AT502793B1 - Grobkeramischer formkörper, verfahren zu dessen herstellung und verwendung - Google Patents

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Description

2 AT 502 793 B1
Die Erfindung betrifft einen gebrannten, basischen, feuerfesten, grobkeramischen, elastifizierten Formkörper auf der Basis mindestens einer Resistorkomponente wie Magnesia und Doloma. Die Erfindung betrifft zudem ein Verfahren zur Herstellung des Formkörpers und seine Verwendung. 5
Formkörper der gattungsgemäßen Art werden als feuerfeste Auskleidung insbesondere bei Hochtemperaturprozessen mit basischem Schlackenangriff z.B. in Öfen, Wannen oder Gefäßen der Zement-, Kalk-, Dolomit-, Magnesit-, Stahl- und Nichteisenmetallindustrie sowie in der Glasindustrie verwendet. 10
Ein Formkörper aus einer Resistorkomponente (im Folgenden auch lediglich Resistor genannt) wie MgO oder CaO/MgO (Doloma) weist zwar eine hohe Feuerfestigkeit und gute chemische Beständigkeit auf, ist aber in der Regel spröde, weil er einen relativ hohen Elastizitätsmodul (E-Modul) und ungünstigen Schubmodul (G-Modul) aufweist. Dies wirkt sich negativ insbeson-15 dere auf den Wärmedehnungsspannungsabbau, die mechanische Beanspruchbarkeit und die Temperatunwechselbeständigkeit (TWB) aus. Man ist deshalb bestrebt, niedrige elastische Moduli einzustellen, weil diese für die thermomechanische Haltbarkeit verantwortlich sind.
Zur Erhöhung der Elastizität bzw. Senkung der elastischen Moduli ist es bekannt, eine sog. 20 Elastifiziererkomponente (im Folgenden auch lediglich Elastifizierer genannt) einem Versatz zur Herstellung eines Formkörpers zuzusetzen oder Rohstoffe zuzusetzen, die im keramischen Brand den Elastifizierer im Versatz erzeugen.
Beispielsweise werden mit Chromerzen oder synthetischem Spinell Magnesiachromitsteine 25 oder Magnesiaspinellsteine hergestellt, die sich durch brauchbare G-Moduli im Bereich von 8 bis 12 GPa (Gigapascal) auszeichnen.
Feuerfeste Steine, die erschmolzenes Hercynit oder erschmolzenes Zirkonoxid als Elastifizierer enthalten, weisen eine niedrige Elastizität auf, sind dagegen aber duktil. Die G-Moduli sind mit 30 etwa 15 bis 20 GPa relativ zu hoch.
Diese bekannten elastifizierten, basischen, feuerfesten Formkörper werden insbesondere bezüglich Elastizität, gewollter Ansatzbildung in einem Drehrohrofen, Redoxbeständigkeit, Alkalibeständigkeit, Hydratationsbeständigkeit und Entsorgungsfähigkeit bewertet, wobei jeder dieser 35 bekannten Formkörper bezüglich dieser Eigenschaften - Vor- und Nachteile hat, die sich aus der folgenden Tabelle ablesen lassen:
Tabelle 1: Qualitative Eigenschaften bekannter Formkörper 40 45 50
Magnesiaspi nellstein Magnesia- hercynitstein Magnesia chromitstein Magnesia- zirkoniastein Dolomitstein Elastizität gut schlecht gut gut schlecht Ansatzbildung schlecht gut gut schlecht gut Redoxbeständig keit gut schlecht schlecht gut gut Alkalibeständig keit gut schlecht schlecht gut schlecht Hydratations beständigkeit gut gut gut gut schlecht Entsorgungsfä higkeit gut gut schlecht gut gut 55 3 AT 502 793 B1
Magnesiaspinellsteine und Magnesiazirkoniasteine bilden nur schwer einen stabilen Ansatz im Drehrohrofen; sie sind mithin z.B. in der Sinterzone eines Zementdrehrohrofens nur bedingt ersetzbar. Magnesiahercynitsteine weisen zwar eine gute Ansatzbildung (siehe Variation of Physical and Chemical Parameters as a Tool for the Development of Basic Refractory Bricks; Klischat, Hans-Jürgen, Dr.; Weibel, Guido - REFRATECHNIK GmbH, Germany in Unified International Technical Conference on Refractories, PROCEEDINGS, 6th Biennial Worldwide Con-gress in conjunction with the 42nd International Colloquium on Refractories, Refractories 2000, BERLIN - Germany 6-9 September 1999, 50 Years German Refractory Association; Seite 204-207), jedoch eine schlechte Redox- und Alkalibeständigkeit auf. Das Gleiche trifft auf Magnesiachromitsteine zu, die zudem bekanntlich Entsorgungsprobleme schaffen. Dolomitsteine, die keinen Elastifizierer enthalten, gleichwohl eine sehr gute Ansatzbildung gewährleisten, sind weder ausreichend alkalinoch ausreichend hydratationsbeständig.
