BE1006044A6 - Procede d'obtention de poudre de cellulose. - Google Patents

Procede d'obtention de poudre de cellulose. Download PDF

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BE1006044A6 BE9400073A BE9400073A BE1006044A6 BE 1006044 A6 BE1006044 A6 BE 1006044A6 BE 9400073 A BE9400073 A BE 9400073A BE 9400073 A BE9400073 A BE 9400073A BE 1006044 A6 BE1006044 A6 BE 1006044A6
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Deolan M O'grady
Michael G Murphy
John E Hegarty
Brendan M Keane
Seamus Storan
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Shieldaig Limited
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Abstract

Des feuilles de matériaux cellulosiques sont hachées et placées dans une cuve de réacteur contenant de l'eau. De l'acide concentré est ajouté au mélange chauffé de la cuve avec apport de chaleur jusqu'à ce que l'hydrolyse soit complète. Le produit de réaction est filtré dans un presse-filtre et le gateau de filtrage résultant est remis en suspension dans un premier récipient de resuspension dans lequel une base est ajoutée pour neutraliser le gâteau. un pH-mètre en ligne est prévu pour contrôler la décharge. La matière remise en suspension et neutralisée est séchée par pulvérisation dans un séchoir dans lequel de l'air de refroidissement est apporté directement au sommet d'une roue d'atomiseur afin de réduire la coloration. L'alimentation en air du séchoir est chauffée en trois stades pour pemettre le maximum d'efficacité du transfert de chaleur.

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé d'obtention de poudre de cellulose. 



  L'invention concerne un procédé d'obtention de poudre de cellulose. 



  Il existe divers procédés pour obtenir de la poudre de cellulose, soit sous forme de poudre à un seul composant, soit comme poudres qui contiennent plus de deux poudres cellulosiques. 



  Ces poudres de cellulose sont largement utilisées dans l'industrie alimentaire et l'industrie pharmaceutique. Le traitement chimique, les dimensions des particules et l'apparence visuelle des poudres constituent des facteurs cruciaux lors de la production de produits commercialisables de haute qualité. Pour assurer un maximum d'efficacité aux procédés de production de pareilles poudres de cellulose il est essentiel d'optimiser les conditions du procédé, d'obtenir un rendement maximum, de minimiser la consommation en énergie et de réduire la quantité d'effluent. 



  La présente invention se propose de fournir un tel procédé amélioré pour la formation de pareils produits de cellulose. 

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  Selon l'invention, on propose une méthode pour obtenir de la poudre de cellulose comprenant les étapes suivantes : - hachage de la matière cellulosique ; - introduction d'eau et de la matière hachée dans une cuve de réacteur ; - chauffage de l'eau et de la matière hachée dans la cuve - agitation du contenu de la cuve ; - addition d'acide concentré à la cuve ; - chauffage additionnel jusqu'à l'hydrolyse complète ; - aération de la cuve ; - prise d'échantillon du produit dans la cuve de réacteur pour déterminer le rendement de la réaction ; - filtrage du produit de réaction dans un presse-filtre ; - amenée du gâteau résultant à une cuve de remise en suspension ; - séparation de l'air du filtrat ; - extraction de l'excès de chaleur du filtrat dans un échangeur de chaleur ;

   - recyclage de l'eau chaude de   l'échangeur   de chaleur du filtrat vers la cuve de réaction ; - surveillance du degré de turbidité ; - séparation de la phase solide du filtrat dans un séparateur ; - recyclage des particules solides séparées du filtrat vers l'alimentation du filtre ; 

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 - déchargement du séparateur, de l'effluent du filtrat liquide comme déterminé par la turbidité du courant de liquide ; - remise en suspension du gâteau du filtre ; - neutralisation du gâteau remis en suspension par un composé basique ; - détermination du pH de la suspension ; - recyclage de la suspension jusqu'à l'obtention du pH à la valeur voulue ; - séchage par pulvérisation dans un séchoir à pulvérisation comprenant une roue atomiseur ;

   et - récupération par séparation à effet cyclone des particules séchées de matière cellulosique ainsi formées et transport des particules vers une trémie de stockage. 



