DE441399C

DE441399C - Process for the production of artificial tanning agents

Info

Publication number: DE441399C
Application number: DEM70514D
Authority: DE
Original assignee: RIEBECKSCHE MONTANWERKE AG
Current assignee: RIEBECKSCHE MONTANWERKE AG
Priority date: 1920-08-22
Filing date: 1920-08-22
Publication date: 1927-03-02

Description

Verfahren zur Herstellung künstlicher Gerbstoffe. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung künstlicher Gerbstoffe, dessen kennzeichnendes Merkmal darin besteht, daß man Acetylen auf Naphthalin bei Gegenwart von konzentrierter Schwefelsäure und eines Katalysators bei höheren Temperaturen einwirken läßt. Auf diese Weise werden Körper erzielt, die vollständig wasserlöslich sind und Leim fällen.Process for the production of artificial tanning agents. The invention relates to a process for the production of artificial tanning agents, its distinguishing feature consists in the fact that acetylene is concentrated on naphthalene in the presence of Allow sulfuric acid and a catalyst to act at higher temperatures. on in this way bodies are obtained which are completely water-soluble and which precipitate glue.

Das gleiche erreicht man, wenn man auf fertige a- oder ß-Naphthalinsulfosäure Acetylen bei Gegenwart eines Katalysators und Schwefelsäure einwirken läßt. Man kann, statt die Sulfosäuren zu isolieren, die durch Sulfieren von Naphthalin mit konzentrierter Schwefelsäure erhaltene Sulfierungsmasse verwenden, indem man einen Katalysator zusetzt und die Masse mit Acetvlen behandelt.The same can be achieved if one uses finished a- or ß-naphthalenesulfonic acid Let acetylene act in the presence of a catalyst and sulfuric acid. Man can instead of isolating the sulfonic acids by sulfating naphthalene with Use the sulfonation mass obtained from concentrated sulfuric acid by using a Adding catalyst and treating the mass with acetylene.

Es ist hierbei nicht erforderlich, die Hauptmenge der überschüssigen Schwefelsäure zu entfernen.It is not necessary to use the bulk of the excess Remove sulfuric acid.

Ausführungsbeispiele. i. Zu Zoo g konzentrierter Schwefelsäure werden bei 4o° C ioo g Naphthalin und 3,5 g Quecksilberoxyd zugesetzt und unter Rühren bei 40° C 24 bis 30 Stunden langsam Acetylen eingeleitet. Die Sulfierung wird in Wasser gelöst neutralisiert, vom Naphthalin und Quecksilberverbindungen abfiltriert. Durch Kristallisation wird vom Natriumsulfat getrennt. Bei Gegenwart von Säuren fällen die Lösungen Leim.Embodiments. i. 100 g of naphthalene and 3.5 g of mercury oxide are added to zoo g of concentrated sulfuric acid at 40 ° C., and acetylene is slowly introduced with stirring at 40 ° C. for 24 to 30 hours. The sulfonation is dissolved in water and neutralized, and naphthalene and mercury compounds are filtered off. The sodium sulfate is separated from the sodium sulfate by crystallization. In the presence of acids, the solutions precipitate glue.

2. In eine Lösung von ioo g Naphthalinsulfosäure in etwas Wasser wird bei Gegenwart von 5 g konzentrierter Schwefelsäure und 3 g Quecksilberoxyd Acetylen 24 bis 30 Stunden langsam eingeleitet. Die Lösung wird wie oben verarbeitet.2. Acetylene is slowly introduced into a solution of 100 g of naphthalenesulfonic acid in a little water in the presence of 5 g of concentrated sulfuric acid and 3 g of mercury oxide for 24 to 30 hours. The solution is processed as above.

3. ioo g Naphthalin werden mit Zoo g Schwefelsäure bei 40° C 5 Stunden lang sulfuriert. Dann wird die Hauptmenge der Schwefelsäure mit Kalk neutralisiert. Die Sulfosäure mit dem Rest der Schwefelsäure wird mit 39 Quecksilberoxyd versetzt und 24 bis 3o Stunden in einem langsamen Acetylenstrom gerührt. Man kann auch Acetylen einleiten, ohne vorher von der Hauptmenge der überschüssigen Schwefelsäure getrennt zu haben.3. 100 g of naphthalene are sulfurized with zoo g of sulfuric acid at 40 ° C. for 5 hours. Then most of the sulfuric acid is neutralized with lime. The sulfonic acid with the rest of the sulfuric acid is treated with mercuric oxide and stirred for 39 to 24 3o hours in a slow stream of acetylene. Acetylene can also be introduced without first having separated from the bulk of the excess sulfuric acid.

Die Erzeugung von Gerbstoffen durch Kondensation von Naphthalin bzw. Napht'halinsulfosäure mit Hilfe von Formaldehyd ist bereits bekannt. Es hat sich jedoch gezeigt, daß sich dieses Verfahren auf Acetaldehyd nicht übertragen läßt, weil Acetaldehyd unter den vorliegenden Versuchsbedingungen überhaupt nicht existenzfähig ist. Dagegen geht die Reaktion sehr leicht und sicher bei Verwendung von Acetylen nach dem vorliegenden Verfahren vor sich. Arbeitet man unter Bedingungen, unter denen Acetaldehyd existenzfähig ist, so erhält man überhaupt keine Gerbstoffe.The production of tannins by condensation of naphthalene resp. Naphthalenesulfonic acid with the aid of formaldehyde is already known. It has however, it has been shown that this process cannot be applied to acetaldehyde, because acetaldehyde is not at all viable under the present test conditions is. In contrast, the reaction is very easy and safe when using acetylene according to the present proceedings. If you work under conditions, under where acetaldehyde is viable, no tannins are obtained at all.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the production of artificial tanning agents, characterized in that acetylene and concentrated sulfuric acid are used on naphthalene can act in the presence of a catalyst.

2nd embodiment of the method according to claim i, characterized in that a- or ß-naphthalenesulfonic acid is used Let acetylene act in the presence of a catalyst and sulfuric acid.

3rd embodiment of the method according to claim 2, characterized in that one on the from naphthalene and concentrated sulfuric acid obtained sulphonation mass acetylene in the presence a catalyst can act.