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Die Erfindung betrifft chemisch hochstabile Transformatoröle, die auch in Hochleistungstransforma- toren wirtschaftlich verwendet werden können.
In den letzten Jahren sind infolge des Anstiegs der Transformatorleistungen die Ansprüche an die Qua- lität der Transformatoröle, in erster Linie an ihre Stabilität, im Betrieb angestiegen. Dies ist zum Teil dadurch begründet, dass die Vorrichtungen besser geschützt werden müssen, zum Teil dadurch, dass sich aus dem Aufbau der Hochleistungstransformatoren für das Öl eine grössere Wärmebelastung und eine stär- kere Beanspruchung durch das elektrische Feld ergibt. Die stärkere Wärmebelastung und die damit ver- bundenen lokalen Überhitzungen beschleunigen die Alterungsprozesse des Transformatoröls, in erster Linie führen sie zu einem Anstieg des dielektrischen Verlustfaktors (tgö) des Öls.
Unter dem Einfluss eines elek- trischen Feldes neigen die Öle, in erster Linie die hochraffinierten Transformatoröle Wasserstoff und in ge- ringen Mengen auch niedere gasförmige Kohlenwasserstoffe abzugeben.
Falls der dielektrische Verlustfaktor (tgö) den in den Betriebsvorschriften festgelegten Grenzwert von 1000 bis 2000- 10-3 übersteigt, besteht bei Hochleistungstransformatoren die Gefahr des Hitzedurch- schlags. Die durch die Abspaltung von Gasen entstehenden Gasblasen verursachen lokale Entladungen und als i Folge dieser weitere Zersetzungsprozesse, die zu einer Zerstörung des Transformators führen können.
Des- wegen kann bei Hochleistungstransformatoren der ausserordentlich kostenaufwendige häufige Ölwechselnur dann vermieden werden, wenn sie mit einem Öl aufgefüllt werden, welches den unterschiedlichen Anforde- rungen an Dichte, Viskosität, Flammpunkt, Erstarrungspunkt, tg ô, Durchschlagsfestigkeit usw. entspricht, ausserdem eine bessere Oxydationsstabilität besitzt als die in den Standardvorschriften fixierte Qualität und auch gegen die Wirkung des elektrischen Feldes beständig ist.
Die Oxydationsstabilität der Transformatoröle kann bei der Herstellung durch verstärkte Raffination bis zu einem von dem verwendeten Grundmaterial abhängenden Grenzwert erhöht werden, indem man die in der verwendeten Ölfraktion enthaltenen aromatischen Verbindungen bis zu einem optimalen Wert entfernt.
Die zwei- oder mehrkernigen Aromaten sind natürliche Inhibitoren, ihre völlige Entfernung bzw. Ver- minderung unter einen gewissen Grenzwert führt ebenfalls zu einer Verschlechterung der Oxydationsstabili-
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tionsgrades sinkt die Ausbeute, und die Herstellung der Transformatoröle ist weniger wirtschaftlich.
Die Oxydationsstabilität der Transformatoröle kann ferner durch Verwendung von Antioxydantien verbessert werden. Die inhibierten Öle müssen stärker raffiniert werden, da die als natürliche Inhibitoren wirkenden, zwei-und mehrkernige Aromaten die Wirkung der synthetischen Inhibitoren vermindern.
Zur Untersuchung der Oxydationsstabilität der inhibierten Transformatoröle enthalten die verschiedenen Standardvorschriften keine geeignete Prüfmethode. Zur Wertung dieser Öle ist die in IEC SC 10 A vorgeschlagene Methode geeignet, bei der durch Messung der Induktionsperiode die Zeitdauer der Wirksamkeit des Zusatzes, durch weitere Oxydation des Öles und der Bestimmung von Säurezahl und Schlammgehalt des oxydierten Öles das Mass der Oxydation nach dem Verbrauch des Zusatzes bestimmt wird
Zur Untersuchung der Stabilität von Transformatorölen gegen die Einwirkungen des elektrischen Feldes wird die sogenannte Gasstabilitätsmethode angewendet, mit derfestgestelltwerdenkann, in welchem Grade das Transformatoröl unter der Einwirkung des elektrischen Feldes zur Zersetzung oder der Abgabe von Gasen (hauptsächlich Wasserstoff,
leichte Kohlenwasserstoffe) neigt (M. Freund, G. Földiäb Erdöl und Kohle 10,758 [1957]). Die Gasstabilität ist um so besser, je höher der Aromatengehalt des Öles ist (T. K.
