AT392354B

AT392354B - Platte-kegel-viskosimeter mit viskositaetsabhaengiger scherratenregelung

Info

Publication number: AT392354B
Application number: AT259086A
Authority: AT
Inventors: Elmar Dr Ladstaedter; Werner Ing Gessner
Original assignee: Vianova Kunstharz Ag
Priority date: 1986-09-29
Filing date: 1986-09-29
Publication date: 1991-03-25
Also published as: DE3731317A1; ATA259086A; GB8722830D0; GB2195777A; DE3731317C2; GB2195777B; CH674901A5

Description

AT 392 354 B

Platte-Kegel-Viskosimeter mit viskositätsabhängiger Scherratenregelung

Bei üblichen Platte-Kegel-Viskosimetem wird unter Berücksichtigung verschiedener Geiätekonstanten bzw. Eichfaktoren die dynamische Viskosität ermittelt Dies kann mit verschiedenen Kegelwinkeln bzw. -durchmessem und Drehzahlen geschehen. Bei nicht (streng) newton'schcm Fließverhalten der Roben können somit verschiedene Meßwerte an derselben Probe gefunden werden. Solche Qeiäte eignen sich für anspruchsvolle Meßaufgaben, aber nicht für laufende Routinemessungen in einer Produktion, bei welcher Proben mit sehr unterschiedlicher Viskosität zu messen sind.

Platte-Kegel-Viskosimeter haben bei einer Drehzahleinstellung und ohne Wechsel der Kegelgeometrie typisch eine Meßdynamik von 1:3, wenn der Meßfehler unter ± 1 % bleiben soll.

In der Produktionsüberwachung, wie sie beispielsweise bei der Herstellung von Alkyd- oder Polyesterharzen erfolgt, müssen aber Viskositätsbereiche von mindestens 1:10 bis 1:20 reproduzierbar und schnell erfaßt weiden. Durch hündische Bereichsumschaltungen ("probieren") erzwungene Mehrfachmessungen wären überaus fehleranfällig: Die Verdunstung flüchtiger Lösungsmittelanteile erzwingt kurze Meßzeiten und möglichst kleine Oberflächen gegen Luft. Bei üblichen Viskosimetern besteht überdies die Gefahr von Irrtümem, wenn mit zahlreichen Umrechnungsfaktoren gerechnet werden muß.

Vielfach sind daher die einfach handzuhabenden Auslaufbecher nach DIN 53211 in Verwendung, die zwar einen nutzbaren Viskositätsmeßbereich von 1:10 aufweisen, aber wegen der großen Probenmenge (100 cm^) lange Temperierzeiten (ca. 20 min.) benötigen sowie u. a. durch eingerührte Luftblasen weitere Meßungenauigkeiten ergeben.

Es besteht daher die Tendenz, die Roduktionskontrolle auf andere Methoden umzustellen. Aus Gründen der Vergleichbarkeit müßten bei einem solchen Wechsel die gleichen viskositätsäbhängigen Scherraten eingehalten werden. (Unter Scherrate ist lL ULLMANNS ENCYKLOPÄDIE DER TECHNISCHEN CHEMIE, 4. Auflage, Bd. 5, S. 755*757, der Geschwindigkeitsgradient dv/dy des NEWTONschen Viskositätsgesetzes zu verstehen, es werden dafür auch die Begriffe "Schergeschwindigkeit" und "shear rate" verwendet).

Es wurde nun gefunden, daß durch eine geeignete Adaptierung handelsüblich«: Platte-Kegel-Viskosimeter die serienmäßige Messung der dynamischen Viskosität im Produktionsbetrieb ohne die üblicherweise komplizierte Bedienung und Auswertung ermöglicht wird.

