DE3731317A1

DE3731317A1 - Platte-kegel-viskosimeter mit viskositaetsabhaengiger scherratenregelung

Info

Publication number: DE3731317A1
Application number: DE19873731317
Authority: DE
Inventors: Elmar Dr Ladstaedter; Werner Ing Gessner
Original assignee: Vianova Resins AG
Current assignee: Allnex Austria GmbH
Priority date: 1986-09-29
Filing date: 1987-09-17
Publication date: 1988-03-31
Also published as: GB8722830D0; DE3731317C2; GB2195777A; CH674901A5; GB2195777B; AT392354B; ATA259086A

Description

Bei üblichen Platte-Kegel-Viskosimetern wird unter Berücksichtigung verschiedener Gerätekonstanten bzw. Eichfaktoren die dynamische Viskosität ermittelt. Dies kann mit verschiedenen Kegelwinkeln bzw. -durchmessern und Drehzahlen geschehen. Bei nicht (streng) newtonschem Fließverhalten der Proben können somit verschiedene Meßwerte an derselben Probe gefunden werden. Solche Geräte eignen sich für anspruchsvolle Meßaufgaben, aber nicht für laufende Routinemessungen in einer Produktion, bei welcher Proben mit sehr unterschiedlicher Viskosität zu messen sind.

Platte-Kegel-Viskosimeter haben bei einer Drehzahleinstellung und ohne Wechsel der Kegelgeometrie typisch eine Meßdynamik von 1 : 3, wenn der Meßfehler unter ±1% bleiben soll.

In der Produktionsüberwachung, wie sie beispielsweise bei der Herstellung von Alkyd- oder Polyesterharzen erfolgt, müssen aber Viskositätsbereiche von mindestens 1 : 10 bis 1 : 20 reproduzierbar und schnell erfaßt werden. Durch händische Bereichsumschaltungen ("probieren") erzwungene Mehrfachmessungen wären überaus fehleranfällig: Die Verdunstung flüchtiger Lösungsmittelanteile erzwingt kurze Meßzeiten und möglichst kleine Oberflächen gegen Luft. Bei üblichen Viskosimetern besteht überdies die Gefahr von Irrtümern, wenn mit zahlreichen Umrechnungsfaktoren gerechnet werden muß.

Vielfach sind daher die einfach handzuhabenden Auslaufbecher nach DIN 53 211 in Verwendung, die zwar einen nutzbaren Viskositätsmeßbereich von 1 : 10 aufweisen, aber wegen der großen Probenmenge (100 cm³) lange Temperierzeiten (ca. 20 min) benötigen sowie u. a. durch eingerührte Luftblasen weitere Meßungenauigkeiten ergeben.

Es besteht daher die Tendenz, die Produktionskontrolle auf andere Methoden umzustellen. Aus Gründen der Vergleichbarkeit müßten bei einem solchen Wechsel die gleichen viskositätsabhängigen Scherraten eingehalten werden.

Es wurde nun gefunden, daß durch eine geeignete Adaptierung handelsüblicher Platte-Kegel-Viskosimeter die serienmäßige Messung der dynamischen Viskosität im Produktionsbetrieb ohne die üblicherweise komplizierte Bedienung und Auswertung ermöglicht wird.

Die Erfindung betrifft demgemäß ein Platte-Kegel-Viskosimeter mit viskositätsabhängiger Scherratenregelung zur einfachen serienmäßigen Viskositätsmessung, bestehend aus einem Meßkopf (2), welcher einen auswechselbaren Meßkegel (3) und einen Antriebsmotor mit Tachogenerator (4) enthält, sowie einen gegebenenfalls seitlich ausschwenkbaren, temperierbaren und mit einer Mikrometerspindel einstellbaren Tisch (5) mit einer damit verbundenen Platte (1), dadurch gekennzeichnet, daß die Platte (1) mit dem Tisch (5) über eine motorisch angetriebene Mikrometerspindel (10) und eine Ablaufsteuerung (6) bei jeder Messung in die optimale Position zum Meßkegel (3) gebracht wird, wobei die Signalisierung der Meßposition durch elektrische Kontaktgabe erfolgt und bei der Messung der Antriebsmotor (4) für den Meßkegel (3) durch das Ausgangssignal eines in einen Regelkreis eingefügten Analogrechners (7), welcher die elektrischen Signale für Drehmoment (u _M ) und Drehzahl (u _N ) kontinuierlich und gewichtet miteinander nach der Beziehung

u _N · k _N + u _M · k _M - u _R · k _V = 0

verknüpft, angesteuert wird, wobei u _M eine dem Drehmoment proportionale, u _N eine der Drehzahl proportionale Spannung und u _R die Referenzspannung ist und die Spannungen vorzugsweise im Bereich bis etwa ±15 V sind und die die Gewichtung bestimmenden Koeffizienten k _M, k _N und k _V vorzugsweise in einem Bereich von 0,01 bis 20 liegen.

