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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von granulierten Natriumpercarbonat.
Dieses Natriumpercarbonat wird allein oder in Kombination mit synthetischen Waschmitteln als Bleichmittel eingesetzt.
Das Natriumpercarbonat für diesen Zweck soll eine bestimmte granulometrische Zusammensetzung im Bereich von 0, 2 bis 1, 0 mm, vorzugsweise eine Teilchengrösse von 0, 5 bis 0, 7 mm, aufweisen.
Es ist ein Verfahren zur Herstellung von feinkristallinem Natriumpercarbonat durch Umsetzung von wässerigen Lösungen von Wasserstoffperoxyd und kalzinierter Soda unter Bildung einer wässerigen Natriumpercarbonatlösung bekannt, bei dem Wasserentfernung und Kristallausscheidung vorgesehen ist.
Diesem Verfahren haften aber die Nachteile einer unzureichenden Effizienz, eines weiten Bereiches der Kristallgrösse des Endproduktes sowie eines hohen Gehaltes an Pulverfraktionen
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Darüber hinaus resultiert bei Durchführung dieses Verfahrens ein grosser Anteil an Mutterlaugen.
Bekannt ist auch ein Verfahren zur Herstellung von granuliertem Natriumpercarbonat (s. GB-PS Nr. 1, 403, 449), wobei in einem Mischer auf die Natriumpercarbonatimpfkristallteilchen wässerige Lösung von Wasserstoffperoxyd und kalzinierter Soda aufgegeben werden. Die wässerigen Lösungen enthalten gewöhnlich Natriumpolyphosphat und Natriumsilikat, die als Stabilisatoren dienen. Durch Umsetzung der Lösungen von Wasserstoffperoxyd und kalzinierter Soda in Gegenwart von Impfkristallteilchen entstehen feuchte Natriumpercarbonatteilchen. Die Teilchengrösse des erhaltenen Produktes ist grösser als die Grösse der Impfkristallteilchen.
Das erhaltene feuchte Natriumpercarbonatgranulat mit einem Feuchtigkeitsgehalt von nicht weniger als 5%-Masse und nicht höher als 10%-Masse wird zum Trocknen desseben in eine Trockenvorrichtung mit einer Temperatur von 35 bis 95 C geleitet. Das trockene Granulat wird aus dem Trockner entfernt. Es wird je nach Grösse in zwei Fraktionen geteilt : die Teilchen des Endproduktes mit der erforderlichen Grösse und die Teilchen mit einer Grösse höher als die des Endproduktes. Die Teilchen des Endproduktes mit der erforderlichen Grösse werden gewonnen und die grösseren Teilchen durch eine Mühle geleitet, um Impfkristallteilchen mit einer Grösse kleiner als die Teilchengrösse des Endproduktes zu erhalten, und in den Mischer zurückgeführt.
Das Verhältnis der Grösse des Endproduktes zur Grösse der Impfkristallteilchen beträgt 0,5 : 1 und das Masse-Verhältnis 1 : l.
Die aus der Trockenvorrichtung mit der Abluft mitgerissenen Teilchen werden ebenfalls in den Mischer zurückgeführt.
Bei diesem Verfahren erfolgt die Erhöhung der Teilchengrösse des Endproduktes durch schichtweise Ablagerung des festen Teils der Natriumpercarbonatlösung an den einzelnen Teilchen oder durch Absorption des Feinguts durch grosse Teilchen oder durch Agglomeration des Feinguts untereinander.
Die Agglomeration des Feinguts ist unerwünscht, da sie bei Befeuchtung die Bildung unzulässig grosser Teilchen bewirkt. Zur Verringerung dieser Erscheinung wird der Befeuchtungsgrad des Stroms der Impfkristallteilchen auf einen Wert beschränkt, der 10%-Masse nicht übersteigt, wodurch die Effizienz des Verfahrens vermindert und ein grosser Anteil der im Verfahren zirkulierenden Teilchen der polydispersen Zusammensetzung gebildet wird.
Ein anderer Umstand, der die Effizienz des Verfahrens beeinträchtigt, ist die Verwendung von Natriumpercarbonatteilchen mit einer Grösse kleiner als die des Endproduktes. Dies ist darauf zurückzuführen, dass einerseits das Trocknen bei einer geringen Zufuhrgeschwindigkeit des Wärmeträgers (etwa 0, 5 bis 0, 65 m/s) durchgeführt wird, und es anderseits unmöglich ist, wegen der Temperaturempfindlichkeit des Produktes die Temperatur des Wärmeträgers zum Intensivieren des Verfahrens auf über 200 C zu steigern.
