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Fabrication de sucre commercial ä l'aide d'une cristallisation non classique par refroidissement à partir de solutions de sucre
La présente invention a pour objet un procédé de fabrication de sucre ä l'aide d'une cristallisation par refroidissement.
Il est bien connu que la coloration du sucre constitue un facteur négatif que l'on s'efforce de pallier déjà à l'etape ou stade de cristallisation.
De recentes etudes entreprises par la demanderesse et d'autres chercheurs ont révélé que des inclusions, tant de couleur que de cendres, dans les cristaux de sucre se manifestent de la manière la plus marquee lorsque les conditions de cristallisation sont les plus sévères, plus particulièrement quant ä : - la temperature - la sursaturation - la viscosité des solutions de sucre considérées.
11 s'en suit qu'il est pratiquement impossible d'obtenir un sucre suffisamment blanc par le procédé de cristallisation habituel. Certains chercheurs ont suggéré l'application d'un procédé de cristallisation par refroidissement pour la cristallisation de solutions de sucre (DE VRIES, ACCINELLI), mais, jusqu'ä l'heure actuelle, aucun procédé industriellement viable de ce type n'a été avance.
Le procédé suivant la präsente invention permet de combler ce vide.
Conformement ä la presente invention, le procédé de cristallisation par refroidissement s'opère en plusieurs stades ou étages, en série, chaque stade ou étage consistant en une concentration sous vide et une cristallisation par refroidissement subsequente.
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Au cours de la phase initiale de la cristallisation par refroidissement, on envisage l'addition d'un sirop sature ; a la fin de la cristallisation, on separe les cristaux précipités.
Deux ou trois stades ou etages de ce type conduisent, après la derniere concentration, ä un sirop de faible pureté qui doit etre cristallisé, de la maniere classique, par evaporation. Le sucre obtenu peut être redissous et ajoute au sirop de depart.
Les caractéristiques de la presente invention sont résumées et schématiquement decries dans les revendications ; la por-tee ou l'étendue de l'invention et ses avantages ressortent egalement de la description qui suit rapportee à des formes de réalisation choisies à titre d'exemples uniquement et avec une reference toute particuliere aux dessins attachés parmi lesquels : - la figure 1 représente un schéma d'un dispositif expérimenta1 à l'aide duquel on a mis l'invention en oeuvre ä l'échelle du laboratoire ; - la figure 2 représente un schema illustrant le principe du procédé conforme ä la presente invention ; - la figure 3 represente un schema similaire ä celui de la figure précédente, mais avec quelques variantes d'application ;
- la figure 4 représente encore un schéma similaire ä celui de la figure 2, mais avec d'autres variantes d'application.
A des fins d'essais à l'schelle du laboratoire, on s'est servi du dispositif simple represente sur la figure 1.
On a utilise les symboles qui suivent dans la description ci-dessous : Brix = la teneur en substance seche de la solution, Qz = quotient de pureté, égal au rapport de la substance
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sucre contenue dans la solution ä la substance sèche totale (sucre et "non-sucre") x 100, CS = coefficient de saturation de la solution impure, en comparaison ä la solution pure, BETA = coefficient de sursaturation C. V. = coefficient de variabilité, M. A. = ouverture moyenne.
On a réalisE une premiere série d'essais sur des fractions d'un sirop standard produit en fabrique, possédant une Brix = 72 et un Qz = 91 qui furent, au prealable, concentrées jusqu'à une Brix = 81 et maintenues ä une temperature de 80 dans le récipient de conservation A. Dans ces conditions, en considérant un CS de 1, 05, le sirop était sature.
On a concentre une partie du même sirop de fabrique standard dans le recipient B jusqu'à ce qu'il eût atteint une Brix = 84 ä une temperature de 80oC. "en présumant un CS de 1, 05, le sirop avait un coefficient de sursaturation BETA = 1, 23 dans ces conditions.
On a ensuite ajoute une petite quantité de la solution d'ensemencement normalement utilisee pour la production industrielle (une ou deux gouttes) au recipient de cristallisation B.
Une fois la formation de la charge de grainage constatee, on a amorcé une lent refroidissement,
EMI3.1
ajoutant lentement, en meme temps, du sirop de A à B ä l'aide d'un dispositif ä succion. Le rapport de la quantité de base initialement ajoutée ä B au sirop introduit etait de 1 : 9.
On a terminé l'alimentation ou l'introduction après environ 40 minutes et le refroidissement après 4 heures, en operant selon une progression linéaire.
A la fin de la cristallisation, on a centrifuge la masse cuite en utilisant une centrifugeuse ä panier de
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laboratoire et on a soigneusement lavé le sucre afin d'enlever completement la couche de sirop qui y adherait.
Le sirop avait une Brix de 74, confirmant le rendement théorique décrit plus bas.
En meme temps, on a prélevé des échantillons de sucre obtenu par la centrifugation de la masse cuite produite en fabrique, fabriquée A partir du meme sirop standard et on les a lavés de la meme manière que celle utilisée pour les échantillons de sucre obtenu par refroidissement.
