AT508883B1 - Heizvorrichtung für polysilizium-reaktoren - Google Patents

Abstract

Heizvorrichtung für Siliziumstäbe in Polysilizium-Reaktoren, bei der ein Plasmagenerator mit einer, von einem Plasmagas (PG) durchströmten Anoden-Kathodenanordnung (7, 10, 12) zur Ausbildung eines Lichtbogens vorgesehen ist, wobei es sich bei dem Plasmagas (PG) um eine zeitliche Abfolge eines relativ zu Wasserstoff leichter zu ionisierenden Gases und Wasserstoff handelt, und die Anoden-Kathodenanordnung (7, 10, 12) von einer ersten, vom Plasmagas (PG) durchströmten Anodendüse (10), sowie einer im Eintrittsbereich der ersten Anodendüse (10) in axialer Richtung geringfügig beabstandeten Kathode (12), und einer im Austrittsbereich der ersten Anodendüse (10) axial angeordneten, zweiten Anodendüse (7) gebildet wird, die von der ersten Anodendüse (10) durch einen Isolierkörper getrennt ist. Die Anoden-Kathodenanordnung (7, 10, 12) und der Isolierkörper können mit Wasserstoff gekühlt werden. Die erfindungsgemäße Heizvorrichtung kann somit in einer Wasserstoffatmosphäre betrieben werden, sodass der Polysilizium-Reaktor nicht mehr geöffnet werden muss. Die erfindungsgemäße Heizvorrichtung kann somit während des etwa hundertstündigen Abscheidprozesses von Silizium im Polysilizium-Reaktor verbleiben.

Description

österreichisches Patentamt AT 508 883 B1 2011-07-15

Beschreibung [0001] Die Erfindung betrifft eine Heizvorrichtung für Siliziumstäbe in Polysilizium-Reaktoren, gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1.

[0002] Ausgangsmaterial für Solarmodule oder Halbleiter aus Silizium sind die weltweit reichlich vorhandenen Quarzvorkommen. Durch Reduktion mit Kohlenstoff entstehen Silizium und das Gas Kohlendioxid. Um den Reinheitsgrad zu erhöhen und polykristallines Silizium zu erzeugen, wird das Silizium zunächst in gasförmiges Trichlorsilan (HSiCI3) überführt. Im konventionellen Siemens-Verfahren, auch als CVD-Verfahren („Chemical Vapor Deposition") bezeichnet, wird in weiterer Folge Trichlorsilan gemeinsam mit Wasserstoff (H2) in einen so genannten Polysilizium- oder CVD-Reaktor geleitet, in dem sich dünne Siliziumstäbe befinden, die elektrisch auf hohe Temperaturen bis zu 1000°C geheizt werden. Bei hohem Druck und hoher Temperatur reagieren Trichlorsilan und Wasserstoff wieder zu Silizium, das aus der Gasphase abgeschieden wird, und sich in weiterer Folge an den Siliziumstäben anlagert, sodass große Blöcke von Polysilizium gebildet werden, die anschließend aus dem Reaktor „geerntet" werden.

[0003] Ergänzend zum Polysilizium-Reaktor werden entsprechende STC-TCS-Konverter eingesetzt, die das im Siemens-Verfahren entstandene Siliziumtetrachlorid wieder in Trichlorsilan umwandeln. Dieses wird im Anschluss wieder dem Polysilizium-Reaktor zugeführt.

[0004] Bei den Siliziumstäben handelt es sich um etwa 8x8 mm breite und bis zu 2m lange Stäbe, die im druckfesten Polysilizium-Reaktor kreisförmig in mehreren Reihen konzentrisch angeordnet und elektrisch kontaktiert werden. Damit diese Siliziumstäbe über eine ausreichende elektrische Leitfähigkeit verfügen, um sie in weiterer Folge elektrisch aufheizen zu können, müssen sie aber zunächst auf eine Temperatur von zumindest 400°C vorgeheizt werden. Diese Vorheizung erfolgt in herkömmlicher Weise mit langen Infrarotheizstäben, die im Nahbereich der Siliziumstäbe angeordnet sind. Nach dem Vorheizen müssen diese Infrarotheizstäbe aus dem heißen Polysilizium-Reaktor ausgebaut werden, da sie ansonsten die im Durchmesser wachsenden Siliziumstäbe behindern würden. Überdies würde der Infrarotheizstab über seine Oberflächenausgasung bei dem nachfolgenden Hochtemperaturvorgang das Silizium verunreinigen.

[0005] Der Ausbau der Infrarotheizstäbe ist zeitaufwändig und überdies gefährlich. Zudem muss der Polysilizium-Reaktor mach jeden Öffnen mit Stickstoff gespült werden, um den eindringenden Luftsauerstoff zuverlässig zu entfernen und die nachfolgende Einleitung von Wasserstoff und Trichlorsilan zu ermöglichen. Dabei müssen die Siliziumstäbe durch Stromfluss leitend gehalten werden. Des Weiteren kann sich aufgrund der Stickstoffspülung an der Oberfläche der Siliziumstäbe Siliziumnitrit bilden, das die nachfolgende Ablagerung von Silizium unterbindet. Der Ausbau der Infrarotheizstäbe verzögert somit den gesamten Produktionszyklus für Polysilizium erheblich, und erhöht somit die Gesamtkosten des Polysiliziums.

[0006] Es ist somit das Ziel der Erfindung eine neue Heizvorrichtung zur Verfügung zu stellen, die in einer Wasserstoffatmosphäre betrieben werden kann, und bei der der Polysilizium-Reaktor nicht mehr geöffnet werden muss. Die erfindungsgemäße Heizvorrichtung soll somit so beschaffen sein, dass sie während des etwa hundertstündigen Abscheidprozesses von Silizium im Polysilizium-Reaktor verbleiben kann. Eine solche Heizvorrichtung muss aber nicht nur gegenüber der Trichlorsilan-Wasserstoff-Atmosphäre beständig sein, sondern auch bei Temperaturen bis zu 1100°C funktionsfähig bleiben.