Sloat, G. M. L. Sommermann, J. L. Johnson : Transaction paper by JEEE[18. n : 1966], Paper No. 31, TP 66-82).
Auch zur Erhöhung der Gasstabilität werden Zusätze verwendet (s. DE-PS Nr. 1088648 und Nr. 1292292).
Eine gute Oxydationsstabilität und Gasstabilität zeigen die Transformatoröle, die 21 bis 28% ein-und zweikernige, 0, 1 bis 1% mehrkernige Aromaten enthalten (DD-PS Nr. 27654).
Nach den jetzigenAnforderungen sind für Hochleistungstransformatoren moderner Bauart solche Transformatoröle geeignet, die den Anforderungen des ungarischen Standards Nr. 153/2 genügen und für deren
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Freund,und Kohle 10,758 [1957]) unter Wasserstoffatmosphäre bei 15-minütiger Beanspruchung die abgegebene Gasmenge 1 ml nicht übersteigt. Die Oxydationsstabilität des Öles, vor allem hinsichtlich des Ansteigens von
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-3. noch zulässt.wenigstens 120 h beträgt.
Diesen Anforderungen, d. h. hohe Alterungsbeständigkeit und gleichzeitig hohe Gasstabilität, kann man mit den üblichen Herstellungstechnologien nicht entsprechen. Bei Transformatorölen mit guter Oxydationsstabilität ist die Gasabgabe, gemessen mit der MAFKI-Methode, infolge der gegensätzlichen Wirkung der aromatischen Kohlenwasserstoffe höher als 1, 0 ml, umgekehrt erfüllen die Öle mit guter Gasstabilität die
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1tionsperiode lediglich bei 70 bis 80 h.
Der mittels UV-Spektrometrie bestimmte Gesamtaromatengehalt dieses Öles beträgt 25, 7%, davon sind
16, 5% einkernige Aromaten und 7, 4% zweikernige Aromaten-d. h. das Verhältnis von Einring-zu Zweiring- aromaten ist 2, 2- und der Gehalt an mehrkernigen Aromaten beträgt 1, 8%.
Umgekehrt liegt die nach IEC bestimmte Induktionsperiode eines oxydationsstabilen, inhibierten Transformatoröles bei 200 h, die Gasstabilität ist wesentlich schlechter, als dies wünschenswert ist : bei 15-minütiger Beanspruchung durch das elektrische Feld gibt das Öl 1, 6 ml Gas ab. Dieses Öl enthält 12,3% aromatische Kohlenwasserstoffe. Davon sind - UV-spektrometrisch bestimmt - 10, 2% einkernige-, 2, 1% zweikernige Aromaten (Verhältnis von ein- und zweikernige Aromaten = 5,0), mehrkernige Aromaten sind nicht enthalten.
Wie aus diesen Ausführungen ersichtlich ist, können die beschriebenen Qualitätsanforderungen mit den herkömmlichen Herstellungsmethoden, ausgehend von einem einzigen beliebigen Grundmaterial nicht erfüllt werden. Die gewünschte Gasstabilität kann erreicht werden, wenn ein naphthenisches Ausgangsmaterial verwendet wird. Die angestiegenen Ansprüche an die Oxydationsstabilität können jedochselbst bei Zugabe vonAnti- oxydantien nicht befriedigt werden, weil die naphthenischen Ausgangsmaterialien schwer entfernbare, die Oxydationsstabilittit stark verschlechternde mehrkernige Aromaten enthalten und ausserdem die Empfindlichkeit der naphthenischen Ausgangsstoffe gegenüber Antioxydantien geringer ist als die der paraffinischen Erdölfraktionen. Die nach IEC bestimmte Induktionsperiode liegt unter 100 h.
Um die notwendige Empfindlichkeit für die Zusätze zu erzielen, muss das Öl in einem die Gasstabilität stark beeinträchtigendem Mass raffiniert werden.
