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Procédé d'obtention de poudre de cellulose.
L'invention concerne un procédé d'obtention de poudre de cellulose.
Il existe divers procédés pour obtenir de la poudre de cellulose, soit sous forme de poudre à un seul composant, soit comme poudres qui contiennent plus de deux poudres cellulosiques.
Ces poudres de cellulose sont largement utilisées dans l'industrie alimentaire et l'industrie pharmaceutique. Le traitement chimique, les dimensions des particules et l'apparence visuelle des poudres constituent des facteurs cruciaux lors de la production de produits commercialisables de haute qualité. Pour assurer un maximum d'efficacité aux procédés de production de pareilles poudres de cellulose il est essentiel d'optimiser les conditions du procédé, d'obtenir un rendement maximum, de minimiser la consommation en énergie et de réduire la quantité d'effluent.
La présente invention se propose de fournir un tel procédé amélioré pour la formation de pareils produits de cellulose.
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Selon l'invention, on propose une méthode pour obtenir de la poudre de cellulose comprenant les étapes suivantes : - hachage de la matière cellulosique ; - introduction d'eau et de la matière hachée dans une cuve de réacteur ; - chauffage de l'eau et de la matière hachée dans la cuve - agitation du contenu de la cuve ; - addition d'acide concentré à la cuve ; - chauffage additionnel jusqu'à l'hydrolyse complète ; - aération de la cuve ; - prise d'échantillon du produit dans la cuve de réacteur pour déterminer le rendement de la réaction ; - filtrage du produit de réaction dans un presse-filtre ; - amenée du gâteau résultant à une cuve de remise en suspension ; - séparation de l'air du filtrat ; - extraction de l'excès de chaleur du filtrat dans un échangeur de chaleur ;
- recyclage de l'eau chaude de l'échangeur de chaleur du filtrat vers la cuve de réaction ; - surveillance du degré de turbidité ; - séparation de la phase solide du filtrat dans un séparateur ; - recyclage des particules solides séparées du filtrat vers l'alimentation du filtre ;
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- déchargement du séparateur, de l'effluent du filtrat liquide comme déterminé par la turbidité du courant de liquide ; - remise en suspension du gâteau du filtre ; - neutralisation du gâteau remis en suspension par un composé basique ; - détermination du pH de la suspension ; - recyclage de la suspension jusqu'à l'obtention du pH à la valeur voulue ; - séchage par pulvérisation dans un séchoir à pulvérisation comprenant une roue atomiseur ;
et - récupération par séparation à effet cyclone des particules séchées de matière cellulosique ainsi formées et transport des particules vers une trémie de stockage.
L'amenée d'air au séchoir par pulvérisation est au moins partiellement chauffée par l'excès de chaleur extrait des séparateurs à cyclone.
Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, de l'air de refroidissement est fournit au sommet de la roue atomiseur du séchoir à pulvérisation.
De manière plus particulièrement préférée, l'air de refroidissement est amené au sommet de la roue atomiseur par un système d'amenée spécialement conçu à cet effet.
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Selon un mode préféré de l'invention, les gaz des cyclones sont épurés par lavage et le liquide résultant est recyclé.
Avantageusement, le liquide produit par le lavage des gaz est recyclé au niveau de l'alimentation du filtre.
Selon un mode de réalisation le gâteau de filtre, avant la remise en suspension, est mélangé en proportion définie avec une autre matière cellulosique. De manière caractéristique, la matière cellulosique additionnelle est de la carboxyméthylcellulose.
Dans ce cas les particules séchées des matières cellulosiques mélangées sont récupérées par les séparateurs à cyclone, les gaz du cyclone étant lavés et le liquide résultant étant recyclé vers le filtre.
L'invention concerne également la poudre de cellulose produite par le procédé de l'invention.
L'invention sera mieux comprise à partir de la description qui suit donnée à titre d'exemple seulement en se référant au dessin en annexe qui est un diagramme de blocs schématique du procédé pour former de la poudre cellulosique selon l'invention.
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En se référant au dessin, le procédé d'obtention de poudre cellulosique selon l'invention comprend une première étape 1 de hachage de feuilles de matière cellulosique. De l'eau est ajoutée à la cuve de réaction le long de la ligne 3 et la matière cellulosique hachée est introduite à l'étape 2 dans la cuve du réacteur. L'eau et la matière hachée sont chauffés dans la cuve et le contenu de la cuve est agité.
De l'acide concentré, dans ce cas un acide minéral concentré, est alors ajouté à la cuve du réacteur le long de la ligne 4 et de la chaleur est apportée au réacteur jusqu'à hydrolyse complète. La cuve du réacteur est alors aérée. Le produit dans le réacteur est échantillonné pour déterminer le rendement de la réaction. Le produit de réaction est alors amené à l'étape 6 à une presse à filtre.