Die EP 1 074 529 A2 zeigt die Herstellung eines Formkörpers aus Körnern, wobei jedes Korn die Phasen a-AI203, ß-AI203, Calciumhexaaluminat und Calciumdialuminat aufweist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen basischen, elastifizierten, feuerfesten Formkörper zu schaffen, der bei hoher Feuerfestigkeit und guter chemischer Beständigkeit insbesondere eine gute Elastizität und gutes Ansatzbildungsvermögen sowie gute Redox-, Alkali-und Hydratationsbeständigkeit aufweist und problemlos entsorgt werden kann.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung werden in den Unteransprüchen und den Nebenansprüchen gekennzeichnet.
Nach der Erfindung wird als basischer Resistor Sintermagnesia und/oder Schmelzmagnesia sowie Sinterdoloma und/oder Schmelzdoloma - ausgewählt aus der Vielzahl der bekannten Resistoren - verwendet. Als Elastifizierer wurde Calciumaluminat mit dem Ca0/Al203-Verhältnis zwischen 0,14 und 0,2 insbesondere der chemischen Zusammensetzung CaAI12019 mit der Oxidformel Ca0*6AI203 bzw. der Kurzformel CAe aufgefunden.
Calciumhexaaluminat hat die chemische Formel CaAI12019 bzw. den Mineralnamen "Hibonit" und die Oxidformel Ca0*6AI203 bzw. die Kurzformel CAe.
Offenbar reagiert das Al203 des CAe mit den Alkali- und Calciumverbindungen z.B. im Zementdrehrohrofen nicht, weil es bereits mit CaO abgesättigt ist. Daraus resultiert insoweit eine sehr gute Korrosionsbeständigkeit. Wahrscheinlich sorgt das CaO im CAe, das auch Hauptbestandteil im Zementklinkermaterial ist, für die sehr effektive Ansatzbildung im Drehrohrofen, die selbst mit den ansatzbildenden, bekannten, elastifizierten, feuerfesten Formkörpern wie Magnesiaher-cynitsteinen oder Magnesiachromitsteinen nicht erzielbar ist. CAö ist keine Unbekannte in feuerfesten Materialien. Bekannt ist ein feuerfester Formkörper aus der DE 199 36 292 C2, dessen mineralische oxidische Komponente aus einem Mineralphasengemenge von a-AI203, ß-AI203, CA6 und CA2 ausgebildet ist. Das Mineralphasengemenge soll die Korrosionsbeständigkeit der Formkörper erhöhen. CA6 spielt dabei keine elastifizierende Rolle.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert:
Es wurden Magnesia mit einem Maximalkorn von 4 mm und einer Kornverteilung entsprechend einer typischen Fuller-Kurve und das Mineral Calciumhexaaluminat in einer Kornfraktion von 0,5 bis 4 mm gemischt, mit einer erforderlichen Menge an Ligninsulfonat als Bindemittel versetzt, zu Steinen geformt und mit einem spezifischen Pressdruck von 130 MPa verpresst. Nach einer Trocknung bei 110 °C wurden die Steine in einem Tunnelofen bei einer Sintertemperatur von 1600 °C gebrannt. 4 AT 502 793 B1
Die erzielten Eigenschaften der gebrannten Steine als Funktion der Zusatzmenge an Calcium-hexaaluminat sind in der nachfolgenden Tabelle 2 aufgeführt. Zum Vergleich wurde ein gleich gebrannter Magnesiastein herangezogen. 5 Tabelle 2: Eigenschaften erfindungsgemäßer Formkörper im Vergleich zu Eigenschaften eines Magnesiasteins
Magnesia M-% 100 92 84 76 ca6 M-% - 8 16 24 Rohdichte g/cm3 2,99 2,99 2,98 2,97 Porosität % 16,12 16,26 16,42 16,41 KDF MPa 75,30 72,20 71,10 71,40 KBF MPa 12,10 6,10 5,80 5,50 E-Modul GPa 91,90 31,20 27,10 22,80 G-Modul GPa 41,50 12,80 11,40 10,60 TWB 15 >100 >100 >100
Der Tabelle 2 ist zu entnehmen, dass die erfindungsgemäßen Steine für den Einsatz in einem Zementdrehrohrofen mit seinen temperaturdynamischen Bedingungen ausreichend elastifiziert sind. Die elastischen Moduli liegen in einem sehr guten Bereich. Die Temperaturwechselbe-25 ständigkeit (TWB) ist ausgezeichnet.