Steht hingegen ein paraffinisches Ausgangsmaterial zur Verfügung, so können die an die Oxydationssta-
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chere Raffination erreicht werden, als dies bei naphthenischen Ausgangsstoffen der Fall ist. Die an den Erstarrungspunkt und die Gasstabilität gestellten Anforderungen können jedoch nicht erfüllt werden, bzw. der gewünschte Erstarrungspunkt kann wirtschaftlich nur durch verhältnismässig grosse Mengen von Stockpunkterniedrigern eingestellt werden. Die dazu notwendige Menge dieser Zusätze verschlechtert die gewünschte Viskosität-Temperatur-Kurve.
In überraschender Weise wurde nun gefunden, dass die beschriebenen Anforderungen erfüllende, oxydations-und gasstabile mit langer Lebensdauer in Hochleistungstransformatoren anwendbare Transformator- öle hergestellt werden können, wenn an sich ausreichend gasstabile, einen höheren Aromatengehalt aufweisende naphthenische Raffinate und an sich über gute Oxydationsstabilität verfügende, inhibitorempfindliehe paraffinisch Raffinate geringeren Aromatengehaltes in einem Verhaal miteinander vermischt werden und in dem Gemisch der mittels UV-Spektrometrie bestimmte Gehalt an aromatischen Kohlenwasserstoffen 15,0 bis 19, 5% beträgt, dabei das Verhältnis von Einring- zu Zweiringaromaten zwischen 2,0 und 3,0 liegt und die Menge der aromatischen Drelringsysteme 0,3 bis 2,0% beträgt.
Transformatoröle dieser Zusammensetzung erfüllen sowohl die Anforderungen an die Oxydationsstabilität wie auch die an die Gasstabilität.
Bei Zugabe von Antioxydantien entspricht das Transformatoröl auch den speziellen Anforderungen an die Oxydationsstatilität (Induktionsperiode nach IEC wenigstens 120 h). In diesem Falle soll die Menge der mehrkernigen Aromaten 0,3 bis 0,8% betragen. Abhängend von der Menge der paraffinischen Kohlenwasserstoffe wird das Produkt mit Stockpunkterniedriger, gegebenenfalls auch mit Antioxydantien versehen.
Das Wesen der Erfindung ist eine Transformatoröl-Komposit1on, die ein aus einer (A) gegebenenfalls bei 0, 1 MPa einen Anfangssiedepunkt von wenigstens 280 C, einen Endsiedepunkt von höchstens 4500C und innerhalb dieses Bereiches vorzugsweise einen 1000C umfassenden Siedebe- reich, einen im geschlossenen Tiegel gemessenen Flammpunkt von wenigstens 135oC, eine Dich- te (gemessenbei 200C) von 0, 870 bis 0,889, vorzugsweise 0,880 bis 0, 887 und einen Stockpunkt von un- terhalb -4000, vorzugsweise zwischen -42 und -44oCaufweisenden, UV-spektrometrisch bestimmt
16,5 bis 30%, vorzugsweise 24,0 bis 27% aromatische Kohlenwasserstoffe (wobei das Verhältnis von ein-zu zweikernigen Aromaten 1, 8 bis 2, 8, vorzugsweise 2, 0 bis 2,5, und der Gehalt an mehrkerni- gen Aromaten 0, 8 bis 2, 0%, vorzugsweise 1, 2 bis 1, 8% beträgt)
enthaltenden Erdölfraktion her- gestelltes Raffinat (im folgenden Komponente A), o (B) ein aus einer bei 0, 1 MPa einen Anfangssiedepunkt von wenigstens 280 C, einen Endsiedepunkt von höchstens 4500C und innerhalb dieses Bereiches einen vorzugsweise 100 C umfassenden Siedebe- reich, einen im geschlossenen Tiegel gemessenen Flammpunkt von wenigstens 135 C, eine Dichte (gemessen bei 200C) von 0,840 bis 0, 860, vorzugsweise 0,845 bis 0, 852 und einen Stockpunkt von
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unter -15oC, vorzugsweise zwischen-18 und 200C aufweisenden, UV-spektrometrisch bestimmt
8, 0 bis 1, 25%, vorzugsweise 10, 5 bis 11,
1% aromatische Kohlenwasserstoffe (wobei das Verhältnis von ein- zu zweikernigen Aromaten 2,5 bis 5,0, vorzugsweise 2,7 bis 3, 0 und der Gehalt an mehr- kernigen Aromaten 0 bis 0, 8%, vorzugsweise 0, 1 bis 0, 3% beträgt) enthaltenden Erdölfraktion her- gestelltes Raffinat (im folgenden Komponente B) sowie (C) gegegenenfalls ein bei 0, 1 MPa einen Anfangssiedepunkt von 280 C und einen Endsiedepunktvon höchstens 460 C und innerhalb dieses Bereiches zweckmässig einen 100 C umfassenden Siedebe- reich, einen im geschlossenen Tiegel gemessenen Flammpunkt von wenigstens 1350C, eine Dich-