La comparaison entre les caractéristiques des échantillons moyens pour les deux types de sucre est présentée dans le tableau 1. Les différences existant entre les deux types de sucre, tant en ce qui concerne la couleur que le calibre des grains, étaient notables ä l'inspection visuelle.
Le sirop égoutté ou égout obtenu ä partir de cette premiere cristallisation et possedant une Brix = 74 à 350C et un Qz = 86, contenait encore une quantite considurable de saccharose potentiellement cristallisable.
On a pu parvenir ä une cristallisation supplementaire en amenant le sirop evacue précité ä saturation ä temperature elevee (par exemple 80 C), par evaporation rapide et repetition de la cristallisation par refroidissement telle que décrite plus haut.
Afin de proceder ainsi ä l'schelle du laboratoire, il fut necessaire d'utiliser des melanges de sirop standards et des sirops verts produits en fabrique, de facon ä obtenir un sirop reproduisant les conditions correspondant ä cette seconde cristallisation par refroidissement.
En utilisant le dispositif représenté sur la figure 1 et en preparant la base d'une maniere exactement identique ä celle utilisee pour la premiere cristallisa-
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tion, nous commencämes ä réaliser la seconde cristallisation par refroidissement, obtenant un un sirop égoutté ou égout possédant une Brix = 76 et un Qz d'environ 80, pratiquement sature ä une température de 35 C.
Afin de parvenir ä un sirop égoutté ou égout suffisamment épuisé pour pouvoir procéder ä la cuisson de l'égout pauvre traditionnel, il fut bien évidemment necessaire de réaliser une autre cristallisation, en repetant le procédé tel que decrit ci-dessus, c'est-ädire une nouvelle saturation par évaporation rapide du sirop égoutté a 80 C et la mise en oeuvre d'une autre cristallisation par refroidissement. A nouveau, dans ce cas, pour produire une quantité suffisante de solution à cristalliser, il fut même necessaire de préparer un melange en utilisant des mélasses et sirops produits en fabrique.
On a de nouveau realist la troisieme cristallisation en utilisant la base préparée de la même manière et en maintenant, comme dans les deux cas precedents, le rapport base/sirop introduit ä 1 : 9 et on a realisé le troisième stade ou étage de cristallisation par refroidissement en obtenant un sirop avec une Brix d'environ 78, 5 et un Qz d'environ 73.
11 est clair qu'avec ce type de sirop égoutté ou egout, il est possible de proceder ä l'épuisement final jusqu'à l'obtention de mélasses en utilisant une cuisson de type traditionnel.
Les caracteristiques analytiques des trois types de sucre produits sont indiquées dans le tableau 2. Ces caracteristiques, pour autant qu'elles concernent la couleur et la teneur en cendres du sucre obtenu ä partir de la seconde et, par-dessus tout, de la troisieme cristallisation, sont certainement inférieures ä celles du premier etage ou stade de cristallisation.
Ceci est du au fait qu'il était necessaire d'utiliser, ä titre de sirop d'alimentation, des melanges de sirops égouttes
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produits en fabrique qui avaient été au préalable soumis ä une cuisson ä température élevée. si des sirops obtenus ä partir des cristallisations par refroidissement avaient été disponibles, tant la teneur en cendres que la couleur, plus'particulièrement pour les cristaux tirant leur origine de la troisieme cristallisation, eussent été considérablement inférieures.
En fait, au cours de la cristallisation par refroidissement, l'approfondissement de la teinte au cours des trois étages ou stades décrits est très limité, etant donné que les sirops ne demeurent pas tres longtemps ä des températures elevees, comme c'est le cas de la cuisson traditionnelle.
Lors de l'examen des valeurs du C. V. des trois sucres, particulièrement lorsqu'on les compare au C. V. de sucre brut produit en fabrique, on constate, ainsi que la figure 1 le represente, le calibre uniforme des cristaux obtenus. Outre ce phénomène, il faut faire remarquer que les cristaux obtenus par refroidissement sont particulièrement brillants ou luisants, en raison du fait qu'ils n'ont subi aucun choc thermique particulier.
Sur la base des resultats obtenus au cours des essais de laboratoire décrits plus haut, on a réalisé un processus de cristallisation par refroidissement ä trois étages ou stades, comme la figure 2 le représente.
Les données qui y sont indiquees, pour autant que cela concerne la Brix, le Qz et le rendement en cristaux, tirent leur origine de calculs théoriques basés sur les variations de solubilité ä differentes températures et sur les coefficients de saturation des sirops égouttés ou égouts ä différentes puretés. Lors de l'examen des valeurs de la Brix et du Qz des divers sirops, on constate que les rendements de cristallisation obtenus au laboratoire permettent d'épuiser les
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divers sirops jusqu'a un degré tres satisfaisant.
11 est interessant de noter que le rendement de cristallisation au cours des trois stades ou etages varie entre 37 et 38 %, engendrant ainsi des masses cuites tres fluides qui facilitent la centrifugation et le lavage.