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Trockneroberfläche.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von granuliertem
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Natriumpercarbonat vorzusehen, das es ermöglicht, die Effizienz des Verfahrens zu verbessern.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass in einem Verfahren zur Herstellung von granuliertem Natriumpercarbonat durch Umsetzung von wässerigen Lösungen von Wasserstoffperoxyd und kalzinierter Soda in Gegenwart von Natriumpercarbonatimpfkristallteilchen, Trocknen der gebildeten Natriumpercarbonatgranulate und Abtrennung des Endproduktes, erfindungsgemäss Natriumpercarbonatimpfkristallteilchen mit einer mittleren Teilchengrösse, die die mittlere Teilchengrösse des Endproduktes um das 1, 1- bis 5, Ofache übersteigt, eingesetzt werden, wobei das Masse- verhältnis des Anteils der Impfkristallteilchen mit den genannten Abmessungen zum Anteil des Endproduktes 1, 1 : 1 bis 8 : 1 beträgt.
Die Zufuhr der Natriumpercarbonatimpfkristallteilchen mit einer mittleren Grösse, die um das 1, 1- bis 5fache höher als die mittlere Teilchengrösse des Endproduktes ist, und in einem Anteil, der ein Masseverhältnis der Natriumpercarbonatimpfkristallteilchen zum Endprodukt von 1, 1 : 1 bis 8 : 1 bewirkt, ermöglicht es, die Zufuhrgeschwindigkeit des Wärmeträgers zu erhöhen und die Intensität der Feuchtigkeitsentfernung zu vergrössern.
Wenn die mittlere Grösse der Natriumpercarbonatimpfkristallteilchen die mittlere Teilchengrösse des Endproduktes um mehr als das 5fache übersteigt, so erhöht sich die Teilchenanteil des Natriumpercarbonats mit einer höheren als der erfindungsgemäss gewählten mittleren Grösse erheblich, und der Teilchenanteil des Endproduktes wird so gering, dass wegen der niedrigen Ausbeute an Endprodukt die Herstellung desselben in grossem Massstab unzweckmässig ist.
Wenn die mittlere Grösse der Natriumpercarbonatimpfkristallteilchen gleich der mittleren Grösse des Endproduktes oder geringer ist, so entsteht ein grosser Anteil an Feinstteilchen, was die Verringerung der Zufuhrgeschwindigkeit des Wärmeträgers, die Verminderung des den feuchten Teilchen zugeführten Wärmeanteils und die Verminderung der Effizient des Verfahrens bewirkt.
Beträgt das Masseverhältnis der Natriumpercarbonatimpfkristallteilchen zum Endprodukt weniger als 1, 1 : 1, beispielsweise 0, 8 : 1, so entsteht ein grosser Anteil an Teilchen, deren mittlere Grösse kleiner als die des Endproduktes ist, wodurch die Zufuhrgeschwindigkeit des Wärmeträgers vermindert und folglich die Effizienz des Verfahrens vermindert wird.
Beträgt das Masseverhältnis der Natriumpercarbonatimpfkristallteilchen zum Endprodukt mehr als 8 : 1, beispielsweise 9 : 1, so vermindert sich der Teilchenanteil an Feinstfraktion und auch die Effizienz des Verfahrens wird vermindert.
Das erfindunsgemässe Verfahren zur Herstellung von Natriumpercarbonat ermöglicht es, die Effizienz des Verfahrens auf das 2,5- bis 3fache im Vergleich mit dem bekannten Verfahren bei der Herstellung des Produktes mit hohen Kennwerten zu steigern.
Der Gehalt an aktivem Sauerstoff im Endprodukt beträgt mindestens 14,2% und die Ver- änderung des aktiven Sauerstoffes bei der Beständigkeitsprüfung bei 50 C und 100% igue relativer Feuchtigkeit innerhalb von 15 h übersteigt nicht 11,3%.
Das Verfahren zur Herstellung von ganuliertem Natriumpercarbonat ist in technologischer Ausführung einfach und wird wie folgt durchgeführt.
In einen Mischer bringt man trockene Natriumpercarbonatimpfkristallteilchen ein. Gleichzeitig führt man dem Mischer eine wässerige Lösung der kalzinierten Soda, die Natriumpolyphosphat und Natriumsilikat enthält, und eine wässerige Lösung des Wasserstoffperoxyds zu, bei deren Umsetzung eine Lösung des Natriumpercarbonats gebildet wird. Es kommt im Mischer zur Befeuchtung der trockenen Impfkristallteilchen und zur Granulation des gebildeten Natriumpercarbonats auf diesen.