[0007] Diese Ziele werden durch eine Heizvorrichtung gemäß den Merkmalen von Anspruch 1 erreicht. Anspruch 1 bezieht sich hierbei auf eine Heizvorrichtung für Siliziumstäbe in Polysilizium-Reaktoren, bei der erfindungsgemäß ein Plasmagenerator mit einer, von einem Plasmagas durchströmten Anoden-Kathodenanordnung zur Ausbildung eines Lichtbogens vorgesehen ist, wobei es sich bei dem Plasmagas um eine zeitliche Abfolge eines relativ zu Wasserstoff leichter zu ionisierenden Gases und Wasserstoff handelt, und die Anoden-Kathodenanordnung von einer ersten, vom Plasmagas durchströmten Anodendüse, sowie einer im Eintrittsbereich der ersten Anodendüse in axialer Richtung geringfügig beabstandeten Kathode, und einer im Aus- 1/22 österreichisches Patentamt AT 508 883 B1 2011-07-15 trittsbereich der ersten Anodendüse axial angeordneten, zweiten Anodendüse gebildet wird, die von der ersten Anodendüse durch einen Isolierkörper getrennt ist.

[0008] Erfindungsgemäß wird zum Vorheizen der Siliziumstäbe somit ein Plasmagenerator verwendet, wobei als Plasmagas Wasserstoff eingesetzt wird. Dieser Wasserstoff kann dabei bevorzugt aus dem. Wasserstoff-Kreislauf des Polysilizium-Reaktors entnommen werden, und wird in weiterer Folge dem Reaktor nach Durchlaufen des Plasmagenerators wieder zugeführt. Wasserstoff ist allerdings schwer ionisierbar, sodass im Rahmen einer Hochfrequenzzündung kein Lichtbogen entstehen kann. Daher muss zunächst ein relativ zu Wasserstoff leichter zu ionisierendes Gas verwendet werden, etwa Argon. Erst nach Ausbildung eines stabilen Lichtbogens, was nach etwa 0,5-20s der Fall ist, kann Wasserstoff zugeleitet, und die Zufuhr des leichter zu ionisierenden Gases abgeschaltet werden. Um die für den Abscheidprozess benötigte, hohe thermische Leistung zu erhalten (entsprechend mindestens 80kW), wird eine Arbeitsspannung von zumindest 200V Gleichstrom benötigt. Da Plasma aber einen sehr geringen elektrischen Widerstand besitzt, muss ein entsprechend langer Lichtbogen hergestellt werden. Daher ist erfindungsgemäß eine Elektroden-Anoden-Anordnung vorgesehen, bei der zwei Anodendüsen mit Abstand voneinander angeordnet und von einem Isolierkörper getrennt sind. Zunächst wird ein Lichtbogen zwischen der ersten Anodendüse und der geringfügig beabstan-deten Kathode mithilfe des leichter zu ionisierenden Gases, etwa Argon, gezündet. Der Abstand beträgt dabei etwa 3mm. Nach Ausbildung eines stabilen Lichtbogens nach etwa 20s wird die erste Anodendüse abgeschaltet und die zweite Anodendüse zugeschaltet, sodass der Argonbogen zur zweiten Anodendüse brennt. Der Abstand der zweiten Anodendüse zur Kathode hängt dabei vom jeweils benötigten Leistungsbedarf ab, und beträgt etwa 20mm. Sobald der längere Lichtbogen zur zweiten Anodendüse ausreichend stabil ist, was wieder nach etwa 20s der Fall ist, kann auf Wasserstoff, oder ein anderes schwer zu ionisierendes Gas wie etwa Helium oder Stickstoff, umgeschaltet werden.

[0009] Der Isolierkörper ist vorzugsweise aus einer wechselnden Abfolge von Isolierscheiben und Kühlscheiben zusammengesetzt, wobei die Kühlscheiben von einem Isolierkörper-Kühlmedium durchströmt sind.

[0010] Damit der Plasmagenerator während des gesamten Abscheidprozesses im Polysilizium-Reaktor verbleiben kann, ist der im Inneren des Polysilizium-Reaktors liegende Abschnitt des Plasmagenerators bis auf den Austrittsbereich der zweiten Anodendüse von einem doppelwandigen Schutzrohr umschlossen, das von einem Schutzrohr-Kühlmedium durchströmt ist. Die Kühlung des Schutzrohres ist gegen den Polysilizium-Reaktor hermetisch dicht abgeschlossen, und wird von außerhalb des Reaktors mit dem Schutzrohr-Kühlmedium beschickt.

[0011] Die erste Anodendüse und die zweite Anodendüse sind jeweils aus Silber oder Molybdän gefertigt. Die Isolierscheiben sind vorzugsweise aus einer Siliziumnitrit-Keramik gefertigt, und die Kühlscheiben aus Silber oder Molybdän. Diese Werkstoffe sind hochtemperaturbeständig.

[0012] Eine besonders bevorzugte Ausführungsform besteht darin, dass die erste Anodendüse, die zweite Anodendüse und die Kühlscheiben aus Molybdän gefertigt sind, und das Isolierkörper-Kühlmedium Wasserstoffgas ist. In der Vorheizphase ist eine hohe thermische Leistung abzuführen. Um bereits in der Vorheizphase mit Wasserstoffgas kühlen zu können, müssen die kritischen Komponenten höheren Temperaturbelastungen ausgesetzt werden können, was durch Wahl von Molybdän als Werkstoff gelingt. Molybdän verhält sich außerdem gegenüber Silizium neutral, sodass allfällig abgedampftes Molybdän im Reaktor zu keiner Beeinträchtigung des Abscheidvorganges von Silizium führt.