Le rendement total en cristaux est d'environ 73 % par rapport au saccharose initial, alors que la distribution du pourcentage de cristaux parmi les trois etages ou stades atteint : 45, 6 pour le premier, 32, 3 pour le second et 22, 1 pour le troisième.
Au cours de ce. premier schéma brut, ni l'utilisation du sucre obtenu par la cristallisation de l'égout pauvre, ni l'égout de raffinage provenant du lavage par centrifugation des cristaux n'ont été pris en consideration.
Dans le schema représenté sur la figure 3, nous avons considéré le cas du raffinage du sucre premierproduit, de sa dissolution et de son addition au sirop standard, comme aussi la dissolution de 8 % des cristaux au cours du lavage par centrifugation. Ceci engendre de toute évidence une quantité différente de sucre qui doit être cristallisa dans les divers etages ou stades et exige des distributions de temperature différentes pour le refroidissement.
Dans le schema représenté sur la figure 4, apres le raffinage de l'gout pauvre, le sucre est envoyé au dernier etage ou stade de cristallisation par refroidissement, en considérant toujours une dissolution de 8 % des cristaux au cours du lavage par centrifugation. Dans ce cas également, la distribution des temperatures parmi les divers etages ou stades est différente, afin d'obtenir le meilleur degré d'épuisement possible.
Un examen compréhensif des trois Schemas montre
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qu'en fonction des différents types de solution que l'on choisit, il est possible de parvenir au degré planifié d'épuisement dans les trois étages ou stades de cristallisation, sur base d'une répartition des temperatures.
Le tableau 3 montre diverses possibilités, y compris une plus faible quantité de sucre dissous au cours de la centrifugation (5 %), un Qz du jus epais de 90 au lieu de 91 et un schema de cristallisation hypothétique en quatre stades ou etages plutôt que trois.
Afin d'évaleur le processus de cristallisation par refroidissement global du point de vue de la consommation d'énergie et de l'ingénierie de l'installation, on a procédé ä des calculs appropries, comparant l'agencement représenté sur la figure 3 l'agencement d'une raffinerie et a celui d'un processus ä sucre blanc a cuisson libre. Les données obtenues et présentées dans le tableau 4, revelent que l'équilibre énergétique est clairement en faveur d'une cristallisation par refroidissement, par comparaison ä un cycle de raffinerie (la consommation d'energie est plus que divisée en 2). La comparaison avec un agencement à sucre blanc ä cuisson libre montre également des niveaux de consommation comparables.
Il faut cependant garder en memoire que, dans le dernier cas, le sucre produit est d'une qualité bien plus mediocre. Pour autant que la surface d'evaporation totale soit concernée, celle-ci est bien plus faible dans le cas de la cristallisation par refroidissement que dans celui du procédé traditionnel (environ quatre fois moins). Finalement, le volume des recipients de cristallisation necessaire est supérieur dans le cas de la cristallisation par refroidissement ä celui de la cristallisation traditionnelle (environ 1, 5 fois).
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Sur base des donnees qui precedent, on peut résumer les avantages de la présente invention comme suit :
Partant de jus épais, il est possible d'obtenir directement un sucre granulé de qualité commerciale.
Les durees de cristallisation pour chacun des trois etages ou stades envisagés n'excède pas quatre heures.
La chute de temperature au cours du refroidissement est comprise entre 80 et 350C et il est possEble d'y apporter des modifications convenables en fonction des divers agencements employés.
Le sucre fabrique est aisément centrifugeable et lavable, en raison de la fluidité de la liqueur mere. En plus des caractéristiques analytiques satisfaisantes, il possede des caractéristiques d'eclat favorables, comme aussi des valeurs de la
M. A. et du C. V. satisfaisantes.
- L'approfondissement de la nuance des divers sirops est inférieur ä celui constaté lors de la mise en oeuvre du procédé traditionnel au cours de la phase de cristallisation totale.
- L'équilibre énergétique est en faveur de la cristallisation par refroidissement, en comparaison des valeurs obtenues pour la cristallisation traditionnelle.
La surface d'évaporation globale est remarquable-
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ment limitee. Le volume supplémentaires des recipients de cristallisation necessaire est assez limité.
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Bien que pour des raisons descriptives, la presente invention soit basee sur les descriptions qui precedent et soit illustrée par celles-ci ä titre d'exemple uniquement en se référant tout particulièrement aux dessins annexés, il est bien evident que de nombreuses modifications et variantes sont possibles dans le cadre de la présente invention ; lesdites modifications et variantes reposeront cependant sur les caractéristiques définies dans les revendications qui suivent.
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TABLEAU 1
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<tb>
<tb> Sucre <SEP> de <SEP> fabrique <SEP> : <SEP> lyre <SEP> cristallisapremier-produit <SEP> tion <SEP> par <SEP> refroid.
