FI76055C - Foerfarande foer framstaellning av granulerat natriumperkarbonat. - Google Patents

Description

1 76055

Menetelmä rakeisen natriumperkarbonaatin valmistamiseksi Tämä keksintö koskee menetelmää rakeisen natriumperkarbonaatin valmistamiseksi.

5 Natriumperkarbonaattia käytetään synteettisissä pe suaineissa valkaisuaineena yksinään tai yhtenä komponenttina.

Mainittuun tarkoitukseen käytettävän natriumperkarbonaatin osakoon on oltava 0,2 - 1,0 mm, edullisesti 0,5 -10 0,7 mm.

Eräässä aikaisemmassa menetelmässä, jossa hienojakoista natriumperkarbonaattia valmistetaan saattamalla vetyperoksidin ja kalsinoidun soodan vesiliuokset reagoimaan keskenään, jolloin muodostuu natriumperkarbonaatin vesi-15 liuos, ja joka menetelmä käsittää lopputuotteen vedenpois ton ja kiteiden erottamisen (vrt. DE-patentti n:o 2 644 147, Cl. C01B 15/10).

Tunnettu menetelmä ei kuitenkaan ole tarpeeksi tehokas, lopputuotteen osaskokojakauma on laaja ja pölyfraktioi-20 ta syntyy paljon. Lisäksi mainitun menetelmän käytännön so vellutuksissa syntyy paljon emäliuoksia.

Eräässä toisessa rakeisen natriumperkarbonaatin valmistusmenetelmässä (vrt. GB-patentti n:o 1 403 449) vetyperoksidin ja kalsinoidun soodan vesiliuokset syötetään se-25 koittimeen, jossa on natriumperkarbonaatin raealkioita.

Yleensä em. vesiliuokset sisältävät natriumpolyfosfaattia ja natriumsilikaattia stabilisaattoreina. Vetyperoksidi-liuoksen ja kalsinoidun soodan liuoksen reagoidessa keskenään natriumperkarbonaattiraealkioiden läsnäollessa muo-30 dostuu kosteita natriumperkarbonaattirakeita, joiden kos teuspitoisuus on 5-10 paino-%, ja jotka johdetaan kuivaus-laitteeseen, jossa ne kuivuvat raepatjan lämpötilan ollessa 35-95°C. Kuivat rakeet poistetaan kuivauslaitteesta ja jaetaan koon mukaan kahteen fraktioon, so. lopputuote-35 rakeet, jotka ovat vaaditun kokoisia ja rakeet, jotka ovat 2 76055 liian suuria. Lopputuoterakeet, jotka ovat vaaditun kokoisia, poistetaan prosessista ja suuremmat osaset johdetaan sekundaarimurskaimeen, jotta saataisiin raealkioita, jotka ovat pienempiä kuin lopputuotteen rakeet, minkä jälkeen 5 raealkiot palautetaan sekoittimeen.

Lopputuotteen ja raealkioiden osaskoon suhde on 0,5:1 ja niiden painosuhde on 1:1. Osaset, jotka kulkeutuvat kuivauslaitteesta ulosvirtaavan ilman mukana, palautetaan myös sekoittimeen.

10 Edellä kuvatussa menetelmässä lopputuotteen osaskoko kasvaa natriumperkarbonaattiliuoksen kiinteän faasin kasaantuessa kerros kerrokselta yksittäisten rakeiden päälle tai suurempien rakeiden absorboidessa pienempiä tai pienempien rakeiden agglomeroituessa suurempien kanssa jollain muul-15 la tavalla. Viimeksi mainittu ilmiö ei ole toivottu, sillä se johtaa luvattoman suurien osasten syntyyn kostumisvai-heessa. Tämän ilmiön pienentämiseksi raealkioiden kosteus ei saa ylittää 10 paino-%, joka puolestaan rajoittaa menetelmän tehokkuutta ja johtaa prosessissa kiertävien polydis-20 perssien osasten suureen pitoisuuteen. Toinen tekijä, joka rajoittaa menetelmän tehokkuutta, on se, että käytetään natriumperkarbonaattirakeita, jotka ovat pienempiä kuin lopputuoterakeet. Tämä on selitettävissä siten, että toisaalta lämmönsiirtoväliaineen syöttö kuivauksessa on alhai-25 nen (suuruusluokkaa 0,5 - 0,65 m/s) ja toisaalta siten, että lämmönsiirtoväliaineen lämpötilaa ei voida nostaa yli 200°C menetelmän tehostamiseksi, koska ko. tuote ei ole iämpöstabiili. Tämän vuoksi menetelmän hyötysuhde on liian alhainen, vain 15 kg/h kuivauslaitteen yhtä m kohden. 30 Tämän keksinnön päätavoite on saada aikaan menetel mä rakeisen natriumperkarbonaatin valmistamiseksi, joka mahdollistaa tehokkuuden lisäämisen.