  L'amenée d'air au séchoir par pulvérisation est au moins partiellement chauffée par l'excès de chaleur extrait des séparateurs à cyclone. 



  Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, de l'air de refroidissement est fournit au sommet de la roue atomiseur du séchoir à pulvérisation. 



  De manière plus particulièrement préférée, l'air de refroidissement est amené au sommet de la roue atomiseur par un système d'amenée spécialement conçu à cet effet. 

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  Selon un mode préféré de l'invention, les gaz des cyclones sont épurés par lavage et le liquide résultant est recyclé. 



  Avantageusement, le liquide produit par le lavage des gaz est recyclé au niveau de l'alimentation du filtre. 



  Selon un mode de réalisation le gâteau de filtre, avant la remise en suspension, est mélangé en proportion définie avec une autre matière cellulosique. De manière caractéristique, la matière cellulosique additionnelle est de la carboxyméthylcellulose. 



  Dans ce cas les particules séchées des matières cellulosiques mélangées sont récupérées par les séparateurs à cyclone, les gaz du cyclone étant lavés et le liquide résultant étant recyclé vers le filtre. 



  L'invention concerne également la poudre de cellulose produite par le procédé de l'invention. 



  L'invention sera mieux comprise à partir de la description qui suit donnée à titre d'exemple seulement en se référant au dessin en annexe qui est un diagramme de blocs schématique du procédé pour former de la poudre cellulosique selon l'invention. 

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  En se référant au dessin, le procédé d'obtention de poudre cellulosique selon l'invention comprend une première étape 1 de hachage de feuilles de matière cellulosique. De l'eau est ajoutée à la cuve de réaction le long de la ligne 3 et la matière cellulosique hachée est introduite à l'étape 2 dans la cuve du réacteur. L'eau et la matière hachée sont chauffés dans la cuve et le contenu de la cuve est agité. 



  De l'acide concentré, dans ce cas un acide minéral concentré, est alors ajouté à la cuve du réacteur le long de la ligne 4 et de la chaleur est apportée au réacteur jusqu'à hydrolyse complète. La cuve du réacteur est alors aérée. Le produit dans le réacteur est échantillonné pour déterminer le rendement de la réaction. Le produit de réaction est alors amené à l'étape 6 à une presse à filtre. 



  Le gâteau de filtre produit le long de la ligne 7 à partir de la presse à filtre 6 est amené le long de la ligne 8 à une première cuve 9 de remise en suspension. 



  Dans la cuve de remise en suspension 9 une matière basique est ajoutée le long de la ligne 12 pour neutraliser le gâteau de filtre. De l'eau est aussi ajoutée si nécessaire. Le contenu de la cuve de remise en suspension 9 est recyclé par une pompe 13 le long de la ligne de recyclage 15 comportant un pH mètre 16 en ligne qui est utilisé pour déterminer le pH de la suspension. Lorsque le pH du mélange remis en suspension est à une valeur prédéterminée le mélange remis en suspension est déchargé. 

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  Le filtrat du filtre-presse 6 est amené à un échangeur de chaleur 22 et l'excès de chaleur est recyclé le long de la ligne 29 à la cuve de réacteur 2. La turbidité du filtrat refroidit est déterminé par un premier turbidimètre 23 avant transport vers le séparateur de solides 24 qui sépare les particules solides du filtrat et les amènent le long de la ligne de recyclage 25 à l'alimentation du filtre. Le filtrat liquide est également suivi par un turbidimètre 26. 



  Lorsque la turbidité a été réduite à un niveau souhaité le liquide peut être déchargé le long de la ligne 27 pour traitement de l'effluent. L'utilisation d'un turbidimètre pour contrôler la perte de produit dans le courant de filtrat facilite l'amélioration du rendement, la réduction des coûts de traitement des eaux usées et la minimisation de celles-ci. Des réductions supplémentaires de coût de l'énergie ont aussi été réalisées en récupérant la chaleur du courant de filtrat et en utilisant cette chaleur pour chauffer l'arrivée d'eau à la cuve de réaction. 



