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Verfahren zur Gewinnung von konzentrierter Essigsäure aus verdünnten, wässerigen Lösungen.
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konzentrierende Säure mit geeigneten, entwässerten, hygroskopischen Salzen in Gegenwart eines geeigneten Lösungsmittels zusammenbringt und nach Abtrennung der homogenen Mischung von konzentrierter Essigsäure und Lösungsmittel von der festen Masse die Mischung der Destillation unterwirft. c
Es hat sich nun gezeigt, dass man diese Gewinnung von Eisessig in Gegenwart eines geeigneten Lösungsmittels besonders vorteilhaft in der Weise durchführen kann, dass man sich des entwässerten Kupfersulfates als wasserontziehenden Mittels bedient. Diese Ab- äuderung des Verfahrens des Patentes Nr. 72460 besitzt gegenüber dem Verfahren des D. R. P. Nr. 230171 wesentliche Vorteile.
Das Verfahren dieser Patentschrift, die sich auf die Darstellung konzentrierter Ameisensäure oder Essigsaure mit Hilfe von entwässertem Kupfersulfat bezisht, ist bzw. war technisch nicht brauchbar, wie sich schon daraus ergibt, dass das Patent nach kurzer Zeit erloschen ist. Es beruht dies wohl darauf, dass man verdünnte Ameisensäure mittels wasserfreien Kupfersulfats nicht in einem Arbeitsgange entwässern kann. Denn man muss, wenn man technisch wirklich hochprozentige Ameisensäure gewinnen will, das Entwässerungsverfahren mindestens zweimal durchführen.
Andererseits kann man verdünnte Essigsäure nach dem Verfahren der obengenannten Patentschrift überhaupt nicht in einer Operation in Eisessig überfahren, denn man würde zur Bildung von Eisessig ei@ solche Menge von entwässerten Kupfersulfat hinzufügen müssen, dass zum Schluss eine pulverförmige, kristallinische, nur noch schwach feuchte Masse entsteht, aus der sich die konzentrierte Säurs technisch nicht abtrennen lässt.
Arheitet man dagegen nach dem vorliegenden Verfahren unter Zusatz eines geeigneten Lösungsmittels, so wird das Verfahren zu einem technisch leicht und sicher ausführbaren, da man nach Beendigung der Reaktion die homogene Mischung der konzentrierten Essigsaure und das Lösungsmittel von der festen Masse ohneweiters abtrennen kann. Das angemeldet Verfahren stellt somit einen wesentlichen Fortschritt dar.
Zur Ausübung des angemeldeten Verfahrens verfährt man also z. B. in der Weise, dass man die entsprechende Menge entwässerten Kupfervitriols in einem geeigneten Apparat mit der nötigen Menge Chloroform übergiesst, worauf man die wässerige Essigsäure unter Umrühren Tind Regulierung der einlaufenden Mengen zufliessen lässt. Nach Beendigung der Reaktion wird die homogeno Mischung von der festen Masse abgetrennt und die Mischung von Eisessig und Chloroform der Destillation unterworfen.
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Process for the production of concentrated acetic acid from dilute, aqueous solutions.
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concentrating acid with suitable, dehydrated, hygroscopic salts in the presence of a suitable solvent and, after separating the homogeneous mixture of concentrated acetic acid and solvent from the solid mass, the mixture is subjected to distillation. c
It has now been shown that this production of glacial acetic acid can be carried out particularly advantageously in the presence of a suitable solvent in that the dehydrated copper sulphate is used as the water-removing agent. This extrapolation of the method of patent no. 72460 has significant advantages over the method of D. R. P. no. 230171.
The process of this patent specification, which relates to the preparation of concentrated formic acid or acetic acid with the aid of dehydrated copper sulfate, is or was not technically useful, as can be seen from the fact that the patent expired after a short time. This is probably due to the fact that dilute formic acid cannot be dewatered in one operation using anhydrous copper sulfate. Because if you really want to obtain high-percentage formic acid technically, you have to carry out the dewatering process at least twice.
On the other hand, diluted acetic acid cannot be run over in glacial acetic acid in one operation using the method of the above-mentioned patent specification, because to form glacial acetic acid one would have to add such an amount of dehydrated copper sulfate that in the end a powdery, crystalline, only slightly moist mass arises from which the concentrated acid cannot technically be separated.
If, on the other hand, the present process is followed by the addition of a suitable solvent, the process becomes technically easy and safe to carry out, since the homogeneous mixture of the concentrated acetic acid and the solvent can be separated from the solid mass without any problems after the reaction has ended. The registered procedure thus represents a significant advance.
To exercise the registered procedure, one proceeds so z. B. in such a way that you pour the necessary amount of chloroform over the appropriate amount of dehydrated copper vitriol in a suitable apparatus, whereupon the aqueous acetic acid is allowed to flow in while stirring and regulating the incoming amounts. After the reaction has ended, the homogeneous mixture is separated from the solid mass and the mixture of glacial acetic acid and chloroform is subjected to distillation.
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