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Verfahren zur Darstellung von Äthern der Kohlehydrate vom Typus (Css Hio Os) ;,. ihrer TJmwandlungsproduMe oder Abkömmlinge.
Die Darstellung von Äthem der Kohlehydrate vom Typus (CeHoOs) n, wie Zellulose, Stärke.
Dextrin od. dgl.. und ihrer Umwandlungsproduicte oder Abkömmlinge erfolgt in bekannter Weise derart. dass man die Ausgangsmaterialien zunächst mit Alkalilauge behandelt, worauf man die so behandelten Kohlehydrate durch weitere Behandlung mit alkylierenden. aralkylierenden oder arylierenden Mitteln in Äther überführt. Die Behandlung mit Alkalilauge erfolgte in der Weise, dass man entweder von vornherein nur die für die Alkylierung erforderlichen Mengen der Zellulose einverleibte oder dass man die Zellulose mit Alkalilauge in überschüssiger Menge tränkte und dann den Überschuss vor der weiteren Behandlung durch Abpressen, Zentrifugieren od. dgl. entfernte.
Es hat sich nun ergeben, dass nach diesem Verfahren Kohlehydratäther von vollendeter technischer Brauchbarkeit, insbesondere von hervorragender Wasserunempfindlichkeit, erzielt werden, wenn man darauf Bedacht nimmt, dass die Ausgangsmaterialien mindestens 15 Teile einer 30-50*% igen Alkalilauge auf 1 Teil Kohlehydrat gerechnet enthalten, worauf sie in bekannter Weise mit alkylierenden, aralkylierenden oder arylierenden Mitteln behandelt werden.
Die auf diese Weise dargestellten Kohlehydratäther entsprechen, insbesondere was Wasserunempfindlichkeit betrifft, den höchsten technischen Anforderungen.
Beispiel : 50 Gewichtsteile Zellulose, wie Baumwolle oder Sulfitzellulose oder ein Umwandlungs- produkt der Zellulose, werden von Hand oder einer entsprechenden Vorrichtung (Knetmaschine od. dgl.) mit 450 bis 900 Gewichtsteilen einer Natronlauge, von 40 - 50% gemischt. bis eine gleichmässige Masse entstanden ist.
Die Masse wird dann einige Stunden oder Tage stehen gelassen und in bekannter Weise mit alkylierenden, aralkylierenden oder arylierenden Mitteln (z. B. mit Äthylchlorid oder Äthylsulfat oder Benzylchlorid) behandelt. Das alkylierende oder aralkylierende Mittel wird vorteilhaft in einer, auf das vorhandene Ätznatron berechneten Menge verwendet. Man kann jedoch auch so vorgehen, dass das Ätznatron im Überschuss ist. Verwendet man das alkylierende oder aralkylierende Mittel im Überschuss, dann muss man, um saure Reaktion zu vermeiden, bei möglichst niedrigen Temperaturen alkylieren bzw. aralkylieren.
Die Reaktionstemperatur bei der Ätherifikation ist je nach dem Ätherifizierungsmittel verschieden.
Bei Verwendung von Äthylchlorid z. B. ist eine Temperatur von 80 - 1500 zu wählen, während bei Verwendung von Äthylsulfat eine Temperatur von 40 - 50 empfehlenswert ist.
Die Ätherifikation wird entsprechend den Eigenschaften des alkylierenden bzw. aralkylierenden
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massen in bekannter Weise isoliert.
Die Darstellung der Natronzellulose kann auch so geschehen, dass man die Zellulose mit einem noch grösseren Überschuss an Natronlauge tränkt und dann auf die gewünschte Menge Natronlauge abpresst.
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Method for the preparation of ethers of carbohydrates of the type (Css Hio Os);,. of their conversion products or derivatives.
The representation of ethers of carbohydrates of the type (CeHoOs) n, such as cellulose, starch.
Dextrin or the like and their conversion products or derivatives are carried out in a known manner. that the starting materials are first treated with alkali, whereupon the treated carbohydrates by further treatment with alkylating. aralkylating or arylating agents converted into ether. The treatment with alkali was carried out in such a way that either only the amounts of cellulose required for the alkylation were incorporated from the outset or that the cellulose was soaked in excess amount of alkali and then the excess before further treatment by pressing, centrifuging or the like distant.
It has now been found that, according to this process, carbohydrate ethers of perfect technical usefulness, especially excellent water-insensitivity, can be achieved, if one takes into account that the starting materials contain at least 15 parts of a 30-50% alkali solution per 1 part of carbohydrate , whereupon they are treated in a known manner with alkylating, aralkylating or arylating agents.
The carbohydrate ethers presented in this way meet the highest technical requirements, especially with regard to water resistance.
Example: 50 parts by weight of cellulose, such as cotton or sulfite cellulose or a conversion product of the cellulose, are mixed by hand or a corresponding device (kneading machine or the like) with 450 to 900 parts by weight of 40-50% sodium hydroxide solution. until a uniform mass is created.
The mass is then left to stand for a few hours or days and treated in a known manner with alkylating, aralkylating or arylating agents (e.g. with ethyl chloride or ethyl sulfate or benzyl chloride). The alkylating or aralkylating agent is advantageously used in an amount calculated on the caustic soda present. However, you can also proceed so that the caustic soda is in excess. If the alkylating or aralkylating agent is used in excess, then in order to avoid acidic reactions, alkylation or aralkylation must be carried out at the lowest possible temperatures.
The etherification reaction temperature differs depending on the etherifying agent.
When using ethyl chloride z. B. a temperature of 80 - 1500 should be selected, while when using ethyl sulfate a temperature of 40 - 50 is recommended.
The etherification is according to the properties of the alkylating or aralkylating
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mass isolated in a known manner.
The representation of the sodium cellulose can also be done in such a way that the cellulose is soaked with an even larger excess of sodium hydroxide solution and then pressed to the desired amount of sodium hydroxide solution.
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