AT386078B - Optode zur bestimmung des co2-gehaltes einer probe - Google Patents
Optode zur bestimmung des co2-gehaltes einer probeInfo
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Description
<Desc/Clms Page number 1>
Die Erfindung betrifft eine Optode zur Bestimmung des COz-Gehaltes einer Probe, mit einem in einer Polymermembran eingebetteten, in wässeriger Lösung vorliegenden PH-abhängigen
Fluoreszenzfarbstoff als Indikator, mit welchem die Probe zumindest teilweise in Kontakt bringbar ist, wobei in einer protonendichten, gasdurchlässigen Polymermembran die wässerige Indikatorlö- sung in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser in der Grössenordnung von 0, 1 bis 100 11m in gleichmässiger Verteilung eingebaut vorliegt, nach Patent Nr. 379687.
Mit dieser Ausbildung nach dem älteren Vorschlag ist eine einfache und robuste Messeinrichtung geschaffen, welche über die Bestimmung des PH-Wertes im Reaktionsraum auf bekannte Weise die Ermittlung des C02-Gehaltes der Probe erlaubt. Derartige Optoden (also Träger samt Indikator) sind einfach, kostengünstig und reproduzierbar herzustellen, was einen weiteren entscheidenden Vorteil bedeutet.
Allenfalls von Nachteil ist es in diesem Zusammenhang lediglich, dass mit dem gegebenen Aufbau der Optode lediglich eine Grösse - nämlich der PH-Wert bzw. der PCOz-Wert-gemessen werden kann, was also weitere Aufwendungen für die Bestimmung anderer Grössen der Probe erfordert.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Optode gemäss dem älteren Vorschlag dahingehend weiterzubilden, dass gleichzeitig bzw. zumindest mit der gleichen Anordnung zusätzliche Messwerte an der Probe bestimmbar sind.
Dies wird gemäss der Erfindung dadurch erreicht, dass die Membran von einem polymerisierten Silicon-Polymeren gebildet ist, in dem zusätzlich zu den PH-abhängigen fluoreszierenden Indikatortröpfchen zumindest annähernd homogen verteilte, 02-abhängig fluoreszierende Indikatorsubstanz in solubilisierter Form gebunden vorliegt, und dass die beiden Indikatoren unterschiedliche Emissionswellenlängen aufweisen. Auf diese sehr einfache Weise ist eine Optode geschaffen, die neben der Bestimmung des C02-Gehaltes der Probe auch die Bestimmung des Os-Gehaltes ermöglicht. Die Reaktion auf die Anwesenheit von CO2 ist dabei völlig unabhängig von der Reaktion auf die Anwesenheit von Oz, da die beiden Indikatoren räumlich und auch chemisch voneinander getrennt vorliegen.
Die in Form von sogenannten Mizellen oder durch Partikel als Platzhalter stabilisierten tröpfchenförmigen Hohlräume der Membran, die durch COz-abhängig fluo- reszierende Indikatorlösung erfüllt sind, liefern bei entsprechender Anregung ein vom CO2 -Partial- druck der angrenzenden Probe abhängiges Fluoreszenzsignal. Das Basis-Polymere, in welches die-
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fluoreszierender Indikatorsubstanz auf den Sauerstoffpartialdruck der angrenzenden Probe. Voraussetzung für die Unabhängigkeit der Sensorfunktionen für O2 bzw. CO2 ist, dass die Emissionswellenlängen der beiden verwendeten Indikatoren einen ausreichend grossen Unterschied aufweisen, so dass das Fluoreszenzlicht durch übliche optische Filter voneinander separiert werden kann.
Im Hinblick auf den erfindungsgemässen Einbau der 02-abhängig fluoreszierenden Indikatorsubstanz in solubilisierter Form ist zu erwähnen, dass der Einbau von in Frage kommenden Indikatorstoffen in Silicon-Polymeren dahingehend Schwierigkeiten bereitet, dass die Konzentration der Indikatorstoffe, die durch die üblichen Verfahren eingebracht werden können, für ausreichende Fluoreszenzsignalhöhe, so dass diese messtechnisch brauchbar wird, unzureichend gering ist. Es hat sich jedoch gemäss einem andern früheren Vorschlag überraschenderweise herausgestellt, dass sich die in Frage kommenden Indikatorsubstanzen chemisch modifizieren, nämlich solubilisieren lassen, so dass ausreichend hohe Konzentrationen der Indikatorsubstanzen in Silicon in Lösung gebracht werden können.
