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Verfahren zur Darstellung von sauren Wollfarbstoffen der Antrachinonreihe.
Dimthrachinonylamine, welche mindestens eine Arylaminogruppe als Substituenten enthalten, liefern nach dem Behandeln mit sulüdierenden Mitteln Wollfarbstoffe (s. deutsche Patentschrift 256165).
Es wurde nun gefunden, dass man durch Sulfieren von Verbindungen einfacherer Konstitution,
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Echtheit liefern.
Beispiel I. 25 Gawichtsteile 4-4'-Diamido-α-α-dianthrachinonylamin werden in 250 Gewichtsteilen Oleum von 30% S03 unter RÜhren gelöst und dann auf etwa 1000 erhitzt, bis die in heissem Wasser blau lösliche Sulfosäure gebildet ist. Die abgekühlte Schmelze wird in 2000-2500 Gewichtsteile Wasser eingerührt, aufgekocht, heiss filtriert und mit möglichst wenig kaltem Wasser ausgewaschen. Das Produkt färbt ungebeizte Wolle aus saurem Bade in kräftigen blaugrauen Tönen von hervorragender Licht-und Walkechtheit.
Beispiel II. Zu dem Farbstoff von Beispiel 1 kann man auch dadurch gelangen, dass man von 4-4'-Dinitro-α-α-dianthrachinonylamin ausgehend die Reduktion zur Diammoverbindung und Sulfierung in einer Operation auf folgende Weise ausführt :
In 200 Teilen Oleum von 38% S03 werden unter Rühren 2 Teile gemahlener Schwefel, und nach
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rührt man in 3000 Gewichtsteile Wasser ein, kocht auf, filtriert heiss und wäscht mit kaltem Wasser aus.
Das erhaltene Produkt ist identisch mit dem von Beispiel 1.
Beispiel III. 10 Gewichtsteile Diamido-α-ss-dianthrachaninonylamin, e@halten durch Reduktion von Dinitro-x-ss-dianthrachinonylam'n (s. deutsche Patentschrift 186465) mit wässrigen Schwefelalkalien, werden in 150 Teilen Oleum von 38 % S03, das 8 Teile Borsäure gelöst enthält, unter Rühren eingetragen und dann so lange auf 125-130'erhitzt, bis eine herausgenommene Probe wasserlöslich geworden ist. Die abgekühlte Lösung wird in 1500 Gewichtsteile Eiswasser gerührt und der abgeschiedene Farbstoff mit verdünnter Kochsalzlösung neutral gewaschen. Er färbt Wolle aus saurem Bade in sehr echten blauschwarzen Tönen.
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Probe wasserlöslich geworden ist.
Die gebildete Sulfosäure wird dann durch Einrühren der abgekühlten Lösung in Eiswasser ausgefällt und wie üblich abgetrennt. Sie färbt ungebeizte Wolle in sehr echten blaugrauen Tönen.
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Process for the preparation of acidic wool dyes of the antraquinone series.
Dimthraquinonylamines which contain at least one arylamino group as a substituent give wool dyes after treatment with sulphurizing agents (see German Patent 256165).
It has now been found that by sulfating compounds of a simpler constitution,
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Deliver authenticity.
Example I. 25 parts by weight of 4-4'-diamido-α-α-dianthraquinonylamine are dissolved in 250 parts by weight of oleum of 30% SO3 with stirring and then heated to about 1000 until the sulphonic acid, which is blue-soluble in hot water, is formed. The cooled melt is stirred into 2000-2500 parts by weight of water, boiled, filtered hot and washed out with as little cold water as possible. The product dyes unstained wool from an acid bath in strong blue-gray shades of excellent light and milled fastness.
Example II. The dye of Example 1 can also be obtained by carrying out the reduction to the diammo compound and sulfonation in one operation from 4-4'-dinitro-α-α-dianthraquinonylamine in the following way:
In 200 parts of oleum of 38% SO3, 2 parts of ground sulfur are added with stirring, and after
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The mixture is stirred into 3000 parts by weight of water, boiled, filtered hot and washed out with cold water.
The product obtained is identical to that of Example 1.
Example III. 10 parts by weight of diamido-α-s-dianthraquinonylamine, e @ held by reducing dinitro-x-ss-dianthraquinonylamine (see German Patent 186465) with aqueous alkaline sulfur, are in 150 parts oleum of 38% SO3, the 8 parts Contains boric acid dissolved, added with stirring and then heated to 125-130 ° until a sample removed has become water-soluble. The cooled solution is stirred in 1500 parts by weight of ice water and the deposited dye is washed neutral with dilute sodium chloride solution. He dyes wool from an acid bath in very real blue-black tones.
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Sample has become water-soluble.
The sulfonic acid formed is then precipitated by stirring the cooled solution into ice water and separated off as usual. It dyes unstained wool in very real blue-gray tones.
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