Die Erfindung betrifft demgemäß ein Platte-Kegel-Viskosimeter mit viskositätsabhängiger Scherratenregelung zur einfachen serienmäßigen Viskositätsmessung, bestehend aus einem Meßkopf, welcher einen auswechselbaren Meßkegel, einen Antriebsmotor mit Tachogenerator und eine Drehmomentmeßvorrichtung enthält, sowie einen gegebenenfalls seitlich ausschwenkbaren, temperierbaren und mit einer Mikrometerspindel einstellbaren Tisch mit einer damit verbunden Platte, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß die Mikrometerspindel über eine Ablaufsteuerung antreibbar ist, sodaß der Tisch in kraftfreie Berührung mit dem Meßkegel positionierbar ist, wobei der Meßkegel mit einem Antriebsmotor, der seinerseits eingangsseitig mit einem in einem Regelkeis befindlichen Analogrechner verbunden ist, in Verbindung steht, wobei die Steuerung des Antriebmotors durch die kontinuierliche und gewichtete Verknüpfung der vom Antriebsmotor abgenommenen elektrischen Signale für Drehmoment (Ujyj) und Drehzahl (uN) nach der Beziehung uN.kN + uM.kM - uR.kv = 0 erfolgt, wobei (u^j) eine dem Drehmoment proportionale, (u^) eine der Drehzahl proportionale Spannung und (uR) eine zeitlich konstante, von den anderen Spannungen nicht beeinflußbare Referenzspannung ist und wobei die die Gewichtung bestimmenden Koeffizienten (kjyj), (k^) und (ky) in einem vorgegebenen Bereich, vorzugsweise in einem Bereich von 0,01 bis 20, insbesondere für k^j = 0,5 bis 1,2, für k^ = 0,1 bis 0,3 und für ky = 0,7 bis 1,5, liegen.

Gegenüber der üblichen Viskositätsbestimmung durch Messung der Auslaufzeit mit dem Auslaufbecher (z. B. gemäß DIN 53211) wird eine deutliche Verkürzung der Temperier- und Meßzeit, eine höhere Genauigkeit, eine Verringerung der Probenmenge auf 1/100 und eine Erweiterung des Meßbereiches erzielt

Die Figur«i 1 bis 5 zeigen folgende Sachverhalte: FIG. 1 gibt eine schematische Übersicht über das Aufbauprinzip des beanspruchten Gerätes. Die Kennzahlen haben dabei folgende Bedeutung: (1) Meßplatte (2) Meßkopf (3) Meßkegel (4) Antriebsmotor mit Getriebe, Tachogenerator und Drehmomentmeßvorrichtung (5) Robentisch mit Platte (1), temperierbar und seitlich ausschwenkbar (6) Positions- und Ablaufsteuerung (7) Analogrechner zur kontinuierlichen Scherratenregelung (8) Anzeigegeräte für die Tischtemperatur (°Q und den Meßwert für die dynamische Viskosität -2-

AT 392 354 B (9) Versorgungsteil für die Antriebsaggregate (10) motorisch angetriebene Mikrometerspindel für die Platte (1) (11) Stromversorgung HG. 2 zeigt schematisch den Analogrechner, welcher die Signale des Meßkopfes für Drehmoment und Drehzahl kontinuierlich und gewichtet miteinander verknüpft und den Motor derartig ansteuert, daß sich eine wie in der HG. 3 dargestellte Übertragungsfunktion ergibt, welche sich in drei Abschnitte teilen läßt: Für Viskositäten bis etwa 100 mPa.s ist die Scherratenregelung außerhalb ihres Arbeitsbereiches und somit unwirksam (Drehzahl ist kostant und hoch). Für Viskositäten von 100 bis etwa 2000 mPa.s ist der Scherratenregler in seinem Arbeitsbereich und die Drehzahleinstellung »folgt nach der Gleichung uj^+u^jJc^j - uR.ky = 0. Dieser Abschnitt entspricht etwa dem zulässigen Meßbereich des DIN-Bechers.

Bei Viskositäten größer als 2000 mPas verläßt man wieder den Arbeitsbereich des Scherratenrcglers und die Drehzahl ist viskositätsunabhängig (konstant) und niedrig.

Die Ermittlung des genauen Meßwertes der Viskosität erfolgt durch die direkte Verknüpfung der Meßwerte (ujyg) und (u^) in dem Meßgerät (8) (siehe HG. 2).

In dieser Gleichung entspricht (uN) die der Drehzahl des Kegels bzw. (uM) die dem Drehmoment proportionale Spannung und (uR) ist die von (uM), (u^) und der Versorgungsspannung unabhängige, zeitlich konstante Referenzspannung. Die die Gewichtung bestimmenden Koeffizienten sind (kM) für das Drehmoment, (kjyj) für die Drehzahl und (ky) für die Verstärkung.

