BE1013079A3 - Envelope a hard capsules plant and manufacturing method thereof. - Google Patents

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BE1013079A3
BE1013079A3 BE9900412A BE9900412A BE1013079A3 BE 1013079 A3 BE1013079 A3 BE 1013079A3 BE 9900412 A BE9900412 A BE 9900412A BE 9900412 A BE9900412 A BE 9900412A BE 1013079 A3 BE1013079 A3 BE 1013079A3
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BE
Belgium
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sep
capsules
vegetable
molding
cooling
Prior art date
Application number
BE9900412A
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French (fr)
Inventor
Joo Hwan Yang
Original Assignee
Su Heung Capsule Co Ltd
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    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/48Preparations in capsules, e.g. of gelatin, of chocolate
    • A61K9/4816Wall or shell material
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61JCONTAINERS SPECIALLY ADAPTED FOR MEDICAL OR PHARMACEUTICAL PURPOSES; DEVICES OR METHODS SPECIALLY ADAPTED FOR BRINGING PHARMACEUTICAL PRODUCTS INTO PARTICULAR PHYSICAL OR ADMINISTERING FORMS; DEVICES FOR ADMINISTERING FOOD OR MEDICINES ORALLY; BABY COMFORTERS; DEVICES FOR RECEIVING SPITTLE
    • A61J3/00Devices or methods specially adapted for bringing pharmaceutical products into particular physical or administering forms
    • A61J3/07Devices or methods specially adapted for bringing pharmaceutical products into particular physical or administering forms into the form of capsules or similar small containers for oral use
    • A61J3/071Devices or methods specially adapted for bringing pharmaceutical products into particular physical or administering forms into the form of capsules or similar small containers for oral use into the form of telescopically engaged two-piece capsules
    • A61J3/077Manufacturing capsule shells
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L1/00Compositions of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
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Abstract

L'invention se rapporte à des capsules à enveloppe dure végétale sans défaut de ruture en atmosphère faiblement humide et pouvant contenir des composants hygroscopiques ou sensibles à l'humidité, aisi qu'à leur procédé de fabrication. La matière première principale utilisée est de la cellulose végétale à laquelle on ajoute de la gomme, du citrate de sodium, de la glycérine, un ester d'acide gras de sucrose et de l'eau épurée. La fabrication des capsules comprend les étapes suivantes: l'immersion des tetes de moulage dans la solution de préparation, le refroissement, le controle de l'écoulement des films formés sur les tetes de moulage; le séchage, le marquage, la coupe et l'assemblage des capsules séches.The invention relates to capsules with a hard vegetable envelope without defect in ruturing in a slightly humid atmosphere and which may contain hygroscopic or moisture-sensitive components, as well as their manufacturing process. The main raw material used is vegetable cellulose to which gum, sodium citrate, glycerin, a fatty acid ester of sucrose and purified water are added. The manufacture of the capsules comprises the following stages: the immersion of the molding heads in the preparation solution, the cooling, the control of the flow of the films formed on the molding heads; drying, marking, cutting and assembling the dry capsules.

Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   "CAPSULES A ENVELOPPE DURE VEGETALE ET LEUR PROCEDE
DE FABRICATION"
DOMAINE DE L'INVENTION
La présente invention se rapporte à des capsules médicales à enveloppe dure, en particulier à des capsules médicales a enveloppe dure végétale qui ne présentent pas de défaut de rupture à une faible teneur en humidité et peuvent avantageusement être remplies de composants hygroscopiques ou sensibles à l'humidité, ainsi qu'à leur procédé de fabrication. 



   ARRIERE-PLAN DE L'INVENTION
Généralement, la principale matière première des capsules médicales à enveloppe dure est de la gélatine, à laquelle on mélange un plastifiant comme de la glycérine ou du sorbitol pour former une composition de film. A cette composition sont ajoutés si nécessaire un agent opacifiant, une teinture, un pigment etc. adéquats. 



   Les films de capsules de gélatine ainsi fabriqués présentent l'inconvénient de posséder généralement une teneur en humidité d'environ 12,5 à 16%. Les capsules de gélatine se prêtent donc mal au remplissage avec des substances hygroscopiques ou sensibles à l'humidité par suite de leur teneur en humidité. Si la teneur en humidité des capsules en films gélatineux est de 10% ou moins, les films perdent de leur plasticité. Les capsules se brisent aisément, car leur résistance au choc lors du remplissage de la préparation dans les capsules est sensiblement réduite. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   Les capsules de gélatine posent des problèmes de conservation, avant ou après leur remplissage par la préparation, car la teneur en humidité des films diminue, les capsules se déforment car les diamètres des coiffes et des corps diminuent au fur et à mesure du retrait des films qui les forment, et ceci affecte leur stabilité en retardant leur désintégration. 



   RESUME DE L'INVENTION
L'invention a pour but de résoudre des problèmes liés à l'utilisation de gélatine en tant que principale matière première. 



  L'invention a dès lors pour but de procurer des capsules à enveloppe végétale dure dont la teneur en humidité est encore réduite par l'utilisation de cellulose végétale (HPMC) en tant que principale matière première, ainsi qu'un procédé pour leur fabrication. 