  La matière remise en suspension et neutralisée est amenée à un séchoir à pulvérisation 30 d'un type comprenant une roue atomiseur. De l'air de refroidissement est dirigé directement sur le sommet de la roue atomiseur par une arrivée spéciale afin de réduire l'effet de carbonisation durant le séchage par pulvérisation et en conséquence d'améliorer les caractéristiques visuelles du produit 

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 final. Les particules séchées par pulvérisation sont amenées à un banc de séparateurs à cyclone 31, les particules récupérées étant amenées à une trémie d'attente 35 pour l'emballage. 



  L'apport de l'air au séchoir à pulvérisation 30 est chauffé en trois stades : par un premier échangeur de chaleur 36 qui par exemple chauffe l'air jusqu'à   50 - 700 C,   un deuxième échangeur de chaleur 37 qui chauffe l'air jusqu'à   220-280oC   et un échangeur de chaleur de troisième niveau 38 qui chauffe l'air à une température de   350 Oc   à   420oC.   Ces trois étapes de chauffage de l'alimentation en air du séchoir à pulvérisation ont grandement contribué à   l'optimalisaton   de la balance énergétique du procédé selon l'invention. 



  Un flux d'air des cyclones 31 est délivré le long de la ligne 40 à un échangeur de chaleur à cyclone 41 et est alors lavé dans un laveur 42 avant d'être évacué via un empilage d'évacuation 43. La matière liquide collectée à partir du laveur à venturi 42 et l'empilage 43 est recyclé le long de la ligne 45 vers le filtre 6. 



  Le produit amené à la trémie 35 à partir des cyclones 31 est une matière en poudre de cellulose unique. Une autre matière de cellulose tel du carboxyméthylcellulose peut être amenée pour mélange proportionnel avec la première 

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 matière de cellulose du filtre-presse. La matière mélangée ainsi formée est remise ne   suspension 1 séchée   par pulvérisation, séparée au cyclone et avant d'entrer dans une trémie de manière analogue à la poudre à composant unique décrite ci-dessus. 



  Exemple 1 : De la cellulose microcrystalline est obtenue par dépolymérisation partielle d'une pâte de bois riche en alpha cellulose à température élevée en présence d'acide minéral. Cette hydrolyse détruit la structure fibreuse de la pâte et produit une suspension de cellulose sous forme de petites particules. 



  L'étape suivante est la filtration de la suspension d'hydrocellulose. L'étape de filtration cosntitue un stade de purification où l'acide résiduel et les sous-produits de l'hydrolyse solubles dans l'eau (sucres) sont entraînés. 



  Le gâteau de filtration lavé est soit   1.   mélangé en proportion avec du carboxyméthylcellulose de sodium et par après séché jusqu'à un degré d'humidite requis   ;   soit 2. remis en suspension dans   l'eau   et neutralisée 

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 La suspension aqueuse neutralisée est conduite à un séchoir à pulvérisation pour former un produit cristallin comprenant des aggrégats de cristallites poreux maintenus ensemble par des liens hydrogène. La dimension des particules de la poudre est contrôlée en variant les conditions d'atomisation et de séchage. 



  La séparation subséquente du produit à partir du courant d'air sec est effectuée dans des cyclones en parallèle. La récupération de la poudre résiduelle dans le flux d'air est effectuée dans un laveur à venturi où toutes les particules fines sont enlevées avant l'évacuation dans   1 1 atmosphère.   



  La chaleur perdue dans le flux d'air   d'évacuation   est récupérée en utilisant un échangeur de chaleur tubulaire. 



  Le produit séché est alors transféré à un endroit de stockage pour emballage postérieur. 



  Les avantages du procédé selon l'invention comprennent les aspects suivants. 



  La chaleur est récupérée à partir du courant de filtrat et son utilisation pour chauffer l'alimentation en eau de la cuve de réacteur résulte en une réduction du coût énergétique. 

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 L'utilisation d'un turbidimètre pour mesurer le niveau de perte de produit dans le courant de filtrat facilite l'amélioration du rendement, une réduction du coût du traitement des déchets et une minimalisation de ceux-ci. 