[0013] Um die Sicherheit zu erhöhen, kann vor Einleitung des Trichlorsilan der Plasmagenerator mit einem Spülgas, vorzugsweise Wasserstoffgas, gespült werden, um eventuell vorhandene Feuchtigkeit zu entfernen und gefährliche Reaktionen des Wassers mit dem nachfolgend eingeleiteten Trichlorsilan zu vermeiden.

[0014] Vorzugsweise sind des Weiteren die Elektroden-Kathodenanordnung und der Isolierkör- 2/22 österreichisches Patentamt AT 508 883 B1 2011-07-15 per als auswechselbare, bauliche Einheit ausgeführt, die über eine Düsenmutter im Plasmakopf des Plasmagenerators gehalten ist. Wartungsarbeiten an der Kathoden-Anodenanordnung können somit leichter erfolgen, ohne den gesamten Plasmagenerator ausbauen zu müssen. Hierzu sind die Kathode, die erste Anodendüse, sowie die zweite Anodendüse jeweils mit einem Anschlussbolzen aus elektrisch leitendem Material, der von einer Isolierhülse ummantelt ist, verbunden. Die Anschlussbolzen sind in Bohrungen des Trägers einschiebbar, wobei eine elektrische Kontaktierung der Anschlussbolzen in einem, vom Plasmakopf beabstandeten Bereich des Trägers vorgesehen ist.

[0015] Die Düsenmutter ist vorzugsweise so ausgeführt, dass sie eine federnde Einspannung der Kathoden-Anodenanordnung und des Isolierkörpers gewährleistet, sodass deren thermische Ausdehnung kompensiert werden kann.

[0016] Die Erfindung wird im Folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels mithilfe der beiliegenden Zeichnungen näher erläutert. Hierbei zeigen die [0017] Fig. 1 [0018] Fig. 2 [0019] Fig. 3 [0020] Fig. 4 [0021] Fig. 5 [0022] Fig. 6 [0023] Fig. 7 [0024] Fig. 8 [0025] Fig. 9 [0026] Fig. 10 [0027] Fig. 11 [0028] Fig. 12 [0029] Fig. 13 [0030] Fig. 14 [0031] Fig. 15 eine perspektivische Ansicht einer Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Plasmakopfes mit den drei Anschlussbolzen für die erste Anodendüse, die zweite Anodendüse und die Kathode, eine Schnittansicht des erfindungsgemäßen Plasmakopfes gemäß der Fig. 1 gemäß der Schnittlinie D-D der Fig. 5, eine Schnittansicht des erfindungsgemäßen Plasmakopfes gemäß der Fig. 1 gemäß der Schnittlinie C-C der Fig. 5, eine Schnittansicht des erfindungsgemäßen Plasmakopfes gemäß der Fig. 1 gemäß der Schnittlinie B-B der Fig. 5, eine Ansicht des erfindungsgemäßen Plasmakopfes gemäß der Fig. 1 von oben gesehen, eine Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Plasmagenerators ohne eingesetztem Plasmakopf in einer Schnittansicht gemäß der Schnittlinie A-A der Fig. 7, den Plasmagenerator gemäß der Fig. 6 von oben gesehen, eine Detailansicht des rechteckförmig eingezeichneten Bereiches in der Fig. 7, in der die Kontaktierung des Anschlussbolzens für die Kathode ersichtlich ist, eine Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Plasmagenerators mit eingesetztem Plasmakopf in einer Schnittansicht gemäß der Schnittlinie A-A der Fig. 10, den Plasmagenerator gemäß der Fig. 9 von oben gesehen, eine Schnittansicht des erfindungsgemäßen Plasmagenerators gemäß der Schnittlinie B-B der Fig. 10, eine Schnittansicht des erfindungsgemäßen Plasmagenerators gemäß der Schnittlinie C-C der Fig. 10, eine Schnittansicht des erfindungsgemäßen Plasmagenerators gemäß der Schnittlinie D-D der Fig. 10, eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Plasmagenerators gemäß der Fig. 9 in einer Schnittansicht gemäß der Schnittlinie A-A der Fig. 10 mit eingezeichnetem Verlauf der Kühlmedien für den Plasmagenerator-Träger und die Kathode, eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Plasmagenerators gemäß der Fig. 9 in einer Schnittansicht gemäß der Schnittlinie C-C der Fig. 10 mit eingezeichnetem Verlauf der Kühlmedien für den Isolierkörper und des Spülgases, 3/22

österreichisches Patentamt AT 508 883 B1 2011-07-15 [0032] Fig. 16 eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Plasmagenerators gemäß der

Fig. 9 in einer Schnittansicht gemäß der Schnittlinie D-D der Fig. 10 mit eingezeichnetem Verlauf der Kühlmedien für das Schutzrohr und den Plasmagenera-tor-T räger, [0033] Fig. 17 eine vergrößerte Ansicht der Fig. 4 mit eingezeichnetem Verlauf des Kühlmedi ums für den Isolierkörper und die Kathode, [0034] Fig. 18 eine vergrößerte Ansicht der Fig. 3 mit eingezeichnetem Verlauf des Kühlmedi ums für die Kathode, sowie des Plasmagases, und die [0035] Fig. 19 eine vergrößerte Ansicht der Fig. 2 mit eingezeichnetem Verlauf des Austritts des Kühlmediums für den Isolierkörper und die Kathode.

[0036] In der Fig. 1 ist zunächst eine perspektivische Ansicht einer Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Plasmakopfes 57 dargestellt. Der Plasmakopf 57 umfasst die Anoden-Kathodenanordnung bestehend aus einer ersten Anodendüse 10, einer zweiten Anodendüse 7, sowie eine Kathode 12 zur Ausbildung eines Lichtbogens, über den mithilfe eines Plasmagases PG ein Plasmastrahl 56 generiert wird, wie noch näher erläutert werden wird. In der Fig. 1 ist hierfür der erste Anschlussbolzen 22 für die erste Anodendüse 10, der zweite Anschlussbolzen 16 für die zweite Anodendüse 7, sowie der dritte Anschlussbolzen 24 für die Kathode 12 ersichtlich. Der erste Anschlussbolzen 22 ist von einer ersten Isolierhülse 23 ummantelt, der zweite Anschlussbolzen 16 von einer zweiten Isolierhülse 17, und der dritte Anschlussbolzen 24 von einer dritten Isolierhülse 25, die jeweils vorzugsweise aus einem keramischen Material gefertigt sind.