<tb>
Couleur <SEP> en <SEP> solution
<tb> (points <SEP> MEC) <SEP> 19, <SEP> 3 <SEP> 5, <SEP> 3
<tb> Cendres <SEP> (points <SEP> MEC) <SEP> 27,8 <SEP> 8,3
<tb> Farbtype <SEP> 11 <SEP> 4
<tb> (points <SEP> MEC)
<tb> Points <SEP> MEC <SEP> au <SEP> total <SEP> 58, <SEP> 1 <SEP> 17,3
<tb> M.A. <SEP> 0,57 <SEP> 0,61
<tb> C. <SEP> V. <SEP> 40 <SEP> 27
<tb>
Comparaison entre les caractéristiques du sucre obtenu par refroidissement (ler étage ou stade) et le sucre fabriqué en fabrique, premier produit.
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TABLEAU 2
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<tb>
<tb> 1re <SEP> crist.. <SEP> 2ème <SEP> crist. <SEP> * <SEP> 3ème <SEP> cris*
<tb> par <SEP> refroid. <SEP> par <SEP> refroid.
<SEP> par <SEP> refroid
<tb> Couleur <SEP> en <SEP> solution <SEP> 573 <SEP> 515 <SEP> 1015
<tb> (points <SEP> MEC)
<tb> Cendres <SEP> (points <SEP> MEC) <SEP> 8,3 <SEP> 8,9 <SEP> 17,7
<tb> Farbtype
<tb> (points <SEP> MEC) <SEP> 4 <SEP> 4 <SEP> 8
<tb> Points <SEP> MEC <SEP> au <SEP> total <SEP> 17,3 <SEP> 18,4 <SEP> 36, <SEP> 2
<tb> M.A. <SEP> 0,61 <SEP> 0,56 <SEP> 0,56
<tb> C. <SEP> V. <SEP> 27 <SEP> 27 <SEP> 29
<tb>
Caracteristiques analytiques des 3 types de sucre produits ä l'échelle du laboratoire dans les trois étages ou stades de cristallisation par refroidissement.
* Egout artificiel obtenu en mélangeant du jus épais et du sirop vert produit en fabrique.
** Egout artificiel obtenu en mélangeant du jus épais ä des melasses produites en fabrique.
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TABLEAU 3
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<tb>
<tb> Température <SEP> en <SEP> degrés <SEP> C
<tb> Epais
<tb> Qz <SEP> lere <SEP> crist. <SEP> 2amie <SEP> crist. <SEP> 3ème <SEP> crist. <SEP> 4eme <SEP> crist.
<tb> déb. <SEP> fin <SEP> déb. <SEP> fin <SEP> déb. <SEP> fin <SEP> d6b. <SEP> fin
<tb> Rerusion <SEP> de <SEP> sucre <SEP> brut
<tb> en <SEP> jus <SEP> épais <SEP> 91 <SEP> 80 <SEP> 35 <SEP> 80 <SEP> 35 <SEP> 80 <SEP> 35
<tb> Raffinage <SEP> de <SEP> sucre <SEP> brut,
<tb> dernière <SEP> étape,
<tb> sol. <SEP> 5% <SEP> xx <SEP> à <SEP> blanc <SEP> 91 <SEP> 80 <SEP> 35 <SEP> 80 <SEP> 35 <SEP> 101 <SEP> 35
<tb> Comme <SEP> ci-dcssus, <SEP> mais <SEP> avec
<tb> sol. <SEP> 8% <SEP> xx <SEP> 91 <SEP> 85 <SEP> 35 <SEP> 85 <SEP> 35 <SEP> 96 <SEP> 35
<tb> Comme <SEP> ci-dessus.
<SEP> mais <SEP> en
<tb> 4 <SEP> stades <SEP> 91 <SEP> 80 <SEP> 40 <SEP> 80 <SEP> 40 <SEP> 80 <SEP> 40 <SEP> 81 <SEP> 35
<tb> 91 <SEP> 80 <SEP> 40 <SEP> 80 <SEP> 40 <SEP> 80 <SEP> 40 <SEP> 92 <SEP> 40
<tb> Rarrinage <SEP> de <SEP> sucre <SEP> brut,
<tb> refusion <SEP> en <SEP> jus <SEP> épais,
<tb> sol. <SEP> 5% <SEP> xx
<tb> blanc <SEP> 91 <SEP> 80 <SEP> 35 <SEP> 80 <SEP> 35 <SEP> 87 <SEP> 35
<tb> Comme <SEP> ci-dessus, <SEP> mais
<tb> avec <SEP> sol. <SEP> 8% <SEP> xx <SEP> 91 <SEP> 85 <SEP> 35 <SEP> 85 <SEP> 35 <SEP> 88 <SEP> 35
<tb> Comme <SEP> ci-dessus, <SEP> mais
<tb> en <SEP> 4 <SEP> stades <SEP> 91 <SEP> 80 <SEP> 40 <SEP> 80 <SEP> 40 <SEP> 80 <SEP> 40 <SEP> 80 <SEP> 51
<tb> Comme <SEP> ci-dessus, <SEP> mais <SEP> en
<tb> 3 <SEP> stades, <SEP> Qz <SEP> d.