Unter Solubilisierung ("löslich machen") ist hier zu verstehen, dass die Löslichkeit einer Substanz in einem (auch polymeren) Lösungsmittel durch Modifizierung der Substanz (chemische Modifizierung) erhöht wird.
Die Veränderung an den Indikatorsubstanzen erfolgt im wesentlichen analog der an sich bekannten Friedel Crafts Alkylierung an Aromaten.
Es hat sich damit gezeigt, dass trotz Erhöhung der Löslichkeit des fluoreszierenden Stoffes weitestgehend ungestörtes Löschverhalten vorliegt, wenn die folgenden, an sich bekannten Schritte durchgeführt werden.
<Desc/Clms Page number 2>
.) Indikator und tert. Butylchlorid werden in einem geeigneten Lösungsmittel (CS2) gelöst und unter dem katalytischen Einfluss von Aluminiumchlorid umgesetzt.
.) Nach einem Extraktionsvorgang folgen Wasch-und Trockenprozesse ;-ein Entfernen von überschüssigen organischen Lösungsmitteln durch Rotationsverdampfen führt zu einem ölartigen Rückstand, welcher direkt als"solubilisierter Indikator"eingesetzt werden kann, oder : wie oben, aber der Indikator wird in einem Überschuss von tert. Butylehlorid ohne Zu- satz eines weiteren Lösungsmittels gelöst.
Durch diese geschilderten Massnahmen können nun zu Membranen verarbeitbare Polymer- bzw.
Präpolymergemische mit sauerstoffempfindlichen Indikatorsubstanzen hergestellt werden, wobei die
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Die Weiterverarbeitung der Polymergemische erfolgt durch übliche Verfahren zu dünnen Membranen. Diese Verfahren können Ausstreichen, Giessen oder andere Verfahren beinhalten, wie sie zum Bestreichen von Oberflächen mit Polymeren angewandt werden. Ein weiterer Vorteil dieser Vorgangsweise ist, dass während des Polymerisationsvorganges eine dünne Membran auf einem festen Trägermaterial in haftender Verbindung aufgebracht werden kann.
Auf Trägern fixierte dünne Polymermembranen mit Indikatorsubstanzen der beschriebenen Art konnten zur fluoreszenzphotometrischen Messung von Sauerstoff in Gas angewandt werden. Dabei hat sich als besonderer Vorteil dieser Messtechnik gezeigt, dass man Einstellzeiten von reinem Stickstoff auf reinen Sauerstoff in der Grössenordnung bis zu 0, 15 s erreichen konnte.
Obwohl allein das Auflösen von Indikatoren im polymeren Trägermaterial häufig ausreicht, um Indikatorverluste an die Umgebung zu verhindern, kann es für verschiedene Anwendungszwecke von Vorteil sein, andere Methoden zur Immobilisierung von Substanzen in Polymeren anzuwenden.
Diese sind z. B. a) Einschränkung der Indikatorbeweglichkeit im Polymeren durch chemische Modifizierung (Alkylierung mit längeren C-Ketten) der Indikatoren b) kovalente Bindung der Indikatoren an die Polymersubstanz.
Als 02-abhängig fluoreszierende Indikatorsubstanz können gemäss einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung polyzyklische, homo- oder heterozyklische aromatische Moleküle, vorzugsweise polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe mit Fluoreszenzabklingzeiten grösser als 5 ns verwendet werden.
EMI2.2
:gelöst.