Der Mechanismus, der zu der sehr guten Elastifizierung der Steine führt, ist bisher nicht eindeutig bestimmbar. Vermutlich handelt es sich um eine Mikrorissbildung zwischen der Magnesiamatrix und dem Calciumhexaaluminat beim Brand der Steine, hervorgerufen durch den Unter-30 schied in der Wärmedehnung dieser beiden Werkstoffe.
Aus der folgenden Tabelle 3 erschließen sich die einzelrelevanten Eigenschaften der bekannten Formkörper gemäß Tabelle 1 und die der erfindungsgemäßen Formkörper. 35 Tabelle 3: Qualitative Eigenschaften bekannter Formkörper im Vergleich mit einem erfindungsgemäßen Formkörper 40 Magnesi aspinell stein Magnesia- hercynit- stein Magnesia chromit stein Magnesia- zirkoni- astein Dolomit stein Magnesia- CAe-Stein Elastizität gut schlecht gut gut schlecht gut Ansatzbildung schlecht gut gut schlecht gut gut 45 Redoxbestän- digkeit gut schlecht schlecht gut gut gut Alkalibestän digkeit gut schlecht schlecht gut schlecht gut 50 Hydratations beständigkeit gut gut gut gut schlecht gut Entsorgungsfä higkeit gut gut schlecht gut gut gut 55

Claims (26)

  1. 5 AT 502 793 B1 Die Tabelle 3 zeigt, dass bei den anwendungsrelevanten Eigenschaften alle bisher bekannten Steinsorten deutliche Nachteile aufweisen. Im Gegensatz dazu haben die erfindungsgemäßen Magnesia-CA6-Steine ausschließlich gute Eigenschaften, wie sie in ihrer einsatzrelevanten Kombination bisher nicht bekannt gewesen sind. 5 Erfindungsgemäße Formkörper lassen sich überall dort vorteilhaft einsetzen, wo starke Temperaturwechsel auftreten und wo mechanische und thermomechanische Spannungen auftreten. Dies sind beispielsweise Sinter- und Übergangszonen von Drehrohröfen der Steine- und Erdenindustrie, insbesondere der Zement-, Kalk-, Dolomit- und Magnesitindustrie, Eisen- und Nichtei-io senmetallindustrie sowie Schmelz- und Behandlungsgefäße der Eisen- bzw. Stahl- und Nichteisenindustrie. Ein erfindungsgemäßer Formkörper zeigt ein herausragendes Einsatzverhalten hinsichtlich Hydratations-, Alkali-, Redox- und Korrosionsbeständigkeit bei gleichzeitig guter Ansatzbildungsneigung. Er ist damit auch aufgrund der problemlosen Entsorgungsmöglichkeit nach dem Einsatz den bekannten Produkten überlegen. 15 Die Elastifizierung der erfindungsgemäßen basischen Formkörper lässt sich nicht nur mit reinem Calciumhexaaluminat erreichen, sondern es können im Calciumhexaaluminat auch Nebenphasen mit Gehalten von bis zu 10 Masse-% vorhanden sein, z.B. Si02 und/oder Ti02 und/oder Fe203 und/oder MgO. Weiterhin wirkt das Calciumhexaaluminat in der beschriebenen 20 Weise auch dann, wenn bis zu 58 Masse-% des Al203 durch Fe203 ersetzt sind oder wenn Ca2+ durch Ba2+ oder Sr2* teilweise ersetzt ist, wie in "Trojer, F.: Die oxydischen Kristallphasen der anorganischen Industrieprodukte", E. Schweizerbart'sche Verlagsbuchhandlung, Stuttgart 1963, Seite 272 angegeben ist. 25 Patentansprüche: 1. Gebrannter, basischer, feuerfester, grobkeramischer Formkörper aufweisend mindestens eine basische Resistorkomponente und eine Elastifiziererkomponente, 30 dadurch gekennzeichnet, dass die Elastifiziererkomponente ein Calciumaluminat mit einem Ca0/Al203-Verhältnis zwischen 0,14 und 0,2 insbesondere der chemischen Formel CaAI120i9 ist.
  2. 2. Formkörper nach Anspruch 1, 35 dadurch gekennzeichnet, dass die Elastifiziererkomponente die Oxidformel Ca0*6AI203 bzw. die Kurzformel CAe aufweist.
  3. 3. Formkörper nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass 40 die Elastifiziererkomponente bis zu 10 Masse-% Nebenphasen aufweist.