Le gâteau de filtre produit le long de la ligne 7 à partir de la presse à filtre 6 est amené le long de la ligne 8 à une première cuve 9 de remise en suspension.
Dans la cuve de remise en suspension 9 une matière basique est ajoutée le long de la ligne 12 pour neutraliser le gâteau de filtre. De l'eau est aussi ajoutée si nécessaire. Le contenu de la cuve de remise en suspension 9 est recyclé par une pompe 13 le long de la ligne de recyclage 15 comportant un pH mètre 16 en ligne qui est utilisé pour déterminer le pH de la suspension. Lorsque le pH du mélange remis en suspension est à une valeur prédéterminée le mélange remis en suspension est déchargé.
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Le filtrat du filtre-presse 6 est amené à un échangeur de chaleur 22 et l'excès de chaleur est recyclé le long de la ligne 29 à la cuve de réacteur 2. La turbidité du filtrat refroidit est déterminé par un premier turbidimètre 23 avant transport vers le séparateur de solides 24 qui sépare les particules solides du filtrat et les amènent le long de la ligne de recyclage 25 à l'alimentation du filtre. Le filtrat liquide est également suivi par un turbidimètre 26.
Lorsque la turbidité a été réduite à un niveau souhaité le liquide peut être déchargé le long de la ligne 27 pour traitement de l'effluent. L'utilisation d'un turbidimètre pour contrôler la perte de produit dans le courant de filtrat facilite l'amélioration du rendement, la réduction des coûts de traitement des eaux usées et la minimisation de celles-ci. Des réductions supplémentaires de coût de l'énergie ont aussi été réalisées en récupérant la chaleur du courant de filtrat et en utilisant cette chaleur pour chauffer l'arrivée d'eau à la cuve de réaction.
La matière remise en suspension et neutralisée est amenée à un séchoir à pulvérisation 30 d'un type comprenant une roue atomiseur. De l'air de refroidissement est dirigé directement sur le sommet de la roue atomiseur par une arrivée spéciale afin de réduire l'effet de carbonisation durant le séchage par pulvérisation et en conséquence d'améliorer les caractéristiques visuelles du produit
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final. Les particules séchées par pulvérisation sont amenées à un banc de séparateurs à cyclone 31, les particules récupérées étant amenées à une trémie d'attente 35 pour l'emballage.
L'apport de l'air au séchoir à pulvérisation 30 est chauffé en trois stades : par un premier échangeur de chaleur 36 qui par exemple chauffe l'air jusqu'à 50 - 700 C, un deuxième échangeur de chaleur 37 qui chauffe l'air jusqu'à 220-280oC et un échangeur de chaleur de troisième niveau 38 qui chauffe l'air à une température de 350 Oc à 420oC. Ces trois étapes de chauffage de l'alimentation en air du séchoir à pulvérisation ont grandement contribué à l'optimalisaton de la balance énergétique du procédé selon l'invention.
Un flux d'air des cyclones 31 est délivré le long de la ligne 40 à un échangeur de chaleur à cyclone 41 et est alors lavé dans un laveur 42 avant d'être évacué via un empilage d'évacuation 43. La matière liquide collectée à partir du laveur à venturi 42 et l'empilage 43 est recyclé le long de la ligne 45 vers le filtre 6.
Le produit amené à la trémie 35 à partir des cyclones 31 est une matière en poudre de cellulose unique. Une autre matière de cellulose tel du carboxyméthylcellulose peut être amenée pour mélange proportionnel avec la première
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matière de cellulose du filtre-presse. La matière mélangée ainsi formée est remise ne suspension 1 séchée par pulvérisation, séparée au cyclone et avant d'entrer dans une trémie de manière analogue à la poudre à composant unique décrite ci-dessus.
Exemple 1 : De la cellulose microcrystalline est obtenue par dépolymérisation partielle d'une pâte de bois riche en alpha cellulose à température élevée en présence d'acide minéral. Cette hydrolyse détruit la structure fibreuse de la pâte et produit une suspension de cellulose sous forme de petites particules.
L'étape suivante est la filtration de la suspension d'hydrocellulose. L'étape de filtration cosntitue un stade de purification où l'acide résiduel et les sous-produits de l'hydrolyse solubles dans l'eau (sucres) sont entraînés.
Le gâteau de filtration lavé est soit 1. mélangé en proportion avec du carboxyméthylcellulose de sodium et par après séché jusqu'à un degré d'humidite requis ; soit 2. remis en suspension dans l'eau et neutralisée
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La suspension aqueuse neutralisée est conduite à un séchoir à pulvérisation pour former un produit cristallin comprenant des aggrégats de cristallites poreux maintenus ensemble par des liens hydrogène. La dimension des particules de la poudre est contrôlée en variant les conditions d'atomisation et de séchage.