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von ein- zu zweikernigen Aromaten 0, 8 bis 1, 8, vorzugsweise 1, 0 bis 1, 5 und der Gehalt an mehr- kernigen Aromaten höchstens 35%, vorzugsweise 23 bis 26% beträgt) enthaltendes,
aromatenrei- ches Erdölprodukt (im folgenden Komponente C) enthält. Das Gemisch wird der üblichen, auf Lö- 5 sung oder Adsorption beruhenden Abschlussbehandlung unterworfenund dann mit einem Stockpunkter- niedriger des Typs Polymethacrylat versetzt. Bei der Herstellung von inhibierten Produkten wer- den noch Antioxydantien mit Inhibitor- und Passivatorcharakter zugegeben.
In dem aus den Komponenten A, B und C bestehenden Gemisch kann der Gehalt an Komponente A zwi- schen 0 und 80 Gew.-%, der Gehalt an Komponente B zwischen 30 und 95 Gew.-% und der Gehalt an Kompo- nente C zwischen 0 und 15 Grew.-% variiert werden. Der Gehalt an Stockpunkterniedriger beträgt, auf das
Gemisch bezogen, höchstens 1, 5 Gew. -%, der Gehalt an Antioxydantien, auf das Gemisch bezogen, höchstens
1,0 Gew.-%.
Das erfindungsgemässe Transformatoröl erfüllt infolge seiner Zusammensetzung sämtliche Qualitätsan- forderungen, die an den Stockpunkt, die Viskositäts-Temperatur-Kurve, den dielektrischen Verlustfaktor, die Oxydationsstabilität und die Gasstabilität gestellt werden, und ermöglicht ferner, aus Rohstoffen, die un- ter dem Gesichtspunkt der Herstellung von oxydations-und gasstabilen Transformatorölen an sich ungeeig- net sind, in wirtschaftlicher Weise Transformatoröl herzustellen.
Die Wirksamkeit der erfindungsgemässen Transformatoröle wird in den folgenden Beispielen gezeigt.
Die Qualitätsparameter der die an Transformatoröle für Hochleistungstransformatoren gestellten Qua- litätsanforderungen nur teilweise erfüllenden, die Grundkomponenten des erfindungsgemässen Transforma- toröls bildendenRaffinate und die des aromatenreichenErdölproduktes sind inderfolgenden Tabelle I zusam- mengestellt.
Tabelle 1 :
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<tb>
<tb> Parameter <SEP> Komponente <SEP> A <SEP> Komponente <SEP> B <SEP> Komponente <SEP> C
<tb> Siedegrenzen <SEP> bei <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> MPa
<tb> C <SEP> 295 <SEP> - <SEP> 395 <SEP> 297 <SEP> - <SEP> 420 <SEP> 352 <SEP> - <SEP> 410 <SEP>
<tb> Flammpunkt <SEP> (PM), <SEP> C <SEP> 145 <SEP> 172 <SEP> 196
<tb> Dichte <SEP> bei <SEP> 20 C <SEP> 0,8839 <SEP> 0,8492 <SEP> 0,9858
<tb> Aromatische <SEP> Kohlenwasserstoffe, <SEP> % <SEP> 25, <SEP> 7 <SEP> 10,9 <SEP> 76,0
<tb> Verhältnis <SEP> einkerniger <SEP> zu <SEP> zweikernigen <SEP>
<tb> Aromaten <SEP> 2, <SEP> 2 <SEP> 3, <SEP> 1 <SEP> 1, <SEP> 10 <SEP>
<tb> Mehrkernige
<tb> Aromaten, <SEP> % <SEP> 1, <SEP> 8 <SEP> 0, <SEP> 3 <SEP> 24,9
<tb> Erstarrungspunkt, <SEP> C-46-19 <SEP> -27
<tb> Viskosität, <SEP> cSt
<tb> bei <SEP> 200C <SEP> 19, <SEP> 64 <SEP> 24, <SEP> 42 <SEP> 101,
92
<tb> bei <SEP> 50 C <SEP> 6, <SEP> 62 <SEP> 9, <SEP> 18 <SEP> 20, <SEP> 16 <SEP>
<tb> bei-15 C <SEP> 251, <SEP> 75 <SEP> inderKapil-8050, <SEP> 00
<tb> lare <SEP> nicht
<tb> messbar
<tb>
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Tabelle l : Fortsetzung
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<tb>
<tb> Parameter <SEP> Komponente <SEP> A <SEP> Komponente <SEP> B <SEP> Komponente <SEP> C
<tb> Gasstabilität <SEP> (in <SEP> H-Atmosphäre)
<tb> abgegebenes <SEP> Gas <SEP> ml/15 <SEP> min <SEP> 0,12 <SEP> 1,65 <SEP> -4,05 <SEP> ++)
<tb> Nach <SEP> der <SEP> Oxydation <SEP> gemäss <SEP> ung.