Man kann als Mischer beliebige kontinuierlich arbeitende Mischausrüstungen, beispielsweise einen Behälter mit Rührwerk, Drehtrommel, Schneckenmischer mit Schneckenspirale usw. verwenden.
Die feuchten Natriumpercarbonatteilchen mit einem Feuchtigkeitsgehalt von höchstens 15%-Masse werden dann getrocknet. Man kann verschiedene grosstechnische Trockner, beispielsweise
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gemässen Verfahrens kann man die Trockenzone mit der Befeuchtungszone vereinen, d. h. die eingesetzten Lösungen der kalzinierten Soda und des Wasserstoffperoxyds bzw. die Lösung des gebildeten Natriumpercarbonats sind unmittelbar in den Trockner einzuführen. Aus dem Trockner
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wird der verbrauchte Wärmeträger in einen Zyklon geleitet, in dem der Staub aufgefangen und in den Mischer zurückgeführt wird.
Der Strom des getrockneten Granulats wird aus dem Trockner in einen Klassierapparat geleitet, wo er in zwei Fraktionen geteilt wird :
Die Feinstfraktion wird in Form des Endproduktes gewonnen und die Grobfraktion mit der erforderlichen Grösse in Form von Impfkristallteilchen wieder in den Mischer zurückgeführt.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.
Beispiel 1 : In einen Mischer bringt man granuliertes Natriumpercarbonat in einem Anteil von 50 kg mit einer mittleren Teilchengrösse von 1, 85 mm (im Bereich von 1, 0 bis 2, 5 mm) ein.
Aus den Verbrauchsbehältern führt man dem Mischer 181, 4 kg 18%ige wässerige Lösung der kalzinierten Soda (34, 2 kg trockene kalzinierte Soda), die 0, 85 kg Natriumsilikat und 0, 34 kg Natriumpolyphosphat enthält, und 54, 88 kg 30%ige wässerige Wasserstoffperoxydlösung (16, 48 kg 100% igues Wasserstoffperoxyd) zu, bei deren Umsetzung die Natriumpercarbonatlösung gebildet wird. Das Molverhältnis des Wasserstoffperoxyds zur kalzinierten Soda beträgt 1, 5 : 1. Die feuchten Natriumpercarbonatteilchen mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 9%-Masse leitet man in den Trockner.
Im Trockner über Wirbelschicht strömt die Luft mit einer Anfangstemperatur von 180 C und mit einer Geschwindigkeit von 2, 23 m/s. Die Temperatur der Natriumpercarbonatteilchen im Trockner beträgt 60 C. Der Strom der getrockneten Natriumpercarbonatteilchen wird in einem Anteil von 201, 3 kg/h klassifiziert, wobei das Endprodukt in einem Anteil von 50, 3 kg/h mit einer Teilchengrösse von 0, 2 bis 1, 0 mm (mittlere Grösse von 0, 52 mm) gewonnen wird und die Impfkristallteilchen in einem Anteil von 151 kg/h mit einer Teilchengrösse von 1, 0 bis 2, 5 mm (mittlere Grösse 1, 85 mm) in den Mischer zurückgeführt werden.
Der Gehalt an aktivem Sauerstoff im Endprodukt beträgt 14, 26%, die Schüttmasse 0, 96 g/cm3.
Die relativen Verluste an aktivem Sauerstoff im Endprodukt bei der Beständigkeitsprüfung machen 11% aus.
Beispiel 2 : In einen Mischer bringt man granuliertes Natriumpercarbonat in einem Anteil von 50 kg mit einer Teilchengrösse von 0, 8 bis 1, 4 mm ein. Aus Verbrauchsbehältern führt man dem Mischer 113, 4 kg 30%ige wässerige Lösung von kalzinierter Soda (33, 7 kg trockene kalzinierte Soda), die 0, 35 kg Natriumpolyphosphat und 0, 88 kg Natriumsilikat enthält, und 52, 6 kg 30% igue Wasserstoffperoxydlösung zu, bei deren Umsetzung die Natriumpercarbonatlösung gebildet wird. Das Molverhältnis des Wasserstoffperoxyds zur kalzinierten Soda beträgt 1, 5 : 1. Die Natriumpercarbonatteilchen werden aus dem Mischer mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 8, 2% entfernt. Im Mischer über Wirbelschicht strömt die Luft mit einer Anfangstemperatur von 2000C und mit einer Geschwindigkeit von 1, 75 m/s.