[0037] Der Aufbau des erfindungsgemäßen Plasmakopfes 57 gemäß der Fig. 1 wird anhand der Fig. 2-4 erläutert, die unterschiedliche Schnittansichten, wie anhand der Fig. 5 ersichtlich, des erfindungsgemäßen Plasmakopfes 57 gemäß der Fig. 1 zeigen, wobei sich eine ausführliche Referenzierung in der Fig. 4 findet. An einer Kathodenplatte 1 ist über eine Kathodenmutter 13 eine Kathode 12 befestigt, die über die Kathodenplatte 1 und den dritten Anschlussbolzen 24 mit einem negativen Pol einer Stromversorgung verbunden ist (siehe Fig. 3). In der Kathodenplatte 1 ist ferner ein Kathodenkühlgaskanal 20 vorgesehen, der mit einem Blindstopfen 15 abgedichtet ist, und mit einem Kathodenkühlrohr 14 kommuniziert. Über das Kathodenkühlrohr 14 wird die Kathode 12 mit einem Kathoden-Kühlmedium KK gekühlt, wie noch näher ausgeführt werden wird. Die Kathodenplatte 1 ist über eine erste Isolierplatte 2 von der Düsenhalte-platte 3 getrennt, in der die erste Anodendüse 10 gehalten ist. Die erste Anodendüse 10 wird von einem Plasmagas PG durchströmt, wie ebenfalls noch näher erläutert werden wird. Im Eintrittsbereich des Plasmagases PG in die erste Anodendüse 10 ist zwischen der ersten Anodendüse 10 und der Kathode 12 eine Isolierdüse 11 angeordnet, die die Kathode 12 gegenüber der ersten Anodendüse 10 bis auf die Spitze der Kathode 12 elektrisch isolierend abschirmt. Die erste Anodendüse 10 ist dabei über die Düsenhalteplatte 3 und den ersten Anschlussbolzen 22 mit dem Pluspol einer Stromversorgung verbunden (siehe Fig. 3). Bei Anlegen einer Spannung und Durchleiten eines Plasmagases PG kann sich somit ein Lichtbogen zwischen der Kathode 12 und der ersten Anodendüse 10 ausbilden. Das Plasmagas PG durchströmt dabei den freien Kanal zwischen der Kathode 12 und der ersten Anodendüse 10 bzw. der Isolierdüse 11. Die erste Anodendüse 10 ist vorzugsweise aus Silber oder Molybdän gefertigt, und die Kathode 12 etwa aus Wolfram.

[0038] Die Düsenhalteplatte 3 ist über eine zweite Isolierplatte 4 von einem vorderen Gehäuse 5 getrennt, in dem mithilfe einer Düsenmutter 6 eine zweite Anodendüse 7 gehalten ist. Auch die zweite Anodendüse 7 ist vorzugsweise aus Silber oder Molybdän gefertigt, und über das vordere Gehäuse 5 und den zweiten Anschlussbolzen 16 mit dem Pluspol einer Stromversorgung verbunden. Die zweite Anodendüse 7 ist ferner über einen Isolierkörper von der ersten Anodendüse 10 getrennt, wobei der Isolierkörper aus einer wechselnden Abfolge von Kühlscheiben 8 und Isolierscheiben 9 zusammengesetzt ist, die jeweils einen freien, zentralen Kanal bilden, und die Kühlscheiben 8 vom Isolierkörper-Kühlmedium Kl kaskadenförmig durchströmt sind, wie noch näher ausgeführt werden wird. Die Kühlscheiben 8 und Isolierscheiben 9 sind in 4/22 österreichisches Patentamt AT 508 883 B1 2011-07-15 einer Isoliermanschette 58 gehalten, die die zweite Anodendüse 7 im Kontaktbereich 2 6 berührt. Bei Anlegen einer Spannung und Durchleiten eines Plasmagases PG kann sich somit auch ein Lichtbogen zwischen der Kathode 12 und der zweiten Anodendüse 7 ausbilden, wobei sich der Lichtbogen entlang des gesamten, durch die Kühlscheiben 8 und Isolierscheiben 9 gebildeten, zentralen Kanals erstreckt.

[0039] Die Kathodenplatte 1 ist des Weiteren über einen Isolierträger 19 an einem Isolierflansch 21 mithilfe eines Stützrings 18 befestigt. Der gesamte Aufbau des Plasmakopfes 57 wird dabei über Fixierstifte 30 zusammengehalten, die elektrisch isoliert innerhalb des Aufbaus des Plasmakopfes 57 angeordnet sind (siehe Fig. 2).