Gegenüber der üblichen Viskositätsbestimmung durch Messung der Auslaufzeit mit dem Auslaufbecher (z. B. gemäß DIN 53 211) wird eine deutliche Verkürzung der Temperier- und Meßzeit, eine höhere Genauigkeit, eine Verringerung der Probenmenge auf 1/100 und eine Erweiterung des Meßbereiches erzielt.

Die Fig. 1 bis 5 zeigen folgende Sachverhalte:

Fig. 1 gibt eine schematische Übersicht über das Aufbauprinzip des beanspruchten Gerätes. Die Kennzahlen haben dabei folgende Bedeutung:

(1)Meßplatte (2)Meßkopf (3)Meßkegel (4)Antriebsmotor mit Tachogenerator (5)Probentisch mit Platte (1), temperierbar und seitlich ausschwenkbar (6)Positions- und Ablaufsteuerung (7)Analogrechner zur kontinuierlichen Scherratenregelung (8)Anzeigegeräte für die Tischtemperatur (°C) und den Meßwert für die dynamische Viskosität (9)Versorgungsteil für die Antriebsaggregate (10)motorisch angetriebene Mikrometerspindel für die Platte (1) (11)Stromversorgung

Fig. 2 zeigt schematisch den Analogrechner, welcher die Signale des Meßkopfes für Drehmoment und Drehzahl kontinuierlich und gewichtet miteinander verknüpft und den Motor derartig ansteuert, daß sich eine wie in der Fig. 3 dargestellte Übertragungsfunktion ergibt. Die Verknüpfung erfolgt nach der Beziehung

u _N · k _N + u _M · k _M - u _R · k _V = 0,

wobei u _N die der Drehzahl des Kegels und u _M die dem Drehmoment proportionale Spannung und u _R die Referenzspannung, k _M der die Gewichtung bestimmende Koeffizient für das Drehmoment bzw. k _N für die Drehzahl und k _V der für die Verstärkung ist.

Durch geeignete Dimensionierung der Komponenten und Wahl der Koeffizienten dieses Analogrechners kann z. B. die Abhängigkeit der mittleren Scherrate von der Viskosität wie bei der Auslaufzeitmessung nach DIN 53 211 nachgebildet werden (s. Fig. 4), wodurch unmittelbar vergleichbare Werte erhalten werden.

Die in Fig. 2 verwendeten Bezugsnummern und Zeichen haben folgende Bedeutung:

4Antriebsmotor mit Getriebe und Tachogenerator 12Meßfeder 13Berührungslose Wegmessung k _MKoeffizient für das Drehmoment k _NKoeffizient für die Drehzahl k _VKoeffizient für die Verstärkung PPotentiometer zur Einstellung der Mindestdrehzahl ZZenerdiode zur Begrenzung der maximalen Drehzahl u _MDrehmomentproportionale Spannung u _NDrehzahlproportionale Spannung u _RReferenzspannung

Fig. 3 zeigt beispielhaft eine Übertragungsfunktion, wie sie sich durch den Einsatz des Analogrechners (7) bei der kontinuierlichen Scherratenregelung ergibt, wobei sich der nutzbare Meßbereich von etwa 50 bis 10 000 mPas erstreckt.

Fig. 4 zeigt im Vergleich die gute Anpassung des Gerätes an die beim DIN-Becher auftretenden Scherraten.

Fig. 5 zeigt die zeitliche Abfolge bei der automatischen Tischpositionierung in Abhängigkeit vom Signal, das den Kontakt von Platte und Kegel anzeigt ("EIN", "AUS").

Da Platte-Kegel-Viskosimeter grundsätzlich nur dann richtig funktionieren, wenn der Kegel die Platte gerade berührt, ist der Einstellung des Tisches (= Platte) größte Aufmerksamkeit zu schenken. Drückt die Kegelspitze auf den Tisch, entsteht ein zusätzliches Reibmoment, welches die Messung verfälscht und den Kegel durch Abnützung unbrauchbar macht. Befindet sich ein Spalt zwischen der Kegelspitze und dem Tisch, zeigt das Viskosimeter zu wenig an, wobei je nach Kegelgeometrie schon Abstände von wenigen Mikrometern Meßfehler von mehreren Prozent bewirken.

Beim vorgeschlagenen Gerät wird daher eine motorisch angetriebene Mikrometerspindel (10) für die Tischbewegung benützt, welche im Zusammenspiel mit der Ablaufsteuerung (6) bei jeder Probe neu den optimalen Meßpunkt aufsucht.

