AT66597B

AT66597B - Process for the preparation of compounds of the diaminodioxyarsenobenzenes.

Info

Publication number: AT66597B
Authority: AT
Original assignee: Hoechst Ag
Priority date: 1912-04-01
Filing date: 1912-12-20
Publication date: 1914-09-10

Description

  

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  Verfahren zur Darstellung von Verbindungen der Diaminodioxyarsenobenzole. 



   Es wurde gefunden, dass man die in dem Patente Nr. 60439 beschriebenen Formaldehydsulfoxylatverbindungen der   Diaminodioxyarsenobe@@ole.   statt wie dort beschrieben, aus diesen Verbindungen selbst, auch aus den   Nitrooxyarylarsmsäuren   und Nitrooxyarylarsenoxyden bzw. Aminooxyarylarsinsäuren und Aminooxyarylarsenoxyde herstellen kann. Dieses Verfahren ist von grosser, praktischer Bedeutung, das es die Isolierung der leicht veränderlichen Diaminodioxyarsenobenzole überflüssig macht und die Gewinnung der Sulfoxylatverbindungen bedeutend vereinfacht
Das Verfahren wird danach so ausgeführt, dass man die Nitro- bzw.

   Aminooxyarylarsinsäuren oder die entsprechenden Arsenoxyde mit der zur Reduktion und zur Bildung der   Sulfoxylat-   derivate notwendigen Menge   Formaldehydsulfoxylat   oder auch Hydrosulfit und Formaldehydsulfoxylat in wässeriger Lösung erwärmt. 



   B e i s p i e l l : 1 Teil Nitroxybenzolarsinsäure wird mit 3'8 Teilen   4% iger Natronlauge   in 5 Teilen Wasser gelöst und mit einer Lösung von 2 Teilen   FormaldehydsuUoxylat 1Il   10 Teilen Wasser auf dem Wasserbad erwärmt. Es entsteht allmählich ein gelber Niederschlag. Wenn 
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 1 bis 2 Stunden gelinde erwärmt. Nach dem Erkalten wird mit   verdünnter Schwefelsäure   angesäuert und die neue Verbindung abfiltriert. 



   In analoger Weise verfährt man bei Verwendung einer Aminooxyarsinsäure oder eines Aminooxyarsenoxyds an Stelle der Nitrooxybenzolarsinsäure. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Abänderung des Verfahrens des Stammpatentes, dann bestehend, dass man statt Diaminodioxyarsenobenzol hier Nitro- bzw. Aminooxyarylarsinsäuren mit Formaldehydsulfoxylat zur Umsetzung bringt. 

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  Process for the preparation of compounds of the diaminodioxyarsenobenzenes.



   It has been found that the formaldehyde sulfoxylate compounds of the diaminodioxyarsenobe @@ ole described in the patent No. 60439. instead of, as described there, these compounds themselves can also be prepared from the nitrooxyarylarsenoids and nitrooxyarylarsenoxides or aminooxyarylarsinic acids and aminooxyarylarsenoxides. This process is of great practical importance because it makes the isolation of the easily changeable diaminodioxyarsenobenzenes superfluous and the production of the sulfoxylate compounds is simplified considerably
The procedure is then carried out in such a way that the nitro or

   Aminooxyarylarsinic acids or the corresponding arsenic oxides are heated in aqueous solution with the amount of formaldehyde sulfoxylate or hydrosulfite and formaldehyde sulfoxylate necessary for the reduction and formation of the sulfoxylate derivatives.



   For example: 1 part of nitroxybenzolaric acid is dissolved with 3.8 parts of 4% strength sodium hydroxide solution in 5 parts of water and heated with a solution of 2 parts of formaldehyde oxylate 1Il of 10 parts of water on a water bath. A yellow precipitate gradually forms. If
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 Heated gently for 1 to 2 hours. After cooling, it is acidified with dilute sulfuric acid and the new compound is filtered off.



   An analogous procedure is followed when using an aminooxyarsinic acid or an aminooxyarsenic oxide instead of the nitrooxybenzolaric acid.



   PATENT CLAIMS:
1. Modification of the process of the parent patent, then consisting in that instead of diaminodioxyarsenobenzene, nitro or aminooxyarylarsinic acids are reacted with formaldehyde sulfoxylate.

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Claims

2. Modification of the process of the parent patent, consisting in that, instead of diaminodioxyarsenobenzene, the nitro and aminooxyaryl arsenic oxides are reacted with formaldehyde sulfoxylate. ** WARNING ** End of CLMS field may overlap beginning of DESC **.