[0040] Anhand der Fig. 6 wird eine Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Plasmagenerators ohne eingesetzten Plasmakopf 57 in einer Schnittansicht gemäß der Schnittlinie A-A der Fig. 7 erläutert. Die Fig. 7 zeigt dabei den Plasmagenerator gemäß der Fig. 6 von oben gesehen, wobei hinsichtlich ihrer Referenzierung auf die Fig. 10 verwiesen wird. Der Plasmagenerator umfasst einen Trägerkörper 31, der in einem doppelwandigen Schutzrohr 27 eingebaut ist. Das Schutzrohr 27 ist vorzugsweise aus elektropoliertem, säurefestem Stahl gefertigt und weist Kanäle auf, die von einem Schutzrohr-Kühlmedium KS durchströmt sind. Als Schutzrohr-Kühlmedium KS kann Wasser verwendet werden, wie noch näher ausgeführt werden wird. Der Trägerkörper 31 weist des Weiteren Bohrungen 34 auf, in die die Anschlussbolzen 16, 22, 24 eingeschoben werden können, wobei ein Freiraum verbleibt, durch den das Kathoden- Kühlmedium KK eingeleitet werden kann, das die Kathode 12 kühlt. Beim Kathoden-Kühlmedium KK handelt es sich vorzugsweise um ein Wasserstoffgas. Am unteren, freien Ende des Plasmagenerators ist ein Schutzring 28, vorzugsweise aus einem keramischen Werkstoff, vorgesehen, der den Querschnitt zwischen Schutzrohr 27 und dem vorderen Gehäuse 5 des Plasmakopfes 57 reduziert und so in Zusammenhang mit dem in den Zwischenraum zwischen Schutzrohr 27 und Trägerkörper 31 eingeleiteten Spülgas SG (abhängig vom Betriebszustand des Reaktors etwa Trichlorsilan oder Stickstoff) den Eintritt der heißen Reaktorgase sowie der Wärmestrahlung ausgehend von den Silizium-Stäben in den Zwischenraum verhindert. Der Plasmagenerator ist mittels eines Befestigungsflansches 32 und Befestigungsbolzen 29 am Polysilizium-Reaktor (in den Fig. 1-19 nicht ersichtlich) befestigt. Am Befestigungsflansch 32 können Anschlagpunkte 59 für den Anschluss eines Anschlagmittels wie Haken- und Ringgehänge, Kranzketten, Rundschlingen, Schlaufen usw. vorgesehen sein, um mit der Heizvorrichtung leichter hantieren zu können. Des Weiteren ist die Kathoden-Stromzuführung 33, sowie der Auslauf 43 für ein Trägerkörper-Kühlmedium KT ersichtlich, das den Trägerkörper 31 des Plasmagenerators kühlt, wie ebenfalls noch näher ausgeführt werden wird.

[0041] In der Fig. 6 ist des Weiteren ein rechteckförmiger Bereich markiert, der in der Fig. 8 vergrößert dargestellt ist. Dieser Bereich zeigt die Kontaktierung des Anschlussbolzens 24 für die Kathode 12, der im zusammengesetzten Zustand in die Bohrung 34 eingeschoben ist und an seinem oberen, freiliegenden Ende, an dem er nicht von der Isolierhülse 25 ummantelt ist (vgl. auch Fig. 1) einen ersten Schenkel einer U-Verbindungslasche 46 kontaktiert. Die U-Verbindungslasche 46 stützt sich an einer Isolierverkleidung 47 ab und ist an seinem zweiten Schenkel an einem Strom bolzen 48 befestigt, der die untere Fortsetzung einer Bolzendurchführung 50 darstellt. Die Bolzendurchführung 50 ist mittels einer Bolzendurchführungs-Isolierhülse 49 vom übrigen Aufbau elektrisch isoliert angeordnet, und weist an seinem oberen Ende eine Verlängerung 51 auf, der mit einem Bolzenansatz 53 elektrisch kontaktiert ist. Der Bolzenansatz 53 ist in einem Glasisolator 54 und Silikondichtungen 52 gehalten. Über einen Massekabelschuh 55 wird schließlich die elektrische Verbindung zur Kathoden-Stromzuführung 33 hergestellt.

[0042] Die Fig. 9-13 zeigen schließlich eine Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Plasmagenerators mit eingesetztem Plasmakopf 57, wobei die Fig. 9 eine Schnittansicht gemäß der Schnittlinie A-A der Fig. 10 zeigt, die Fig. 11 eine Schnittansicht gemäß der Schnittlinie B-B der Fig. 10, die Fig. 12 eine Schnittansicht gemäß der Schnittlinie C-C der Fig. 10, und die Fig. 13 eine Schnittansicht gemäß der Schnittlinie D-D der Fig. 10. Die Fig. 10 zeigt den Gesamtaufbau des Plasmagenerators gemäß der Fig. 9 von oben gesehen, und ist auch mit einer ausführli- 5/22 österreichisches Patentamt AT 508 883 B1 2011-07-15 chen Referenzierung der unterschiedlichen Komponenten versehen.

[0043] In der Fig. 9 ist insbesondere der dritte Anschlussbolzen 24 für die Kathode 12 ersichtlich, der nun in einer Bohrung 34 eingesetzt ist. Des Weiteren ist der Vorlauf 42 für das Trägerkörper-Kühlmedium KT gezeigt, wobei das Trägerkörper-Kühlmedium KT den Trägerkörper 31 des Plasmagenerators über den einlaufenden Kühlkanal 35 (siehe Fig. 13) und den auslaufenden Kühlkanal 36 durchströmt, und ihn über den Auslauf 43 wieder verlässt.

[0044] Die Ein- und Auslässe für das Schutzrohr-Kühlmedium KS des Schutzrohres 27 sind in der Fig. 11 ersichtlich, nämlich in Form eines Schutzrohr-Vorlaufes 45, und eines Schutzrohr-Rücklaufes 44. Der Verlauf dieses Schutzrohr-Kühlmediums KS wird anhand der Fig. 14-19 noch genauer erläutert werden. Des Weiteren ist auch ein erster Anschluss 39 für das Isolierkörper-Kühlmedium Kl, das die Kühlscheiben 8 durchströmt, ersichtlich, wobei dieses Isolierkörper-Kühlmedium Kl die erfindungsgemäße Heizvorrichtung nach unten verlässt, wie noch anhand der Fig. 13 und 19 näher erläutert werden wird.

[0045] In der Fig. 12 ist ein zweiter Anschluss 41 für das Kathoden-Kühlmedium KK ersichtlich, das die Kathode 12 kühlt. Auch das Kathoden-Kühlmedium KK verlässt die erfindungsgemäße Heizvorrichtung nach unten, wie noch anhand der Fig. 14, 17 und 18 näher erläutert werden wird. Die Fig. 12 zeigt ferner den eingesetzten zweiten Anschlussbolzen 16 für die zweite Anodendüse 7, sowie den Spülgaskanal-Einlass 38, über den Spülgas SG eingeleitet werden kann, um die Heizvorrichtung mit Wasserstoffgas, Trichlorsilan oder Stickstoff zu spülen und Restfeuchte sowie Sauerstoff zu entfernen.