   L'invention a également pour but de procurer des capsules à enveloppe dure végétale dont le phénomène de rupture est atténué, même à une faible teneur en humidité, ainsi qu'un procédé pour leur fabrication. 



   L'invention a en outre pour objet de procurer des capsules à-enveloppe dure végétale à performances supérieures à celles des capsules de gélatine lorsqu'elles sont remplies d'une préparation hygroscopique ou sensible à l'humidité, ainsi qu'un procédé pour leur fabrication. 



   BREVE DESCRIPTION DES CROQUIS
Ces objectifs et d'autres objectifs, aspects et avantages sont explicités   par la"description détaillée   d'une réalisation préférentielle" de l'invention, que l'on trouvera ci-après, avec références aux croquis parmi lesquels :
La Fig. 1 illustre schématiquement un équipement de fabrication de capsules à enveloppe dure végétale selon l'invention. La
Fig. 2 est une vue agrandie de l'état de refroidissement réalisé dans 

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 l'équipement de refroidissement à contrôle de débit de fluide à la partie inférieure de la Fig. 1. La Fig. 3 est une vue agrandie de l'état de refroidissement réalisé dans l'équipement de refroidissement à contrôle de débit de fluide à la partie supérieure de la Fig. 1.

   La Fig. 4 est un graphique qui illustre la comparaison entre les teneurs en humidité de capsules à enveloppe dure végétale selon l'invention et de capsules à enveloppe dure de gélatine conventionnelles. 



   DESCRIPTION DETAILLEE DE LA REALISATION PREFERENTIELLE
Pour réaliser les objectifs décrits ci-dessus, l'invention se caractérise par des capsules à enveloppe dure   végétale,   pour lesquelles on utilise de la cellulose végétale (HPMC) présentant une viscosité de 4 à 8 cps à la température de   20 C   et à la concentration de 2%, dont la principale matière première présente un pourcentage pondéral de 18- 22% de la solution totale, et à laquelle on mélange de 0,8 à 1,2% de gomme gellane qui est un stabilisateur promoteur de viscosité, de 0,05 à 0,1% de citrate de sodium, de 0,01 à 0,05% de glycérine qui est un plastifiant, de 0,1 à 0,5% d'ester d'acide gras de sucrose qui est un émulsifiant, et de 76,15 à 81,04% d'eau épurée. 



   L'invention se caractérise également par le procédé de fabrication de capsules à enveloppe dure végétale, qui comprend les étapes suivantes : le maintien de la solution de préparation des capsules végétales à 55-60 C, tout en faisant circuler la coupelle d'immersion de la machine de moulage des capsules à une vitesse de 20-30 tr/min. ; l'immersion des têtes de moulage dans la solution de la coupelle de moulage précitée pendant 10-15 secondes, le transfert rapide des têtes de moulage dans un équipement de refroidissement fixé à la partie inférieure de la coupelle de moulage, et leur refroidissement pendant 5-
10 secondes ;

     l'élévation   verticale des têtes de moulage vers l'équipement de refroidissement supérieur, leur refroidissement pendant 

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 100-120 secondes, et le contrôle de l'écoulement des films formés sur les têtes de moulage par l'air de refroidissement ; et le déplacement des têtes de moulage, après leur passage dans l'équipement de refroidissement supérieur précité, vers le tunnel de séchage, et leur séchage à la température de 30-35 C à une vitesse de vent de 8-10 m/s pendant environ 60 minutes. 



   Il est préférable de régler la température des équipements supérieur et inférieur de refroidissement à   15 C   et la vitesse de vent à 4- 
 EMI4.1 
 6 mis. 



   Les capsules à enveloppe dure végétale selon l'invention sont composées de cellulose végétale (HPMC) en tant que principale matière première, de gomme gellane en tant que stabilisateur promoteur de viscosité, de citrate de sodium, de glycérine en tant que plastifiant, d'ester d'acide gras de sucrose en tant qu'émulsifiant et d'eau épurée. 



   La cellulose végétale (HPMC) présentant une viscosité de 4-8 cps à une température de   20 C   et à une concentration de 2% est mise en oeuvre dans un rapport pondéral de 18-22% de la solution totale. 



  On adopte un rapport pondéral de 0, 8-1, 2% pour la gomme gellane, qui est le stabilisateur promoteur de viscosité, et de 0,05-0, 1% pour le citrate de sodium. La glycérine, qui est un plastifiant, est mise en oeuvre dans un rapport pondéral de 0,01-0, 05%, l'ester d'acide gras de sucrose, qui est un émulsifiant, est mis en oeuvre dans un rapport pondéral de 0,1- 0,5%, et l'eau épurée dans une plage de 76,15-81, 04%. 



   Le procédé de fabrication des capsules à enveloppe dure végétale, qui sont mélangées et composées comme décrit ci-dessus, est illustré comme suit avec référence aux croquis, dans lesquels :
La Fig. 1 illustre schématiquement un équipement de fabrication de capsules à enveloppe dure végétale selon l'invention. La
Fig. 2 est une vue agrandie de l'état de refroidissement réalisé dans l'équipement de refroidissement à contrôle de débit de fluide à la partie 

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 inférieure de la Fig. 1. La Fig. 3 est une vue agrandie de l'état de refroidissement réalisé dans l'équipement de refroidissement à contrôle de débit de fluide à la partie supérieure de la Fig. 1. 