Durch geeignete Dimensionierung der Komponenten und Wahl der Koeffizienten dieses Analogrechners kann z. B. die Abhängigkeit der mittleren Scherrate von der Viskosität wie bei der Auslaufzeitmessung nach DIN 53211 nachgebildet werden (s. HG. 4), wodurch unmittelbar vergleichbare Werte erhalten werden.

Die in HG. 2 verwendeten Bezugsnummem und Zeichen haben folgende Bedeutung: (4) Antriebsmotor mit Getriebe, Tachogenerator und Drehmomentmeßvorrichtung (12) Meßfeder (13) Berührungslose Wegmessung (k^|) Koeffizient für das Drehmoment (kj^) Koeffizient für die Drehzahl (ky) Koeffizient für die Verstärkung (P) Potentiometer zur Einstellung der Mindestdrehzahl (Z) Zenerdiode zur Begrenzung der maximalen Drehzahl (ujyj) Drehmomentproportionale Spannung (ujy) Drehzahlproportionale Spannung (uR) Referenzspannung HG. 3 zeigt beispielhaft eine Übertragungsfunktion, wie sie sich durch den Einsatz des Analogrechners (7) bei der kontinuierlichen Scherratenregelung ergibt, wobei sich der nutzbare Meßbereich von etwa 50 bis 10.000 mPa.s erstreckt. HG. 4 zeigt im Vergleich die gute Anpassung der Scherraten beim erfindungsgemäßen Gerät (PKV-AB: Platte-Kegel- Viskosimeter für automatisierten Betrieb) an die beim DIN-Becher auftretenden Werte. Die Zeichnung zeigt weiters den zulässigen Meßbereich für die beiden Methoden. HG. 5 zeigt die zeitliche Abfolge bei der automatischen Tischpositionierung in Abhängigkeit vom Signal, das den Kontakt von Platte und Kegel anzeigt (ΈΙΝ", "AUS").

Da Platte-Kegel-Vikosimeter grundsätzlich nur dann richtig funktionieren, wenn der Kegel die Platte gerade berührt, ist der Einstellung des Tisches (= Platte) größte Aufmerksamkeit zu schenken. Drückt die Kegelspitze auf den Tisch, entsteht ein zusätzliches Reibmoment, welches die Messung verfälscht und den Kegel durch Abnützung unbrauchbar macht Befindet sich ein Spalt zwischen der Kegelspitze und dem Tisch, zeigt das Viskosimeter zu wenig an, wobei je nach Kegelgeometrie schon Abstände von wenigen Mikrometern Meßfehler von mehreren Prozent bewirken.

Beim vorgeschlagenen Gerät wird daher eine motorisch angetriebene Mikrometerspindel (10) für die Tischbewegung benützt welche im Zusammenspiel mit der Ablaufsteuerung (6) bei jeder Probe neu den optimalen Meßpunkt aufsucht. Dieser ist erreicht wenn die Platte den Kegel kraftfrei berührt

Die Signalisierung, ob die Platte den Kegel berührt »folgt mittels Wechselspannung im Tonfrequenzbereich, um Polarisations- bzw. Zersetzungseffekte der Probe zu verhindern; der zeitliche Ablauf dieses Signales ist in HG. 5 wiedergegeben.

Der Probentisch (5) ist von Thermostatflüssigkeit durchströmt und mittels Justierschrauben genau senkrecht auf die Kegelachse eingestellt Weiters kann der gesamte Tisch für die problemlose Reinigung von Platte und -3-