La séparation subséquente du produit à partir du courant d'air sec est effectuée dans des cyclones en parallèle. La récupération de la poudre résiduelle dans le flux d'air est effectuée dans un laveur à venturi où toutes les particules fines sont enlevées avant l'évacuation dans 1 1 atmosphère.
La chaleur perdue dans le flux d'air d'évacuation est récupérée en utilisant un échangeur de chaleur tubulaire.
Le produit séché est alors transféré à un endroit de stockage pour emballage postérieur.
Les avantages du procédé selon l'invention comprennent les aspects suivants.
La chaleur est récupérée à partir du courant de filtrat et son utilisation pour chauffer l'alimentation en eau de la cuve de réacteur résulte en une réduction du coût énergétique.
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L'utilisation d'un turbidimètre pour mesurer le niveau de perte de produit dans le courant de filtrat facilite l'amélioration du rendement, une réduction du coût du traitement des déchets et une minimalisation de ceux-ci.
L'utilisation d'un récupérateur de chaleur sur le flux d'évacuation d'air et son utilisation pour pré-chauffer le courant d'air pris pour le séchoir résulte en une réduction de la consommation d'énergie. L'utilisation d'un ventilateur pour refroidir le sommet de la roue atomiseur du séchoir permet une amélioration de la couleur et une pureté plus constante du produit. La présence du laveur pour enlever les produits dans le flux d'air évacué permet une amélioration du rendement et une minimalisation de la quantité de déchets.
L'invention n'est pas limitée aux réalisations décrites ci-dessus qui peuvent varier tant dans leurs constructions que dans leurs détails.
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Process for obtaining cellulose powder.
The invention relates to a process for obtaining cellulose powder.
There are various methods for obtaining cellulose powder, either as a one-component powder or as powders which contain more than two cellulose powders.
These cellulose powders are widely used in the food and pharmaceutical industries. Chemical processing, particle sizes and the visual appearance of powders are crucial factors in the production of high quality marketable products. To ensure maximum efficiency in the processes for producing such cellulose powders, it is essential to optimize the conditions of the process, to obtain maximum yield, to minimize energy consumption and to reduce the quantity of effluent.
The present invention proposes to provide such an improved process for the formation of such cellulose products.
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According to the invention, a method is proposed for obtaining cellulose powder comprising the following steps: - chopping the cellulosic material; - introduction of water and chopped material into a reactor vessel; - heating of water and chopped material in the tank - agitation of the contents of the tank; - addition of concentrated acid to the tank; - additional heating until complete hydrolysis; - tank ventilation; - taking a sample of the product in the reactor vessel to determine the reaction yield; - filtering the reaction product in a filter press; - bringing the resulting cake to a resuspension tank; - separation of the air from the filtrate; - extraction of excess heat from the filtrate in a heat exchanger;
- recycling of hot water from the heat exchanger from the filtrate to the reaction tank; - monitoring the degree of turbidity; - separation of the solid phase from the filtrate in a separator; - recycling of the solid particles separated from the filtrate to the filter supply;
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- discharge of the separator, of the effluent from the liquid filtrate as determined by the turbidity of the liquid stream; - resuspension of the filter cake; - neutralization of the cake resuspended with a basic compound; - determination of the pH of the suspension; - recycling the suspension until the pH is obtained at the desired value; - spray drying in a spray dryer comprising an atomizing wheel;
and recovery by cyclone separation of the dried particles of cellulosic material thus formed and transport of the particles to a storage hopper.
The air supply to the spray dryer is at least partially heated by the excess heat extracted from the cyclone separators.
According to a preferred embodiment of the invention, cooling air is supplied to the top of the atomizing wheel of the spray dryer.
More particularly preferably, the cooling air is brought to the top of the atomizing wheel by a supply system specially designed for this purpose.
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According to a preferred embodiment of the invention, the cyclone gases are purified by washing and the resulting liquid is recycled.
Advantageously, the liquid produced by the washing of the gases is recycled at the level of the filter supply.
According to one embodiment, the filter cake, before resuspension, is mixed in a defined proportion with another cellulosic material. Typically, the additional cellulosic material is carboxymethylcellulose.
In this case the dried particles of the mixed cellulosic materials are recovered by the cyclone separators, the gases of the cyclone being washed and the resulting liquid being recycled to the filter.
The invention also relates to the cellulose powder produced by the process of the invention.
The invention will be better understood from the following description given by way of example only with reference to the appended drawing which is a schematic block diagram of the process for forming cellulose powder according to the invention.
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Referring to the drawing, the process for obtaining cellulosic powder according to the invention comprises a first step 1 of chopping sheets of cellulosic material. Water is added to the reaction tank along line 3 and the chopped cellulosic material is introduced in step 2 into the reactor tank. The water and the chopped material are heated in the tank and the contents of the tank are agitated.