   Tout d'abord, comme le montre la Fig. 1, on introduit 76,15- 81,04% d'eau épurée à 80-85 C dans un récipient (non illustré). On introduit ensuite dans le récipient 0,01-0, 05% d'un plastifiant et 0,1-0, 5% d'un émulsifiant, en tant qu'additifs, où l'on introduit 18-22% de cellulose végétale. Lors de l'addition de ces ingrédients, le mélange est brassé à 300-350 tr/min. pendant environ 30 minutes. 



   On ajoute alors 0,8-1, 2% du stabilisateur promoteur de viscosité et on brasse à nouveau les ingrédients pendant environ 30 minutes. Une fois le brassage terminé, la température est abaissée à 55- 60 C, et on laisse le mélange maturer et reposer pendant environ 45-48 heures afin d'éliminer la mousse. 



   Une fois terminés la maturation le temps de repos, la solution est transférée dans la coupelle d'immersion (1) de la machine de moulage des capsules, illustrée à la Fig. 1. La température de la solution est maintenue à   55-60 C   et la solution d'immersion est mise en circulation à une vitesse de 25-30 tr/min. Les têtes de moulage (2), qui sont graissées dans l'unité de graissage (8), sont plongées dans le bain d'immersion (1) pendant 10-15 secondes. Les têtes de moulage (2) sont amenées à l'équipement de refroidissement inférieur (3), fixé à la partie inférieure de la coupelle d'immersion (1), rapidement (voir les Fig. 1 et 2), et les films formés sur les têtes de moulage (2) sont refroidis pendant 5- 10 secondes en position d'attente.

   Les têtes de moulage (2) sont alors élevées verticalement jusqu'à l'équipement de refroidissement supérieur (5) via l'élévateur (4) (voir les Fig. 1 et 2) et les films formés sur les têtes de moulage (2) sont refroidis pendant 100-120 secondes en position d'attente. L'écoulement des films formés sur les têtes de moulage (2) est contrôlé par l'air de refroidissement des équipements supérieur et 

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 inférieur de refroidissement (3,5). De préférence, la température des équipements supérieur et inférieur de refroidissement (3,5) est réglée à   15-20 C et la   vitesse de soufflage à 4-6 mis. 



   Après leur passage dans l'équipement supérieur de refroidissement (5), les têtes de moulage (2) sont envoyées au tunnel de séchage (6) ? Les films formés sur les têtes de moulage (2) sont séchés dans le tunnel de séchage (6) pendant environ 60 minutes à une température de   30-35OC   et une vitesse de vent de 8-10 m/s. Les têtes de moulage (2) sont alors envoyées à l'unité de traitement (7), et les capsules sont confectionnées par strippage, coupe, assemblage et décharge des films. 



   Le tableau 1 montre une comparaison de la longueur, du diamètre extérieur et de la distribution pondérale des capsules végétales ainsi fabriquées vis-à-vis des capsules conventionnelles de gélatine. Les valeurs de longueur, diamètre extérieur et poids de chaque capsule sont des valeurs moyennes d'environ 200 spécimens de chaque groupe de calibre de chaque capsule. 



   [Tableau 1]   - (n   = 200, valeur de mesure moyenne) 
 EMI6.1 
 
<tb> 
<tb> Classe <SEP> Capsules <SEP> de <SEP> gélatine <SEP> Capsules <SEP> végétales
<tb> (conventionnelles) <SEP> (selon <SEP> l'invention)
<tb> Longueur <SEP> Diam. <SEP> Poids <SEP> Longueur <SEP> Diam. <SEP> Poids
<tb> extérieur <SEP> extérieur
<tb> Calibre <SEP> Coiffe <SEP> 11,81 <SEP> 8,53 <SEP> 125, <SEP> 2 <SEP> 11, <SEP> 80 <SEP> 8,52 <SEP> 122, <SEP> 1
<tb> nOOO
<tb> Corps <SEP> 20,18 <SEP> 8,15 <SEP> 20, <SEP> 19 <SEP> 8, <SEP> 15
<tb> Calibre <SEP> Coiffe <SEP> 11, <SEP> 12 <SEP> 7, <SEP> 64 <SEP> 97, <SEP> 3 <SEP> 11, <SEP> 11 <SEP> 7, <SEP> 63 <SEP> 95, <SEP> 2
<tb> nOO
<tb> Corps <SEP> 18,54 <SEP> 7,32 <SEP> 18,48 <SEP> 7, <SEP> 33
<tb> Calibre <SEP> Coiffe <SEP> 9, <SEP> 72 <SEP> 6, <SEP> 91 <SEP> 77, <SEP> 2 <SEP> 9, <SEP> 69 <SEP> 6, <SEP> 90 <SEP> 75,

   <SEP> 1
<tb> n'l
<tb> Corps <SEP> 15, <SEP> 30 <SEP> 6,63 <SEP> 15,32 <SEP> 6,62
<tb> Calibre <SEP> Coiffe <SEP> 9, <SEP> 18 <SEP> 6, <SEP> 35 <SEP> 64, <SEP> 3 <SEP> 9, <SEP> 22 <SEP> 6, <SEP> 34 <SEP> 62, <SEP> 2
<tb> n 2
<tb> 
 

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 EMI7.1 
 
<tb> 
<tb> Corps <SEP> 1 <SEP> 13, <SEP> 52 <SEP> 6, <SEP> 08 <SEP> 13, <SEP> 49 <SEP> 6, <SEP> 06
<tb> 
 
Comme le montre le tableau 1, la longueur et le diamètre des capsules végétales selon l'invention et ceux des capsules conventionnelles de gélatine se trouvent dans la plage standard. En ce qui concerne le poids, celui des capsules végétales est inférieur d'environ 2 g, mais ceci ne pose aucun problème au remplissage des capsules. 