<SEP> 90 <SEP> 90 <SEP> 85 <SEP> 0 <SEP> 85 <SEP> 35 <SEP> 85 <SEP> 35 <SEP> 72 <SEP> 35
<tb> 90 <SEP> 85 <SEP> 35 <SEP> 85 <SEP> 35 <SEP> 85 <SEP> 52
<tb>
Diverses possibilités pour réaliser la cristallisation par rerroidissement.
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TABLEAU 4 - --------
EMI14.2
<tb>
<tb> Crist. <SEP> par <SEP> Crist. <SEP> à <SEP> cy- <SEP> Crist. <SEP> de <SEP> surefroidisse-cle <SEP> de <SEP> raffi- <SEP> cre <SEP> blanc <SEP> à
<tb> ment <SEP> nage <SEP> tradi-cuisson <SEP> libre
<tb> tionnel <SEP> traditionelle
<tb> Surface <SEP> d'évaporation <SEP> total <SEP> (m) <SEP> 700 <SEP> 2700 <SEP> 2600
<tb> Récipients <SEP> de <SEP> crist. <SEP> 450
<tb> nécessaires <SEP> (m3) <SEP> 450 <SEP> 300 <SEP> 250
<tb> Nombre <SEP> de <SEP> centrifugeuses <SEP> nécessaires
<tb> (1000 <SEP> kg <SEP> chacune) <SEP> 10 <SEP> 12 <SEP> 10
<tb> Vapeur <SEP> d'eau <SEP> consommee <SEP> n <SEP> t/jour) <SEP> pour <SEP> :
<tb> a) <SEP> Eau <SEP> à
<tb> évaporer <SEP> 508, <SEP> 9 <SEP> 1408, <SEP> 7 <SEP> 601, <SEP> 1
<tb> b) <SEP> Chauffage <SEP> 113,5*
<tb>
Comparaison entre la cristallisation par refroidissement, un cycle de raffinage et un procédé d'obtention de sucre blanc cuisson libre.
Production de 1000 t de sucre par jour.
* En présumant que les égouts sont uniquement chauf- fés à la vapeur d'eau ; ils pourraient etre chauffés au moins partiellement en utilisant de l'eau de re- cyclage chaude.
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Commercial sugar manufacturing using unconventional crystallization by cooling from sugar solutions
The present invention relates to a process for the production of sugar using cooling crystallization.
It is well known that the coloring of the sugar constitutes a negative factor which one endeavors to alleviate already at the stage or stage of crystallization.
Recent studies undertaken by the applicant and other researchers have revealed that inclusions, both of color and of ash, in sugar crystals appear most markedly when the crystallization conditions are the most severe, more particularly as for: - temperature - supersaturation - viscosity of the sugar solutions considered.
It follows that it is practically impossible to obtain a sufficiently white sugar by the usual crystallization process. Some researchers have suggested the application of a cooling crystallization process for the crystallization of sugar solutions (DE VRIES, ACCINELLI), but, to date, no industrially viable process of this type has been advanced.
The process according to the present invention makes it possible to fill this void.
According to the present invention, the cooling crystallization process takes place in several stages or stages, in series, each stage or stage consisting of a concentration in vacuo and a crystallization by subsequent cooling.
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During the initial phase of crystallization by cooling, the addition of a saturated syrup is envisaged; at the end of the crystallization, the precipitated crystals are separated.
Two or three stages or stages of this type lead, after the last concentration, to a syrup of low purity which must be crystallized, in the conventional manner, by evaporation. The sugar obtained can be redissolved and added to the starting syrup.
The features of the present invention are summarized and schematically described in the claims; the por-tee or the scope of the invention and its advantages also emerge from the following description relating to embodiments chosen by way of examples only and with particular reference to the attached drawings among which: - the figure 1 represents a diagram of an experimental device using which the invention has been implemented on a laboratory scale; - Figure 2 shows a diagram illustrating the principle of the process according to the present invention; - Figure 3 shows a diagram similar to that of the previous figure, but with some application variations;
- Figure 4 also shows a diagram similar to that of Figure 2, but with other alternative applications.
For the purposes of laboratory scale tests, the simple device shown in FIG. 1 was used.
The following symbols were used in the description below: Brix = the content of dry substance in the solution, Qz = quotient of purity, equal to the ratio of the substance
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sugar contained in the solution to the total dry substance (sugar and "non-sugar") x 100, CS = coefficient of saturation of the impure solution, in comparison to the pure solution, BETA = coefficient of supersaturation CV = coefficient of variability, MA = average opening.
A first series of tests was carried out on fractions of a standard syrup produced in the factory, having a Brix = 72 and a Qz = 91 which were, beforehand, concentrated to a Brix = 81 and maintained at a temperature 80 in the storage container A. Under these conditions, considering a CS of 1.05, the syrup was saturated.