2.) Zu 15 ml einer 0, 01 molaren, wässerigen Lösung von Pyranin werden 2 g von Kügelchen aus quervernetztem Polyacrylamid mit einem mittleren Durchmesser von 20 m zuge- setzt. Die mit Indikatorlösung getränkten, als Platzhalter wirkenden Kügelchen werden abgenutscht und in einem Gewichtsverhältnis von 1 :
5 in folgendes Polymerausgangsge- misch eingerührt (1 Teil Kügelchen, 5 Teile Polymerausgangsgemisch) :
EMI2.3
<tb>
<tb> 10 <SEP> g <SEP> SLM <SEP> 40060 <SEP> mit <SEP> solubilisiertem <SEP> Benzo <SEP> (ghi) <SEP> perylen <SEP>
<tb> 40 <SEP> mg <SEP> SLM <SEP> 40061
<tb> 400 <SEP> mg <SEP> SLM <SEP> 40062
<tb>
3.) Diese Suspension wird mit Hilfe einer Streichvorrichtung in einer Schichtdicke von etwa
50 11m auf einen entfetteten Glasträger aufgebracht. Die Schicht wird durch Einwirkung von ultravioletter Strahlung vulkanisiert.
Das in der hydrophoben Membranmatrix gelöste solubilisierte Benzo (ghi) perylen wirkt als Oz-Indikator. Das im wässerigen Inhalt der suspendierten Kügelchen gelöste Pyranin wirkt als CO2 -Indikator.
Claims (1)
- PATENTANSPRÜCHE : 1. Optode zur Bestimmung des COz-Gehaltes einer Probe, mit einem in einer Polymermembran eingebetteten, in wässeriger Lösung vorliegenden ph-abhängigen Fluoreszenzfarbstoff als Indikator, mit welchem die Probe zumindest teilweise in Kontakt bringbar ist, wobei in einer protonendichten, gasdurchlässigen Polymermembran die wässerige Indikatorlösung in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser in der Grössenordnung von 0, 1 bis 100 11m in gleichmässiger Verteilung eingebaut vorliegt, nach Patent Nr.379687, dadurch gekennzeichnet, dass die Membran von einem polymerisierten Siliconpolymeren gebildet ist, in dem zusätzlich zu den PH-abhängig fluoreszierenden Indikatortröpfchen zumindest annähernd homogen verteilte, 02-abhängig fluoreszierende Indikatorsubstanz in solubilisierter Form gebunden vorliegt, und dass die beiden Indikatoren unterschiedlich Emissionswellenlängen aufweisen.2. Optode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als 02-abhängig fluoreszierende Indikatorsubstanz polyzyklische homo- oder heterozyklische aromatische Moleküle, vorzugsweise polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe mit Fluoreszenzabklingzeit T grösser als 5 ns verwendet sind.3. Optode nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die 02-abhängig fluoreszierende Indikatorsubstanz zur Immobilisierung in chemisch modifizierter Form vorliegt, vorzugsweise mit längeren verzweigten oder unverzweigten Kohlenwasserstoffketten von C. bis C, alkyliert, wodurch die Indikatorbeweglichkeit im Siliconpolymeren eingeschränkt ist.
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| AT331483A AT386078B (de) | 1983-09-16 | 1983-09-16 | Optode zur bestimmung des co2-gehaltes einer probe |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT391371B (de) * | 1989-05-12 | 1990-09-25 | Avl Ag | Verfahren und vorrichtung zur feststellung biologischer aktivitaeten in einer probe |
| EP0357586A3 (de) * | 1988-08-02 | 1991-01-09 | AVL Medical Instruments AG | Verfahren zur quantitativen Bestimmung zumindest eines Parameters einer flüssigen oder gasförmigen Probe |
-
1983
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Cited By (3)
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| AT393326B (de) * | 1988-08-02 | 1991-09-25 | Avl Verbrennungskraft Messtech | Indikatorsubstanz fuer eine messvorrichtung zur optischen bestimmung interessierender parameter einer probe und messverfahren dafuer |
| AT391371B (de) * | 1989-05-12 | 1990-09-25 | Avl Ag | Verfahren und vorrichtung zur feststellung biologischer aktivitaeten in einer probe |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| ATA331483A (de) | 1987-11-15 |
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