   [Tableau 2] 
 EMI7.2 
 
<tb> 
<tb> Classe <SEP> Capsules <SEP> de <SEP> gélatine <SEP> Capsules <SEP> végétales
<tb> (conventionnelles) <SEP> (selon <SEP> l'invention)
<tb> Teneur <SEP> en <SEP> eau <SEP> 13, <SEP> 5% <SEP> 12, <SEP> 0% <SEP> 10, <SEP> 5% <SEP> 6,0% <SEP> 4, <SEP> 5% <SEP> 3, <SEP> 5%
<tb> Défaut <SEP> de <SEP> rupture <SEP> Néant <SEP> Néant <SEP> 3 <SEP> caps. <SEP> Néant <SEP> Néant <SEP> Néant
<tb> Conditions <SEP> du <SEP> test <SEP> de <SEP> remplissage > 
<tb> Charge <SEP> : <SEP> Zanasi <SEP> AZ <SEP> 40 <SEP> Dépression <SEP> : <SEP> 25 <SEP> cm <SEP> Hg
<tb> Vitesse <SEP> de <SEP> remplissage <SEP> : <SEP> 32 <SEP> 000 <SEP> caps. <SEP> lh <SEP> Quantité <SEP> remplie <SEP> :

   <SEP> 100 <SEP> 000 <SEP> caps.
<tb> 
 Le tableau 2 ci-dessus montre le résultat d'un test de remplissage de capsules végétales selon l'invention et de capsules conventionnelles de gélatine. Les 100 000 échantillons de chaque type ont été testés avec une charge de Zanasi AZ 40 sous une dépression de
25 cm Hg et à une vitesse de remplissage de 32 000   capsules/heure.   



   Les résultats du test montrent que les capsules végétales selon l'invention ne se brisaient pas, même pour une teneur en eau inférieure à
10%. On a toutefois constaté un défaut de rupture de 0,003% pour les capsules conventionnelles de gélatine d'un taux d'humidité de moins de
10, 5%, ce qui indique la supériorité des capsules végétales vis-à-vis des capsules de gélatine au niveau de la rupture à un faible taux d'humidité. 



   La Fig. 4 illustre une comparaison entre la teneur en humidité de capsules à enveloppe dure végétale selon l'invention et celle de capsules à enveloppe dure à base de gélatine, séchées dans des conditions de séchage identiques. La teneur finale en humidité des 

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 capsules végétales est de 3-7%, ce qui est nettement inférieur à la teneur de 12,5-16% des capsules de gélatine. Ceci montre que les capsules végétales sont plus avantageuses lorsqu'elles sont remplies de substances hygroscopiques ou sensibles à l'humidité. 



   [Tableau 3] 
 EMI8.1 
 
<tb> 
<tb> Classe <SEP> Etat <SEP> initial <SEP> 1 <SEP> mois <SEP> 2 <SEP> mois <SEP> 3 <SEP> mois <SEP> Remarques
<tb> Caps. <SEP> Aspect <SEP> Inchangé <SEP> Inchangé <SEP> Inchangé <SEP> Inchangé
<tb> gélatine
<tb> (conventionnelles)
<tb> Degré <SEP> de <SEP> dés- <SEP> 12'23" <SEP> 12'30 <SEP> 12'35" <SEP> 12'40"
<tb> intégration
<tb> Caps. <SEP> Aspect <SEP> Inchangé <SEP> Inchangé <SEP> Inchangé <SEP> Inchangé
<tb> végétales
<tb> (invention)
<tb> Degré <SEP> de <SEP> 17'08"17'11"17'08"17'10"
<tb> désintégration
<tb> < Condition <SEP> de <SEP> conservation > 
<tb> Température <SEP> : <SEP> 22-24 C <SEP> Humidité <SEP> : <SEP> 45-60%
<tb> < Conditions <SEP> de <SEP> désintégration
<tb> Conditions <SEP> de <SEP> désintégration <SEP> :

   <SEP> eau <SEP> épurée <SEP> (pH <SEP> 7), <SEP> température <SEP> 37 <SEP>  C <SEP> + <SEP> 2 C
<tb> 
 
Le tableau 3 ci-dessus est un tableau comparatif d'un test de stabilité de capsules végétales selon l'invention et de capsules de gélatine conventionnelles. Les capsules végétales et les capsules de gélatine présentaient toutes deux une relativement grande stabilité dans le temps. Le degré de désintégration des capsules végétales était d'environ 5 minutes plus lent que celui des capsules de gélatine. 