Part of the same standard factory syrup was concentrated in container B until it reached a Brix = 84 at a temperature of 80oC. "assuming a CS of 1.05, the syrup had a BETA supersaturation coefficient = 1.23 under these conditions.
A small amount of the seed solution normally used for industrial production was then added (one or two drops) to the crystallization container B.
Once the formation of the graining charge was observed, a slow cooling was initiated,
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slowly adding syrup from A to B at the same time using a suction device. The ratio of the amount of base initially added to B to the syrup introduced was 1: 9.
The feeding or introduction was finished after about 40 minutes and the cooling after 4 hours, operating in a linear progression.
At the end of the crystallization, the mass was centrifuged using a basket centrifuge.
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laboratory and the sugar was carefully washed in order to completely remove the layer of syrup that adhered to it.
The syrup had a Brix of 74, confirming the theoretical yield described below.
At the same time, samples of sugar obtained by centrifuging the mass produced in the factory, made from the same standard syrup, were taken and washed in the same manner as that used for the samples of sugar obtained by cooling. .
The comparison between the characteristics of the average samples for the two types of sugar is presented in Table 1. The differences between the two types of sugar, as regards both the color and the size of the grains, were significant on inspection. visual.
The drained or drained syrup obtained from this first crystallization and having a Brix = 74 at 350C and a Qz = 86, still contained a considerable quantity of potentially crystallizable sucrose.
Additional crystallization could be achieved by bringing the above-mentioned evacuated syrup to saturation at high temperature (eg 80 ° C), by rapid evaporation and repetition of the crystallization by cooling as described above.
In order to do this on a laboratory scale, it was necessary to use standard syrup mixes and green syrups produced in the factory, so as to obtain a syrup reproducing the conditions corresponding to this second crystallization by cooling.
Using the device shown in Figure 1 and preparing the base in exactly the same way as that used for the first crystallization.
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tion, we began to carry out the second crystallization by cooling, obtaining a drained syrup or drain having a Brix = 76 and a Qz of about 80, practically saturated at a temperature of 35 C.
In order to achieve a drained syrup or drain sufficiently drained to be able to cook the traditional poor sewer, it was obviously necessary to carry out another crystallization, by repeating the process as described above, that is To say a new saturation by rapid evaporation of the syrup drained at 80 C and the implementation of another crystallization by cooling. Again, in this case, to produce a sufficient amount of solution to crystallize, it was even necessary to prepare a mixture using molasses and syrups produced in the factory.
The third crystallization was again carried out using the base prepared in the same way and maintaining, as in the two previous cases, the base / syrup ratio introduced at 1: 9 and the third stage or stage of crystallization was carried out by cooling by obtaining a syrup with a Brix of approximately 78.5 and a Qz of approximately 73.
It is clear that with this type of drained or drained syrup, it is possible to carry out the final exhaustion until molasses is obtained using traditional type cooking.
The analytical characteristics of the three types of sugar produced are shown in Table 2. These characteristics, as far as they relate to the color and ash content of the sugar obtained from the second and, above all, from the third crystallization, are certainly lower than those of the first stage or stage of crystallization.
This is due to the fact that it was necessary to use, as feeding syrup, mixtures of drained syrups
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products in the factory which had been previously subjected to cooking at a high temperature. if syrups obtained from cooling crystallizations had been available, both the ash content and the color, especially for the crystals originating from the third crystallization, would have been considerably lower.
In fact, during the crystallization by cooling, the deepening of the hue during the three stages or stages described is very limited, since the syrups do not remain very long at high temperatures, as is the case. of traditional cooking.
When examining the C.V. values of the three sugars, particularly when compared to the C.V. of raw sugar produced in the factory, it can be seen, as shown in FIG. 1, the uniform size of the crystals obtained. In addition to this phenomenon, it should be noted that the crystals obtained by cooling are particularly shiny or shiny, due to the fact that they have not undergone any particular thermal shock.
On the basis of the results obtained during the laboratory tests described above, a three-stage or stage cooling crystallization process was carried out, as shown in Figure 2.
The data given therein, insofar as this relates to Brix, Qz and crystal yield, derives from theoretical calculations based on variations in solubility at different temperatures and on the saturation coefficients of syrups drained or drained. different purities. When examining the Brix and Qz values of the various syrups, it can be seen that the crystallization yields obtained in the laboratory make it possible to exhaust the
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various syrups to a very satisfactory degree.
It is interesting to note that the crystallization yield during the three stages or stages varies between 37 and 38%, thus generating very fluid cooked masses which facilitate centrifugation and washing.
The total crystal yield is around 73% compared to the initial sucrose, while the distribution of the percentage of crystals among the three stages or stages reaches: 45, 6 for the first, 32, 3 for the second and 22, 1 for the third.
During this. first raw scheme, neither the use of the sugar obtained by the crystallization of the lean sewer, nor the refined sewer from the washing by centrifugation of the crystals were taken into consideration.
In the diagram shown in Figure 3, we considered the case of refining the first product sugar, its dissolution and its addition to the standard syrup, as also the dissolution of 8% of the crystals during washing by centrifugation. This obviously generates a different amount of sugar which must be crystallized in the various stages or stages and requires different temperature distributions for cooling.