Keksinnön tavoite toteutetaan menetelmällä, jossa rakeista natriumperkarbonaattia valmistetaan saattamalla 35 vetyperoksidin ja kalsinoidun soodan vesiliuokset reagoi- 11 76055 maan natriumperkarbonaattirakeiden läsnäollessa, kuivaamalla näin syntyneet natriumperkarbonaattirakeet ja erottamalla lopputuote ja jossa keksinnön mukaan käytetään natriumperkarbonaattiraealkioita, joiden keskimääräinen 5 osaskoko on 1,1 - 5 kertaa lopputuotteen raekoko ja mainitun kokoisten raealkioiden ja lopputuotteen rakeiden välinen määrien painosuhde on 1,1 - 8:1.

Käyttämällä natriumperkarbonaattiraealkioita, joiden keskimääräinen koko on 1,1 - 5 kertaa lopputuotteen 10 osaskoko ja käyttämällä niitä siinä määrin, että natrium-perkarbonaatin ja lopputuotteen painosuhde on 1,1 - 8:1, mahdollistetaan lämmönsiirtoväliaineen syöttönopeuden kasvu ja lisätään kosteuden poistumisen intensiteettiä.

Kun natriumperkarbonaatin raealkiot ovat yli 5 ker-15 taa niin suuria kuin lopputuotteen rakeet, haluttua kokoa keskimääräisesti suurempien natriumperkarbonaattirakeiden määrä menetelmässä kasvaa suuresti, mistä johtuen menetelmällä saatava lopputuoterakeiden määrä tulee niin pieneksi, että lopputuotteen teollisuusmittakaavainen tuotanto ei 20 ole kannattavaa, koska lopputuotteen saanto on liian pieni.

Jos natriumperkarbonaatin raealkioiden keskimääräinen koko on yhtä suuri tai pienempi kuin lopputuotteen rakeiden, menetelmässä syntyy liikaa hienoja osasia, mikä johtaa lämmönsiirtoväliaineen syöttönopeuden pienentämi-25 seen ja siten kosteille rakeille johdettavan lämpömää rän pienenemiseen ja menetelmään tehokkuudelle haitallisiin vaikutuksiin.

Jos natriumperkarbonaattiraealkioiden ja lopputuotteen välinen painosuhde on pienempi kuin 1,1:1 esimerkiksi 30 0,8:1, muodostuu paljon rakeita, joiden keskimääräinen ko ko on pienempi kuin lopputuoterakeiden koko, mikä johtaa lämmönsiirtoväliaineen syöttönopeuden pienenemiseen ja siten tuotteen pienempään tuotantoon.

Jos natriumperkarbonaattiraealkioiden ja lopputuot-35 teen välinen painosuhde on suurempi kuin 8:1, esimerkiksi 4 76055 9:1, menetelmällä saatavien hienojakeisten fraktioiden määrä vähenee ja silloin myös tuotanto pienenee.

Tässä esitetty menetelmä natriumperkarbonaatin valmistamiseksi mahdollistaa tehokkuuden lisäämisen 2,5-3 5 kertaa suuremmaksi kuin jo tunnettujen, korkealaatuisen tuotteen valmistamiseksi käytettyjen menetelmien tehokkuus. Lopputuotteen aktiivisen hapen määrä on vähintään 14,2 % ja aktiivisen hapen määrän vaihtelu stabiliteetin suhteen testattuna 50°C:ssa ja 100 %:n suhteellisessa kosteudessa 10 15 tunnin aikana on niinkin alhainen kuin 11,3 %.

Tässä keksinnössä kuvattu menetelmä rakeisen natriumperkarbonaatin valmistamiseksi on teknisesti yksinkertainen ja voidaan toteuttaa seuraavasti.