   Les capsules végétales peuvent également présenter des couleurs aussi variées que les capsules de gélatine, ces couleurs leur étant conférées au moyen de colorants. L'apposition de logos d'identification ne pose aucun problème. 

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   Dans les capsules à enveloppe dure végétale selon l'invention et dans leur procédé de fabrication, la gomme gellane, qui fait office de stabilisateur promoteur de viscosité, maintient stable le changement de viscosité de la solution et égalise l'épaisseur des films de capsule, jouant donc le rôle de séparation directe des capsules et de leur charge. Les capsules ne se brisent pas, même lorsque la teneur en humidité est faible. La teneur en humidité des capsules végétales est nettement inférieure à celle des capsules de gélatine conventionnelles et, dès lors, les capsules végétales sont plus avantageuses que les capsules de gélatine lorsqu'elles sont remplies de préparations hygroscopiques ou sensibles à l'humidité En outre, l'écoulement des films formés par les équipements supérieur et inférieur de refroidissement peut être contrôlé. 



   Si l'invention a été décrite dans le sens d'une seule réalisation préférentielle, les spécialistes en la matière constateront que l'invention peut être appliquée sous diverses variantes dans l'esprit et le cadre des revendications en annexe. 

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  Figure 1 Figure 2 Air de refroidissement Figure 3 Air de refroidissement Figure 4    < -Capsules   de   gélatine--*--capsules végétales   Teneur en humidité, % Stade initial   1 2 3 4 5 6 7   Dernier < Etapes de séchage >



   <Desc / Clms Page number 1>
 



   "PLANT HARD ENVELOPE CAPSULES AND THEIR METHOD
MANUFACTURING"
FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to medical capsules with a hard envelope, in particular to medical capsules with a hard vegetable envelope which do not exhibit a rupture defect at a low moisture content and can advantageously be filled with hygroscopic or sensitive components. humidity, as well as their manufacturing process.



   BACKGROUND OF THE INVENTION
Generally, the main raw material for hard-shelled medical capsules is gelatin, which is mixed with a plasticizer such as glycerin or sorbitol to form a film composition. To this composition are added if necessary an opacifying agent, a dye, a pigment etc. adequate.



   The gelatin capsule films thus produced have the disadvantage of generally having a moisture content of about 12.5 to 16%. Gelatin capsules are therefore unsuitable for filling with hygroscopic or moisture sensitive substances due to their moisture content. If the moisture content of the gelatin film capsules is 10% or less, the films lose their plasticity. The capsules break easily, because their impact resistance when filling the preparation in the capsules is significantly reduced.

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   Gelatin capsules pose storage problems, before or after filling with the preparation, because the moisture content of the films decreases, the capsules deform because the diameters of the caps and of the bodies decrease as the films are removed. which form them, and this affects their stability by delaying their disintegration.



   SUMMARY OF THE INVENTION
The invention aims to solve problems related to the use of gelatin as a main raw material.



  The object of the invention is therefore to provide capsules with a hard vegetable envelope, the moisture content of which is further reduced by the use of vegetable cellulose (HPMC) as the main raw material, as well as a process for their manufacture.



   The invention also aims to provide capsules with a hard vegetable envelope, the rupture phenomenon of which is attenuated, even at a low moisture content, as well as a process for their manufacture.



   The object of the invention is also to provide capsules with a hard vegetable envelope with superior performance to that of gelatin capsules when they are filled with a hygroscopic or moisture-sensitive preparation, as well as a method for their manufacturing.



   BRIEF DESCRIPTION OF THE SKETCHES
These objectives and other objectives, aspects and advantages are explained by the "detailed description of a preferred embodiment" of the invention, which will be found below, with reference to the sketches among which:
Fig. 1 schematically illustrates equipment for manufacturing capsules with a hard vegetable envelope according to the invention. The
Fig. 2 is an enlarged view of the state of cooling produced in

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 the cooling equipment with fluid flow control at the bottom of FIG. 1. Fig. 3 is an enlarged view of the cooling state produced in the cooling equipment with fluid flow control at the upper part of FIG. 1.

   Fig. 4 is a graph which illustrates the comparison between the moisture contents of capsules with a hard vegetable shell according to the invention and of capsules with a hard gelatin conventional.



   DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERENTIAL IMPLEMENTATION
To achieve the objectives described above, the invention is characterized by capsules with a hard vegetable envelope, for which vegetable cellulose (HPMC) is used having a viscosity of 4 to 8 cps at a temperature of 20 C and at concentration of 2%, of which the main raw material has a weight percentage of 18-22% of the total solution, and to which 0.8 to 1.2% of gellan gum is mixed, which is a viscosity-promoting stabilizer, 0.05 to 0.1% sodium citrate, 0.01 to 0.05% glycerin which is a plasticizer, 0.1 to 0.5% of sucrose fatty acid ester which is a emulsifier, and from 76.15 to 81.04% of purified water.