Claims

AT 392 354 B Kegel seitlich aus der Probenachse herausgeschwenkt werden. Die Positrons* und Ablaufsteuerung (6) steuert und überwacht alle Abläufe bei der Positionierung des Probentisches, sowie bei der Messung und Eichung des Gerätes. Wie HG. 5 zeigt, wird bei der Positionierung des Probentisches das zeitabhängige Fließen hochviskoser Proben beim Annähem der Platte an den Kegel 5 berücksichtigt. Es handelt sich dabei um eine frei programmierbare Steuerung auf der Basis eines Mikroprozessors, ausgestattet mit langsamen, störsicheren Eingängen bzw. Relaisausgängen. Der Meßvorgang setzt sich aus folgenden Schritten zusammen: Nach der Aufbringung der erforderlichen Probenmenge auf den Tisch (5) wird dieser in die Startposition 10 geschwenkt (Achsen von Platte und Kegel fluchten) und die Starttaste betätigt Dadurch beginnt die Annäherung der Platte (1) an den Meßkegel (3). Während der Einstellung der optimalen Tischposition erfolgt die Anpassung der für die jeweilige Probe geeigneten Drehzahl des Meßkegels (3) (= Scherratenregelung); weiters erfolgt der Temperaturangleich der Probe an die Tischtemperatur. Nach einer kurzen Pause wird der Viskositätsmeßwert in den Anzeigespeicher übertragen 15 und an gezeigt Ein akustisches Signal teilt dem Benützer das Meßende mit Anschließend erfolgt die automatische Absenkung des Probentisches (5) in die untere Endlage, wobei der Meßkegel (3) mit einer für die Reinigung geeigneten Drehzahl (bei abgeschalteter Scherratenregelung) weiterläuft, bis der Meßvorgang durch Betätigen der Stoptaste abgeschlossen wird. 20 Für die Produktionsüberwachung bei der Herstellung von Alkyd-, Polyester- oder Copolymeren, wie sie als Lackbindemittel verwendet werden, kann beispielsweise ein Gerät mit folgenden technischen Daten eingesetzt werden: 25 30 35 Verwendeter Kegel: Durchmessen 50 mm Winkel (zur Tischebene): 1 Grad Maximale Scherrate: ca. 600 s'1 Minimale Scherrate: ca. 25 s’* Viskositätsmeßbereich (bei obengenanntem Kegel): bei maximaler Genauigkeit: 100 - 2.000 mPa.s bei reduzierter Genauigkeit: 50 - 10.000 mPa.s (Vergleichsweise entspricht eine Auslaufzeit von 25 bis 200 Sekunden beim Auslaufbecher DIN 4/20 °C (DIN 53211) Warten von 100 bis 1000 mPa.s) Auflösung für Viskosität: ± 1 mPa.s Wiederholbarkeit: ± 1 % 40 45 50 Zulässig«· Nullpunktfehlen ± 0,15 % des max. Drehmoments Auflösung für Temperatur: 0,1 °C Elektr. Kontakt Platte/Kegel: Meßspannung: max. 14 Vss (ca.
2 kHz) Typische Meßzeit: 50 Sekunden (einschließlich Temperierung, ohne Reinigung) Erforderliche Probenmenge: 1 ml ± 20 % PATENTANSPRUCH 55 Platte-Kegel-Viskosimeter mit viskositätsabhängiger Scherratenregelung zur einfachen serienmäßigen 60 Viskositätsmessung, bestehend aus einem Meßkopf, welcher einen auswechselbaren Meßkegel, einen Antriebsmotor mit Tachogenerator und eine Drehmomentmeßvorrichtung enthält, sowie einen gegebenenfalls -4- AT 392 354 B seitlich ausschwenkbaren, temperierbaren und mit einer Mikrometerspindel einstellbaren Tisch mit einer damit verbundenen Platte, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrometerspindel (10) über eine Ablaufsteuerung (6) antreibbar ist, sodaß der Tisch (5) in kraftfreie Berührung mit dem Meßkegel (3) positionierbar ist, wobei der Meßkegel (3) mit einem Antriebsmotor (4), der seinerseits eingangsseitig mit einem in einem Reglerkreis befindlichen Analogrechner (7) verbunden ist, in Verbindung steht, wobei die Steuerung des Antriebsmotors (4) durch die kontinuierliche und gewichtete Verknüpfung der vom Antriebsmotor (4) abgenommenen elektrischen Signale für Drehmoment (u^yg) und Drehzahl (u^) nach der Beziehung uN.kN + uM.kM - uR.kv = 0 erfolgt, wobei (u^j) eine dem Drehmoment proportionale, (u^) eine der Drehzahl proportionale Spannung und (uR) eine zeitlich konstante, von den anderen Spannungen nicht beeinflußbare Referenzspannung darstellt und wobei die die Gewichtung bestimmenden Koeffizienten (kM), (kN) und (ky) in einem Bereich von 0,01 bis 20, insbesondere für kj^j = 0,5 bis 1,2, für kj^ = 0,1 bis 03 und für ky = 0,7 bis 13» liegen. Hiezu 4 Blatt Zeichnungen -5-