<tb>
Standard <SEP> 11711 <SEP> : <SEP>
<tb> tg <SEP> # <SEP> bei <SEP> 90 <SEP> C <SEP> 190'10-3 <SEP> 52-10-3 <SEP> 800-10-3 <SEP>
<tb> Säurezahl,
<tb> mg <SEP> KOH/g <SEP> 0, <SEP> 10 <SEP> 0, <SEP> 18 <SEP> 1,82
<tb> Schlammgehalt, <SEP> % <SEP> 0, <SEP> 015 <SEP> 0,008 <SEP> 1,24
<tb>
+) Erstarrungspunkt nach teilweiser Entparaffinierung ++) absorbiertes Gas ml/15 min Beispiel l : Zusammensetzung und Qualitätsparameter des aus den in der Tabelle 1 angeführten Komponenten auf physikalischem Wege, hergestelltenalterungsbeständigen und gasstabilen, uninhibierten Transformatoröls sind aus Tabelle 2 ersichtlich
Tabelle 2 :
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<tb>
<tb> Gehalt <SEP> an <SEP> Komponente <SEP> A, <SEP> Gew. <SEP> 60,0
<tb> Gehalt <SEP> an <SEP> Komponente <SEP> B, <SEP> Gew.-% <SEP> 39,80
<tb> Stockpunkterniedriger <SEP> vom <SEP> Typ
<tb> Polymethacrylat, <SEP> Gew. <SEP> -% <SEP> 0, <SEP> 20
<tb> Stockpunkt, <SEP> C <SEP> -47
<tb> Viskosität, <SEP> cSt <SEP> bei <SEP> 20 C <SEP> 25, <SEP> 16 <SEP>
<tb> bei <SEP> 50 C <SEP> 8, <SEP> 35
<tb> bei-150 <SEP> c <SEP> 278, <SEP> 71
<tb> Dielektrischer <SEP> Verlustfaktor <SEP> (tg <SEP> ö) <SEP> bei <SEP> 900C <SEP> 10'10-4
<tb> Gasstabilität <SEP> (in <SEP> H,-Atmosphäre)
<tb> abgegebenes <SEP> Gas <SEP> ml/15 <SEP> min <SEP> 0, <SEP> 6
<tb> Nach <SEP> der <SEP> Oxydation <SEP> gemäss <SEP> ung. <SEP> Standard
<tb> 11711-68 <SEP> :
<SEP>
<tb> tg# <SEP> bei <SEP> 90 C <SEP> 52#10-3
<tb> Säurezahl, <SEP> mg <SEP> KOH/g <SEP> 0,10
<tb> Schlammgehalt, <SEP> % <SEP> 0, <SEP> 008
<tb>
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ten Komponenten auf physikalischem Wege hergestellten, über gesteigerte Alterungsbeständigkeit und Gasstabilität verfügenden, inhibierten Transformatoröls gehen aus Tabelle 3 hervor.