Die Signalisierung, ob die Platte den Kegel berührt, erfolgt mittels Wechselspannung im Tonfrequenzbereich, im Polarisations- bzw. Zersetzungseffekte der Probe zu verhindern; der zeitliche Ablauf dieses Signales ist in Fig. 5 wiedergegeben.

Der Probentisch (5) ist von Thermostatflüssigkeit durchströmt und mittels Justierschrauben genau senkrecht auf die Kegelachse eingestellt. Weiters kann der gesamte Tisch für die problemlose Reinigung von Platte und Kegel seitlich aus der Probenachse herausgeschwenkt werden.

Die Positions- und Ablaufsteuerung (6) steuert und überwacht alle Abläufe bei der Positionierung des Probentisches, sowie bei der Messung und Eichung des Gerätes. Wie Fig. 5 zeigt, wird bei der Positionierung des Probentisches das zeitabhängige Fließen hochviskoser Proben beim Annähern der Platte an den Kegel berücksichtigt.

Es handelt sich dabei um eine frei programmierbare Steuerung auf der Basis eines Mikroprozessors, ausgestattet mit langsamen, störsicheren Eingängen bzw. Relaisausgängen.

Für die Produktionsüberwachung bei der Herstellung von Alkyd-, Polyester- oder Copolymeren, wie sie beispielsweise als Lackbindemittel verwendet werden, kann beispielsweise ein Gerät mit folgenden technischen Daten eingesetzt werden:

Verwendeter Kegel:
Durchmesser: 50 mm
Winkel (zur Tischebene): 1 Grad
Maximale Scherrate: ca. 600 s^-1
Minimale Scherrate: ca. 25 s^-1
Viskositätsmeßbereich (bei obengenanntem Kegel):
bei maximaler Genauigkeit: 100-2000 mPa · s
bei reduzierter Genauigkeit: 50-10 000 mPa · s
(Vergleichsweise entspricht eine Auslaufzeit von 25 bis 200 Sekunden beim Auslaufbecher DIN 4/20°C (DIN 53 211) Werten von 100 bis 1000 mPa · s.)
Auflösung für Viskosität: ±1 mPa · s
Wiederholbarkeit: ±2%
Zulässiger Nullpunktfehler: 0,15% des max. Drehmoments
Auflösung für Temperatur: 0,1°C
Elektr. Kontakt Platte/Kegel:
Meßspannung: max. 1,5 V_ss (ca. 2 kHz)
Typische Meßzeit: 50 Sekunden (einschließlich Temperierung, ohne Reinigung)

Claims

1. Platte-Kegel-Viskosimeter mit viskositätsabhängiger Scherratenregelung zur einfachen serienmäßigen Viskositätsmessung, bestehend aus einem Meßkopf (2), welcher einen auswechselbaren Meßkegel (3) und einen Antriebsmotor mit Tachogenerator (4) enthält, sowie einem gegebenenfalls seitlich ausschwenkbaren, temperierbaren und mit einer Mikrometerspindel einstellbaren Tisch (5) mit einer damit verbundenen Platte (1), dadurch gekennzeichnet, daß die Platte (1) mit dem Tisch (5) über eine motorisch angetriebene Mikrometerspindel (10) und eine Ablaufsteuerung (6) bei jeder Messung in die optimale Position zum Meßkegel (3) gebracht wird, wobei die Signalisierung der Meßposition durch elektrische Kontaktgabe erfolgt und bei der Messung der Antriebsmotor (4) für den Meßkegel (3) durch das Ausgangssignal eines in einen Regelkreis eingefügten Analogrechners (7), welcher die elektrischen Signale für Drehmoment (u _M ) und Drehzahl (u _N ) kontinuierlich und gewichtet miteinander nach der Beziehung u _N · k _N + u _M · k _M - u _R · k _V = 0verknüpft, angesteuert wird, wobei u _M eine dem Drehmoment proportionale, u _N eine der Drehzahl proportionale Spannung und u _R die Referenzspannung ist und die Spannungen vorzugsweise im Bereich bis etwa ±15 V sind und die die Gewichtung bestimmenden Koeffizienten k _M, k _N und k _V vorzugsweise in einem Bereich von 0,01 bis 20 liegen.

2. Platte-Kegel-Viskosimeter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Analogrechner wie in Fig. 2 dargestellt aufgebaut ist und die Koeffizienten k _M, k _N und k _V vorzugsweise folgende Werte aufweisen: k _M = 0,5 bis 1,2, k _N = 0,1 bis 0,3, k _V = 0,7 bis 1,5.

3. Platte-Kegel-Viskosimeter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Signalgabe der Berührung der Platte (1) und des Meßkegels (3) mit Wechselspannung im Bereich von 10 Hz bis 100 kHz, vorzugsweise im Tonfrequenzbereich erfolgt.