[0046] In der Fig. 13 ist schließlich der Plasmagas-Anschluss 40 ersichtlich, über den Plasmagas PG der Anoden-Kathodenanordnung zugeleitet werden kann. Das Plasmagas PG verlässt die erfindungsgemäße Heizvorrichtung als Plasmastrahl 56. Die Fig. 13 zeigt ferner den eingesetzten ersten Anschlussbolzen 22 für die erste Anodendüse 10.

[0047] Anhand der Fig. 14-16 wird der Weg der Kühlmedien und des Plasmagases PG innerhalb des Plasmagenerators näher erläutert. Die Fig. 17-19 zeigen die Verläufe der Kühlmedien und des Plasmagases PG im Plasmakopf 57.

[0048] Die Fig. 14 stellt zunächst eine Schnittansicht gemäß der Schnittlinie A-A der Fig. 10 dar, und zeigt den Verlauf des Trägerkörper-Kühlmediums KT für den Trägerkörper 31 des Plasmagenerators. Das Trägerkörper-Kühlmedium KT wird über den Vorlauf 42 zugeführt, durchströmt den Trägerkörper 31 des Plasmagenerators über den einlaufenden Kühlkanal 35 (siehe Fig. 16) und den auslaufenden Kühlkanal 36, und verlässt den Plasmagenerator über den Auslauf 43. Das Kathoden-Kühlmedium KK wird über den zweiten Anschluss 41 zugeleitet, der etwa in der Fig. 15 sichtbar ist, und durchströmt den Freiraum innerhalb der Bohrung 34, in dem der zweite Anschlussbolzen 24 für die Kathode 12 eingesetzt ist, bis zur Kathodenplatte 1. Der weitere Verlauf des Kathoden-Kühlmediums KK führt durch den oberen Kathodenkühlgaskanal 60 und das Kathodenkühlrohr 14 innerhalb der Kathode 12 (siehe Fig. 18) in den unteren Kühlgaskanal 20 (siehe Fig. 17), der in den Freiraum der Bohrung 34, in dem der zweite Anschlussbolzen 16 für die zweiten Anodendüse 7 eingesetzt ist, mündet. Das Kathoden-Kühlmedium KK vermengt sich hier mit dem Isolierkörper-Kühlmedium Kl.

[0049] In der Fig. 14 ist des Weiteren die negative Kathoden-Kontaktierung Ke für die Kathode 12 ersichtlich, die von der Stromzuführung 33 über die Bolzendurchführung 50 und den dritten Anschlussbolzen 24 zur Kathodenplatte 1 und der darin gehaltenen Kathode 12 führt (siehe Fig. 18).

[0050] Fig. 15 zeigt in einer Schnittansicht gemäß der Schnittlinie C-C der Fig. 10 den Verlauf des Isolierkörper-Kühlmediums Kl und des Spülgases SG. Das Isolierkörper-Kühlmedium Kl wird über den ersten Anschluss 39 dem Freiraum in der Bohrung für den zweiten Anschlussbolzen 16, der die zweite Anodendüse 7 kontaktiert, zugeleitet. Es strömt in weiterer Folge den zweiten Anschlussbolzen 16 entlang bis zum Plasmakopf 57, wo es auf die zweite Isolierplatte 4 trifft und über einen Durchbruch in der darüber liegenden Düsenhalteplatte 3 der ersten Anodendüse 10 zugeleitet wird und sie von außen umspült (siehe Fig. 17). Das Isolierkörper- 6/22 österreichisches Patentamt AT 508 883 B1 2011-07-15 Kühlmedium Kl wird in weiterer Folge gemeinsam mit dem Kathoden-Kühlmedium KK der ersten Kühlscheibe 8 des Isolierkörpers zugeleitet und durchströmt die erste Kühlscheibe 8, die somit die unmittelbar anliegende Isolierscheibe 9 flächig kühlt. Die Kühlscheiben 8 weisen in ihren äußeren Bereichen Durchbrüche auf, durch die das Isolierkörper-Kühlmedium Kl die nächste Kühlscheibe 8 erreichen kann, sie in weiterer Folge durchströmt und der nächsten Kühlscheibe 8 zugeführt wird. Somit wird eine kaskadenförmige Kühlung des Isolierkörpers verwirklicht. Das Isolierkörper-Kühlmedium Kl und das Kathoden-Kühlmedium KK treffen nach Passieren des Isolierkörpers schließlich auf die zweite Anodendüse 7, die entlang ihrer äußeren Oberfläche umströmt wird, und verlassen den Plasmakopf 57 durch den Spalt zwischen der zweiten Anodendüse 7 und der Düsenmutter 6 (siehe Fig. 19).

[0051] Des Weiteren ist der Fig. 15 auch der Weg des Spülgases SG entnehmbar, das über einen Spülgasanschluss 38 eingeleitet wird, die Heizvorrichtung zwischen Trägerkörper 31 und Schutzrohr 27 durchströmt und zwischen Schutzring 28 und vorderem Gehäuse 5 in das Äußere geleitet wird.

[0052] Ferner ist in der Fig. 15 die positive Kontaktierung AD2e für die zweite Anodendüse 7 ersichtlich, die über eine zur Kathoden-Kontaktierung Ke analogen Bolzendurchführung 50 und den zweiten Anschlussbolzen 16 zum vorderen Gehäuse 5 und der daran anliegenden zweiten Anodendüse 7 führt (siehe auch Fig. 17).