Die Temperatur der Wirbelschicht der Teilchen beträgt 65 C. Die getrockneten Teilchen werden in einem Anteil von 105 kg/h klassifiziert, wobei das Endprodukt in einem Anteil von 49, 5 kg/h mit einer Grösse von 0, 2 bis 0, 8 mm (mittlere Teilchengrösse 0, 54 mm) gewonnen wird und die Impfkristallteilchen in einem Abstand von 55, 5 kg/h mit einer Grösse von 0, 8 bis 1, 4 mm (mittlere Grösse 1, 1 mm) in den Mischer zurückgeführt werden.
Der Gehalt an aktivem Sauerstoff im Endprodukt beträgt 14, 3%, die Schüttmasse 0, 97 g/cm3.
Die relativen Verluste an aktivem Sauerstoff im Endprodukt bei der Beständigkeitsprüfung machen höchstens 11, 2% aus.
Beispiel 3 : In einen Mischer bringt man granuliertes Natriumpercarbonat in einem Anteil von 50 kg mit einer Teilchengrösse von 1, 0 bis 5, 0 mm ein. Aus Verbrauchsbehältern führt man dem Mischer 15, 3 kg 25% igue Lösung von kalzinierter Soda (37, 6 kg trockene kalzinierte Soda), die 0, 35 kg Natriumpolyphosphat und 0, 88 kg Natriumsilikat enthält, und 54, 6 kg 30% igue Wasserstoffperoxydlösung zu. Das Molverhältnis des Wasserstoffperoxyds zur kalzinierten Soda beträgt 1, 5 : 1.
Die feuchten Natriumpercarbonatteilchen, die aus dem Mischer entfernt werden, weisen einen Feuchtigkeitsgehalt von 9, 5% auf. Im Mischer über Wirbelschicht strömt die Luft mit einer Anfangstemperatur von 165 C und einer Geschwindigkeit von 3, 5 m/s, dabei beträgt die Temperatur
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der Teilchen im Trockner 67 C. Der Strom der getrockneten Teilchen wird in einem Anteil von 487 kg/h klassifiziert, wobei das Endprodukt in einem Anteil von 54, 0 kg/h mit einer Teilchengrösse von 0, 2 bis 1, 0 mm (mittlere Grösse 0, 62 mm) gewonnen wird ; die Impfkristallteilchen werden in einem Anteil von 422 kg/h mit einer Teilchengrösse von 1, 0 bis 5 mm (mittlere Grösse 3, 15 mm) in den Mischer zurückgeführt.
Der Gehalt an aktivem Sauerstoff im Endprodukt beträgt 14, 25% und die Schüttmasse 0, 37 g/cm3.
Die relativen Verluste an aktivem Sauerstoff im Endprodukt bei der Beständigkeitsprüfung machen 11, 3% aus.
Beispiel 4 : In einen Mischer bringt man granuliertes Natriumpercarbonat in einem Anteil von 50 kg mit einer Teilchengrösse von 0, 2 bis 1, 4 mm ein. Aus Verbrauchsbehältern führt man dem Mischer 169, 5 kg 18%ige Lösung von kalzinierter Soda (30, 5 kg trockene kalzinierte Soda), die 0, 3 kg Natriumpolyphosphat und 0, 6 kg Natriumsilikat enthält, und 45, 9 kg 35%ige Wasserstoffperoxydlösung zu, bei deren Umsetzung die Natriumpercarbonatlösung gebildet wird. Das Molverhältnis des Wasserstoffperoxyds zur kalzinierten Soda beträgt 1, 5 : 1. Die Natriumpercarbonatteilchen werden aus dem Mischer mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 9, 5% entfernt. Im Mischer über Wirbelschicht strömt die Luft mit einer Anfangstemperatur von 2100C und mit einer Geschwindigkeit von 1, 89 m/s, dabei beträgt die Temperatur der Natriumpercarbonatteilchen im Trockner 61 C.
Die getrockneten Teilchen werden in einem Anteil von 450 kg/h klassifiziert, wobei das Endprodukt in einem Anteil von 45 kg/h mit einer Teilchengrösse von 0, 2 bis 1, 0 mm (mittere Grösse 0, 6 mm) isoliert wird, und die Impfkristallteilchen werden in einem Anteil von 360 kg/h mit einer Teilchengrösse von 0, 2 bis 1, 4 mm (mittlere Grösse 0, 66 mm) in den Mischer zurückgeführt.
Der Gehalt an aktivem Sauerstoff im Endprodukt beträgt 14, 35% und die Schüttmasse 1, 0 g/cm3.
Die relativen Verluste an aktivem Sauerstoff im Endprodukt bei der Beständigkeitsprüfung machen 11% aus.