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Tabelle 3
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<tb>
<tb> Gehalt <SEP> an <SEP> Komponente <SEP> A, <SEP> Gew.-% <SEP> 49,72
<tb> Gehalt <SEP> an <SEP> Komponente <SEP> B, <SEP> Gew.-% <SEP> 49,72
<tb> Stockpunkterniedriger
<tb> (Polymethacrylat), <SEP> Gew.-% <SEP> 0,25
<tb> 2,6-Di- <SEP> (tert.butyl)-p-kresol
<tb> (Inhibitor), <SEP> Gel.-% <SEP> 0,3 <SEP>
<tb> Passivator, <SEP> Gew.-% <SEP> 0,01
<tb> Stockpunkt, <SEP> C <SEP> -47 <SEP>
<tb> Viskosität, <SEP> cSt <SEP> bei <SEP> 20 C <SEP> 25,68
<tb> bei <SEP> 50 C <SEP> 8,49
<tb> bei <SEP> -15 C <SEP> 268,42
<tb> Dielektrischer <SEP> Verlustfaktor <SEP> tg <SEP> 6 <SEP> bei <SEP> 90 <SEP> C <SEP> 30-10-* <SEP>
<tb> Gasstabilität <SEP> (in <SEP> H-Atmosphäre)
<tb> abgegebenes <SEP> Gas, <SEP> ml/15 <SEP> min <SEP> 0,
<SEP> 7 <SEP>
<tb> Nach <SEP> der <SEP> Oxydation <SEP> gemäss <SEP> ungarischem
<tb> Standard <SEP> 11711-68 <SEP> : <SEP>
<tb> tg <SEP> 6 <SEP> bei <SEP> 900C <SEP> 3, <SEP> 2' <SEP> 10-3 <SEP>
<tb> Säurezahl, <SEP> mg <SEP> KOH/g <SEP> 0, <SEP> 04 <SEP>
<tb> Schlammgehalt, <SEP> % <SEP> 0
<tb> Induktionsperiode, <SEP> Stunden <SEP> 170
<tb> Nach <SEP> der <SEP> Oxydation <SEP> gem. <SEP> IEC
<tb> (170 <SEP> + <SEP> 48 <SEP> h <SEP> Oxydation) <SEP> Säurezahl <SEP> mg <SEP> KOH/g <SEP> 0, <SEP> 81 <SEP>
<tb> Schlammgehalt, <SEP> % <SEP> 0,22
<tb>
Beispiel3 :ZusammensetzungundQualitätsparameterdesausdeninderTabelleaufgeführtenKomponenten hergestellten, alterungsbeständigen und gasstabilen, uninhibierten erfindungsgemässen Transformatoröls sind in Tabelle 4 zusammengestellt.
Tabelle 4 :
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<tb>
<tb> Gehalt <SEP> an <SEP> Komponente <SEP> B, <SEP> Gew.-% <SEP> 90
<tb> Gehalt <SEP> an <SEP> Komponente <SEP> C, <SEP> Gew.-% <SEP> 9
<tb> Stockpunkterniedriger
<tb> (Polymethacrylat, <SEP> Gew.-%) <SEP> 1,0
<tb> Stockpunkt <SEP> C <SEP> -46
<tb> Viskosität, <SEP> cSt <SEP> bei <SEP> 20 C <SEP> 28,85
<tb> bei <SEP> 50 C <SEP> 9, <SEP> 56 <SEP>
<tb> bei-15 C <SEP> 764
<tb> Dielektrischer <SEP> Verlustfaktor <SEP> bei <SEP> 90 C <SEP> 35#10-4
<tb> Gasstabilität <SEP> (in <SEP> H2 <SEP> -Atmosphlire) <SEP>
<tb> abgegebenes <SEP> Gas <SEP> ml/15 <SEP> min <SEP> 0, <SEP> 9 <SEP>
<tb> Nach <SEP> der <SEP> Oxydation <SEP> gemäss <SEP> ung. <SEP> Standard
<tb> 11711-68 <SEP> :
<SEP>
<tb> tg <SEP> 6 <SEP> bei <SEP> 90 C <SEP> 68'10-3
<tb>
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Tabelle 4 (Fortsetzung)
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<tb>
<tb> Säurezahl, <SEP> mg <SEP> KOH/g <SEP> 0,09
<tb> Schlammgehalt, <SEP> % <SEP> 0,003
<tb>
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