Kuivia natriumperkarbonaatin raealkioita syötetään 15 sekoittimeen. Samanaikaisesti sekoittimeen syötetään jonkin verran kalsinoidun soodan vesiliuosta, joka sisältää natriumpolyfosfaattia ja natriumsilikaattia ja vetyperoksidin vesiliuosta, joiden reaktiossa syntyy natriumperkar-bonaattiliuosta. Sekoittimessa kuivat raealkiot kostuvat 20 ja syntynyt natriumperkarbonaatti rakeistuu raealkioiden päälle. Sekoittimena voidaan käyttää mitä tahansa jatkuvatoimista sekoituslaitetta, kuten sekoittimella varustettua säiliötä, pyörivää rumpua, ruuvisekoitinta ym. Kosteat natriumperkarbonaattirakeet, joiden kosteuspitoisuus on 25 enintään 15 paino-%, kuivataan. Teollisessa tuotannossa voidaan käyttää monenlaisia kuivauslaitteita, esimerkiksi pyörivää rumpukuivauslaitetta tai tärykuivainta, vaikkakin parasta olisi käyttää leijukerroskuivauslaitetta, jossa lämmönsiirtoväliaineen lämpötila voi olla jopa 200°C 30 ja raepatjan lämpötila 35-95°C. Käytännössä voidaan yhdistää kuivaus- ja kostumisvyöhykkeet, ts. kalsinoidun soodan ja vetyperoksidin alkuliuokset johdetaan suoraan kuvauslaitteeseen. Käytetty lämmönsiirtoväliaine johdetaan pölynke-räyssykloniin, josta pöly palautetaan sekoittimeen.

5 76055

Seuraavaksi kuivat rakeet johdetaan kuivaimesta luo-kittelulaitteeseen, jossa se jakautuu kahdeksi fraktioksi, joista hienompi poistetaan lopputuotteena ja karkeampi, johon sisältyvät vaaditun kokoiset rakeet, palautetaan sekoit-5 tiineen raealkioiksi.

Tämän menetelmän ymmärtämisen edistämiseksi valaistaan asiaa seuraavilla käytännön esimerkeillä.

Esimerkki 1

Sekoitin panostetaan 50 kg:11a rakeista natriumperkar-10 bonaattia, jonka keskimääräinen osaskoko on 1,85 mm (vaih-telee välillä 1,0 ja 2,5 mm). Sitten varastotankeista syötetään sekoittimeen 181,4 kg 18-prosenttista kalsinoidun soodan vesiliuosta (34,2 kg kuivaa kalsinoitua soodaa), joka sisältää 0,85 kg natriumsilikaattia ja 0,34 kg natrium-15 polyfosfaattia ja 54,88 kg 30-prosenttista vetyperoksidin vesiliuosta (16,48 kg 100-prosenttista vetyperoksidia), joiden reagoidessa syntyy natriumperkarbonaattiliuos, vetyperoksidin ja kalsinoidun soodan moolisuhteen ollessa 1,5:1. Seuraavaksi kosteat (kosteuspitoisuus on 9 painoprosenttia) 20 natriumperkarbonaattirakeet johdetaan kuivaimeen.

Kuuma ilmavirta (alkulämpötila 180°C) johdetaan lei-jukerroksen läpi kuivauslaitteessa 2,23 m/s virtausnopeudella, kuivauslaitteessa olevien natriumperkarbonaattirakei-den lämpötilan ollessa 60°C. Sitten kuivat natriumperkar-25 bonaattirakeet syötetään 201,3 kg/h virtausnopeudella luokittelijaan tarkoituksena erottaa lopputuote, jonka osaskoko on 0,2 - 1,0 mm (keskimäärin 0,52 mm), nopeudella 50,3 kg/h ja raealkiot, joiden osaskoko on 1,0 - 2,5 mm (keskimäärin 1,85 mm), nopeudella 151 kg/h, minkä jälkeen 30 raealkiot palautetaan sekoittimeen. Lopputuotteen aktiivi- 3 sen hapen määrä on 14,26 % ja irtotiheys 0,96 g/cm .

Lopputuotteen aktiivisen hapen suhteellinen häviö stabiliteetin suhteen testattaessa on 11 %.