In the diagram shown in Figure 4, after refining the poor taste, the sugar is sent to the last stage or stage of crystallization by cooling, always considering a dissolution of 8% of the crystals during washing by centrifugation. In this case also, the distribution of temperatures among the various stages or stages is different, in order to obtain the best possible degree of exhaustion.
A comprehensive review of the three Schemas shows
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that depending on the different types of solution that one chooses, it is possible to reach the planned degree of exhaustion in the three stages or stages of crystallization, on the basis of a distribution of temperatures.
Table 3 shows various possibilities, including a lower amount of dissolved sugar during centrifugation (5%), a thick juice Qz of 90 instead of 91 and a hypothetical crystallization scheme in four stages or stages rather than three.
In order to assess the overall cooling crystallization process from the standpoint of energy consumption and plant engineering, appropriate calculations were made, comparing the arrangement shown in Figure 3 layout of a refinery and that of a free-cooking white sugar process. The data obtained and presented in Table 4 reveal that the energy balance is clearly in favor of crystallization by cooling, compared to a refinery cycle (the energy consumption is more than divided in 2). Comparison with a free-cooking white sugar arrangement also shows comparable consumption levels.
Keep in mind, however, that in the latter case, the sugar produced is of much poorer quality. As far as the total evaporation surface is concerned, this is much lower in the case of crystallization by cooling than in that of the traditional process (about four times less). Finally, the volume of the crystallization vessels required is greater in the case of crystallization by cooling than in that of traditional crystallization (approximately 1.5 times).
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On the basis of the above data, the advantages of the present invention can be summarized as follows:
Starting from thick juice, it is possible to directly obtain granulated sugar of commercial quality.
The crystallization times for each of the three stages or stages envisaged do not exceed four hours.
The temperature drop during cooling is between 80 and 350C and it is possible to make suitable modifications depending on the various arrangements used.
The sugar produced is easily centrifugable and washable, due to the fluidity of the mother liquor. In addition to the satisfactory analytical characteristics, it has favorable brightness characteristics, as also values of the
M. A. and C. V. satisfactory.
- The deepening of the nuance of the various syrups is less than that observed during the implementation of the traditional process during the total crystallization phase.
- The energy balance is in favor of crystallization by cooling, in comparison with the values obtained for traditional crystallization.
The overall evaporation surface is remarkable-
EMI9.1
limited. The additional volume of the crystallization vessels required is quite limited.
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Although for descriptive reasons, the present invention is based on the preceding descriptions and is illustrated by them by way of example only with particular reference to the accompanying drawings, it is obvious that many modifications and variants are possible in the context of the present invention; said modifications and variants will however be based on the characteristics defined in the claims which follow.
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EMI11.1
TABLE 1
EMI11.2
<tb>
<tb> Sugar <SEP> from <SEP> manufactures <SEP>: <SEP> lyre <SEP> crystallized first-product <SEP> tion <SEP> by <SEP> cooled.
<tb>
<SEP> color in <SEP> solution
<tb> (points <SEP> MEC) <SEP> 19, <SEP> 3 <SEP> 5, <SEP> 3
<tb> Ash <SEP> (points <SEP> MEC) <SEP> 27.8 <SEP> 8.3
<tb> Farbtype <SEP> 11 <SEP> 4
<tb> (MSE <SEP> points)
<tb> Points <SEP> MEC <SEP> to the total <SEP> <SEP> 58, <SEP> 1 <SEP> 17.3
<tb> M.A. <SEP> 0.57 <SEP> 0.61
<tb> C. <SEP> V. <SEP> 40 <SEP> 27
<tb>
Comparison between the characteristics of sugar obtained by cooling (stage 1 or stage) and factory produced sugar, first product.
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EMI12.1
TABLE 2
EMI12.2
<tb>
<tb> 1st <SEP> crist .. <SEP> 2nd <SEP> crist. <SEP> * <SEP> 3rd <SEP> shouts *
<tb> by <SEP> cooled. <SEP> by <SEP> cooled.
<SEP> by <SEP> cooled
<tb> Color <SEP> in <SEP> solution <SEP> 573 <SEP> 515 <SEP> 1015
<tb> (MSE <SEP> points)
<tb> Ash <SEP> (points <SEP> MEC) <SEP> 8.3 <SEP> 8.9 <SEP> 17.7
<tb> Farbtype
<tb> (points <SEP> MEC) <SEP> 4 <SEP> 4 <SEP> 8
<tb> Points <SEP> MEC <SEP> to the total <SEP> <SEP> 17.3 <SEP> 18.4 <SEP> 36, <SEP> 2
<tb> M.A. <SEP> 0.61 <SEP> 0.56 <SEP> 0.56
<tb> C. <SEP> V. <SEP> 27 <SEP> 27 <SEP> 29
<tb>
Analytical characteristics of the 3 types of sugar produced on a laboratory scale in the three stages or stages of crystallization by cooling.
