invention, présentent de  The dissolution cell for solids and the dissolution apparatus comprising it, which are the subject of the invention, exhibit

nombreux avantages.many advantages.

Ainsi la cellule de dissolution permet de disposer, grâce à la présence d'un filtre tubulaire d'une surface de filtration élevée ce qui est particulièrement intéressant pour limiter les inconvénients  Thus, the dissolution cell makes it possible to dispose, thanks to the presence of a tubular filter of a high filtration surface, which is particularly advantageous in order to limit the disadvantages

liés au colmatage du filtre par les particules de liant.  related to clogging of the filter by the binder particles.

12 - De plus, de par sa conception la cellule permet un montage et un démontage aisés En outre, la possibilité d'introduire dans la chambre de dissolution des sondes de mesure permet de contrôler avec précision les conditions opératoires de la dissolution d'un produit  12 - Moreover, by design the cell allows easy assembly and disassembly In addition, the possibility of introducing into the dissolution chamber measurement probes allows to control precisely the operating conditions of the dissolution of a product

solide.solid.

L'appareil selon l'invention présente l'avantage de permettre des conditions d'écoulement de liquide dans la cellule particulièrement régulières, l'écoulement de liquide étant non pulsé et d'un débit  The apparatus according to the invention has the advantage of allowing fluid flow conditions in the cell which are particularly regular, the flow of liquid being non-pulsed and a flow rate

volumique connu avec précision.volume precisely known.

La cellule de dissolution et l'appareil de dissolution, objets de l'invention, sont particulièrement destinés à l'étude de  The dissolution cell and the dissolution apparatus, objects of the invention, are particularly intended for the study of

cinétiques de dissolution de solides dans l'industrie pharmaceutique.  kinetics of dissolution of solids in the pharmaceutical industry.

13 -13 -

Claims (8)