   The invention is also characterized by the process for manufacturing capsules with a hard vegetable envelope, which comprises the following steps: maintaining the solution for preparing the vegetable capsules at 55-60 C, while circulating the immersion cup of the capsule molding machine at a speed of 20-30 rpm. ; immersion of the molding heads in the solution of the aforementioned molding cup for 10-15 seconds, rapid transfer of the molding heads into cooling equipment attached to the lower part of the molding cup, and their cooling for 5 -
10 seconds;

     the vertical elevation of the molding heads towards the upper cooling equipment, their cooling during

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 100-120 seconds, and controlling the flow of films formed on the molding heads by the cooling air; and the displacement of the molding heads, after their passage in the above-mentioned upper cooling equipment, towards the drying tunnel, and their drying at the temperature of 30-35 C at a wind speed of 8-10 m / s for about 60 minutes.



   It is preferable to set the temperature of the upper and lower cooling equipment to 15 C and the wind speed to 4-
 EMI4.1
 6 mis.



   The hard vegetable shell capsules according to the invention are composed of vegetable cellulose (HPMC) as the main raw material, of gellan gum as a viscosity-promoting stabilizer, of sodium citrate, of glycerin as a plasticizer, of sucrose fatty acid ester as an emulsifier and purified water.



   The vegetable cellulose (HPMC) having a viscosity of 4-8 cps at a temperature of 20 C and at a concentration of 2% is used in a weight ratio of 18-22% of the total solution.



  A weight ratio of 0.8-1.2% is adopted for gellan gum, which is the viscosity-promoting stabilizer, and 0.05-0.1% for sodium citrate. Glycerin, which is a plasticizer, is used in a weight ratio of 0.01-0.05%, the fatty acid ester of sucrose, which is an emulsifier, is used in a weight ratio of 0.1-0.5%, and purified water in the range of 76.15-81.04%.



   The process for manufacturing capsules with a vegetable hard shell, which are mixed and composed as described above, is illustrated as follows with reference to the sketches, in which:
Fig. 1 schematically illustrates equipment for manufacturing capsules with a hard vegetable envelope according to the invention. The
Fig. 2 is an enlarged view of the cooling state achieved in the cooling equipment with fluid flow control at the part

 <Desc / Clms Page number 5>

 bottom of Fig. 1. Fig. 3 is an enlarged view of the cooling state produced in the cooling equipment with fluid flow control at the upper part of FIG. 1.



   First, as shown in Fig. 1, 76.15-81.04% of purified water at 80-85 C is introduced into a container (not shown). 0.01-0.05% of a plasticizer and 0.1-0.5% of an emulsifier are then introduced into the container, as additives, into which 18-22% of vegetable cellulose is introduced. . When these ingredients are added, the mixture is stirred at 300-350 rpm. for about 30 minutes.



   0.8-1.2% of the viscosity promoter stabilizer is then added and the ingredients are stirred again for approximately 30 minutes. Once the brewing is finished, the temperature is lowered to 55-60 C, and the mixture is allowed to mature and stand for about 45-48 hours to remove the foam.



   Once the maturation time has elapsed, the solution is transferred to the immersion cup (1) of the capsule molding machine, illustrated in FIG. 1. The temperature of the solution is maintained at 55-60 C and the immersion solution is circulated at a speed of 25-30 rpm. The molding heads (2), which are lubricated in the lubrication unit (8), are immersed in the immersion bath (1) for 10-15 seconds. The molding heads (2) are brought to the lower cooling equipment (3), fixed to the lower part of the immersion cup (1), quickly (see Fig. 1 and 2), and the films formed on the molding heads (2) are cooled for 5-10 seconds in the standby position.

   The molding heads (2) are then raised vertically to the upper cooling equipment (5) via the elevator (4) (see Figs 1 and 2) and the films formed on the molding heads (2 ) are cooled for 100-120 seconds in the standby position. The flow of films formed on the molding heads (2) is controlled by the cooling air of the upper equipment and

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 lower cooling (3.5). Preferably, the temperature of the upper and lower cooling equipment (3.5) is set at 15-20 C and the blowing speed at 4-6 set.



   After passing through the upper cooling equipment (5), the molding heads (2) are sent to the drying tunnel (6)? The films formed on the molding heads (2) are dried in the drying tunnel (6) for about 60 minutes at a temperature of 30-35OC and a wind speed of 8-10 m / s. The molding heads (2) are then sent to the processing unit (7), and the capsules are made by stripping, cutting, assembling and discharging the films.



   Table 1 shows a comparison of the length, the outside diameter and the weight distribution of the vegetable capsules thus produced vis-à-vis conventional gelatin capsules. The length, outside diameter and weight values of each capsule are average values of approximately 200 specimens from each size group of each capsule.



   [Table 1] - (n = 200, average measurement value)
 EMI6.1
 
<tb>
<tb> Class <SEP> <SEP> capsules of <SEP> gelatin <SEP> Vegetable <SEP> capsules
<tb> (conventional) <SEP> (according to <SEP> the invention)
<tb> Length <SEP> Diam. <SEP> Weight <SEP> Length <SEP> Diam. <SEP> Weight
<tb> outside <SEP> outside
<tb> Caliber <SEP> Cap <SEP> 11.81 <SEP> 8.53 <SEP> 125, <SEP> 2 <SEP> 11, <SEP> 80 <SEP> 8.52 <SEP> 122, < SEP> 1
<tb> nOOO
<tb> Body <SEP> 20.18 <SEP> 8.15 <SEP> 20, <SEP> 19 <SEP> 8, <SEP> 15
<tb> Caliber <SEP> Cap <SEP> 11, <SEP> 12 <SEP> 7, <SEP> 64 <SEP> 97, <SEP> 3 <SEP> 11, <SEP> 11 <SEP> 7, < SEP> 63 <SEP> 95, <SEP> 2
<tb> nOO
<tb> Body <SEP> 18.54 <SEP> 7.32 <SEP> 18.48 <SEP> 7, <SEP> 33
<tb> Caliber <SEP> Cap <SEP> 9, <SEP> 72 <SEP> 6, <SEP> 91 <SEP> 77, <SEP> 2 <SEP> 9, <SEP> 69 <SEP> 6, < SEP> 90 <SEP> 75,