  4. 4. Formkörper nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Elastifiziererkomponente als Nebenphasen Si02 und/oder Ti02 und/oder Fe203 45 und/oder MgO aufweist.
  5. 5. Formkörper nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass in der Elastifiziererkomponente bis zu 58 Masse-% Al203 durch Fe203 ersetzt sind. 50
  6. 6. Formkörper nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass in der Elastifiziererkomponente Ca2+ durch Ba2+ und/oder Sr2* teilweise ersetzt ist.
  7. 7. Formkörper nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, 6 AT 502 793 B1 dadurch gekennzeichnet, dass die Resistorkomponente MgO-Sinter und/oder Schmelzmagnesia und/oder Dolomasinter und/oder Schmelzdoloma ist.
  8. 8. Formkörper nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Formkörper 60 bis 99,5 Masse-% Resistorkomponente und 0,5 bis 40 Gew.-% Elastifi-ziererkomponente aufweist. io 9. Formkörper nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein weiterer an sich bekannter Elastifizierer vorhanden ist.
  9. 10. Formkörper nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, 15 gekennzeichnet durch eine Rohdichte zwischen 2,5 und 3,2 g/cm3.
  10. 11. Formkörper nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, gekennzeichnet durch 20 eine Porosität zwischen 12 und 25, insbesondere zwischen 14 und 23 Volumen-%.
  11. 12. Formkörper nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, gekennzeichnet durch eine Kaltdruckfestigkeit über 35 MPa, insbesondere über 45 MPa, und eine Kaltbiegefes-25 tigkeit über 2 MPa.
  12. 13. Formkörper nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12, gekennzeichnet durch einen E-Modul zwischen 14 und 35, insbesondere zwischen 15 und 32 GPa, sowie einen 30 G-Modul zwischen 6 und 15, insbesondere zwischen 7 und 14 GPa.
  13. 14. Formkörper nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13, gekennzeichnet durch eine Temperaturwechselbeständigkeit von >80. 35
  14. 15. Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 14, wobei mindestens eine Resistorkomponente mit mindestens einer CA6-Elastifiziererkompo-nente gemengt und das Gemenge mit einem Bindemittel versetzt und zu einer formbaren 40 Masse durchmischt wird, anschließend die Masse zu Körpern geformt wird und die geformten Körper getrocknet und danach bei hohen Temperaturen zur Sinterung gebrannt werden.
  15. 16. Verfahren nach Anspruch 15, 45 dadurch gekennzeichnet, dass als Bindemittel Ligninsulfonat verwendet wird.
  16. 17. Verfahren nach Anspruch 15 und/oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass so die Resistorkomponente mit einem Maximalkorn von 4 mm und einer Kornverteilung entsprechend einer Fuller-Kurve verwendet wird.
  17. 18. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 15 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass 55 die Elastifiziererkomponente in einer Kornfraktion von 0,5 bis 4 mm verwendet wird. 7 AT 502 793 B1
  18. 19. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 15 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass bei Temperaturen zwischen 100 und 120 °C getrocknet wird.
  19. 20. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 15 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass bei Temperaturen zwischen 1400 und 1700 °C, insbesondere zwischen 1550 und 1650 °C gesintert wird. io 21. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 15 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass 60 bis 99,5 Masse-% Resistorkomponente und 0,5 bis 40 Masse-% Elastifiziererkompo-nente verwendet werden.
  20. 22. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 15 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine vorsynthetisierte Elastifiziererkomponente verwendet wird.
  21. 23. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 15 bis 22, 20 dadurch gekennzeichnet, dass eine aus entsprechenden Rohstoffen zusammengemengte, granulierte Mischung für die Elastifiziererkomponente mit der Resistorkomponente gemischt und die Elastifiziererkomponente während des Brennens erzeugt wird.
  22. 24. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 15 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass derart gebrannt wird, dass eine Mikrorissbildung zwischen der Resistormatrix und der Elastifiziererkomponente erzeugt wird.
  23. 25. Verwendung von Formkörpern nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 14, herge stellt nach einem oder mehreren der Ansprüche 15 bis 24 in einer Drehrohrofenausmauerung.
  24. 26. Verwendung nach Anspruch 25, 35 dadurch gekennzeichnet, dass die Formkörper in der Sinterzone des Drehrohrofens angeordnet sind.
  25. 27. Verwendung nach Anspruch 25 und/oder 26, dadurch gekennzeichnet, dass 40 die Formkörper in der unteren Übergangszone des Drehrohrofens angeordnet sind.
  26. 28. Verwendung nach einem oder mehreren der Ansprüche 25 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass die Formkörper in einem Zementdrehrohrofen angeordnet sind. 45 Keine Zeichnung 50 55
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