Concentrated acid, in this case a concentrated mineral acid, is then added to the reactor vessel along line 4 and heat is supplied to the reactor until complete hydrolysis. The reactor vessel is then aerated. The product in the reactor is sampled to determine the reaction yield. The reaction product is then brought in step 6 to a filter press.
The filter cake produced along line 7 from the filter press 6 is brought along line 8 to a first resuspension tank 9.
In the resuspension tank 9 a basic material is added along line 12 to neutralize the filter cake. Water is also added if necessary. The content of the resuspension tank 9 is recycled by a pump 13 along the recycling line 15 comprising an on-line pH meter 16 which is used to determine the pH of the suspension. When the pH of the resuspended mixture is at a predetermined value the resuspended mixture is discharged.
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The filtrate of the filter press 6 is brought to a heat exchanger 22 and the excess heat is recycled along line 29 to the reactor vessel 2. The turbidity of the cooled filtrate is determined by a first turbidimeter 23 before transport to the solid separator 24 which separates the solid particles from the filtrate and brings them along the recycling line 25 to the supply of the filter. The liquid filtrate is also monitored by a turbidimeter 26.
When the turbidity has been reduced to a desired level the liquid can be discharged along line 27 for treatment of the effluent. The use of a turbidimeter to monitor the loss of product in the filtrate stream facilitates the improvement of the yield, the reduction of wastewater treatment costs and the minimization thereof. Additional energy cost reductions have also been achieved by recovering heat from the filtrate stream and using this heat to heat the water supply to the reaction vessel.
The resuspended and neutralized material is fed to a spray dryer 30 of a type comprising an atomizer wheel. Cooling air is directed directly to the top of the atomizing wheel by a special inlet in order to reduce the carbonization effect during spray drying and consequently improve the visual characteristics of the product.
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final. The spray-dried particles are brought to a bench of cyclone separators 31, the recovered particles being brought to a waiting hopper 35 for packaging.
The supply of air to the spray dryer 30 is heated in three stages: by a first heat exchanger 36 which for example heats the air to 50-700 C, a second heat exchanger 37 which heats the air up to 220-280oC and a third level heat exchanger 38 which heats the air to a temperature of 350 Oc to 420oC. These three stages of heating the air supply to the spray dryer have greatly contributed to optimizing the energy balance of the process according to the invention.
A flow of air from the cyclones 31 is delivered along the line 40 to a cyclone heat exchanger 41 and is then washed in a washer 42 before being evacuated via an evacuation stack 43. The liquid material collected at from the venturi washer 42 and the stack 43 is recycled along line 45 to the filter 6.
The product supplied to the hopper 35 from the cyclones 31 is a single cellulose powder material. Another cellulose material such as carboxymethylcellulose can be brought in for proportional mixing with the first
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cellulose material of the filter press. The mixed material thus formed is returned to a spray-dried suspension 1, separated by cyclone and before entering a hopper in a manner similar to the one-component powder described above.
Example 1: Microcrystalline cellulose is obtained by partial depolymerization of a wood pulp rich in alpha cellulose at high temperature in the presence of mineral acid. This hydrolysis destroys the fibrous structure of the pulp and produces a suspension of cellulose in the form of small particles.
The next step is the filtration of the hydrocellulose suspension. The filtration stage is a purification stage in which the residual acid and the water-soluble hydrolysis by-products (sugars) are entrained.
The washed filter cake is either 1. mixed in proportion with sodium carboxymethylcellulose and then dried to a required degree of humidity; either 2. resuspended in water and neutralized
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The neutralized aqueous suspension is conducted to a spray dryer to form a crystalline product comprising aggregates of porous crystallites held together by hydrogen bonds. The particle size of the powder is controlled by varying the spraying and drying conditions.
The subsequent separation of the product from the dry air stream is carried out in parallel cyclones. The recovery of the residual powder in the air flow is carried out in a venturi washer where all the fine particles are removed before being discharged into 1 1 atmosphere.
The waste heat in the exhaust air stream is recovered using a tubular heat exchanger.
The dried product is then transferred to a storage location for later packaging.
The advantages of the method according to the invention include the following aspects.
Heat is recovered from the filtrate stream and its use to heat the water supply to the reactor vessel results in a reduction in energy cost.
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The use of a turbidimeter to measure the level of product loss in the filtrate stream facilitates the improvement of the yield, a reduction in the cost of waste treatment and minimization of this waste.
Using a heat recuperator on the exhaust air flow and using it to preheat the air flow taken for the dryer results in reduced energy consumption. The use of a fan to cool the top of the spray wheel of the dryer allows an improvement of the color and a more constant purity of the product. The presence of the washer to remove the products in the exhaust air flow allows an improvement of the yield and a minimization of the quantity of waste.
The invention is not limited to the embodiments described above which can vary both in their constructions and in their details.