   <SEP> 1
<tb> n'l
<tb> Body <SEP> 15, <SEP> 30 <SEP> 6.63 <SEP> 15.32 <SEP> 6.62
<tb> Caliber <SEP> Cap <SEP> 9, <SEP> 18 <SEP> 6, <SEP> 35 <SEP> 64, <SEP> 3 <SEP> 9, <SEP> 22 <SEP> 6, < SEP> 34 <SEP> 62, <SEP> 2
<tb> n 2
<tb>
 

 <Desc / Clms Page number 7>

 
 EMI7.1
 
<tb>
<tb> Body <SEP> 1 <SEP> 13, <SEP> 52 <SEP> 6, <SEP> 08 <SEP> 13, <SEP> 49 <SEP> 6, <SEP> 06
<tb>
 
As shown in Table 1, the length and diameter of the vegetable capsules according to the invention and those of conventional gelatin capsules are within the standard range. Regarding the weight, that of vegetable capsules is about 2 g lower, but this poses no problem when filling the capsules.



   [Table 2]
 EMI7.2
 
<tb>
<tb> Class <SEP> <SEP> capsules of <SEP> gelatin <SEP> Vegetable <SEP> capsules
<tb> (conventional) <SEP> (according to <SEP> the invention)
<tb> <SEP> water content <SEP> <SEP> 13, <SEP> 5% <SEP> 12, <SEP> 0% <SEP> 10, <SEP> 5% <SEP> 6.0% < SEP> 4, <SEP> 5% <SEP> 3, <SEP> 5%
<tb> Error <SEP> of <SEP> rupture <SEP> None <SEP> None <SEP> 3 <SEP> caps. <SEP> None <SEP> None <SEP> None
<tb> Conditions <SEP> of <SEP> test <SEP> of <SEP> filling>
<tb> Load <SEP>: <SEP> Zanasi <SEP> AZ <SEP> 40 <SEP> Depression <SEP>: <SEP> 25 <SEP> cm <SEP> Hg
<tb> Speed <SEP> of <SEP> filling <SEP>: <SEP> 32 <SEP> 000 <SEP> caps. <SEP> lh <SEP> Quantity <SEP> filled <SEP>:

   <SEP> 100 <SEP> 000 <SEP> caps.
<tb>
 Table 2 above shows the result of a test for filling vegetable capsules according to the invention and conventional gelatin capsules. The 100,000 samples of each type were tested with a load of Zanasi AZ 40 under a vacuum of
25 cm Hg and at a filling speed of 32,000 capsules / hour.



   The test results show that the vegetable capsules according to the invention did not break, even for a water content of less than
10%. However, a rupture defect of 0.003% has been found for conventional gelatin capsules with a moisture content of less than
10.5%, which indicates the superiority of the vegetable capsules over the gelatin capsules at the level of rupture at a low humidity level.



   Fig. 4 illustrates a comparison between the moisture content of capsules with a vegetable hard shell according to the invention and that of hard shell capsules based on gelatin, dried under identical drying conditions. The final moisture content of

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 vegetable capsules is 3-7%, which is significantly lower than the content of 12.5-16% of gelatin capsules. This shows that vegetable capsules are more advantageous when they are filled with hygroscopic or moisture sensitive substances.



   [Table 3]
 EMI8.1
 
<tb>
<tb> Class <SEP> Initial <SEP> state <SEP> 1 <SEP> month <SEP> 2 <SEP> month <SEP> 3 <SEP> month <SEP> Remarks
<tb> Caps. <SEP> Aspect <SEP> Unchanged <SEP> Unchanged <SEP> Unchanged <SEP> Unchanged
<tb> gelatin
<tb> (conventional)
<tb> Degree <SEP> of <SEP> des- <SEP> 12'23 "<SEP> 12'30 <SEP> 12'35" <SEP> 12'40 "
<tb> integration
<tb> Caps. <SEP> Aspect <SEP> Unchanged <SEP> Unchanged <SEP> Unchanged <SEP> Unchanged
<tb> plants
<tb> (invention)
<tb> Degree <SEP> of <SEP> 17'08 "17'11" 17'08 "17'10"
<tb> disintegration
<tb> <Condition <SEP> of <SEP> conservation>
<tb> Temperature <SEP>: <SEP> 22-24 C <SEP> Humidity <SEP>: <SEP> 45-60%
<tb> <Conditions <SEP> of <SEP> decay
<tb> Conditions <SEP> of <SEP> decay <SEP>:

   <SEP> purified <SEP> water <SEP> (pH <SEP> 7), <SEP> temperature <SEP> 37 <SEP> C <SEP> + <SEP> 2 C
<tb>
 
Table 3 above is a comparative table of a stability test for vegetable capsules according to the invention and for conventional gelatin capsules. Both the vegetable capsules and the gelatin capsules exhibited relatively great stability over time. The degree of disintegration of the vegetable capsules was about 5 minutes slower than that of the gelatin capsules.