  L'utilisation d'un récupérateur de chaleur sur le flux d'évacuation d'air et son utilisation pour pré-chauffer le courant d'air pris pour le séchoir résulte en une réduction de la consommation d'énergie. L'utilisation d'un ventilateur pour refroidir le sommet de la roue atomiseur du séchoir permet une amélioration de la couleur et une pureté plus constante du produit. La présence du laveur pour enlever les produits dans le flux d'air évacué permet une amélioration du rendement et une minimalisation de la quantité de déchets. 



   L'invention n'est pas limitée aux réalisations décrites ci-dessus qui peuvent varier tant dans leurs constructions que dans leurs détails.

Claims (10)

  1. Revendications : 1. Procédé pour obtenir de la poudre de cellulose comprenant les étapes suivantes : - hachage de la matière cellulosique ; - introduction dleau et de la matière hachée dans une cuve de réacteur ; - chauffage de l'eau et de la matière hachée dans la cuve - agitation du contenu de la cuve ; EMI11.1 - addition d'acide concentré à la cuve, - chauffage additionnel jusqu'à l'hydrolyse complète ; - aération de la cuve ;
    - prise d'échantillon du produit dans la cuve de réacteur pour déterminer le rendement de la réaction ? - filtrage du produit de réaction dans un presse-filtre ? - amenée du gâteau résultant à une cuve de remise en suspension ? - séparation de l'air du filtrat ; - extraction de l'excès de chaleur du filtrat dans un échangeur de chaleur ? - recyclage de l'eau chaude de l'échangeur de chaleur du filtrat vers la cuve de réaction ; - surveillance du degré de turbidité ; <Desc/Clms Page number 12> - séparation de la phase solide du filtrat dans un séparateur ;
    "'recyclage des particules solides séparées du filtrat vers l'alimentation du filtre1 - déchargement du séparateur de l'effluent du filtrat. liquide comme déterminé par la turbidité du courant de liquide ? - remise en suspension du gâteau du filtre ; - neutralisation du gâteau remis en suspension par un composé basique ; - détermination du pH de la suspension1 - recyclage de la suspension jusqu'à l'obtention du pH à la valeur voulue ; - séchage par pulvérisation dans un séchoir à pulvérisation comprenant une roue atomiseur ; et - récupération par séparation à effet cyclone des particules séchées de matière cellulosique ainsi formées et transport des particules vers une trémie de stockage.
  2. 2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel l'amenée d'air au séchoir par pulvérisation est au moins partiellement chauffée par l'excès de chaleur extrait des EMI12.1 séparateurs à cyclone. <Desc/Clms Page number 13>
  3. 3. Procédé selon n'importe laquelle des revendication précédente dans lequel de l'air de refroidissement est fournit au sommet de la roue atomiseur du séchoir à pulvérisation.
  4. 4. Procédé selon la revendication 3 dans lequel l'air de refroidissement est amené au sommet de la roue atomiseur par un système d'amenée spécialement conçu à cet effet.
  5. 5. Procédé selon n'importe laquelle des revendications 1 à 4 dans lequel les gaz des cyclones sont épurés par lavage et le liquide résultant est recyclé.
  6. 6. Procédé selon la revendication 5 dans lequel le liquide résultant du lavage des gaz provenant du cyclone est recyclé vers le filtre.
  7. 7. Procédé selon ntimporte laquelle des revendication précédente dans lequel le gâteau de filtre, avant la remise en suspension, est mélangé en proportion définie avec une autre matière cellulosique.
  8. 8. Procédé selon la revendication 7 dans lequel la matière cellulosique additionnelle est de la carboxyméthylcellulose. <Desc/Clms Page number 14>
  9. 9. Procédé selon les revendications 7 ou 8 dans lequel les particules séchées des matières cellulosiques mélangées sont récupérées par les séparateurs à cyclone les gaz du cyclone étant lavés et le liquide résultant étant recyclé vers le filtre.
  10. 10. Cellulose produite par un procédé selon une des précédentes revendications.
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