[0053] Die Fig. 16 zeigt in einer Schnittansicht gemäß der Schnittlinie D-D der Fig. 10 den Verlauf des Schutzrohr-Kühlmediums KS für das Schutzrohr 27, des Trägerkörper-Kühlmediums KT für den Trägerkörper 31, sowie des Plasmagases PG. Der Verlauf des Trägerkörper-Kühlmediums KT wurde bereits anhand der Fig. 14 erläutert. Das Schutzrohr-Kühlmedium KS wird über den Schutzrohr-Vorlauf 45 zugeleitet (siehe auch Fig. 10 und 11), durchströmt das Schutzrohr 27 in hierfür vorgesehenen Kanälen, und wird über den Rücklauf 44 wieder abgeleitet.

[0054] Das Plasmagas PG wird über den Plasmagasanschluss 40 dem Freiraum in der Bohrung für den ersten Anschlussbolzen 22, der die erste Anodendüse 10 kontaktiert, zugeleitet. Es strömt in weiterer Folge den ersten Anschlussbolzen 22 entlang bis zum Plasmakopf 57, wo es auf die erste Isolierplatte 2 trifft und über einen Durchbruch in der darüber liegenden Kathodenplatte 2 der Kathode 12 zugeleitet wird (siehe Fig. 18). Das Plasmagas PG durchströmt danach die Öffnung der ersten Anodendüse 10, sowie den axialen Kanal, der zentral durch den Isolierkörper verläuft, und erreicht schließlich die zweite Anodendüse 7, wo es als Plasmastrahl 56 die Heizvorrichtung verlässt.

[0055] Ferner ist in der Fig. 16 die positive Kontaktierung AD1e für die erste Anodendüse 10 ersichtlich, die über eine zur Kathoden-Kontaktierung Ke analogen Bolzendurchführung 50 und den ersten Anschlussbolzen 22 zur Düsenhalteplatte 3 und der darin gehaltenen ersten Anodendüse 10 führt (siehe auch Fig. 18).

[0056] Die Funktionsweise der erfindungsgemäßen Heizvorrichtung ist nun wie folgt. Zunächst wird ein relativ zu Wasserstoff leichter zu ionisierendes Gas, etwa Argon, über den Plasmagasanschluss 40 eingeleitet und eine Hochspannung zwischen der Kathode 12, der ersten Anodendüse 10, sowie der zweiten Anodendüse 7 angelegt. Es bildet sich in weiterer Folge ein Lichtbogen zwischen der Kathode 12 und der ersten Anodendüse 10 aus. Nach Ausbildung eines stabilen Lichtbogens nach etwa l-5s wird die Spannungsversorgung für die erste Anodendüse 10 abgeschaltet, sodass sich ein Lichtbogen zwischen der Kathode 12 und der zweiten Anodendüse 7 ausbildet, der sich durch den zentralen Kanal des Isolierkörpers hindurch erstreckt. Nach Ausbildung eines stabilen Lichtbogens zur zweiten Anodendüse 7, was nach etwa l-20s der Fall ist, wird die Argonzufuhr abgeschaltet und als Plasmagas Wasserstoffgas eingeleitet.

[0057] Das Wasserstoffgas verlässt als Plasmastrahl 56 die erfindungsgemäße Heizvorrichtung und heizt die Siliziumstäbe auf. Während diesem Vorheizvorgang kann als Trägerkörper-Kühlmedium KT, sowie als Schutzrohr-Kühlmedium KS Wasser verwendet werden, wobei das 7/22 österreichisches Patentamt AT 508 883 B1 2011-07-15

Trägerkörper-Kühlmedium KT über den Vorlauf 42 zugeleitet wird, und das Schutzrohr-Kühlmedium KS über den Schutzrohr-Vorlauf 45. Die Verwendung von Wasser empfiehlt sich deshalb, weil in der Vorheizphase etwa 25kW thermische Leistung abgeführt werden muss. Sollten Undichtheiten vorliegen, über die Wasser in den Polysilizium-Reaktor gelangt, ergeben sich in der Vorheizphase dennoch keine Probleme, weil Wasser mit Wasserstoff keine gefährlichen Reaktionen erzeugt, und sich in der Vorheizphase noch kein Trichlorsilan im Reaktor befindet. Als Isolierkörper-Kühlmedium Kl kann Wasserstoffgas verwendet werden, das über den ersten Anschluss KT zugeleitet wird. Auch als Kathoden-Kühlmedium KK wird vorzugsweise Wasserstoffgas verwendet, das über den zweiten Anschluss 38 zugeleitet wird.

[0058] Sobald die Siliziumstäbe eine Temperatur von etwa 4 00°C erreicht haben, werden sie leitend und heizen sich dadurch von selbst auf. Die Stromzufuhr zum Plasmagenerator wird nun unterbrochen, sodass der Lichtbogen erlischt. Anschließend wird die Plasmagaszufuhr bis auf eine geringe Spülgasmenge durch den Plasmagaskanal reduziert, um den Eintritt von Silizium-Staub während des Abscheidprozesses in den Plasmagaskanal zu verhindern. Durch eine Ventilschaltung kann allfällig vorhandene Feuchtigkeit aus der erfindungsgemäßen Heizvorrichtung ausgeblasen werden, indem Spülgas SG, vorzugsweise Wasserstoffgas, über den Spülgaskanal-Einlass 38 zugeführt wird. In weiterer Folge kann Trichlorsilan der Wasserstoff-Atmosphäre im Polysilizium-Reaktor eingeleitet werden, und der Abscheidprozess von Reinsilizium kann beginnen.

[0059] Während des Abscheidprozesses verbleibt die erfindungsgemäße Heizvorrichtung innerhalb des Reaktors und muss daher wegen der Strahlungswärme im Reaktor weiterhin gekühltwerden.