6 76055

Esimerkki 2

Sekoitin panostetaan 50 kg:11a natriumperkarbonaat-tirakeita, joiden koko on 0,8 - 1,4 mm. Sitten syötetään varastotankeista sekoittimeen 113,43 kg 30-prosenttista 5 kalsinoidun soodan vesiliuosta (33,7 kg kuivaa kalsinoitua soodaa), joka sisältää 0,35 kg natriumpolyfosfaattia ja 0,88 kg natriumsilikaattia ja 52,6 kg 30-prosenttista vetyperoksidin vesiliuosta, joiden reagoidessa syntyy 164,8 kg 30-prosenttista natriumperkarbonaattiliuosta, vetyperoksidin 10 ja kalsinoidun soodan moolisuhteen ollessa 1,5:1. Sekoitti-mesta poistuvien natriumperkarbonaattirakeiden kosteuspitoisuus on 8,2 %. Kuuma ilmavirta, jonka alkulämpötila on 200°C, johdetaan leijukerroksen läpi kuivauslaitteessa 1,75 m/s virtausnopeudella, leijukerroksessa olevien rakeiden lämpötilan 15 ollessa 65°C. Kuivat rakeet syötetään 105 kg/h virtausnopeudella luokitukseen, jossa erotetaan lopputuote, jonka osas-koko on 0,2 - 0,8 mm (keskimäärin 0,54 mm), nopeudella 49,5 kg/h ja raealkiot, joiden osaskoko on 0,8 - 1,4 mm (keskimäärin 1,1 mm), nopeudella 55,5 kg/h, ja raealkiot 20 palautetaan sekoittimeen.

Lopputuotteen aktiivisen hapen määrä on 14,3 % ja 3 irtotiheys 0,97 g/cm . Lopputuotteen aktiivisen hapen suhteellinen häviö stabiliteetin suhteen testattaessa on 11,2 %.

Esimerkki 3 25 Sekoitin panostetaan 50 kg:11a natriumperkarbonaatti- rakeita, joiden koko on 1,2 - 5,0 mm. Sitten sekoittimeen syötetään varastotankeista 15,3 kg 25-prosenttista kalsinoidun soodan vesiliuosta (37,6 kg kuivaa kalsinoitua soodaa) , joka sisältää 0,35 kg natriumpolyfosfaattia ja 0,88 kg 30 natriumsilikaattia ja 54,6 kg 30-prosenttista vetyperoksidi- liuosta, vetyperoksidin ja kalsinoidun soodan moolisuhteen ollessa 1,5:5. Sekoittimesta poistuvien natriumkarbonaatti-rakeiden kosteuspitoisuus on 9,5 %. Kuuma ilmavirta, jonka alkulämpötila on 165°C, johdetaan leijukerroksen läpi kui-35 vaimessa 3,5 m/s virtausnopeudella, kuivaimessa olevien ra-

II

7 76055 keiden lämpötilan ollessa 67°C. Sitten kuivat rakeet johdetaan luokitukseen 487 kg/h virtausnopeudella, jolloin erottuvat lopputuote, jonka osaskoko on 0,2 - 1,2 mm (keskimäärin 3,15 mm), nopeudella 422 kg/h, minkä jälkeen 5 raealkiot palautetaan sekoittimeen. Lopputuotteen aktiivisen hapen määrä on 14,25 % ja irtotiheys 0,37 g/cm^. Lopputuotteen aktiivisen hapen häviö stabiliteetin suhteen testattuna on 11,3 %.

Esimerkki 4 10 Sekoitin panostetaan 50 kg:11a natriumperkarbonaat- tirakeita, joiden koko on 0,2 - 1,4 mm. Sitten sekoittimeen syötetään varastotankeista 169,5 kg 18-%:ista kalsi-noidun soodan vesiliuosta (30,5 kg kuivaa kalsinoitua soodaa), joka sisältää 0,3 kg natriumpolyfosfaattia ja 0,6 kg 15 natriumsilikaattia ja 45,9 kg 35-%:ista vetyperoksidiliuos-ta, joiden reagoidessa syntyy natriumperkarbonaattiliuosta, vetyperoksidin ja kalsinoidun soodan moolisuhteen ollessa 1,5:1. Sekoittimesta poistuvien natriumperkarbonaattira-keiden kosteuspitoisuus on 9,5 %. Kuuma ilmavirta, jonka 20 alkulämpötila on 210°C, johdetaan leijukerroksen läpi kuivauslaitteessa 1,89 m/s virtausnopeudella, kuivaimes-sa olevien natriumperkarbonaattirakeiden lämpötilan ollessa 61 °C.

Kuivat rakeet johdetaan luokitukseen 405 kg/h vir-25 tausnopeudella, jolloin erottuvat lopputuote, jonka osaskoko on 0,2 - 1,0 mm (keskimäärin 0,6 mm), nopeudella 45 kg/h ja raealkiot, joiden osaskoko on 0,2 - 1,4 mm (keskimäärin 0,66 mm), ja raealkiot palautetaan sekoittimeen.

Lopputuotteen aktiivisen hapen määrä on 14,35 % 30 ja irtotiheys 1,0 g/cm . Lopputuotteen aktiivisen hapen suhteellinen häviö stabiliteetin suhteen testattuna on 11 %.