   Vegetable capsules can also have colors as varied as gelatin capsules, these colors being imparted to them by means of dyes. The affixing of identification logos poses no problem.

 <Desc / Clms Page number 9>

 



   In the hard-shell capsules according to the invention and in their manufacturing process, gellan gum, which acts as a viscosity-promoting stabilizer, keeps the change in viscosity of the solution stable and equalizes the thickness of the capsule films, thus playing the role of direct separation of the capsules and their charge. The capsules do not break, even when the moisture content is low. The moisture content of vegetable capsules is significantly lower than that of conventional gelatin capsules and, therefore, vegetable capsules are more advantageous than gelatin capsules when filled with hygroscopic or moisture-sensitive preparations. the flow of films formed by the upper and lower cooling equipment can be controlled.



   If the invention has been described in the sense of a single preferred embodiment, specialists in the field will find that the invention can be applied in various variants within the spirit and the scope of the appended claims.

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  Figure 1 Figure 2 Cooling air Figure 3 Cooling air Figure 4 <- Gelatin capsules - * - vegetable capsules Moisture content,% Initial stage 1 2 3 4 5 6 7 Last <Drying stages>


    

Claims (3)

REVENDICATIONS 1. Capsule à enveloppe dure végétale, comprenant : 76,15-81, 04% d'eau épurée ; EMI11.1 18-22% de cellulose végétale (HPMC) présentant une viscosité de 4-8 cps à une température de 200C et une concentration de 2%, en tant que principale matière première ; 0,8-1, 2% de gomme gellane en tant que stabilisateur promoteur de viscosité ; 0,05-0, 1% de citrate de sodium ; 0,01-0, 05% de glycérine en tant que plastifiant ; et 0,1-0, 5% d'ester d'acide gras de sucrose en tant qu'émulsifiant.  CLAIMS 1. Capsule with a hard vegetable envelope, comprising: 76.15-81.04% purified water;  EMI11.1  18-22% vegetable cellulose (HPMC) having a viscosity of 4-8 cps at a temperature of 200C and a concentration of 2%, as the main raw material; 0.8-1.2% gellan gum as a viscosity promoter stabilizer; 0.05-0.1% sodium citrate; 0.01-0.05% glycerin as a plasticizer; and 0.1-0.5% sucrose fatty acid ester as an emulsifier. 2. Procédé de fabrication d'une capsule à enveloppe dure végétale, comprenant les étapes de maintient de la température d'une solution de fabrication de capsules végétales à 55-60 C, avec circulation d'une coupelle d'immersion d'une machine de moulage de capsules à une vitesse de 25-30 tr/min. ; immersion de têtes de moulage dans une solution, dans ladite coupelle d'immersion, pendant 10-15 secondes, transfert rapide des têtes de moulage dans un équipement de refroidissement fixé à la partie inférieure de ladite coupelle d'immersion, et refroidissement desdites têtes de moulage pendant 5-10 secondes ;  2. Method for manufacturing a vegetable hard shell capsule, comprising the steps of maintaining the temperature of a solution for manufacturing vegetable capsules at 55-60 ° C., with the circulation of a machine immersion cup molding capsules at a speed of 25-30 rpm. ; immersion of molding heads in a solution, in said immersion cup, for 10-15 seconds, rapid transfer of the molding heads in cooling equipment attached to the lower part of said immersion cup, and cooling of said heads molding for 5-10 seconds; élévation verticale desdites têtes de moulage vers l'équipement de refroidissement à la partie supérieure, refroidissement desdites têtes de moulage pendant 100-120 secondes, et contrôle de l'écoulement des films formés sur lesdites têtes de moulage par de l'air de refroidissement ; et transfert desdites têtes de moulage, après leur passage dans l'équipement de refroidissement à ladite partie supérieure, dans le tunnel de séchage, et séchage à une température de 30-55 C et une vitesse de vent de 8-10 mis pendant environ 60 minutes. <Desc/Clms Page number 12>  vertical elevation of said molding heads toward the cooling equipment at the top, cooling of said molding heads for 100-120 seconds, and controlling the flow of films formed on said molding heads by cooling air; and transfer of said molding heads, after passing through the cooling equipment to said upper part, in the drying tunnel, and drying at a temperature of 30-55 C and a wind speed of 8-10 set for about 60 minutes.  <Desc / Clms Page number 12>   3. Procédé de fabrication d'une capsule à enveloppe dure végétale selon la revendication 2, caractérisée en ce que la température dudit équipement de refroidissement à ladite partie supérieure ou ladite partie inférieure est de 15-20 C et la vitesse de vent de 4-6 m/s.  3. A method of manufacturing a capsule with a hard vegetable envelope according to claim 2, characterized in that the temperature of said cooling equipment at said upper part or said lower part is 15-20 C and the wind speed of 4- 6 m / s.
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