REVENDICATIONS 1 Cellule de dissolution pour solides caractérisée en ce qu'elle comprend:  Dissolution cell for solids characterized in that it comprises: un récipient ( 1) fermé à l'extrémité basse ( 4) et ouvert à l'extré-  a container (1) closed at the lower end (4) and open at the end mité haute ( 5) présentant intérieurement de bas en haut: une zone conique ( 6) divergente portant des moyens d'entrée de liquide ( 9) à son sommet, ladite zone contenant un garnissage ( 10) pour répartir le liquide, une première ( 7) et une deuxième ( 8) zones sensiblement cylindriques, la première zone ( 7) étant d'une section inférieure à celle de la deuxième zone ( 8), lesdites zones étant réunies par un épaulement ( 11), la zone conique ( 6) et la première zone cylindrique ( 7) formant la chambre de dissolution ( 24), un bouchon ( 2) destiné à s'adapter de façon étanche à l'extrémité ouverte ( 5) du récipient ( 1) et comportant des moyens de sortie ( 15) du soluté, des moyens de filtration ( 3) maintenus entre le bouchon ( 2) et l'épaulement ( 11) lesdits moyens de filtration ( 3) étant placés sur le trajet du soluté entre la chambre de dissolution ( 24) et les  upper half (5) internally from bottom to top: a divergent conical zone (6) carrying liquid inlet means (9) at its top, said zone containing a packing (10) for distributing the liquid, a first ( 7) and a second (8) substantially cylindrical zone, the first zone (7) being of a section smaller than that of the second zone (8), said zones being joined by a shoulder (11), the conical zone (6) ) and the first cylindrical zone (7) forming the dissolution chamber (24), a plug (2) intended to fit sealingly at the open end (5) of the container (1) and having exit means (15) of the solute, filtration means (3) held between the plug (2) and the shoulder (11) said filtering means (3) being placed in the path of the solute between the dissolution chamber (24) and the moyens de sortie ( 15) du soluté.outlet means (15) of the solute. 2 Cellule de dissolution selon la revendication 1 caractérisée en ce que les moyens de filtration ( 3) sont constitués par  Dissolution cell according to claim 1, characterized in that the filtration means (3) consist of un filtre tubulaire ( 20).a tubular filter (20). 3 Cellule de dissolution selon l'une quelconque des  3 Dissolution cell according to any one of revendications précédentes caractérisée en ce que le bouchon ( 2)  preceding claims characterized in that the plug (2) comporte des moyens de passage ( 18) pour introduire au moins une sonde  has passage means (18) for introducing at least one probe de mesure ( 56) dans la chambre de dissolution ( 24).  measuring device (56) in the dissolution chamber (24). 14 - 4 Cellule de dissolution selon l'une quelconque des  14 - 4 dissolution cell according to any one of revendications précédentes caractérisée en ce que le bouchon ( 2)  preceding claims characterized in that the plug (2) s'adapte à l'extrémité ouverte ( 5) du récipient ( 1), extérieurement au  fits to the open end (5) of the container (1), externally to the récipient ( 1).container (1). Cellule de dissolution selon l'une quelconque des  Dissolution cell according to any one of revendications 1 à 3 caractérisée en en ce que le bouchon ( 2) s'adapte  Claims 1 to 3, characterized in that the plug (2) fits à l'extrémité ouverte du récipient ( 1), intérieurement au récipient.  at the open end of the container (1), internally to the container. 6 Cellule de dissolution selon la revendication 5 caractérisée en ce que le bouchon ( 2) est inséré dans ledit récipient ( 1), et comporte de l'extérieur à l'intérieur de la cellule, un corps ( 25) d'une section sensiblement égale à celle de la deuxième zone ( 8) cylindrique et une tête ( 26) d'une section inférieure à celle du corps ( 25) et que les moyens de sortie ( 15) du soluté sont constitués par un conduit traversant le corps ( 25) et débouchant dans l'espace ( 28) situé  6 dissolution cell according to claim 5 characterized in that the plug (2) is inserted into said container (1), and comprises from the outside inside the cell, a body (25) of a section substantially equal to that of the second zone (8) cylindrical and a head (26) of a section smaller than that of the body (25) and that the outlet means (15) of the solute are constituted by a conduit passing through the body (25). ) and opening into the space (28) located entre la tête ( 26) et la paroi du récipient ( 1).  between the head (26) and the container wall (1). 7 Cellule de dissolution selon l'une quelconque des  7 Dissolution cell according to any one of revendications précédentes caractérisée en ce que le bouchon ( 2)  preceding claims characterized in that the plug (2) comporte entre le corps ( 25) et la tête ( 26) une zone de collecte ( 27).  comprises between the body (25) and the head (26) a collection zone (27). 8 Cellule de dissolution selon l'une quelconque des  8 Dissolution cell according to any one of revendications précédentes caractérisée en ce que le filtre tubulaire  preceding claims characterized in that the tubular filter ( 20) est en microfibres de verre.(20) is made of glass microfibres. 9 Cellule de dissolution selon l'une quelconque des  9 Dissolution cell according to any one of revendications précédentes caractérisée en ce qu'elle comporte des  preceding claims characterized in that it comprises moyens d'étanchéité ( 13,23) entre l'épaulement ( 11) et le filtre ( 20)  sealing means (13,23) between the shoulder (11) and the filter (20) et/ou entre le filtre ( 20) et le bouchon ( 2).  and / or between the filter (20) and the plug (2). Cellule de dissolution selon l'une quelconque des  Dissolution cell according to any one of revendications 1 à 9 caractérisée en ce qu'elle comporte des moyens  Claims 1 to 9, characterized in that it comprises means ( 32) pour maintenir un échantillon de solide.  (32) to maintain a solid sample. - 11 Appareil d'étude de la cinétique de dissolution d'un solide caractérisé en ce qu'il comporte au moins une cellule de  Apparatus for studying the kinetics of dissolution of a solid characterized in that it comprises at least one cell of dissolution selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, à  dissolution according to any one of claims 1 to 10, laquelle sont associés des moyens de pompage ( 33).  which associated pumping means (33). 12 Appareil selon la revendication 11 caractérisé en ce que les moyens de pompage ( 33) comportent au moins deux pistons ( 36,37) montés en opposition déplacés par une came ( 40) tournant autour d'un axe ( 43) perpendiculaire à l'axe de déplacement des pistons ( 36,37) et  12 Apparatus according to claim 11 characterized in that the pumping means (33) comprise at least two pistons (36,37) mounted in opposition displaced by a cam (40) rotating about an axis (43) perpendicular to the piston displacement axis (36,37) and des moyens de rappel ( 41,42) associés à chaque piston.  return means (41,42) associated with each piston.
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