[0060] Aufgrund des hermetisch gegen den Reaktor abgeschlossenen, wassergekühlten Schutzrohres 27 muss jedoch lediglich etwa 360 Watt an thermischer Leistung abgeführt werden, wofür die Durchströmung der Kühlscheiben 8 und der Kathode 12, als auch des Trägerkörpers 31 mit Wasserstoffgas ausreichend ist. Sollte nun aufgrund von Undichtheiten Trägerkörper-Kühlmedium KT in den Polysilizium-Rektor gelangen, würde lediglich Wasserstoff ohne weitere negative Folgen dem Reaktor zugeführt.

[0061] Falls der Plasmagenerator aus hochtemperaturbeständigen Materialien wie Molybdän oder Keramik gefertigt ist, kann der Plasmagenerator bei Temperaturen bis zu 500°C betrieben werden, da weder Dichtungen noch Kühlwasser vorhanden sind. Als Kühlmedium kann in diesem Fall ausschließlich Wasserstoffgas verwendet werden, das mit Temperaturen bis zu 400°C in den Reaktor eingeblasen wird und den Aufheizvorgang der Siliziumstäbe unterstützt. Um eine thermische Leistung von 25kW abzuführen, werden etwa 300 m3 Wasserstoffgas pro Stunde benötigt. Da in diesem Fall der Verlust von etwa 25kW an Kühlleistung durch eine Wasserkühlung wegfällt, kann der Wirkungsgrad der Vorheizung auf annähernd 100% gesteigert werden. Auch das zur Kühlung verwendete Wasserstoffgas kann dem Reaktorkreislauf entnommen werden, und geht somit nicht verloren. Des Weiteren kann eine allfällige Verkalkung der Bauteile bei ausschließlicher Verwendung von Wasserstoffgas als Kühlmedium verhindert werden.

[0062] Die erfindungsgemäße Heizvorrichtung kann somit in einer Wasserstoffatmosphäre betrieben werden, sodass der Polysilizium-Reaktor nicht mehr geöffnet werden muss. Die erfindungsgemäße Heizvorrichtung ist des Weiteren so beschaffen, dass sie während des etwa hundertstündigen Abscheidprozesses von Silizium im Polysilizium-Reaktor verbleiben kann. Die erfindungsgemäße Heizvorrichtung ist dabei nicht nur gegenüber der Trichlorsilan-Wasserstoff-Atmosphäre beständig, sondern ist auch bei Temperaturen bis zu 1100°C funktionsfähig. 8/22

Claims (11)

1. österreichisches Patentamt AT 508 883 B1 2011-07-15 Patentansprüche 1. Heizvorrichtung für Siliziumstäbe in Polysilizium- Reaktoren, dadurch gekennzeichnet, dass ein Plasmagenerator mit einer, von einem Plasmagas (PG) durchströmten Anoden-Kathodenanordnung (7, 10, 12) zur Ausbildung eines Lichtbogens vorgesehen ist, wobei es sich bei dem Plasmagas (PG) um eine zeitliche Abfolge eines relativ zu Wasserstoff leichter zu ionisierenden Gases und Wasserstoff handelt, und die Anoden- Kathodenanordnung (7, 10, 12) von einer ersten, vom Plasmagas (PG) durchströmten Anodendüse (10), sowie einer im Eintrittsbereich der ersten Anodendüse (10) in axialer Richtung geringfügig beab-standeten Kathode (12), und einer im Austrittsbereich der ersten Anodendüse (10) axial angeordneten, zweiten Anodendüse (7) gebildet wird, die von der ersten Anodendüse (10) durch einen Isolierkörper getrennt ist.
2. 2. Heizvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Isolierkörper aus einer wechselnden Abfolge von Isolierscheiben (9) und Kühlscheiben (8) zusammengesetzt ist, wobei die Kühlscheiben (8) von einem Isolierkörper-Kühlmedium (Kl) durchströmt sind.
3. 3. Heizvorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der im Inneren des Polysilizium-Reaktors liegende Abschnitt des Plasmagenerators bis auf den Austrittsbereich der zweiten Anodendüse (7) von einem doppelwandigen Schutzrohr (27) umschlossen ist, das von einem Schutzrohr-Kühlmedium (KS) durchströmt ist.
4. 4. Heizvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Anodendüse (10) und die zweite Anodendüse (7) jeweils aus Silber oder Molybdän gefertigt sind.
5. 5. Heizvorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Isolierscheiben (9) aus einer Siliziumnitrit-Keramik gefertigt sind.
6. 6. Heizvorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlscheiben (8) aus Silber oder Molybdän gefertigt sind.
7. 7. Heizvorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Anodendüse (10), die zweite Anodendüse (7) und die Kühlscheiben (8) aus Molybdän gefertigt sind, und das Isolierkörper-Kühlmedium (Kl) Wasserstoffgas ist.
8. 8. Heizvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektroden-Kathodenanordnung (7, 10, 12) und der Isolierkörper als auswechselbare, bauliche Einheit ausgeführt sind, die über eine Düsenmutter (6) im Plasmakopf (57) des Plasmagenerators gehalten ist.
9. 9. Heizvorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Düsenmutter (6) als federnde Lagerung der Elektroden-Kathodenanordnung (7, 10, 12) und des Isolierkörpers ausgeführt ist.
10. 10. Heizvorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Plasmakopf (57) an einem Trägerkörper (31) des Plasmagenerators befestigt ist, und die Kathode (12), die erste Anodendüse (10), sowie die zweite Anodendüse (7) jeweils mit einem Anschlussbolzen (24, 22, 16) aus elektrisch leitendem Material, der von einer Isolierhülse (25, 23, 17) ummantelt ist, verbunden ist, wobei die Anschlussbolzen (24, 22, 16) in Bohrungen (34) des Trägerkörpers (31) einschiebbar sind, und eine elektrische Kontaktierung der Anschlussbolzen (24, 22, 16) in einem, vom Plasmakopf (57) beabstandeten Bereich des Trägerkörpers (31) vorgesehen ist.
11. 11. Verwendung eines Plasmagenerators zum Vorheizen von Siliziumstäben in Polysiliziumreaktoren. Hierzu 13 Blatt Zeichnungen 9/22