* Artificial sewer obtained by mixing thick juice and green syrup produced in the factory.
** Artificial sewer obtained by mixing thick juice with factory-produced molasses.
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TABLE 3
EMI13.1
<tb>
<tb> Temperature <SEP> in <SEP> degrees <SEP> C
<tb> Thick
<tb> Qz <SEP> lere <SEP> crist. <SEP> 2amie <SEP> crist. <SEP> 3rd <SEP> crist. <SEP> 4th <SEP> crist.
<tb> deb. <SEP> end <SEP> deb. <SEP> end <SEP> deb. <SEP> end <SEP> d6b. <SEP> end
<tb> Rerusion <SEP> of <SEP> raw sugar <SEP>
<tb> in <SEP> thick juice <SEP> <SEP> 91 <SEP> 80 <SEP> 35 <SEP> 80 <SEP> 35 <SEP> 80 <SEP> 35
<tb> Refining <SEP> of <SEP> raw <SEP> sugar,
<tb> last <SEP> step,
<tb> ground. <SEP> 5% <SEP> xx <SEP> to <SEP> white <SEP> 91 <SEP> 80 <SEP> 35 <SEP> 80 <SEP> 35 <SEP> 101 <SEP> 35
<tb> Like <SEP> above, <SEP> but <SEP> with
<tb> ground. <SEP> 8% <SEP> xx <SEP> 91 <SEP> 85 <SEP> 35 <SEP> 85 <SEP> 35 <SEP> 96 <SEP> 35
<tb> Like <SEP> above.
<SEP> but <SEP> in
<tb> 4 <SEP> stages <SEP> 91 <SEP> 80 <SEP> 40 <SEP> 80 <SEP> 40 <SEP> 80 <SEP> 40 <SEP> 81 <SEP> 35
<tb> 91 <SEP> 80 <SEP> 40 <SEP> 80 <SEP> 40 <SEP> 80 <SEP> 40 <SEP> 92 <SEP> 40
<tb> Rarrinage <SEP> of <SEP> raw sugar <SEP>,
<tb> reflow <SEP> into <SEP> thick juice <SEP>,
<tb> ground. <SEP> 5% <SEP> xx
<tb> white <SEP> 91 <SEP> 80 <SEP> 35 <SEP> 80 <SEP> 35 <SEP> 87 <SEP> 35
<tb> Like <SEP> above, <SEP> but
<tb> with <SEP> soil. <SEP> 8% <SEP> xx <SEP> 91 <SEP> 85 <SEP> 35 <SEP> 85 <SEP> 35 <SEP> 88 <SEP> 35
<tb> Like <SEP> above, <SEP> but
<tb> in <SEP> 4 <SEP> stages <SEP> 91 <SEP> 80 <SEP> 40 <SEP> 80 <SEP> 40 <SEP> 80 <SEP> 40 <SEP> 80 <SEP> 51
<tb> Like <SEP> above, <SEP> but <SEP> in
<tb> 3 <SEP> stages, <SEP> Qz <SEP> d.
<SEP> 90 <SEP> 90 <SEP> 85 <SEP> 0 <SEP> 85 <SEP> 35 <SEP> 85 <SEP> 35 <SEP> 72 <SEP> 35
<tb> 90 <SEP> 85 <SEP> 35 <SEP> 85 <SEP> 35 <SEP> 85 <SEP> 52
<tb>
Various possibilities for carrying out crystallization by cooling.
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TABLE 4 - --------
EMI14.2
<tb>
<tb> Crist. <SEP> by <SEP> Crist. <SEP> to <SEP> cy- <SEP> Crist. <SEP> from <SEP> key super cool <SEP> from <SEP> raffi- <SEP> cre <SEP> white <SEP> to
<tb> ment <SEP> swim <SEP> traditional cooking <SEP> free
<tb> tional <SEP> traditional
<tb> Evaporation area <SEP> total <SEP> <SEP> (m) <SEP> 700 <SEP> 2700 <SEP> 2600
<tb> <SEP> containers from <SEP> crist. <SEP> 450
<tb> required <SEP> (m3) <SEP> 450 <SEP> 300 <SEP> 250
<tb> Number <SEP> of <SEP> centrifuges <SEP> required
<tb> (1000 <SEP> kg <SEP> each) <SEP> 10 <SEP> 12 <SEP> 10
<tb> Steam <SEP> of water <SEP> consumed <SEP> n <SEP> t / day) <SEP> for <SEP>:
<tb> a) <SEP> Water <SEP> to
<tb> evaporate <SEP> 508, <SEP> 9 <SEP> 1408, <SEP> 7 <SEP> 601, <SEP> 1
<tb> b) <SEP> Heating <SEP> 113.5 *
<tb>
Comparison between crystallization by cooling, a refining cycle and a process for obtaining free cooking white sugar.
Production of 1000 t of sugar per day.
* Assuming that the sewers are only heated with steam; they could be heated at least partially by using hot recycling water.